Вытяжка эффективная

Процесс вытягивания может производиться на различных стадиях получения химических волокон. Однако оптимальная краТ ность вытяжки, эффективность ориентации, а также изменение [c.251]

Кроме того, при введении соответствующих функциональных присадок в образец №1 удается поднять эффективность полученной композиции до уровня серийных присадок для особо глубокой вытяжки. [c.168]

Граничный СЛОЙ нефти толщиной около 3 мкм для всех исследованных нефтей получен капиллярной вытяжкой на фильтровальной бумаге. Как видно из табл. 11, при уменьщении толщины эффективного граничного слоя в нем растет содержание тяжелых масел, смол и асфальтенов. По-видимому, именно эти компоненты обусловливают формирование структуры граничного слоя нефти. Для более убедительного доказательства этого проделан следующий эксперимент. Эффективный граничный слой нефти на контакте с кварцевым песком был получен капиллярной вытяжкой не только на фильтровальной бумаге, но и на мелкодисперсном песке, а также под действием центробежного поля (табл. 12). [c.63]

Так как при прокалке осадка без отмыва растворимых солей из исходного осадка наблюдается повышенное содержание некоторых ионов в водной вытяжке (табл. 54), для определения возможности снижения растворимости компонентов осадков проводили эксперименты с отмывом солей. Для отмыва солей использовалась дистиллированная вода. Объем воды определялся двумя критериями. Во-первых, он должен быть достаточен для удаления основной части водорастворимых солей. Во-вторых, влажность получаемой суспензии должна обеспечивать ее обезвоживание без предварительного сгущения. Из опыта эксплуатации обезвоживающего оборудования известно, что для его эффективной работы влажность исходной суспензии не должна превышать 98 % (чем ниже влажность, тем выше производительность) [37]. Поэтому при отмывке исходного осадка его влажность доводилась до 98 %. Это достигалось разбавлением 1 кг исходного осадка влажностью 66 % 16 л воды. [c.193]

Наиболее эффективными приборами, позволяющими быстро удалять растворитель из вытяжек, являются роторные испарители. Принцип, на котором основано их действие, заключается в увеличении поверхности испаряемой жидкости за счет вращения колбы, в которую помещена вытяжка. Одни из вариантов роторного испарителя показан на рис. 23. [c.46]

Твердый продукт реакции охлаждают в ледяной воде и разлагают прибавлением охлажденного до 0° раствора 20 г поташа в 250 мл воды при непрерывном охлаждении (примечание 6). Смесь экстрагируют три раза эфиром порциями но 35 мл эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и перегоняют ( примечание 7). Из фракции, кипяш,ей при 85—98 шреш-бутил-ацетат получают дробной перегонкой с помощью эффективной колонки (примечание 8). Выход очищенного вещества составляет 37—45 г (45—55 0 теоретич.) т. кип. 95—97 (740 ми). [c.125]

Раствор 134 г (0,81 моля) хлоральгидрата (примечание 1) в 400 мл эфира (примечание 2) помещают в 2-литровую круглодонную трехгорлую колбу, которую снабжают капельной воронкой, обратным холодильником и эффективной мешалкой с ртутным затвором (примечание 3). Из капельной воронки в течение 15 мин. к содержимо.му колбы прибавляют раствор 12 г цианистого калия (примечание 4) в 220 мл концентрированного водного аммиака (уд. вес 0,90) с такой скоростью, чтобы вызвать сильное кипение эфира. Перемешивание продолжают в течение еще 20 мин. (примечание 5). Слои разделяют и эфирный слой промывают один раз 75 мл воды и один раз 75 мл 10%-ного водного раствора серной кислоты (примечание 6 промывные растворы сохраняют и позднее используют снова). Водный слой из реакционной смеси экстрагируют тремя порциями эфира по 75 мл и каждую эфирную вытяжку промывают последовательно теми же порциями воды и водного раствора серной кислоты, которые были применены ранее. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат над 40 г сернокислого натрия, эфир отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из 200 лл бензола. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и [c.242]

Ввиду того, что охлаждение обдувкой воздухом менее эффективно по сравнению с охлаждением на валках или в водяной бане, при экструзии пленки с последующим раздуванием практически невозможно регулировать скорость кристаллизации, а тем самым и размер сферолитов, т. е. затруднено изготовление пленки с нужными свойствами. Сравнительные показатели свойств пленок, полученных экструзией с раздуванием и экструзией через плоскую щель с последующей вытяжкой, приведены в табл. 10.5 [77]. [c.263]

Если время кипячения было достаточно продолжительным, то во второй вытяжке, которую получают для обеспечивания более эффективного экстрагирования, на этой стадии образуется или мало осадка или он вовсе не образуется. [c.176]

Эффективность очистки пыли в тканевых фильтрах достаточно высока, но может снижаться из-за брака ткани, плохого прижима на патрубках или гнездах, износа или вытяжки рукавов. [c.181]

Для маскирования ионов, мешающих экстракционно-фотометрическому определению Sb, весьма эффективным оказался гексаметафосфат натрия, образующий прочные комплексы со многими ионами металлов и не взаимодействующий с Sb(V). Его применение позволяет определять Sb в различных материалах без ее предварительного отделения. Таким образом определяют Sb в сталях [1351], двуокиси титана [1083, 1467], почвенных вытяжках и осадочных породах [1550], почвах и минералах [1549]. [c.47]

Джонсон [27] провел систематические испытания различных смазочных материалов при скорости вытяжки до 9 м1мин. В качестве критерия эффективности смазочных материалов он брал величину максимально допустимой относительной деформации, которая определялась отношением диаметров заготовки и матрицы. Полученные результаты. (рис. 69) позволили ему сделать следующие выводы 1) скорость не оказывает никакого влияния на вытяжку как при смазывании графитом с говяжьим жиром, так и в отсутствие смазочных материалов 2) применение маловязких масел дает хорошие результаты 3) с увеличением скорости вытяжки эффективность применения ланолина повышается 4) применение олеата кальция дает противоположные результаты. [c.189]

При определении производительности аварийной вентиляции учитывают факторы, влияющие на эффективносФь воздухообмена (схему притока — вытяжки, кратность воздухообмена). Поправку на производительность вводят в виде коэффициента эффективности I, найденного по экспериментальным данным. [c.235]

Фенолы и карбоновые кислоты можно разделить при помощи селективной нейтрализации, так как фенолы являются очень слабыми кислотами. Один из методов состоит в том, что щелочная вытяжка подкисляется, карбоновые кислоты и фенолы переходят в свободное состояние (и отделяются от раствора). Затем смесь кислот и фенолов подвергают воздействию карбоната натрия. Карбоновые кислоты переходят в раствор, фенолы с примесью углеводородов остаются нерастворенпыми и могут быть отделены от карбоновых кислот. Фенолы повторно растворяют в разбавленной щелочи и отделяют от примеси углеводородов. Эффективным методом разделения фенолов и карбоновых кислот является также метод разделения в водной фазе с контролируемой концентрацией водородного иона [112]. [c.38]

Насадка Н-3 отличается не только малой ВЭТТ соразмерной с насадками дпя атмосферной перегонки, но и малой ПЭТТ. Для этой насадки ПЭТТ равно 82 см, что значительно меньше, чем дпя такой же по размерам копонны с лучшими насадками АЧР и Л-23 и только в 2-2,5 раза больше, чем дпя копонн КЛ-1 и КЛ-2. Свернутая из двух полос насадка Н-3 образует в колонне двойную винтовую поверхность с шагом, равным длине вытяжки насадки. Это увеличивает путь движения пленки жидкости, пары имеют возможность бопее эффективно контактировать с ней. Таким образом, насадка Н-3 сочетает малое сопротивление с высокой эффективностью работы ее поверхности. [c.111]

Гуминовые кислоты торфа и бурых углей широко используются в народном хозяйстве. Они способны разлагать трудноусвояемые растениями минеральные соли и превращать их в легкоусвояемую форму. Кроме того, гуминовые кислоты укрепляют структуру почвы, улучшая ее обменную способность и влагоемкость. Их слабо концентрированные растворы стимулируют рост растений. Ввиду этого гуминовые кислоты используются в качестве дешевых и эффективных удобрений. Они предохраняют глинистые частицы от осаждающего действия электролитов и служат в качестве стабилизаторов глинистых растворов при бурении нефтяных скважин. Благодаря наличию активных групп и сильноразвитой поверхности эти кислоты — очень хорошие сорбенты, они используются для смягчения воды в паровых котлах. В известных дозах они действуют антисептически и применяются для лечения кожных болезней животных. Щелочные вытяжки гуминовых кислот являются дешевыми и доступными природными красителями, которые используются для окраски картона и упаковочной бумаги. [c.148]

Известен способ регенерации отработанных масел путем предварительной обработки отработанного масла коагулятором, отстоя, отгона легких фракций, контактной очистки и фильтрации. Применяемые коагуляторы либо дефицитны и дорогостоящи, либо недостаточно эффективны для масел содержащих сильные моющие присадки. Эффективность действия предложенных коагуляторов опробована на примере водной вытяжки из отработанной гидрофильной консистент-ности смазки 1-ЛЗ. Вытяжка представляет собой водный раствор натриевого мыла рицинилевой кислоты. [c.199]

Образец №1 был испытан на триботехнические свойства и возможность использования в качестве смазки при листовой штамповке в чистом виде. Результаты сравнительных испытаний приведены в таблице 4.3. Для сравнения выбраны наиболее эффективные для данной операции смазки "ШС-2" и "Росойл-222", используемые на операциях особо глубокой вытяжки. [c.166]

Необходимая информация о механическом поведении материала была получена путем анализа мест захвата радикалов. Это позволило в предыдущих разделах сделать вывод о том, что механорадикалы образуются именно в аморфных областях частично кристаллических полимеров. Кроме данной проблемы методом ЭПР были исследованы изменения морфологии образца в процессе его механического изготовления. Касумото, Такаянаги и др. [50—51] изучали пленки ПЭ и ПП путем последовательного удаления аморфной фазы материала травлением азотной кислотой. Затем они проанализировали спектры ЭПР, полученные при облучении 7-лучами обработанных подобным образом пленок. Таким образом они смогли связать октет, полученный для ПП, с радикалами, захваченными дефектами внутри кристаллитов, а спектр из девяти компонент — с радикалами в свернутых аморфных поверхностях. Последние являются особенно эффективными местами захвата радикалов. Указанные авторы также проанализировали влияние закалки, термообработки и холодной вытяжки на мозаично-блочную структуру своих пленок. [c.224]

Для глубокой вытяжки применяют технологические смазочные материалы (тем) с различныгли наполнителями (гра( ит, мел, дисульфид молибдена, тальк и др.) или консистентные смазочные кошозадии минерального или растительного происхождения [1-7]. Наиболее эффективной на сегодняшний день является штамповочная смазка ШС-2 (Украина) - аналог смазки 01 (Италия), представляющая из себя смесь и0(И.ин,.р0Б0Г0 масла и шерстного жира [б]. Использование компонентов растительного и животного приготовления определяет высокую стоимость смазки. [c.81]

При обеспечении технологических операций вальцовки, штамповки, вытяжки (нанесение высоколластичного оловянного покрытия значительно повышает эффективность таких операций). [c.84]

Полученные данные показывают, что водные вытяжки из всех трех ингибиторов обладают довольно высокими пассивирующими свойствами и можно предположить, что в связующих они могут оказатьс5Г эффективными. [c.190]

В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1), помещают 286 г (2 моля) амида а-этилпентанкарбоновой кислоты (примечание 2), 300 мл сухого бензола (примечание 3) и 357 г (218 лы, 3 моля) хлористого тионила (примечание 4). Колбу устанавливают в водяную баню, которую быстро нагревают до 75—80 , и поддерживают температуру на указанном уровне в продолжение 4,5 час. (примечание 5). Затем реакционную смесь переносят в 1,5-литровый стакан и охлаждают в бане со льдом. Чтобы разложить избыток хлористого тионила, к содержимому стакана прибавляют смесь 100 г колотого льда и 100 лы воды. После этого при перемешивании прибавляют небольшими порциями холодный 50%-ный раствор едкого кали до тех пор, пока реакция смеси на лакмус не будет щелочной (примечание 6). После этого содержимое стакана переносят в делительную воронку и образовавшиеся слои разделяют. Водный раствор экстрагируют бензолом (100 мл). Бензольные вытяжки соединяют вместе и промывают один раз 1 %-ным раствором соды (150 мл) и два раза водой, порциями по 150 мл (примечание 7). Затем смесь перегоняют из специальной колбы Клайзена, причем основную массу растворителя отгоняют при атмосферном давлении. Выход нитрила составляет 215—236 г (86—94% теоретич.) т. пл. 118—120° (100-иж) (примечания 8, 9 и 10). [c.366]

Л затем водой до тех пор, пока они не дадут отрицательную реакцию на присутствие щелочи при проверке пробы на фенолфталеин. После этого эфирные вытяжки сушат над сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняюг с эффективной колонкой (примечание 3). Выход олеилового спирга составляет 84—89 г (49—51% теоретич.) т. кип. 150—152° (1 мм). [c.407]

Реакцию проводят в стеклянном приборе, собранном на шлифах. Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, механической мешалкой, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 135 г (1,0 моль) М-метилформ-апилида и 153 г (91 мл, 1,0 моль) хлорокиси фосфора, после чего смесь оставляют стоять в течение получаса (примечание 1). Затем пускают в ход мешалку, колбу погружают в баню с холодной водой и прибавляют к ее содержимому 92,4 г (1,1 моля) тиофена с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру на уровне 25—35 (примечание 2), Когда прибавление будет завершено, реакционную смесь перемешивают при той же температуре в течение еще 2 час., а затем оставляют ее на 15 час. при комнатной температуре. Темный вязкий раствор выливают в сильно перемешиваемую смесь 400 г колотого льда и 250 мл воды. Водный слой отделяют и экстрагируют тремя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и раствор дважды промывают разбавленной соляной кислотой (примечание 3) порциями по 200 лгл, чтобы удалить следы Ы-метиланилина примечание 4). Водные вытяжки в свою очередь экстрагируют эфиром (200 мл) и эфирные вытяжки прибавляют к эфирному раствору вещества. Соединенные вместе эфирные растворы дважды промывают насыщенным раствором двууглекислого натрия порциями по 200 мл (примечание 5), а затем водой (100 мл), после чего сушат над безводным сернокислым натрием. Желтое масло, полученное в результате выпаривания эфирного раствора, перегоняют из колбы емкостью 100 мл, снабженной эффективным [c.475]

Для разложения полученного твердого остатка к нему прибавляют около 400 мл льда и воды и полученную смесь осторожно подкисляют 50%-ной серной кислотой (примечание 5). Слой органического вещества растворяют в 100 мл эфнра и промывают раствором поваренной соли (50 мл). Первоначальный водный слон и раствор соли, использованный для промывания, соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием, фильтруют и эфир отгоняют. Затем остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку (примечание 6). Выход 1-этинилциклогексанола составляет 81—93 г (65—75% теоретич.) т. кип. 74° (14 мм) пв 1,4822 (примечание 7). [c.601]

В смесь медленно по каплям прибавляют раствор 20 г сухого ацетальдегида в 50 мл абсолютного эфира (примечание 4). Красная окраска полностью исчезает. Через 15 мин. к смеси медленно прибавляют 100 мл воды, а затем 100 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1.20). Водный слой отделяют и выливают при перемешивании в теплый раствор 300 г кристаллической соды МааСОз-ЮНгО в ЮОмл воды (примечание 5). Неочищенный продукт реакции выделяется в виде масла его извлекают 300 мл хлороформа. Углекислый литий, выпавший в осадок, отфильтровывают, переносят в стакан и перемешивают с четырьмя порциями хлороформа по 200 мл. Хлороформенные вытяжки декантируют или фильтруют и все порции хлороформенного раствора соединяют вместе (примечание 6). Хлороформ отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме с эффективным дефлегматором. 1-(а-Пиридил)-2-пропанол перегоняется в узких пределах 116—117"(17л л ) [124— 2Ъ° 20мм)]. Небольшой головной погон и значительное количество высоко-кипящего остатка отбрасывают. Выход составляет 30—34 г (44—50% теоретич., считая на а-пиколин примечания 7 и 8). Под действием света вещество темнеет, поэтому его необходимо хранить в сосуде из коричневого стекла. [c.379]

Бензилмалоновую кислоту экстрагируют четырьмя порциями эфира по 1 л эфирные вытяжки соединяют вместе в 5-литровой колбе и оставляют стоять в течение ночи над 150 г хлористого кальция. Затем эфирный слой декантируют в 5-литровую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой. К раствору по каплям прибавляют 225 мл сухого брома с такой скоростью, чтобы эфир кипел (примечание 3). На это требуется около 4 час. После прибавления всего количества брома через капельную воронку добавляют 1 л воды с такой скоростью, чтобы не прекращалось слабое кипение эфира (примечание 4). [c.436]

Эфирный слой отделяют и водный слой экстрагируют 200 мл эфира соединенные эфирные вытяжки промывают один раз 100 мл воды, а затем сушат, встряхивая в течение нескольких минут с 10 г безводного поташа. После фильтрования эфир отгоняют на водяной бане. Когда отгонится практически весь эфир, к остатку прибавляют около 5 г натрия, свеженарезанного тонкими ломтиками, и кипятят в течение 2 час. (примечание 3). Жидкость декантируют и перегоняют, пользуясь эффективной перегонной колонкой и собирая фракцию, кипящую нри 190—210°. При вторичной перегонке получается 74—88 г (50—59% теоретич.) н.-аиилбензола с т. кип. 198—202° (примечание 4). [c.31]

Бензол отгоняют, после чего добавляют 1 л метилового спирта (примечание 4), содержащего 15 лгл концентрированной серной кислоты, и колбу снабжают эффективным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После осторожного пятичасового кипячения обратный холодильник меняют на холодильник, обращенный нниз, и метиловый спирт отгоняют на водяной бане. Оставшуюся жидкость охлаждают и взбалтывают с 500 мл холодной воды. Смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют бензолом, для чего сперва берут 400 мл, а затем две порции по 200 мл. Соединенные вытяжки промывают двумя порциями по 100 мл 10%-ного раствора соды и затем двумя порциями по ЮО мл воды. Бензольный раствор сушат безводным сернокислым магнием, переносят его в двухлитровую колбу и бензол отгоняют на водяной бане. Оставшуюся смесь метиловых эфиров бензойной и гомовератровой кислот переносят в колбу Клайзена на 250 мл и перегоняют в вакууме. Первая фракция до 100716 мм представляет собою метиловый эфир бензойной кислоты (т. кип. 87716 мм) и весит около 75 г (85% теоретич.). После небольшой промежуточной фракции, составляющей 2—3 г, собирают чистый метиловый эфир гомовератровой кислоты при 176— 178716 мм или при 129—13Г/1 л л - Выход 76—82 г (56—60% теоретич., считая на азлактон). [c.165]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективно механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают смесь 200 г (3,1 гр,-ат.) цинковой пыли иЗОО л лводы. При энергичном перемешивании к суспензии медленно прибавляют раствор 100 г (0,73 мол.) N-нитрозометиланмлина (стр. 372) в 200 мл (210 г, 3,5 мол,) ледяной уксусной кислоты. Поддерживают температуру между 10 и 20° путем внешнего охлаждения или внесения внутрь мелко наколотого льда. После прибавления всего кислого раствора (от 1,5 до 2 час. в зависимости от охлаждения) смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, а потом нагревают до 80° на водяной бане. Горячий раствор отфильтровывают от Henpopeai-ировавшего цинка, который промывают три раза, порциями по 100 мл раствором теплой 5%-ной соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и затем прибавляют 40%-ный раствор едкого натра в количестве, достаточном для того, чтобы вновь растворить выпадающий вначале гидрат окиси цинка (около 1,2 л). Маслянистый слой отделяют, а водный извлекают два или три раза эфиром порциями по 100 мл. Масло и эфирные вытяжки соединяют и эфир отгоняют на водяной бане остаток перегоняют в вакууме. Выход бесцветного (примечание 1) а-метил-а-фенилгидразина, кипящего при 106—109713 мм, составляет 46—50 г (52—56% теоретич.). [c.337]

В 5-литровую крутлодонную колбу с тремя горлами, снабженную эффективной мешалкой (примечание 1), капельной воронкой и гильзой для термометра, помещают раствор 500 г (9,7 мол.) измельченного 95%-ного цианистого натрия в 1,2 л воды и 900 мл (713 г, 12,3 мол.) ацетона. Колбу помещают в баню со льдом и раствор энергично перемешивают. Когда температура понизится до 15°, добавляют в течение 3 час, 2,1 л (8,5 мол.) 40%-ной серной кислоты (примечание 2), причем во время прибавления температура должна поддерживаться между Ю и 20°. После того как все количество кислоты прибавлено, перемешивание продолжают еще 15 мин., затем мешалку останавливают и дают осесть образовавшейся соли. Обычно образуется слой циангидрина ацетона, который сливают и отделяют от водного слоя. Бисульфат натрия отсасывают и промывают тремя порциями ацетона по 50 мл каждая. Фильтрат, промывную жидкость и водный слой соединяют вместе и трижды экстрагируют эфиром порциями по 250 мл (примечание 3). Вытяжки присоединяют к отделенному ранее циангидрину и все вместе сушат безводным сернокислым натрием. Эфир и ацетон отгоняют на водяной ане, а остаток перегоняют в вакууме. Низкокипящую фракцию отбрасывают и собирают циангидрин ацетона при 78—82°/15 мм. Выход 640—650 г (77—78% теоретич, примечание 4). [c.566]

По охлаждении реакционную смесь выливают при помешивании в смгсь I кг измельченного льда с 1 л воды и 200 мл концентрированной соляной кислоты. После перемешивания в течение нескольких минут для растворения большей части осадка основную часть водного слоя сливают с помощью сифона и отделяют эфирный слой. Водный слой промывают один раз 50 лл эфира и эфирную выгяжку добавляют к эфирному раствору н.-пропилбензола. Эфир отгоняют на водяной или паровой бане, пользуясь дефлегматором. Остаток выливают в 1 л 10%-ного раствора едкого натра в 50%-ном спирте и эту смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа (примечание 5). Затем добавляют большое количество воды, образовавшийся верхний слой н.-пропилбензола отделяют, присоединяют к нему эфирную вытяжку водного слоя, эфирный раствор сушат над Ю—15 г твердого едкого кали и подвергают дробной перегонке с эффективной колонкой. Выход н.-пропилбензола, кипящего при 155—160°, составляет 165—180 г (70—75% теоретич.). [c.365]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой (примечания 1 и 2), помещают смесь 118 г (1 моль) янтарной кислоты, 188 г (2 моля) фенола и 138 г (83 мл, 0,9 моля) хлорокиси фосфора (примечание 3). В течение 1,25 часа смесь нагревают па паровой бане в вытяжном шкафу (примечание 2), после чего к ней прибавляют 500 мл бензола п кипячение продолжают еще 1 час. Горячий бензольный раствор отделяют декантацией от красного сиропообразного остатка фосфорной кнслоты н фильтруют бе.з отсасывания в 1-литровую коническую колбу. Остаток экстрагируют двумя норцня.ми горячего бензола по 100 мл, после чего вытяжки фильтруют в ту же коническую колбу. Соединенные бензольные растворы выпаривают до объема примерно 600 M.I (примечание 4) и бледножелтую жидкость [c.36]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пылн (примечание 2) и 100 ял ледяной уксусной кислоты, я затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 ял концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, Придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 ял, поддерживая температуру при 75—80 . После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 ял насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 ял, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший циик (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 25Q мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из ш1кло- [c.86]

Вновь обратный холодильник заменяют на нисходящий и собирают в качестве дистиллята 650 мл смеси кетона и воды. Водный слой насыщают поташом, в результате чего удается отделить около 130 мл кетона. Затем водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл, эфирные вытяжки присоединяют к кетону, после чего раствор сушат над 25 г безводного сернокислого магния. После отгонки эфира препарат перегоняют с эффективной колонкой. Выход дициклопропилкетона с т. кип. 72—74 /33 мм. 1,4654 составляет 114—121 г [c.25]

На этой стадии для получения 1,7-дихлоргептанона-4 можно поступить следующим образом. К охлажденному раствору при перемешивании прибавляют 200 мл эфира, в результате чего тяжелый дихлоркетон переходит в верхний слой. Этот слой отделяют и кислотный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки высушивают над 25 г безводного хлористого кальция. После отгонки растворителя остаток перегоняют, пользуясь эффективной колонкой. Выход 1,7-дихлоргептанона-4 с т. кип. 106—110°/4 мм, 1,4713 составляет 263—278 з (72—76% теоретич.). Препарат быстро приобретает пурпуровый оттенок, и его следует сохранять в холодильнике. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология