Температуры кристаллизации соляной кислоты

К смеси неочищенного свежеприготовленного фенилацетальдегида (примечание 3), 0,5575 г хлористого аммония и 1,7 мл воды, охлажденной до 0°, медленно прибавляют 15 мл метилового спирта, содержащего цианистый-С " натрий, полученный из 0,1411 г карбоната-С бария (примечание 4), после чего. добавляют раствор 0,5375 г нерадиоактивного цианистого натрия в 6 мл 50%-ного метилового спирта. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час., прибавляют к ней 1 мл насыщенного раствора едкого натра и отгоняют метиловый спирт при пониженном давлении. Остаток экстрагируют эфиром (примечание 5), затем подкисляют 10 мл 30%-ной (по объему) соляной кислотой и отгоняют растворитель в щелочь (примечание 6). Оставшийся смолообразный остаток экстрагируют тремя порциями (по 10 мл) кипящей 3 н. соляной кислоты, растворы объединяют и упаривают досуха при пониженном давлении. Полученный остаток обрабатывают при комнатной температуре дымящей соляной кислотой для полного отделения смолистых примесей (примечание 7). Раствор фенилаланина (2 мл) разбавляют 5 мл спирта, доводят pH среды с помощью спиртового раствора аммиака до 5,96 и полученную смесь выдерживают при 0°. Выпавшие кристаллы отделяют, а маточный раствор обесцвечивают п-ри помощи 0,1 г активированного угля и концентрируют до объема 0,5 мл остаток разбавляют 1,5 мл спирта и охлаждают для кристаллизации второй порции кристаллов. Полученные в обоих случаях кристаллы объединяют и перекристаллизовывают из спирта. Выход 0,3047 г, радиохимический выход 27,6% в расчете на карбонат-С натрия (примечание 8). [c.234]

Циан - 1-метил - 2-бензоил - 1,2-дигидроизохинолин. К раствору 83,5 г (0,32 моля) 1-циан-2-бензоил-1,2-дигидроизохинолина в 350 мл сухого диоксана и 100 мл сухого эфира, поддерживаемому при —10°, в атмосфере азота и при перемешивании приливают по кап-лям 450 мл 0,78 н. эфирного раствора фениллития (0,35 моля). Затем к темно-красной реакционной смеси медленно прибавляют 56,2 г (0,40 моля) иодистого метила. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 час. при охлаждении, затем в течение ночи—при комнатной температуре. Смесь промывают последовательно 50 мл воды, 50 мл 0,5 н. соляной кислоты и вновь 50 мл воды, фильтруют и отгоняют растворитель в вакууме. Кристаллизации остатка способствует охлаждение и потирание стенок колбы палочкой. После перекристаллизации из спирта получают 62,9 г 1-циан- [c.263]

Раствор переносят в стакан емкостью 100 мл, чашку ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 2 г активированного угля и нагревают до температуры 50—60 в течение 15 минут. Затем отфильтровывают уголь, промывают его небольшим количеством воды, упаривают раствор до объема 40 мл, добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты до сильнокислой реакции на бумагу конго и оставляют раствор на 24 часа для кристаллизации. Выделившуюся метаниловую кислоту тща- [c.284]

В стакане емкостью 4 л, снабженном мешалкой, растворяют 43 г (0,25 моля) сульфаниламида в 2 л горячей воды и приливают 64 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают до 2° и диазотируют, медленно (в течение 30 минут) приливая, при интенсивном перемешивании, раствор 18 г (0,26 моля) нитрита натрия в 150 мл воды. Реакцию контролируют по иодкрахмальной бумаге температура реакционной массы не должна превышать 5°. Не прерывая перемешивания и охлаждения, тонкой струей приливают раствор 31,7 г (0,29 моля) лi-фe-нилендиамина в 340 мл воды и 46 мл концентрированной соляной кислоты, а затем насыщенный водный раствор 88 г ацетата натрия. После этого стакан с реакционной массой подогревают на водяной бане до растворения аморфного продукта и оставляют для кристаллизации. [c.481]

Фильтрат, окрашенный в красно-коричневый цвет, переносят в стакан емкостью 3 л, нагревают до температуры 65° и подкисляют 150 г 30 %-ной соляной кислоты. Раствор приобретает оранжевую окраску, и начинается кристаллизация изатина, который выделяется в виде красивых оранжевых кристаллов. [c.683]

II в 4,2 л этилового спирта гидрируют в присутствии никелевого катализатора при 20—25°С и давлении водорода 20 атм. Катализатор отфильтровывают, промывают 500 мл этилового спирта. К объединенным спиртовым растворам при температуре не выше 16°С приливают постепенно при перемешивании 400 мл конц. соляной кислоты до pH 3,5. Выделяются кристаллы III для полноты кристаллизации дают выдержку Р/з ч при +5°С, периодически проверяя pH. Осадок отфильтровывают. Спирто- [c.168]

Технический рибофлавин растворяют в 0,1 н. соляной кислоте в реакторе 92 из расчета 1 кг рибофлавина в 100 кг разбавленной кислоты при температуре 85° С. Раствор фильтруют через нутч-фильтр 93 и кристаллизуют в аппарате 94 при охлаждении до О минус 2° С в течение 8 Ч- Массу фугуют в центрифуге 95, кристаллы промывают холодным спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 96. Маточный раствор из центрифуги поступает в сборник 97, а из него в вакуум-аппарат 98, где его сгущают в 15— 20 раз, спускают в кристаллизатор 99, где кристаллизуют 12 ч с постепенным доведением температуры до 0°. Затем массу фугуют в центрифуге 100. Кристаллы рибофлавина П (второй кристаллизации) поступают на перекристаллизацию совместно с техническим рибофлавином в реактор 92. Маточный раствор II поступает в сборник 101, а оттуда на третью кристал- [c.122]

Кроме указанного метода, применяют очистку фолиевой кислоты путем ее растворения в крепкой соляной кислоте и осаждения при большом разбавлении солянокислого раствора водой. Как щелочной, так и кислотный метод очистки не дают хороших результатов по качеству и выходу фолиевой кислоты. Качество фолиевой кислоты можно будет значительно улучшить, если удастся процесс осаждения заменить процессом кристаллизации, например, путем растворения технического продукта в 0,1 н. НС1 при температуре 75—80° С и выкристаллизовывании ее при минус 2—3°С.Однако этот вопрос требует особого изучения. [c.226]

Охлажденный до комнатной температуры фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH 2. Кристаллизацию вызывают трением стеклянной палочки о стенку стакана после длительного (15 часов) охлаждения раствора при 0 [c.94]

Гидрохлорид 10-(Р-диметиламииоэтил)-феитиазииа (III). 0,88 кг И смешивают с 0,88 л спирта, охлаждают до 8—10° и при этой температуре приливают соляную кислоту до. кислой реакции по конго ( 0,335 л). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом (0,2 л) и перекристаллизовывают из Г,5 л спирта с добавлением 20 г угля. Получают 0,8 кг (80%) ПГ, т. пл. 218—224°. Маточник после кристаллизации П1 упаривают, остаток (0,09 кг) суспендируют в 0,3 л воды, добавляют 0,04 л 40% раствора едкого натра и экстрагируют дихлорэтаном (0,25 л). Дихлорэтан отгоняют, а II перегоняют и получают из него дополнительно 0,029 кг III, как описано выше. Общий выход 1П 82,9%. [c.264]

Необходимое количество соляной кислоты устанавливают предварительным титрованием пробы маточного раствора кислотой при индикаторе конго красном. После перевода бората калия в борную кислоту раствор охлаждают до 15—20° с пропусканием воды через свинцовый змеевик. При охлаждении основная масса борной кислоты выкристаллизовывается, а небольшое количество ее остается в растворе (1 л воды при 20° растворяет 50 г Н3ВО3). При большом масштабе производства изумрудной зелени этот раствор необходимо подвергнуть вакуум-выпарке, а затем вновь охладить до температуры кристаллизации борной кислоты. Кристаллы борной кислоты отделяют от воды фильтрованием на нутч-фильтре и подсушивают. [c.547]

Французская фирма Progil производит дифенилолпропан по способу особенностями которого являются низкая температура синтеза — всего 25—30 °С и добавление воды (3—10% от количества реакционной массы), что способствует получению качественного дифенилолпропана. Воду вводят вместе с фенолом, подаваемым на синтез, или непосредственно к реакционной массе добавляют разбавленную соляную кислоту. Вода снижает также температуру кристаллизации аддукта. Высокое мольное соотношение фенола к ацетону (не менее 6 1, а лучше 12 1) и наличие воды обеспечивают возможность получения суспензии, которую легко передавать из аппарата в аппарат. [c.138]

К 4,8 г свежеперегнанного 4-аминостирола (см. стр. 112), растворенного в 100 мл воды, содержащей 8 мл соляной кислоты, прибавляют по каплям при непрерывном перемешивании концентрированный раствор 2,8 г азотистокислого натрия температуру реакционной смеси поддерживаютоколо+4. Одновременно растворяют в 100 мл воды 1,2 г едкого натра, 4,25 г соды и 3,8 г фенола. Оба раствора смешивают при комнатной температуре и получают оранжевый осадок, который промывают сначала разбавленной уксусной кислотой, а затем водой. Осадок растворяют в избытке разбавленного раствора соды и осаждают соляной кислотой. Осадок отжимают, промывают, сушат и растворяют в эфире.Эфирный раствор фильтруют, отгоняют эфир и получают масло красного цвета кристаллизацией из циклогексана получают 4-винил-4 -оксиазобензол в виде пластинок цвета ржавчины [166]. [c.121]

Щелочные растворы соединяют и экстрагируют 3 л бензола для удаления сульфона, который мог быть не отделен при щелочной обработке. Оставляют стоять в течение 5 час. при комнатной температуре для завершения дегидро-бромирования и затем подкисляют 2 л 6 и. соляной кислоты. Выпавший осадок промывают 1 л воды и сушат в вакууме. Выход неочищенного 4-сульф-амидостирола с т. пл. 130—140° равен 300г(60% от теорет.). 4-Сульфамидс-стирол очищают последовательной кристаллизацией из бензола и спирта. [c.133]

Ацетил дибензофуран. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и тубусом, вносят раствор 100 г дибензофурана в 400 мл бензола. Колбу охлаждают льдом, прибавляют 70 г хлористого ацетила и затем небольшими порциями вносят в течение 2—3 час. 100 г безводного хлористого алюминия. При температуре, не превышающей 10°, реакция продолжается в течение 3—4 суток, после чего реакционную смесь разлагают разбавленной соляной кислотой. Бензольный раствор промывают водой, сушат сернокислым натрием, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме выход равен 50% от теорет. Дополнительная очистка 2-ацетилдибензофурана достигается последовательным чередованием кристаллизации из спирта и перегонки в вакууме. 2-Ацетил-дибензофуран представляет собой длинные мягкие шелковистые иглы с т. кип. 167—169° (1 мм) т. пл. 81° [314]. [c.230]

Нагреванием при определенной температуре она раскаляется и превращается из аморфной в кристаллическую двуокись титана. Явление рекалесценции в данном случае объясняется выделением скрытой теплоты кристаллизации, которая очень велика. При хранении под водой ортокислота теряет часть воды и переходит в метатитановую кислоту H2TIO3. Ортотитановая кислота в свежеосажденном состоянии — слизистое вещество и имеет характер геля. В виде золя ее можно получить пептизацией на холоду све-жеосажденной ортокислоты соляной кислотой. [c.296]

Кристаллофизические методы очистки, основанные на распределении примеси между твердой и жидкой фазами, такие, как зонная плавка, вытягивание кристалла и направленная кристаллизация, начали применяться в технологии (сначала для очистки германия, а потом и других элементов) с пятидесятых годов. Однако особая легкоплавкость галлия послужила причиной того, что для его очистки еще в тридцатых годах был предложен подобный метод — дробная кристаллизация металла. В металл, расплавленный под слоем разбавленной соляной кислоты и охлажденный до температуры кристаллизации, вносят затравку чистого металла. Кристаллизацию проводят до тех пор, пока в жидком состоянии не останется 8—10% от исходного галлия, после чего отделяют кристаллы от расплава, например, центрифугированием. Так как почти все примеси, если их содержание в галлии превышает0,0003%, концентрируются в оставшейся жидкости, кристаллы оказываются чище исходного металла. Кристаллы промывают дистиллированной водой, и цикл кристаллиазции повторяют. После 6—10 таких циклов из галия чистотой 99,999% можно получить металл чистотой 99,9999% [1121. [c.265]

Особой кристаллической модификацией серы является метастабильная Sp, которая построена из кольцеобразных молекул S она и при испарении дает молекулы того же состава. Образуется Sp при вливании раствора ЫааЗгОз в концентрированную соляную кислоту при 0° С после экстракции толуолом и кристаллизации из него и выделяют Sp, которая при обычной температуре через несколько часов все же дает смесь ромбической и пластической серы. [c.205]

Кристаллизацию веществ из насыщенного раствора методом охлаждения проводят для таких веществ, у которых сильно различаются растворимости при разных температурах. Для веществ с мало различающейся растворимостью (например, ЫаС1 — см. табл. VI) этот метод мало эффективен. В таких случаях к водному раствору добавляют вещества, понижающие растворимость веществ в воде (например, спирт, ацетон, концентрированную соляную кислоту и др.). [c.50]

Раствор охлаждают до комнатной температуры для кристаллизации HSb le, в раствор рекомендуется внести затравку (для получения последней небольшую пробу реакционного раствора охлаждают в смеси льда и соли). Во время кристаллизации жидкость перемешивают во избежание образования кристаллических корок. Кристаллическую кашицу отсасывают на фильтре с пористой стеклянной пластинкой и несколько раз промывают соляной кислотой, охлажденной льдом. Фильтрат насыщают под тягой) газообразным H l при охлаждении смесью льда и соли в получают вторую фракцию кристаллов HSb lfl. Вторичный фильтрат упаривают на водяной бане до i /4 объема и из него, насыщая газообразным H l, получают третью фракцию кристаллов. Отдельные фракции кристаллов перекристаллизовывают несколько раз из соляной кислоты (ч.,пл. 1,19), пока в них не будет обнаруживаться никаких примесей. [c.347]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 2 г (0,012 моля) нитрила -нитрокоричной кислоты, 30 мл концентрированной соляной кислоты и Ъ мл воды и кипятят смесь в течение 8 часов. После 4-часового кипячения цвет осадка меняется и становится серым. После 8-часового кипячения колбу оставляют при комнатной температуре на 12 часов, выделившмся осадок отсасывают на воронке Бюхнера и растворяют в 20 мл горячего 30%-ного раствора едкого натра. При этом часть осадка остается нерастворен-ной его отсасывают на воронке Бюхнера и к фильтрату приливают раствор 50%-ной серной кислоты до кислой реакции на конго. Выделившийся серо-белый осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 5 раз водой и сушат при температуре 90°. Полученный осадок растворяют, при нагревании, в 50 мл этилового спирта, оставляют на 12 часоа для кристаллизации, отсасывают на воронке Бюхнера и суй т при температуре 100°. [c.552]

В колбу помещают 400—500 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1) и порциями вносят 55 г ( >-2,4 грамм-атома) натрия (примечание 2). В образовавшийся алкоголят натрия всыпают 56 г (0,93 моля) сухой мочевины (примечание 6), Смесь нагревают, при перемешивании, до растворения мочевины и приливают 192 г (0,8 моля) этилового эфира диаллилмалоновой кислоты (примечание 7). Жидкость охлаждают до 10° и по каплям приливают около 200 мл конц. соляной кислоты до кислой реакции на конго, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 20°. Выпавший осадок хлористого натрия и диала отсасывают на еорон-ке Бюхнера, фильтрат упаривают до начала кристаллизации (примечание 8). Выделившийся осадок отсасывают и промывают 100 мл бензола. Оба полученных осадка объединяют и растворяют в растворе 40 г едкого [c.627]

С целью получения свободного бензидина хлоргидрат растворяют приблизительно в 300 мл горячей воды, подкисленной соляной кислотой. После охлаждения раствора до температуры 25° рэствор, если нужно, фильтруют и приливают к фильтрату небольшой избыток 40%-ного водного раствора едкого натра. Бензидин выделяется в виде серовато-белой массы, которую после отстаивания в охлаждающей смеси отфильтровывают на воронке Бюхнера и многократно промывают холодной водой. Сырой продукт можно очистить путем кристаллизации из воды или из небольшого количества (около 80 мл) этилового спирта (примечание 3). Очищенный беизидин имеет вид серебристых блестящих пластинок, плавится при температуре 127°, растворяется очень хорошо в спирте и эфире, плохо—в холодной воде, лучше—в горячей (примечание 4). [c.730]

Из смеси 12 кг (72,4 мол) 1 и 28,8 кг (290,8 мол) 11 при перемешивании в вакууме (40—60 мм) отгоняют при 65—90° 3,2—3,6 кг П. Затем в смесь засасывают с помощью вакуума свежеприготовленный раствор диметил-аминоэтанолята натрия (48 г натрия в 0,8 кг И). При этом начинается быстрая отгоика образующегося в процессе реакции этилового спирта, давлеиие постепенно увеличивается до 720 мм, температура достигает 110°. В этих условиях полностью отгоняют избыток 11. Горячую реакционную массу растворяют в смеси 9,6 кг 31% соляной кислоты и 48 л воды. К кислому (по конго) раствору добавляют при размешивании 2—3 кг 20% раствора едкого натра до pH 5,5—6,0, 20 г гидросульфита н 30 г угля. Через 6 часов смесь фильтруют, полученный раствор при 8—10° и перемешивании обрабатывают 16—17 кг 207о раствора едкого натра до pH 9,0—10,0. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 6,6 кг 80% изопропилового спирта с углем. Получают 6,8—7,6 кг 111. Спиртовые растворы от кристаллизации III упаривают, полученное вещество очищают сначала переосаж-дением из водного кислого раствора едким натром, а затем кристаллизацией из изопропилового спирта. Получают дополнительно 0,6 кг 111. Общий выход составляет 7,8 кг 95% 111, или 7,5 кг 100% 111 (49,24% иа 1 и 30,84% на II). [c.76]

Гидролиз азлактона. 8 г (0,0345 моля) неочищенного азлактона кипятят 2 /2 часа с 200 1N соляной кислоты R колбе с пригилифованным к ией обратным холодильником. К горячему (90°) раствору прибавляют 1—2 г активированного угля и смесь кипятят еще несколько минут. Горячий раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры. Большая часть о-нитрофенилпирови-но град ной КИС.ЧОТЫ выделяется в виде -масла, но потиранием стеклянной палочкой можно вызвать кристаллизацию. После стояния при комнатной температуре в течение 2 часов смесь оставляют на сутки при О . Светлокоричневые кристаллы о-фенилпировиноградиоп кислоты отфильтровывают, промывают 5 мл холодной воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 4,3 г, т. пл. 117—120 , Водный маточный раствор упаривают в вакууме до объема 50 мл, причем из него выпадает маслообразный продукт, который обрабатывают так же, ка первую порцию. В результате получают еще 1,7 г кристаллов с т. пл. 119—120°. Общий выход составляет 6,0 г, или 83% от теория. Этот продукт достаточно чист для дальнейших синтезов, а при необходимости его можно перекристаллизовать из воды с небольшими потерями. [c.321]

Б. Холестерин из дибромида. Препарат дибромида, полученный из 150 г холестерина, смоченный уксусной кислотой, переносят (примечание 3) в 3-литровую круглодонную колбу, приливают 1,2 л эфира ( для анестезии ) и суспензию перемешивают механической мешалкой над ведром со льдом и водой, которое в случае необходимости можно поднимать (примечания 4 и 5), В течение 5 мин. прибавляют 40 г (0,61 грамматома) свежеприготовленной цинковой пыли. Первую порцию (о—10 г) вносят без охлаждения, после того как начнется реакция, о чем свидетельствует раствореиие части дибромида и закипание смеси, на время прибавления остальной части цинковой ныли охлаждающую баню поднимают так, чтобы колба погрузилась в нее, К концу реакции баню со льдом опускают, и смесь, которая вскоре превращается в пасту белого твердого вещества (примечание 6), перемешивают еще 15 мин. Затем прибавляют 50 мл воды, чтобы растворить осадок, эфирный раствор декантируют в делительную воронку и промывают 400 мл воды, содержащей 25 мл 36%-пой соляной кислоты. Затем смссь трижды промывают водой порциями по 400 мл, раствор тщательно взбалтывают с 300 мл воды и 150 мл 25%-ного раствора едкого натра и проверяют эфирный раствор на полноту удаления уксусной кислоты (влажной синей лакмусовой бумажкой) (примечание 7). Раствор сушат над сернокислым магнием и упаривают до объема 600 мл прибавляют метиловый спирт (600 мл) и раствор выпаривают до начала кристаллизации (около 1 л). Препарат выдерживают некоторое время при комнатной температуре, а затем при О—4°, после чего собирают главную массу холестерина и сушат его при комнатной температуре, выход 108—ПО г, т. ил. 149,5—150° (примечание 8). Вторую порцию в количестве 8,4—10,4 гот. пл. 148—149° получают посте упаривания маточного раствора до объема 250 мл (примечание 9) общий выход составляет 117—120 г (78—80%, счи- . тая на исходный продажный холестерин) (примечание 10). [c.79]

По окончании гидролиза автоклав охлаждают до комнатной температуры и открывают. Реакционная масса представляет собой взвесь кристаллов тринатриевой соли п, я -диок-сибензолсульфимида и хлористого натрия в щелочном маточнике. Кристаллы технической тринатриевой соли отфильтровывают, растворяют при нагревании в двукратном количестве воды, прибавляют 5 г активированного угля, перемешивают в течение 10—15 минут и фильтруют в горячем состоянии, К энергично перемешиваемому фильтрату при температуре 60—65° приливают равный объем концентрированной соляной кислоты и оставляют на 1,5—2 часа для кристаллизации. [c.40]

Получение п-нитроанилида -бензоил-В,Ь-аргинина. В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, загружают 15,5 с (0,0555 М) N -бензоил-0,Ь-аргинина, 11,6 г (0,084 М) -нит-роанилина, 100 мл абсолютного диметилформамида и 16 мл эфира полифосфорной кислоты, Смесь нагревают до температуры 145—150° и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа. Образовавшийся раствор упаривают в вакууме на водяной бане, тш,ательно освобождаясь от следов растворителя. К полученному маслу добавляют 200 мл 0,5н. соляной кислоты, нагревают па водяной бане (70—80°), перемешивая содержимое колбы до тех пор, пока не наступит полная кристаллизация масла, и оставляют на ночь при 4°. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, тщательно отжимают па фильтре и снова промывают последовательно сначала 200 мл этилацетата, а затем 100 мл эфира. После перекристаллизации из этилового спирта с углем получают л елтоватые кристаллы с т. пл, 249— 250°. [c.78]

С момента но.цключении вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнав-шегося фенола составит 25—30 мл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола (см. примечание 2). По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до 150—160 и растворяют добавлением 10%-ного раствора едкого натра. Раствор осветляют акти зи-рованным углем. Розовый фильтрат нагревают до 70—80° и при механическом размешивании нейтрализуют соляной кислотой до pH 7,6—7,8 (pH определяют по советской индикаторной бумаге Рифан с интервалом 7,2—8,8). Суспензию 4,4 -диоксидифенилсульфона охлаждают до 20—25° и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70—80% теории) белого или слегка розоватого цвета сульфо-на. Температура плавления 237—245°. После однократной перекристаллизации из 15° этилового спирта при отношении 1 20 с обработкой углем получают 4,4 -диоксидифенилсульфон с выходом 85%, считая на технический, т. пл. 246—247° после второй аналогичной кристаллизации т. пл. 248—249°. [c.109]

Суспензию 2.2 ммоль соединения 1 [1] (1а 0.65 г, 1Ь 0.85 г) в 30 мл этанола нагревают до полного растворения, охлаждают до 40°С и добавляют 0.4 г (4.5 ммоль) тиогликолевой кислоты и раствор 0.18 г (4.5 ммоль) NaOH в 10 мл этанола. Перемешивают при комнатной температуре 3 ч до исчезновения в реакционной смеси исходного 1 (контроль - ТСХ). Реакционную смесь разбавляют водой в 2 раза и нейтрализуют 5% раствором соляной кислоты. В случае соединения 2а реакционную смесь экстрагируют эфиром, из которого выпадает чистый продукт 2а. В случае соединения 2Ь после нейтрализации водного раствора выпадает красный осадок, кристаллизацией которого из этилацетата получают чистый продукт 2Ь. Соединение 2а выход 65%, 152-154°С, темнокрасные кристаллы соединение 2Ь выход 11%, Т л 200-202°С, ярко-красные кристаллы. [c.595]

В смесь 48,2 г (0,24 моль) бензиламинометилсульфита Е-76 и 100 мл 25%-НОЙ соляной кислоты в течение 1 ч медленно пропускают водород, при этом диоксид серы и формальдегид улетучиваются тяга ). Прозрачный раствор упаривают под вакуумом до начала кристаллизации и выдерживают 15 ч при комн. температуре, продукт отфильтровывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Фильтрат еше раз упаривают и усиливают кристаллизацию добавлением 100 мл ацетона. Повторение этой операции дает дополнительные порции кристаллов. Всего получают 32,0 г (93%) гидрохлорида бензиламина в виде бесцветных пластинок с т. пл. 255-258 "С. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология