Фтористый водород определение воды

При пайке в соляной ванне пакет выдерживают в печи предварительного подогрева в течение 20—25 мин при 500—530 С, после чего его быстро погружают в соляную ванну с температурой 630—640° С. По истечении 10—15 с пакет медленно поднимают и выдерживают над ванной до полного стекания солей, затем охлаждают на воздухе до 150° С и далее в горячей воде. При определении времени выдержки в процессе пайки исходят из того, что кратковременное погружение не обеспечивает припоя, а длительное приводит к прожогам и образованию пробок в каналах насадки из-за стекания плакирующего слоя. Соляной расплав перед пайкой обезвоживают путем погружения в него алюминиевой полоски. Обезвоживание производят до полного сгорания фтористого водорода, что определяется по исчезновению язычков оранжевого пламени. [c.196]

Одним из наиболее опасных типов отходов, основным методом переработки которых служит сжигание, являются галогеноорганические отходы. Фтористые и бромистые отходы менее распространены, но их обрабатывают тем же способом, что и хлорсодержащие материалы. Хлорированные органические материалы могут содержать водную фазу или определенное количество воды, но в основном они представляют собой хлорированное органическое соединение или ряд таких соединений. Отходы с высоким содержанием хлора имеют низкую теплоту сгорания, так как хлор, аналогично брому и фтору, препятствует процессу горения, а малохлорированные органические соединения могут гореть без дополнительного топлива. Галогеноорганические отходы при обработке сначала подвергают гидролизу образующийся кислый газ обычно растворим в воде и поэтому легко удаляется при водной абсорбции в насадочной колонне. Хлористый и фтористый водород абсорбируются легче, чем бромистый водород. [c.138]

О растворимости фтористого лития в водных растворах фтористого водорода определенных данных нет предполагают, что растворимость фтористого лития в плавиковой кислоте немного больше, чем в воде. Есть также указания на кислую соль фтористого лития, которая, будто бы, растворима несколько лучше, чем средняя соль, и в сухом виде довольно устойчива (разлагается лишь при 200°). [c.33]

Химические свойства гидрида лития, метана и фтористого водорода соответствуют приведенным выше определениям. С таким соединением, как вода, которое может как отдавать, так и принимать протоны, гидрид-ион гидрида лития взаимодействует, отрывая протон и образуя молекулу водорода [c.16]

В качестве реактивного топлива смесь фтора с водородом способна создавать удельный импульс 410 сек. Бесцветное пламя, возникающее при взаимодействии этих газов, может иметь температуру до 4500 °С. В лабораторных условиях для получения чистого фтористого водорода применяются обычно небольшие установки, изготовленные целиком из платины (или меди). Исходным веществом служит тщательно высушенный бифторид калия (КР-НР), при нагревании разлагающийся с отщеплением НР. Полученный продукт часто содержит примесь механически увлеченного бифторида. Для очистки его подвергают перегонке при 35—40 °С. Совершенно безводный или близкий к этому состоянию фтористый водород почти мгновенно обугливает фильтровальную бумагу. Этой пробой иногда пользуются для контроля степени его обезвоживания. Более точно такой контроль осуществляется определением электропроводности у безводного фтористого водорода она ничтожно мала, но даже следы воды (как и многих других примесей) резко ее повышают- [c.246]

Возможность расщирения числа анализируемых примесей методом отгонки в потоке газа заключена в использовании реакционноспособных газов, переводящих примеси в летучие соединения. Например, при определении следов С(1 в окиси цинка [1097] окись кадмия селективно восстанавливают в потоке водорода, а затем от гоняют летучий металл в потоке азота. При определении бериллия пробу, смещанную со фторидом церия, нагревают в токе азота, содержащего дозированное количество водяных паров. Образующийся фтористый водород реагирует с соединениями бериллия, и последний отгоняется в виде летучего фторида [1096]. Бор количественно выделяется из разнообразных огнеупорных материалов методом пирогидролиза — нагреванием в платиновой [1487] или никелевой [1422] трубке до 1100—1300° С в парах воды или в потоке влажного кислорода. К недостаткам метода пирогидролиза относится необходимость введения значительных количеств катализатора (закиси-окиси урана, пятиокиси ванадия или метаванадата натрия). [c.249]

Образец, содержавшийся в обогреваемом сатураторе В, испарялся в токе азота, с определенной скоростью поступающего через трубку А, и увлекался в нагреваемый реактор В С насадкой, причем температуры измерялись стандартными термометрами Вестона С. Известное количество чистого фтора поступало через трубку Е и освобождалось от фтористого водорода в охлаждавшейся ловушке далее фтор проходил в верхнюю часть реактора. Здесь он смешивался и реагировал в насадке с парами фторируемого вещества. Продукты выходили нз нижней часй реактора, конденсировались в охлаждавшейся ловушке С/, освобождались от фтористого вод оро- [c.85]

При определении воды в жидком фтористом водороде значительные трудности представляет отбор средней пробы из за высокой гигроскопичности и агрессивности его. [c.156]

Методика № 79 Кондуктометрическое определение воды в жидком фтористом водороде [c.174]

Рис. 44. Установка для определения воды в жидком фтористом водороде по Фишеру (о — схема заполнения ячейки б — схема для определения воды)

Четырехфтористый титан — чрезвычайно гигроскопичное твердое вещество (давление паров равно 1 ат при 184°С). Лучше всего получать его действием фтора на металл при 250 °С или на ДВУОКИСЬ титана при 350 °С можно, однако, приготовить Т1р4 также взаимодействием фтористого водорода и тетрахло-рида. Этот фторид растворяется в водной плавиковой кислоте, образуя раствор, содержащий ион Т из данного раствора легко получить умеренно растворимые соли щелочных металлов. Как и следовало ожидать, все эти соединения оказались диамагнитными, Калиевая соль , кристаллизующаяся из воды при температуре выше 50 °С, имеет ромбоэдрическую структуру, аналогичную КгОеРе каждый ион титана окружен шестью фторид-ионами, находящимися от него на расстоянии 1,917 А и расположенными в вершинах правильного октаэдра. Данная структура, определенная путем рентгеноструктурного анализа, была недавно подтверждена исследованием при помощи метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) , вероятно первым из проведенных с комплексными фторидами поскольку Р обладает ядерным моментом, этот метод приложим к изучению подобных соединений. Фторо-(IV) титанат калия может быть получен нагреванием при 300—350 °С в виде кристаллов, имеющих кубическую и гексагональную структуры , аналогичные соответственно К231Рб и КгМпРе. [c.96]

При определении воды в жидком фтористо.м водороде Отто и сотрудники [663] предложили дозирующее устройство. Вся аппаратура промывается фтористым водородом, а отобранный для анализа образец имеет тот же состав, что и HF в резервуаре. [c.158]

С давних пор алхимики искали философский камень, и столь же настойчиво они пытались найти универсальный растворитель. Нечего и говорить, что их поиски оказались тщетными. А растворитель, весьма близко отвечающий требованиям универсальности, буквально валялся под ногами . Мы имеем в виду легкодоступную, всем известную воду. Растворяющая способность, легкость очистки ставят воду в особое положение в ряду растворителей. Но ее нельзя использовать при получении безводных продуктов, легко гидролизующихся солей. Естественно, температурные ограничения не позволяют осуществить в водных средах синтез таких продуктов, получение которых требует значительного охлаждения или нагревания. Можно было бы назвать и другие недостатки этого растворителя. Вот почему одной из основных тенденций современной химии и технологии является проведение реакций в неводных средах. А среди неводных растворителей определенной схожестью с водой отличается фтористый водород. И именно он наиболее интересен и уже широко применяется в промышленности как неводный растворитель. [c.70]

Методика № 78 Определение воды в жидком фтористом водороде реактивом Фишера [c.172]

Из других примеров упомянем определение воды в газообразном хлоре на ангидроне и пятиокиси фосфора [328] в тетрафторидах урана и тория и дифториде бериллия на ангидроне, причем для поглощения фтористого водорода применяли карбонат натрия [329] в пирогазе на карбиде кальция [325] в тетраоксиде азота на сульфате кальция [330] в жидком аммиаке на гидроокиси натрия [331]. [c.149]

Главной трудностью при определении теплот сгорания в тех случаях, когда в результате реакции образуется сложная смесь продуктов, является точное установление термодинамического состояния, в котором находятся эти продукты. По окончании реакции образующаяся вода конденсируется в виде капелек,, которые могут содержать различные концентрации хорошо растворимых веществ, например фтористого водорода. Для предотвращения этого и для облегчения завершения реакции с водой таких соединений, как карбонилфторид, необходимо хорошо перемешивать продукты реакции. Перемешивание удобнее всего осуществлять вращением калориметрической бомбы, когда реакция закончится. [c.341]

Фтористоводородная кислота определение 3313 в травильном растворе 5086 кремния в ней 3778 Фтористые соединения, применение в химич. анализе 5720, 5728, 5950 Фтористый водород жидкий, определение воды в нем 5351 Фторометрия, определение Al 5742 [c.396]

Определение воды в безводном фтористом водороде по электропроводности. [c.110]

Кондуктометрическое определение воды во фтористом водороде. [c.111]

Так как фтористоводородная кислота представляет собой раствор фтористого водорода в воде переменного состава, то при проведении процесса ректификации используют, как правило, смесь азеотропного состава. Этот же приезд был использован и при проведении опытов по определению относительной летучести микропримесей фторидов мышьяка и фосфора.. Разбавленные растворы готовили введением трех- и пятивалентных радиоактивных изотопов мышьяка и фосфора во фтористоводородную кислоту. В качестве окислителя применяли раствор перманганата калия. [c.117]

Гигроскопичность тетрафторида урана в существенной степени зависит от способа получения если продукт получен при высокой температуре, его гигроскопичность значительно ниже, чем гигроскопичность продукта, выделенного осаждением из водных растворов с последующей дегидратацией. Безводный тетрафторид урана при соприкосновении с водой и водными растворами фтористого водорода определенной концентрации гидратируется. При небольшом избытке плавиковой кислоты а невысокой температуре получается кристаллогидрат состава UF4-2,5H20. В 40%-иой плавиковой кислоте тетрафторид урана не гидратируется. [c.30]

Водородная связь (обозначается тремя точками) по своему характеру в основном является электростатической. Энергия водородной связи значительно ниже энергии ковалентной связи (примерно 1—8 ккалЬюль), тем не менее она играет значительную роль в определении как химических, так и физических свойств соединений. Водородная связь МО кет оказаться достаточно прочной для существования независимых частиц в растворе, например катиона оксония (НзО)+. Более слабые водородные связи приводят к образованию ассоциированных систем. Наличием водородных связей в таких соединениях объясняется уменьшение летучести, увеличение вязкости и изменение других физ-ических свойств. Эти явления наблюдаются во многих чистых жидкостях, например в амлшаке, воде, фтористом водороде, первичных и [c.29]

При определении Sip4 образец безводного фтористого водорода, разбавленного ледяной СН3СООН, упаривают в присутствии Na l и глицерина до малого объема на водяной бане. Остаток разбавляют водой и определяют кремний колориметрически по величине поглощения кремний-молибдата. [c.156]

Галогеноводородные кислоты. Для определения воды во фтористом водороде измеряют поглощение при 1,92 мкм, используя кювету из полихлортрифторэтилена [115]. Измеренное значение экстинкции водного НР при 1,92 мкм почти в два раза превышает экстинкцию чистой воды при 1,9 мкм. Это увеличение интенсивности поглощения обусловленно, очевидно, проявлением обертона гидратированного иона Р при 4 мкм. [c.398]

Гуд, Скотт и Уэддингтон устраняли трудности, возникающие при определении теплот сгорания высокофторированных соединений вследствие образования карбонилфторида, путем сжигания вещества в присутствии воды, которая гидролизует карбонилфторид и растворяет получающийся при гидролизе фтористый водород. В таких условиях четырехфтористый углерод остается главным продуктом сгорания перфторуглеродов. [c.340]

Толуол из емкости 4, фтористый водород из емкости 5 и пропилен из емкости 6 специальными дозировочными насосами в Определенных молярных соотношениях непрерывно подаются вниз реактора 7 на реакцию алкилирования. Молярное соотношение пропилен толуол устанавливается в соответствии со степенью замещения алкилтолуола. Катализат сверху реактора самотеком через холодильник 20 поступает в отстойник-разделитель 8. Фтористый водород, отслаиваясь внизу, беспрерывно отводится в промежуточную емкость 9, затем либо вновь используется (через основную емкость 5) в процессе, либо поступает в колонну регенерации 10. Здесь он отгоняется через холодильник 19 в емкость 5, а 37%-пая азеотропная смесь НР и воды периодически снизу куба колонны отгоняются на нейтрализацию. Необходимо иметь в виду, что фтористый водород ниже 85%-ной концентрации теряет свои каталитические свойства и требует укрепления на колонне регенерации. Алкилат из отстойника-разделителя 8 поступает последовательно в ректификационные колонны 12, 13 и 15. В первой из них отгоняется толуол и с ним растворенный фтористый водород, которые возвращаются в емкость сухого сырья 4 [c.77]

Кондуктометрический метод определения воды и основан на зависимости удельной электропроводности продукта от содержания воды. Следует учитывать, что раствор H2SO4 в жидком фтористом водороде проводит электрический ток практически так же, как раствор воды, поэтому при кон- центрации серной кислоты выше 0,05% необходимо вносить поправку на найденное содержание воды. [c.175]

Описание определения. Ячейку промывают дистнл-. лированной водой, высушивают в токе сухого теплого воздуха, присоединяют к баллону с НР при помощи накидной гайки, промывают несколькими объемами жидкого фтористого водорода, затем так заполняют жидким фтористым водородом, чтобы в ней отсутствовали пузырьки газа. Присоединяют электроды ячейки к клеммам кондуктометра и измеряют сопротивление (в ом). [c.176]

Спирты ведут себя аналогичным образом, однако в случае фенолов определение их концентрации обоими методами дает одинаковый результат. Количества образовавшихся фторидов во всех случаях слишком малы, чтобы они могли быть выделены. Неко-, торые фтористые алкилы и ацилы подвергаются гидролизу в рас- воре фтористого водорода, содержащего даже небольшие количества воды [c.55]

Согласно исследованию Майерхофера, Бохунека и Хоха [111], частички древесины быстро реагируют с поверхности, но одновременно с реакцией они уплотняются, образуя на поверхности защитный слой, затрудняющий проникновение фтористого водорода внутрь частичек. Воздух, содержащийся в клетках древесины, также является препятствием для проникновения газообразного фтористого водорода, и поэтому необходимо применять вакуум. Применение уменьшенного давления содействует также удалению последних следов влаги из древесины, которая еще теплой попадает в реакционный сосуд непосредственно из сушильной печи. Процесс в газовой фазе требует очень небольших количеств фтористого водорода однако если кислоты зять меньше определенного минимального количества, то для полного расщепления необходима дополнительная обработка разбавленным раствором минеральной кислоты. Обработка 500 г древесины 360 г 96-процентного фтористого водорода дает 250 г растворимого в воде продукта, имеющего 19,3% восстановительной способности глюкозы. Если взять 50 г фтористого водорода, то получающийся продукт реакции требует обработки разбавленными кислотами, выход сахаристых веществ достигает только 200 г. Таким образом, в данном случае выходы получаются меньше, чем в жидкофазном процессе, предложенном Фреденхагеном. То обстоятельство, что жидкофазный процесс требует больше фтористого водорода, не является существенным недостатком, так как фтористый водород почти количественно регенерируется. [c.66]

Химиком-неоргаником редко выполняются электрохимические исследования в водном растворе за пределами области потенциалов от +1,0 до —1,0 В относительно водного НКЭ. Если в растворе должна быть устойчива восстановленная форма окислительно-восстановительной пары с формальным электродным потенциалом ниже —1,0 В относительно водного НКЭ, то необходимо использовать растворитель, отличающийся от воды. К растворителям, которые более устойчивы к восстановлению, чем вода, следует отнести ацетонитрил, 1,2-диметоксиэтан, диметилформамид, пропилеикарбонат и сульфолан. Меньше известно о растворителях, которые более устойчивы к окислению, чем вода, но фтористый водород и дихлорметан определенно относятся к этой категории. Области потенциалов полярографических и вольтамперометрических исследований со многими неводными растворителями показаны в табл. 1. [c.156]

Если донор, акцептор или комплекс представляют собой ион, константу образования комплекса можно определить, используя соответствуюндке электрохимические ячейки [2, 17]. Выбор растворителя, используемого в этом методе, ограничен водой или другими веществами с относительно высокой диэлектрической постоянной. При определении констант равновесия образования сг-комплексов (АгНг Р ) в растворах полиметилбензолов во фтористом водороде использован кондуктометрический метод [18]. [c.104]

Райнес М. М. Определение воды в жидком фтористом водороде [реактивом Фишера]. Зав. лаб., 1948, 14, № 3, с. 284—286. 5351 Райнес М. М. и Гак Н. М. Фотометрическое определение мышьяковистого водорода и других соединений мышьяка в воздухе. Тр. Хим. лаборатории (.Всес. н.-и. ин-т охраны труда), 1941, кн. 3, с. 69—76. Библ. 9 назв, 5352 [c.206]

Наиболее просто осуществляется определение фтористого водорода в воздухе. Поскольку фтористый водород легко поглощается водой, отбор пробы для анализа сводится к просасыванию воздуха через поглотитель, содержащий воду в качестве поглотительного раствора. Значительно сложнее определять фтор, когда он находится в воздухе в виде соединений, содержащих элементы, мешающие определению, например в виде распыленного криолитового флюса, в котором без отделения аммония пробы сплавляли с KNa Oз в присутствии [c.533]

Достаточно избирательно реагируют с фтор-ионом в присутствии 10 —10 мкг многих веществ 2г-СПАДНС, 2г-ЭХЦ и Се-али-зариновый комплексон [121], при этом 2г-СПЛДНС более специфичен в присутствии СГ, N02, Ю4, РОГ, W , Ре , ионы Ре , Си , и Мо " не мешают определению кроме того он избирательнее двух других индикаторов при наличии 50 , 50з" и 8 . Все это позволяет успешно использовать 2г-СПАДНС для анализа фтористого водорода и фторидов в воздухе, воде водоемов и сточных водах без предварительного отделения фтор-иона от примесей. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология