Методы осаждения Фольгарда

Точка эквивалентности в методах осаждения определяется с помощью специальных индикаторов, которые изменяют окраску осадка или раствора. В первом случае индикатор дает окрашенный осадок с осадителем более растворимый, чем осадок с определяемым ионом. Он может образоваться только после осаждения определяемого иона. На применении такого индикатора основан метод Мора. Во втором случае индикатор образует с осадителем окрашенное соединение в растворе, но только после окончания основной реакции. Такой индикатор применяется в методе Фольгарда. [c.123]

Количественное содержание препарата определяется методом осаждения по Фольгарду. [c.138]

Из анализов, выполняемых методами осаждения, в практикум следует включить аргентометрическое определение хлоридов (по методу Мора) и роданометрическое определение хлоридов (по методу Фольгарда). [c.169]

При образовании осадков часто наблюдаются явления адсорбции, что мешает точному определению конца титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения, подобных индикаторам в методе нейтрализации. Приходится пользоваться в каждом случае специальным индикатором. Эти особенности методов осаждения ограничивают применение метода прямого титрования. Однако этими методами определяются многие анионы. Чаще всего применяется титрование солями серебра — аргентометрия, в особенности нитратом серебра Л ЫОз. Титрование хлоридов можно вести как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде ведут прямое титрование по методу Мора, а в кислой среде— обратное титрование по методу Фольгарда. Методы осаждения должны [c.539]

Методы осаждения применяются в клиническом анализе для определения хлоридов в моче, желудочном соке и крови, а в санитарно-гигиеническом— при анализе питьевых вод и т. д. Для количественного определения галогенов и серебра наиболее часто пользуются методами Мора и Фольгарда. [c.215]

ДДТ (5,5-процентный дуст). Определение ионизированного хлора проводят методом осаждения (по Фольгарду). Навеску около 4 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и добавляют 25 мл 96-процентного, этилового спирта. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником и кипятят в течение 15 минут. После охлаждения в колбу добавляют 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 часть азотной кислоты с удельным весом 1,4 и 3 части дистиллированной воды), 1 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и 3 мл 10-процентного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония (титрование проводят до появления неисчезающей слабой красновато-коричневой окраски). [c.61]

Определение содержания - 4,4 -ДДТ проводят методом осаждения (по Фольгарду). Пользуясь данными определения суммы изомеров ДДТ в 5,5-процентном дусте, берут на аналитических весах навеску, в которой содержится точно 1 г ДДТ. Например, если установлено, что содержание суммы изомеров в дусте равно 10,5%, то навеска дуста, содержащая 1 г ДДТ, будет равна 100 10,5 = 9,52 г. [c.62]

Гексахлоран (12-процентный дуст). Определение содержания суммы изомеров гексахлор-циклогексана проводят методом осаждения (по Фольгарду). Навеску дуста около 1 г, взятую на аналитических весах, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и прибавляют 40 мл этилового спирта и 10 Л л 1 н. спиртового раствора едкого натрия. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят содержимое в течение 40 минут. После охлаждения раствора рекомендуется отделить от него наполнитель. Для этого содержимое колбы фильтруют под вакуумом, колбу тщательно ополаскивают водой, а осадок на фильтре промывают не менее трех раз, употребляя на каждую промывку по 15 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, прибавляют 15 мл раствора азотной кислоты (1 3), 20 Л1л 0,1 н. раствора азотно- кислого серебра я 3 мл 10-процентного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония (титрование проводят до появления неисчезающей слабой красновато-коричневой окраски). [c.63]

В чем состоит сущность метода осаждения в объемном анализе 2. Какие требования предъявляются к реакциям осаждения в объемном анализе 3. Какие вещества используют в качестве осадителей 4. Как определяют точку эквивалентности в анализе методом осаждения 5. Что такое адсорбционные индикаторы Каков принцип их действия 6. Как определяют конец аргентометрического. титрования по методу Мора По методу Фольгарда [c.144]

Мы рассмотрим более подробно методы осаждения Мора и Фольгарда. [c.78]

Определение основано на реакции омыления хлористого бензила раствором едкого натра, в результате чего образуется хлорид натрия. Содержание его определяют методом осаждения (по Фольгарду). Омыление протекает по уравнению [c.440]

В качестве более сложного примера применения индикаторов в методе осаждения рассмотрим подробно мет.од Фольгарда. [c.379]

В методе Фольгарда основной реакцией является осаждение ионов серебра ионами роданида [c.125]

Определение иодидов по Фольгарду. Государственная Фармакопея (X изд.) рекомендует методом Фольгарда определять хлориды и иодиды. При титровании индикатор (железо-аммонийные квасцы) прибавляют только после осаждения всех иодид-ионов избытком соли серебра. Если этого не предусмотреть, то железо (П1) окисляет иодид-ион до свободного иода. Определение иодидов по методу Фольгарда дает точные результаты. [c.432]

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг" и Г. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида серебра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Ге окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов Г нитратом серебра. [c.290]

Образование цветного комплекса между титрантом и индикатором в точке эквивалентности проиллюстрируем вариантом аргентометрии, называемым метод Фольгарда. Этот метод, предназначенный для титрования Ag+ тиоцианат-ионами, согласно реакции осаждения [c.265]

Была предпринята попытка анализировать раствор иодата калия по методу Фольгарда. К пробе раствора иодата калия объемом 50,00 мл, содержащей азотную кислоту, добавили 50,00 мл 0,1000 F раствора нитрата серебра для осаждения иодата серебра. Затем прибавили 5,00 мл 2,00 F раствора нитрата железа (III) и без отделения осадка иодата серебра смесь оттитровали 0,1000 F раствором тиоцианата калия. [c.264]

Титрование избытка раствора нитрата серебра раствором роданида аммония (метод Фольгарда). Метод основан на реакции осаждения ионов серебра ионом роданида [c.46]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Метод определения хлоридов, основанный на осаждении избыточным количеством титрованного раствора нитрата серебра и последующем титровании этого избытка по методу Фольгарда, изложенному в гл. Серебро (стр. 238), большей частью вполне надежен и менее продолжителен, чем весовой. Этот метод имеет более широкое применение, чем метод Мора, описанный на стр. 814, так как определение им может быть выполнено в азотнокислых растворах. [c.813]

Метод Фольгарда. Титрование иодидов методом Фольгарда приводит к прекрасным результатам. Индикатор — железо-аммонийные квасцы — надо прибавлять только после осаждения иодида серебра, иначе трехвалентное железо может окислить некоторое количество иодид-ионов до иода. [c.338]

При образовании осадков часто наблюдается адсорбция, что мешает точному установлению окончания титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения. Чаще всего применяют титрование солями серебра — аргентометрию, в особенности раствором нитрата серебра АёЫОз. Титровать хлориды можно как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде применяют прямое титрование но методу Мора, в кислой — обратное титрование по методу Фольгарда. [c.423]

Аргентометрия дает возможность определять с больп точностью хлориды, бромиды, тиоцианаты, цианиды и дру соединения, которые способны давать малорастворимые оса с ионами Ag . Раньше этот метод применяли для определе атомных масс серебра и других элементов в виде их хлорид Его можно использовать для определения серебра в сол серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда опреде ют анионы, образующие осадки с ионами Ag , которые пера воримы в воде, но растворимы в кислотах. К ним относя ТОд -, As04 -, СЮ4 СгО -ионы. В этом случае опреде емый анион осаждают избытком AgNOa. Осадок отфильтро) вают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag отт ровывают тиоцианатом. Фториды не определяются аргентом рически. Для определения фторидов разработан метод осажден основанный на титровании их нитратом тория (IV). [c.326]

Методы осаждения. Известные методы сводятся к восстапов-лениго бромат-ионов нитритом иатрия [489] или щавелевой кислотой с последующим определением образовавшегося бромид-иона но Фольгарду. Метод Сосновцевой [246] представляет практический интерес для определения броматов в присутствии хлоратов, которые щавелевой кислотой не восстанавливаются. Если необходимо определить сумму обоих галогенатов, то смесь восстанавливают нитритом натрия, а затем титруют галогениды стандартным раствором Нд2(ЛЮз)2 до обесцвечивания роданида железа, используемого в качестве индикатора. Обязательна поправка на глухой опыт. [c.95]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

Детальное рассмотрение отдельных случаев титрований по методу осаждения читатель может найти в соответствующей литературе [47]. Сюда относятся, например, определение галогенидов методом Мора с образованием в конечной точке титрования окрашенного хромата серебра, метод адсорбционных индикаторов Фаянса, метод Фольгарда с образованием в конечной точке FeS №+, титрование смесей галогенидов, сопровождающееся выделением твердых растворов и адсорбционными эффектами, титрование фторида раствором тория(IV), титрование сульфата раствором бария. [c.208]

Методы осаждения. Метод Фольгарда. Это важнейший метод определения серебра. В нем используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый раствор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образованию красного комплекса Fe NS +. Титрование можно проводить в кислой среде, лучше всего в 0,4—0,6 н. растворе азотной кислоты. [c.1005]

Полихлорпинен (65-процентный или другой концентрат). Определение содержания хлора проводят методом осаждения (по Фольгарду). Навеску концентрата 0,2—0,3 г, взятую на аналитических весах, помещают в стальной тигель с толщиной-стенок 10—12 мм, объемом 15 мл, с плотно завинчивающейся крышкой. В этот же тигель вводят 3—4 г Ю-процентной перекиси натрия (не должна содержать хлора) до помещения в него навески концентрата и такое же количество после. Затем тигель плотно завинчивают крышкой и нагревают на огне газовой горелки или в тигельной печи в течение Р/я часа. После этого тигель охлаждают и, отвинтив крышку, помещают его в химический стакан емкостью 500 мл, куда приливают дистиллированную воду до покрытия тигля. Когда прекратится выделение пузырьков, тигель вынимают из стакана и споласкивают дистиллированной водой. Промывные воды сливают в тот же стакан. Затем стакан с содержимым нагревают и добавляют азотную кислоту (не должна содержать хлора) до полного растворения гидроокиси железа. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 500 мл, стакан споласкивают и промывные воды переносят в ту же мерную колбу. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и содержимое перемешивают. Берут пипеткой из колбы 50 мл раствора и помещают в коническую колбу-на 250 мл. В эту колбу прибавляют [c.64]

Наступление момента эквивалентности можно установить как с помощью индикаторов, так и без них. Определение конца реакции разными способами дает соответственно несколько видов метода осаждения 1) метод безннднкаторного определения наступления момента эквивалентности Гей-Люссака 2) метод Мора, где применяемый индикатор в момент эквивалентности образует с титрованным раствором окращенный осадок 3) метод Фольгарда, основанный на изменении раствора по окончании реакции. [c.78]

Согласно указаниям Топчиева - определение брома в фенил-и метилбромсиланах может быть проведено методом нейтрализации или методом осаждения. При определении количества брома методом Фольгарда удовлетворительные результаты получаются лишь после предварительного гидролиза вещества кипячением его в течение 1,5 часа с раствором щелочи в колбе с обратным холодильником. [c.166]

Определение кобальта после его осаждения в виде тетрароданомеркуриата. Кобальт осаждают раствором тетрароданомеркуриата калия и определяют в фильтрате избыток непрореаги-зовавщего реактива аргентометрически по методу Фольгарда 1247]. Присутствие никеля в количестве, не превышающем 15% от количества кобальта, не мещает. [c.129]

Определение фосфора титрованием раствором перхлората рту-ти(1) [1199] основано на осаждении его в виде Hgв(P04)2 при pH 2—4. Осадок промывают водой и растворяют в разбавленной HNOg, окисляют ртуть КМпО и титруют Hg + роданидом по Фольгарду. Определению мешают АР" ", Ге + и Ге +, что ограничивает область применения метода. [c.36]

В качестве индикатора в методе Фольгарда используют раствор солей железа. После осаждения Ag+ в виде AgS N избыточные ионы S N" в растворе образуют красные тиоцианатные комплексы Fe (III) FeS № Fe(S N)2,. .., Fe(S N)g. Появление уже первого из них отчетливо видно, когда его концентрация достигает значения 6,4-10 М. Для предотвращения гидролиза Fe(III) и образования красных продуктов гидролиза, титрование по методу Фольгарда ведут в кислой среде ([Н3О+] 0,1 н.). В точке эквивалентности [c.265]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Метод определения фтора в виде фторохлорида свинца проверялся многими исследователями Он основан на осаждении соединения Pb lF, которое может быть непосредственно взвешено или оттитровано методом Фольгарда (стр. 813). Содержание фтора в этом соединении можно вычислить по найденному количеству хлора. Привлекательной чертой весового метода является низкий фактор пересчета для фтора. Объемный метод имеет то преимущество, t[To он может применяться в присутствии других осаждающихся веществ, при условии, что они не содержат хлора. Оба метода дают хорошие результаты при применении их к растворам чистых фторидов. [c.826]

Диапазон определяемой концентрации хлоридов аргенто-метрическим методом более узкии (от 2 до 40() мг/л). Сущность метода сводится к осаждению растворенного хлорид-иона азотнокислым серебром в виде малорастворимого хлорида серебра. Хромат калия, применяемый в методе Мора в качестве индикатора, реагирует с избыточными ионами серебра с изменением окраски от лимонно-желтой до оранжево-желтой при pH = 7 т- 10. По Фольгарду, к гдаа-лизируемому раствору добавляют избыток азотнокислого серебра, осадок з орида серебра отфильтровывают и определяют избыток нитрата серебра титрованием роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов в качестве индикатора. По всем указанным методам одновременно с хлорид- [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология