Углерод, определение, потенциометрическое

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Угнетение почвенной биоты. Этот важный показатель, пригодный в том числе и для ранней диагностики негативных процессов в почве, находят, как правило, по косвенным признакам. Сравнительно простой прием, позволяющий оценить суммарную активность почвенных организмов, разлагающих органическое вещество и вьщеляющих диоксид углерода, состоит в определении так называемого дыхания почвы, или эмиссии почвой Oj. В полевых условиях на поверхности почвы устанавливают специальные камеры (предложен ряд систем), которые улавливают вьщеляющийся Oj, например, путем его поглощения раствором щелочи затем количество поглощенного СО, можно измерить потенциометрическим титрованием (по электрической проводимости). [c.221]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

При потенциометрическом титровании в атмосфере двуокиси углерода в конечной точке наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового индикаторного электрода определению не мешают pyi, d. Метод применяют для анализа сплавов. [c.224]

В растворах двухосновных кислот, первый расчет константы второй ступени диссоциации К2 выполнил в 1893 г. Нойес [54] из измерений скорости инверсии сахарозы. Как метод Нойеса для расчета К1, гак и другие ранние методы, основанные на потенциометрических [59], кондуктометрических [44, 75] измерениях, на работах по распределению [44] и на определении растворимости двуокиси углерода [23], требовали независимого знания первой константы диссоциации К. Эта величина получалась из измерений, относящихся к растворам, в которых происходила только первая ступень диссоциации. Лишь в 1924 г. были получены одновременно как значения К, так и К1 по данным для растворов, в которых сосуществовали три формы НгВ, не- и В2-[6]. [c.26]

Быковская Ю. И. К вопросу о потенциометрическом определении малых количеств углерода.— Ж- аналит. хим., [c.162]

Потенциометрическое определение углерода, водорода и кислорода. [c.180]

Растворимости большинства газов, таких, как двуокись серы, сероводород, двуокись углерода и других, а также фторидов невелики, и их концентрации в разбавленных растворах электролитов очень близки к активностям, поэтому для определения этих газов используется потенциометрический метод. [c.30]

Для фиксации конечной точки титрования можно использовать как визуальную, так и потенциометрическую индикацию. При определении точки эквивалентности возникают те же сложности, что и в методе классического кислотно-основного титрования. Реальное преимущество кулонометрического метода состоит в том, что уменьшаются затруднения, вызываемые присутствием карбонат-ионов в растворе. Необходимо только предварительно удалить двуокись углерода из анализируемого раствора продуванием газа, не содержащего примеси двуокиси углерода. Таким образом, в этом методе нет необходимости готовить и хранить стандартные растворы щелочи, не содержащей примеси карбоната натрия. [c.48]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.88]

Рис. 6. Схема установки для определения углерода потенциометрическим

К вопросу о потенциометрическом определении малых количеств углерода, Ю. И. Быковская, ЖАХ, 17, № 5. 607 (1962). [c.440]

Кристаллизационно-потенциометрическое определение органического углерода [c.132]

Наиболее распространенным методом утилизации ОСМ (до 90% от их сбора) до сих пор остается сжигание — либо с целью простого уничтожения, либо (что осуществляется чаще) при использовании в качестве котельно-печного топлива или его компонента. Поэтому для характеристики антропогенного загрязнения атмосферы важен также анализ продуктов сгорания ОСМ. Рассмотренные выше исследования португальского института ШЕТ1 проводились в горизонтальной многосекционной печи с термической мощностью 240 кВт [170]. В табл. 2.12 и 2.19 представлены характеристики отработанных масел и условия их сжигания. Определение общего содержания металлов и их распределения как функции размера частиц возможно методом атомно-абсорбционной спектроскопии установка газоанализатора на линии выхлопа позволяет оценить содержание кислорода, оксида и диоксида углерода, оксидов азота и диоксида серы содержание хлора и брома определяется методом периодического поглощения их раствором кальцинированной соды с последующим потенциометрическим титрован ие.м. [c.100]

Изучение биодеградации проводили в полной минеральной среде Чапека-Докса, причем соли, содержащие серу, были заменены на хлориды. В качестве единственного источника углерода использовали сульфиды в количестве 0.6% масс. Культивирование осуществляли в термостатированной качалке в колбах на 250 мл при температуре 30°С и 100 об/мин в течении 5 сут. Остаточное количество углеводородов экстрагировали толуолом (степень экстракции 95-98%). Метод потенциометрического титрования основан на определении скачка потенциала, соответствующего для органических сульфидов -Ю.7 В, [c.95]

При определении битумов используются методы сжигания серы в токе сухого очищенного кислорода при 700—800° С. Образовавшуюся СОа отделяют от SO2 и определяют кулонометрически (возможно определение 2 10" % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титрования с чувствительностью 1-10 % из навески 1 г [7]. В работе [767] обращено особое внимание на тщательность отделения бОа- Для этого на-веску серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬОз для "связывания большей части образующегосяТЗОа. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления SO2 до SO3 при температуре —50° С. В этих условиях загрязне я СО парами серной кислоты не наблюдается, [c.216]

Определение углерода проводят также путем сжигания навесок метал ического хрома с применением различных плавней, например 1,5 г Sn + 0,5 г Fe 2 г Fe + 1 г u + 0,6 г VjOj [552, с. 13]. Навеску образца сжигают в токе кислорода в трубчатой печи при 1350° С. Количество Oj, полученного в результате сжигания навески образца, измеряют различными методами — газообъемным с применением эвдиометров или титриметрическими (потенциометрическим, коидуктометрическим, кулонометрическим) методами. Метод вымораживания дает возможность определить до 0,0005% углерода. [c.181]

Определение симметричных вторичных гидразидов. В стакан емкостью 250 мл вносят 1—2 г пробы и 100 мл анилина и растворяют навеску пробы. При необходимости смесь слегка нагревают, накрыв стакан и приняв меры для предотвращения поглощения диоксида углерода. Если вещество плохо растворяется в анилине, можно применить смесь изопропанола и толуола (1 1) и после растворения навески прилить анилин. Полученный раствор потенциометрически титруют 0,05 и. раствором гидроксида тетрабутиламмония. Перегиб на кривой титрования для вторичного гидразида должен наблюдаться между 400 и 700 мВ. Аналогично проводят холостой опыт. [c.513]

Церий (III). Соединения Се титруют потенциометрически [28, 29] в 25—50%-ном растворе К2СО3 в атмосфере двуокиси углерода или азота. Определению мешают NO3-, не мешают С1 - и 30 -ионы. Погрешность определения составляет 0,2%. Этот метод применим [28, 29] для определения Се в присутствии ТУ , лантаноидов и Fe ii, V а также в технических материалах [28]. [c.30]

Марганец (II). Марганец (П) титруют потенциометрически [40, 64] раствором Кз[Ре(СК)в1 в среде 1,6—2 н. раствора NaOH в присутствии комплексообразующих веществ — глицерина, маннита, этиленгликоля и винной кислоты при 10—12° С в атмосфере двуокиси углерода. В тартратном растворе марганец (II) окисляется до трехвалентного, а в присутствии глицерина или гликоля — до четырехвалентного состояния. В растворах, содержащих все эти три комплексообразующих вещества, марганец (И) окисляется ступенчато и наблюдаются два скачка потенциала (Мп —> Мп , Мп —> ->Мп ). Определению не мешают Си Zn i, Ni , As , [c.32]

Таллий (III). Таллий (III) количественно восстанавливается растворами солей хрома (II) до Т1 . Титрование [84] проводят в среде 2—3 н. соляной кислоты при 30—35° С в атмосфере двуокиси углерода. Конечную точку устанавливают потенциометрически или визуально при помощи метилового оранжевого [84]. Более точные результаты получаются при потенциометрическом титровании. Возможность определения Tl ii в присутствии других ионов не изучалась. [c.176]

Определение железа (III) в среде 8—10 М раствора Н3РО4 проводят следующим образом [22] к 2—5 мл раствора Fe2(S04)3 прибавляют 5—мл сиропообразной Н3РО4 и 2—3 капли 0,1 %-ного водного раствора нейтрального красного, феносафранина или сафранина Т, затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода и титруют медленно раствором VSO4 до появления желтовато-зеленой окраски (V i V ). Поправка на индикатор невелика. Конечную точку титрования можно определять также потенциометрическим методом. [c.221]

Разнообразные варианты кулопометрического титрования электрогенерированными ионами Н" и ОН" используются для определения минеральных кислот и оснований [290, 291, 318, 320, 326, 448, 538, 552—554, 559—575], слабых органических оснований [555—558, 576, 577] и кислот (бензойной, фталевой, адининовой и др. [299, 552, 573—581]). Широко применяются способы определения углерода в различных объектах, основанные на поглощении углекислого газа стандартным раствором едкого бария и оттитровывании остаточного основания электрогенерированными ионами Н+ [582—586]. Кулонометрическое определение малых количеств бора основано на титровании маннитового комплекса Н3ВО3 электрогенерированными ионами ОН" с фотометрическим [587, 588] (индикатор — метиловый красный) или потенциометрическим [589] определением конечной точки. При определении борного ангидрида в тяжелой воде [589] поступают следующим образом. В электролитическую ячейку, снабженную генераторным платиновым катодом, стеклянным электродом, трубкой для подачи азота и соединенную солевыми мостиками [c.66]

УФ-спектры сняты на спектрометре Spe ord UV-VIS в гексане, ПМР-спектры — на приборе Tesla BS-497 с рабочей частотой 100 МГц в четыреххлористом углероде в присутствии гексаметил-дисплоксана. ИК-спектры записаны на спектрофотометре UR-20 в тонком слое. Определение молекулярной массы проведено криоскопическим методом [3], функциональный анализ — методом потенциометрического титрования [4]. [c.129]

Многие работы можно объединить вместе с тем, чтобы провести последовательное определение нескольких компонент, входящих в состав одного образца. Так, например, образец стали можно сначала исследовать спектрографически, а затем проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец спек-трофотометрически, на железо методом потенциометрического титрования и на серу методом турбидиметрии. [c.314]

Потенциометрический метод аналогичен объемному с той лишь разницей, что двуокись углерода поглощается титрованным раствором едкого бария, который заранее приливают к раствору электролита (1%-ный раствор ВаС1а, содержащий 5 мл этилового спирта и 5 мл 3%-ной перекиси водорода в 1 л электролита). В электролит погружают электроды на расстоянии 5—7 мм. Двуокись углерода, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым потенциал платинового электрода (который измеряют по отношению к насыщенному каломельному элементу). Значение pH раствора устанавливают перед началом анализа добавлением титрованного раствора едкого бария и отмечают по гальванометру исходное положение в процессе поглощения СО pH уменьшается и стрелка гальванометра отклоняется. Доводят значение pH до первоначального добавлением титрованного раствора Ва (ОН)2, который продолжают добавлять до тех пор, пока стрелка гальванометра не вернется в исходное положение. По количеству Ва (ОН) 2, израсходованному на титрование, определяют количество углерода в анализируемом образце. Этот метод дает более Точные результаты, чем баритовый метод, и применяется для определения углерода при содержании его менее 0,01%. [c.275]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Борную кислоту можно так же быстро и точно определять потенциометрическим титрованием, предварительно отделив вещества, мешающие титрованию щелочью . Описаны также интересные методы, в которых подкисленные, свободные от двуокиси углерода растворы бората титруют до определенного pH, а затем обработав маннитом, титруют до того же значения pH. Титрование можно осуществлять потенциометрически [c.843]

ЛИЙ. Резиновые смеси изготавливались иа лабораторных вальцах по стандартной рецептуре при максимальном охлаждении валков водой, так как введение технического углерода Хезакарб ЭЦ сопровождается значительным разогревом резиновых смесей. Оптимальное время вулканизации образцов 30 мин при 150 °С. Физико-механические показатели резин определялись по ГОСТ 270—75, удельное объемное электрическое сопротивление — четырехэлектродным потенциометрическим методом, исключающим влияние контактных сопротивлений на точность определений [2]. [c.19]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, дипроксид, лейканол, ацетофенон [75, 76]. Опубликована методика раздельного определения ароматических углеводородов в сточных водах методом газожидкостной хроматографии (в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, я-ксилолы) [77]. Описано определение в воде хлорор-ганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гексахлорэтана, гексахлор бутадиена [78], бензола и изопропилбензола [79], определение в сточных водах методом газожидкостной хроматографии динитротолурлов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутил-фталата [80], потенциометрическим методом — формальдегида и фенола [81] и др. [82, 83]. Методом газовой хроматографии в воде обнаружены нефть, парафин, бензолы, нафталины, хлорированные и нитрированные ароматические углеводороды [84], в сточных водах — о-дихлорбензол [85]. Альдегиды, кетоны, спирты, простые и сложные эфиры в концентрациях от 10 до 100 мг/л определяли методом газожидкостной хроматографии [86]. Методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором определили и идентифицировали 33 органических вещества, содержавшихся в сточных водах производства пиридина, хинолина и ароматических аминов. [c.14]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, ди-проксид, лейканол, ацетофенон [93, 94]. Опубликована методика раздельного определения ароматических уг.певодородов в сточных водах газожидкостной хроматографией в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, 0-, м-, п-ксилолы [95]. Описано определение в воде хлорорганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гекса-хлорэтана, гексахлорбутадиена [96], бензола и изопропилбензола [97], определение в сточных водах газожидкостной хроматографией динитротолуолов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата [98], потенциометрическим методом — формалина и фенола [99] и др. [100, 101]. [c.16]

Сыч В. Я., Мирошниченко П. А., Ведмедева С. О. Сравнительная оценка газообменного и баритового потенциометрического методов определения малых содержаний углерода в сталях.— В кн. Новые методы анализа на металлург, и металлообраб. з-дах. М., Металлургия , [c.166]

Многие из лабораторных работ можно комбинировать для того, чтобы из одного образца последовательно определить несколько компонентов. Навеску стали, например, можно исследовать спектрографически и проанализировать на углерод по методу выделения углекислого газа, на хром и марганец—спектрофотометрически, на железо—посредством потенциометрического титрования и на серу—турбидиметрически. Продажные хлебные продукты могут служить в качестве анализируемых объектов для определения воды, жира, углеводов и некоторых витаминов. [c.430]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

Пунгор и др. [344] описали быстрый и точный потенциометрический метод определения тиоацетамида с -селективным мембранным индикаторным электродом (Раделкис ОР -S-711). Кошофрец [345] использовал в качестве индикаторного электрода Ag -селективный мембранный электрод, описанный в разд. 8.2.2. Аналогичные результаты получены и с другим Ag" -селективным электродом, мембрана которого содержала первичный дитизонат серебра, растворенный в четыреххлористом углероде [346]. Если титрование ведется водным раствором нитрата серебра, определение можно проводить в диапазоне концентраций 10 — 10 моль/л. На кривых титрования тиоацетамида (в водном растворе, в 0,1 или 1,0 н. NaOH или 0,01 М растворе аммиака) нитратом серебра наблюдается только один скачок потенциала, соответствующий стехиометрическому соотношению вступающих в реакцию веществ — тиоацетамида и нитрата серебра. [c.110]

Определение органических примесей, влияющих на свойства монокристаллов (см. разд. 1.1Х в исходных неорганических солях является актуальной аналитической задачей. Установлено [208], что в соответствии с общими закономерностями, изложейными в разд. 6.1, разные органические примеси при направленной кристаллизации ВСЭ на основе sl имеют весьма близкие характеристические коэффициенты распределения для примесей графита, янтарной кислоты и глицерина при /= = 11,5 мм ч " они оказались равными 0,04, 0,03 и 0,04 соответственно. Это послужило основой для группового определения органических примесей с их предварительным кристаллизационным концентрированием из водно-солевого раствора эвтектического состава и последующим потенциометрическим определением в концентрате в виде одной аналитической формы-диоксида углерода [208]. [c.132]