Пробирка для определения ртути

Рис. 21. Пробирки для определения ртути.

Пробирки для определения ртути [c.427]

Определение ртути внутренним электролизом. Внутренний электролиз используется для определения ртути при ее содержании от 0,1 до 0,01 мг/мл раствора. В работе [95] использовали внутренний электролиз для определения ртути в биологических материалах. Биологический материал (консервы, мука, фрукты, мясо) разрушали смесью концентрированной азотной и серной кислот. Раствор помещали в пробирку емкостью 20 мл. В качестве катода использовали графитовый стержень цинковая пластина служила анодом. Максимальная ошибка определения ртути равна 4,2%. Увеличение температуры до 80° С, перемешивание и постоянное вращение электродов увеличивает скорость осаждения ртути. Время полного осаждения ртути 1 час. [c.78]

Колориметрирование. Количественное определение ртути производят визуально путем сравнения со стандартной шкалой. Объемы опытных растворов для колориметрирования подбирают, исходя из оптимума шкалы от 0,25 до 2,00 мкг. Аликвотную часть раствора анализируемой пробы (1—6 мл) помещают в пробирку, доводят объем до 6 мл 0,25%-ным раствором йода, прибавляют из бюретки 3 мл составного раствора и тщательно перемешивают. Пробирки для колориметрирования подбирают одинаковой формы и размера, они должны быть из бесцветного стекла. [c.246]

Приводят в действие мешалку и наблюдают за понижением уровня ртути в капилляре. Иногда, особенно прн работе с водными растворами, температура охлаждаемой жидкости может опуститься ниже истинной температуры замерзания (переохлаждение), после чего начинается ее кристаллизация (о ходе охлаждения см. также стр. 103 и сл.). Вследствие выделения при этом теплоты кристаллизации температура повышается до истинной температуры замерзания и некоторое время остается постоянной. Замечают эту температуру, затем из внешней пробирки 4 вынимают пробирку 3 и нагревают ее рукой, чтобы расплавить кристаллы льда, после чего снова помещают пробирку в охладительную смесь для повторного определения температуры замерзания. Эту операцию повторяют еще раз, если расхождение превышает 0,003 градуса. [c.84]

Определение точки перехода иодида ртути. В коническую пробирку насыпать около 2—3 г иодида ртути (И) и закрыть пробкой с проходящим через нее термометром. Конец термометра должен быть погружен в порошок соли. Зажать пробирку в лапку штатива и погрузить ее в стакан с вазелиновым маслом, снабженный мешалкой ( масляная баня ). Нагревать стакан на пламени горелки, осторожно помешивая масло в стакане. При достижении температуры 105—110 °С уменьшить пламя так, чтобы скорость нагрева не превышала 1 °С в 1 мин (перемешивание продолжать). Отметить температуру, при которой произойдет изменение цвета соли с красного на желтый. [c.217]

Количественное определение. Растворяют около 50 мг препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды для получения 1000 мл. Переносят две аликвоты этого раствора по 2,0 мл в отдельные пробирки с притертыми пробками. В одну пробирку прибавляют 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР, перемешивают, закрывают пробирку и помещают в водяную баню при 60 °С точно на 25 мин. Быстро охлаждают пробирку до 20°С (раствор А). [c.54]

Рис. 81. Прибор для определения кажущейся плотности а —схема прибора б — пробирка с краном / — капельная воронка со ртутью 2 — тройник, соединяющий эксикатор с вакуум-насосом 3 — ртутный манометр

Количественное определение. Растворяют около 50 мг препарата (точная навеска) в смеси 0,6 мл раствора гидрокарбоната натрия (40 г/л) ИР и 10 мл воды и разводят водой до получения 1000 мл раствора. Переносят две аликвоты этого раствора, по 2,0 мл каждая, в две отдельные пробирки с притертой пробкой. В одну пробирку прибавляют 10,0 мл раствора имидазола и хлорида ртути ИР, перемешивают, закрывают пробирку и помещают ее в водяную баню при 60 °С точно на 25 мин. Быстро охлаждают пробирку до 20°С (раствор А). Во вторую пробирку прибавляют 10 мл воды и перемешивают (раствор Б). [c.232]

Более точно можно регулировать давление в приборе при помощи обыкновенной, достаточно длинной пробирки с боковым отводом, наполненной ртутью (рис. 96), играющей роль ртутного затвора. Устанавливая капиллярную трубку на определенной высоте, можно легко установить требуемое разрежение, при уве-> личении которого воздух начнет проходить через ртуть в прибор. [c.150]

Рекомендован следующий способ приготовления поглотителя 100 г крупки смешивают с 10 мл иодидного раствора (2 г иода, 8,5 г KJ, S мл глицерина, 90 мл этанола) и сушат при перемешивании до исчезновения запаха спирта и образования плотной пленки на стекле. Поглотитель помещают в пробирки (диаметром 10 мм с сетчатым дном) в количестве 3 мл. Поглощенная элементная ртуть вымывается из пленочного сорбента теплой дистиллированной водой, и полученный раствор иодида ртути используется для колориметрического определения. [c.71]

Каплю испытуемого раствора помещают на дно сухой микропробирки и прибавляют каплю 1 М ацетатного буферного раствора с pH 3,2—3,5 и каплю свежеприготовленного 0,2%-ного раствора K4[Fe( N)e). Одновременно проводят контрольное определение. Обе пробирки опускают в водяную баню и выдерживают при 65° С. В присутствии серебра спустя несколько минут появляется зеленое или синее окрашивание, в то время как раствор контрольного опыта остается бесцветным или слегка желтеет. Открываемый минимум — 7- Ю" мкг серебра в одной капле. Обнаружению серебра мешают ртуть, золото и палладий, реагирующие подобно серебру, а также ионы, образующие с K4[Fe( N)e] окрашенные осадки. [c.58]

Закрывают краны 1S и 19 и помещают одну из проб в пробирку 2. После того как выделение газа прекратится (см. примечание 3), поднимают ртуть в манометре Мак-Леода до отметки 0,1 мл и измеряют давление Я4 собранного газа. Если разность уровней ртути в манометре превышает 40 см, открывают кран 17 и подключают к системе калиброванную колбу 13. Если и в этом случае разность уровней превышает 40 см, измеряют давление по второй шкале (отметка 0,5 мл). Если разность уровней ртути превышает 100 мм рт. ст. по этой шкале, повторяют определение, используя меньшую навеску. [c.49]

Определение изобутилена В приборе № 1. Осторожным поворотом крана 9 (рис. 60) сообщают колонку 5 с пробиркой 2. Когда давление хлористого водорода, поступающего из колонки 5, достигнет 300—350 мм, кран 9 закрывают, доводят уровень ртути в открытом коле ]е манометра до метки, производят отсчет давления в пробирке 2, атмосферного давления и температуры. [c.113]

Ход определения. По 1 мл анализируемого раствора из каждого поглотительного прибора отдельно переносят в колориметрические пробирки, приливают по 1 мл раствора едкого кали, встряхивают и нагревают при 65 °С на водяной бане в течение 30 мин. Затем растворы охлаждают, прибавляют 1,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл железоаммонийных квасцов и 1 мл раствора роданида ртути. Энергично встряхивают и по истечении 3 мин сравнивают интенсивность окраски с приготовленной одновременно стандартной шкалой (табл. 26). [c.85]

Изменение температуры А/ измеряется термометром Бекмана, который предварительно должен быть установлен (стр. 127) с таким расчетом, что бы при температуре термостата уровень ртути в термометре находился между первым и вторым градусами шкалы. Для определения постоянной калориметра в сосуд Дьюара 1 (см. рис. 49) наливают около 300 г воды, подогретой до температуры термостата. Вода должна быть взвешена с точностью 0,1 г. Вещество, теплоту растворения которого необходимо определить, помещают в заранее взвешенную пробирку 3, укрепленную в крышке калориметра. Затем окончательно собирают калориметр согласно рис. 49. Пускают в ход мешалку и наблюдают за температурой по термометру Бекмана, которая изменяется вследствие теплообмена с внешней средой. [c.138]

Порядок измерения следующий предварительно взвешенную пробирку, содержащую определенную навеску образца, помещают в эксикатор и под вакуумом наполняют ртутью пз капельной воронки /. Для того чтобы оставшийся в пробирке при данном разрежении воздух не препятствовал поступлению ртути, в одно из отверстий крана вставляется капилляр. Когда ртуть заполнит пробирку, кран капельной во- [c.200]

Ход определения. Вместо того, чтобы приготовлять шкалу с одинаковым количеством добавляемых реактивов (соли двухвалентной ртути и дифенилкарбазида) и разными количествами хлорид-ионов, значительно лучше, учитывая реакцию между хлорид-ионами и ртутью, хлориды в пробирки шкалы не вводить совсем, а соответственно уменьшать количество соли ртути (II), прибавляемое в каждую следующую пробирку, по сравнению с прибавленным в предыдущую. Такая шкала более устойчива, чем шкала, содержащая хлорид-ионы. [c.92]

Затем определяют температуру замерзания раствора, который помещают во внутреннюю пробирку (см. рис. 1). После некоторого переохлаждения начинается кристаллизация и мениск ртути в термометре поднимается. Так как при замерзании раствора вымерзает чистый растворитель, то раствор становится более концентрированным, температура замерзания понижается и мениск ртути начинает опускаться. Наивысшая температура, наблюдаемая после переохлаждения, отмечается как температура замерзания раствора. Определение температуры замерзания раствора производят 2—3 раза. [c.7]

Микроаналитическое определение ртути применяется обычно при анализах органических веществ. По [862] в качестве катода используется Pt-сетка (d = 10 мм, h = 12 мм, I = 50 мм), покрытая 1 мг золота анодом служит Pt-ироволока ( 10 мм), скрученная в виде спирали. Сосудом для электролиза служит пробирка диаметром 12 мм, высотгп 40 мм. Электролиз ведут в растворе HNOj (1 10) при напряжении на элек- [c.77]

Прямое определение ртути. Вливают 2,5 мл 2%-ного раствора КМп04 в 0,5 л исследуемой воды и перемешивают содержимое бутылки. Отбирают 100 мл воды и Кипятят 1 мин. на слабораскаленной песчаной бане с обязательным применением воздушных холодильников. После охлаждения до комнатной температуры отбирают аликвотную часть пробы (не более 2,5 мл) в специальную пробирку, вливают 0,3 мл 20%-ного раствора Sn lj и доводят точно до метки деионизированной водой. После этого производят замер на приборе. Полученный результат сравнивают с показаниями эталонных растворов по градуировочному графику. Рабочий стандартный раствор ртути готовят в день работы. [c.172]

В качестве индикатора обычао применяется 0,5%-ный раствор крахмала и 0,5%-ный раствор йода в спирте [2]. Определение ртути йодидом калия обычно рекомендуется производить следующем образом в пробирку помещают 3 мл титрованного, приблизительно 0,01 N раствора йодистого калия, 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и три капли 0,5%-ного спиртового раствора йода и титруют из микробюретки анализируемым нейтральным или слабокислым раствором соли до исчезновения синей окраски. Однако в связи с необходимостью принятия надежных мер защиты работающего от радиоактивного из лучения, раствор препарата Hg l2, меченного Hg , с индикатором помещался в колбу, а раствор йодистого калия—в микробюретку. Титрование производилось до появления бледно-синего окрашивания. [c.115]

Установка для определения ртути методом холодного пара состоит из реактора, представляющего собой пробирку вместимостью 17 мл с опущенным до дна барботером и верхней отводящей трубкой, каплеуловителя, хлоркальциевой трубки, газовой кюветы и атомно-абсорбционного СФМ. Кювета длиной 300 ММ и внутренним диаметром 9 мм с торцов закрыта кварцевыми окошками. На одном конце кюветы выпускной патрубок, на другом — впускной. В реактор вводят анализируемый и восстановительный растворы и по барботеру впускают воздух. Для лучшего контакта воздуха с раствором конец барботера закрыт пористым стеклом. Восстановленная ртуть увлекается током воздуха, проходит через каплеуловитель и осушитель, освобождаясь от возможных источников помех, и поступает в абсорбционную кювету. [c.229]

Выполнение анализа. Мы остановимся только на приемах, связанных с определением ртути и помещением гильзы и пробирки в трубку для сожжения, так как в части, относящейся к определению углерода, водорода и галоида, ход анализа таков же, как и для несодержащих ртуть веществ [16]. [c.392]

В них наливают по 5 г ртути в каждую (не 5 мм)). Снаряженные-таким образом трубки укрепляются вместе с термометром в особам штативе и опускаются в пробирку, опущенную, в свою очередь в стакан с водой, служащий баней для нагревания (в случае высокоплавких асфальтов вместо воды берут серную кислоту). Медленно нагревая воду, следят за термометром и отмечавэт ту температуру, при которой сквозь размягчившийся аюфальт пройдет капля ртути. Этот метод в приложении к определению начала размягчения асфальта (выпучивание асфальта из трубки) дает непостоянные результаты они зависят от скорости прогревания. Сравнение температур размягчения асфальтов и других легкоплавких. [c.361]

Определение коррозионности при помощи ртути, усовершенствованное Гранжером и Комстеком [146], производится следуввщим образом. 100 мл топлива помещают в пробирку емкостью 150 мл, куда добавляют 1 мл металлической ртути. Если образец топлива содержит некоторое количество посторонних веществ во взвешенном состоянии, то перед испытанием продукт должен быть профильтрован. Пробирку с содержимым энергично встряхивают в течение 2 мин., а затем продукт сразу переносят для фильтрования на воронку с бумажным фильтром, который после фильтрации высушивают. Интенсивность осадка на бумаге является мерилом разъедающих свойств бензина. Чистая или слегка загрязненная бумага указывает на то, что бензин при испытании по снособу медной пластинки дает хороший результат. Если [c.389]

Для ускорения работы определить приближенно температуру кристаллизации растворителя. Пробирку 1 со взвешенным количеством растворителя и вставленным в нее термометром Бекмана и мешалкой погрузить непосредственно в охлаждающую смесь (Осторожно, чтобы не сорвать свисающую в верхнем резервуаре тер.мо-метра каплю ртути ). Помешивая жидкость, наблюдать за показаниями термометра. Обычно растворитель переохлаждается на 1—2° по сравнению с истинной температурой кристаллизации. После этого начинается выпадение кристаллов, выделяется теплота кристаллизации и температура повышается до установления истинной температуры кристаллизации, которая затем остается постоянной. Определить максимальную температуру, соответствующую приближенно температуре кристаллизации растворителя, так как опыт проводится в условиях, когда не исключена неравномерность охлаждения. Затем пробирку / вынуть из охлаждающей смеси. Расплавить выделившиеся кристаллы, нагревая пробирку рукой. Вставить пробирку 1 в рубашку 7. Снова охладить жидкость, перемешивая ее мешалкой 5. При температуре примерно на 0,5° выше температуры кристаллизации помешивание прекратить. Переохладить жидкость на 0,5° ниже установленной температуры кристаллизации. Интенсивно перемешивая переохлажденную жидкость, вызвать процесс кристаллизации, при котором температура повышается. Максимальную температуру, наблюдаемую при кристаллизации жидкости, отметить с точностью до 0,005° (через лупу). Записать ее как истинную температуру кристаллизации растворителя. Измерение повторпть 2—3 раза, вынимая каждый раз пробирку 1 и расплавляя кристаллы. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01°. Из отдельных измерений рассчитать среднюю температуру кристаллизации. [c.50]

А. Определение температуры замерзания растворителя. В пробирку / наливают растворитель (дистиллированную воду) до полного погружения нижнего резервуара термометра. Помешивают испытуемую жидкость внутренней мешалкой (см. рис. 95), а также и охлаждающую смесь (смесь воды, льда и Na l) в наружном сосуде. Наблюдают за снижением ртути в капилляре при этом вначале в рёзультате переохлаждения растворителя ртуть опускается ниже [c.214]

При анализе образцов перхлоратный раствор, не содержащий молибдена, выпаривают до 0,1 мл и. затем прибавляют 0,4 ли 60%-ной НСЮ4. Раствор переносят в мерную пробирку емкостью 5 мл, туда же сливают промывные воды (-х.2 мл). Прибавляют 0,5 мл электролита и через 2 мин. вносят мл Ъ М раствора Н2504. Добавляют воду до метки и взбалтывают. Раствор сливают в электролизер, продувают азот или водород (-х.5 мин.) и получают полярограмму от О до —0,6 в, применяя в. качестве анода слой ртути. Концентрацию урана находят по градуировочному графику. Для 100 мгк урана ошибка равна 1,5% (отн.), для 0 м)<г= 3% (отн.). Метод пригоден для определения урана в рудах. [c.186]

Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 60. Он состоит из круглодонной колбы, имеющей боковые отверстия для испарения обогревающей жидкости. Капилляр вместе с термометром помещают в пробирку, вставленную в эту колбу. Шейка колбы должна быть длинной, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости и уменьшить погрешность в показании термометра на выступающий столбик ртути. [c.82]

Ряд количественных определений основан на изменении от АзНз цвета бумажек, пропитанных хлоридом или бромидом ртути (II). Такие определения удобны при весьма малых количествах мышьяка. Ряд пробирок затыкают хорошими корковыми пробками с отводящими тонкими трубочками, в которые помещают совершенно одинаковые полоски фильтровальной бумаги, пропитанные раствором хлорида (или, что чувствительнее, бромида) ртути (II). В пробирки помещают в одну — испытуемый раствор, в другую — дестиллированную воду в количестве, равном объему испытуемого раствора (для слепого опыта ), в остальные — различные количества стандартного раствора, приготовленного из Ка2НАз04. 7НгО, соответствующие сотым и [c.132]

Авторы [18] предлагают метод определения водорода в гидриде тнтана, основанный на термическом разложении исследуемого образца гидрида, десорбции водорода из цеолитов и его измерении. Разложение проводят в вакууме при непрерывной откачке водорода цеолнтовыми насосами при —196° С. Сорбционная способность применяемых цеолита 4А и активированных углей СКТ, БАУ была установлена на основании снятых изотерм адсорбции водорода при температуре жидкого азота. В предварительно прокаленный кварцевый стаканчик берут навеску гидрида тнтана 0,3—0,5 г и помещают в реакционную пробирку, подсоединяемую к установке. После достижения в системе вакуума 3-10- мм рт. ст. замеряют нулевой тоовень ртути в манометре, цеолитовые насосы погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом и на реакционную пробирку надвигают печь при рабочей температуре 1000° С. Поглощение выделяющегося водорода ведут последовательно подключающимися цеолитовыми насосами (шесть насосов). По неизменности нулевого уровня ртути на протяжении 3 мин судят об окончании реакции выделения водорода из исследуемого образца. После этого убирают сосуд с жидким азотом и струей сжатого воздуха нагревают цеолитовые насосы до комнатной температуры и измеряют давление выделившегося водорода. [c.27]

Определение малых количеств тирозина методом Миллона-Берпгарта выполнялось следуюш им образом в ряд пробирок, со-держаш их от 70-10 до 380-10 а тирозина в 2 мл водного раствора, добавлялось по 1,5 мл 15%-ного раствора сернокислой окисной ртути в 5 серной кислоте. Пробирки с содержимым погружали на 10 мин в кипяш ую водяную баню, затем в течение 5 мин растворы охлаждали до комнатной температуры, подкисляли [c.217]

Возбуждающий свет от ртутно-кварцевой лампы (ДРШ-250, ДРШ-500 или ПРК-2) через фильтр, пропускающий УФ-излучение в области 366 и 313 нм (УФС-1, УФС-2 при определении только БП можно применять фильтры УФС-3, УФС-6, пропускающие только 366 нм), фокусируют конденсором па пробирку с раствором. Пробпрку с исследуемым раствором погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом так, чтобы она касалась его передней стенки. Свет люминесценции фокусируют конденсором на входную щель спектрографа. Спектр фотографируют через диафрагму Гартмана ласточкин хвост , в средней части — спектр исследуемого раствора, по краям — спектр сравнения. Спектром сравнения служит дуговой спектр железа (или ртути) Обычно уже по виду сиектра можно 1гдентнфицировать содержащийся во фракции углеводород. [c.292]

Ход определения. Для анализа отбирают аликвотную часть ис следуемого спирта из каждого поглотительного прибора отдельно и доводят объем до 5 мл. Вносят 0,1 мл раствора гексилрезор-цина, 2 мл раствора трихлоруксусной кислоты и 0,2 мл раствора ацетата ртути. Пробирки опускают на 15 мин в водяную баню, нагретую до 70 °С, и измеряют оптическую плотность раствора, окрашенного в голубой цвет, на спектрофотометре СФ-10 или фотоэлектроколориметре. Содержание акролеина в пробе находят по калибровочному графику, построенному по стандартной шкале в интервале концентраций от 0,2 до 100 мкг акролеина, обработанной в условиях, аналогичных с пробами. [c.183]

Ход определения. После отбора пробы сорбент обрабатывают водой для извлечения из сорбента иода, иодида калия и меркуриодида калия. Последние 3 мл горячей (40—50 С) дистиллированной воды переносят в пробирку для колориметрирования. Ртуть осаждают в виде меркуриодида меди смесью раствора сульфита натрия и хлорида меди (7%-ного) в отношении 5 1, При этом взвесь меркуриодида меди и иодида меди осаждается на дне конической пробирки за 1—2 ч, образуя окрашенное пятно диаметром 3—4 мм. Окраску осадка сравнивают со стандартной шкалой в специальном компараторе. Такой компаратор позволяет сравнивать окраску 6 проб с 7 различными окрасками шкалы. [c.236]

Предел обнаружения ртути ограничен чистотой экстрагента МИБК, а также способом отбора экстракта для конечного определения. Исследованы следующие способы отбора экстракта для введения в пламя слив экстракта из пробирки в другую пробирку, отбор экстракта пипеткой, фильтрование [c.71]

Температуру плавления возгоняющихся веществ определяют в капиллярах, заполненных с обоих концов. Наиболее простой прибор для определения температуры плавления изображен на рис. 60. Он состоит из круглодонной колбы, имеющей боковые отверстия для испарения обогревающей жидкости. Капилляр вместе с термометром вставляют в пробирку, вставленную в эту колбу. Шейка колбы должна быть длинной, чтобы предотвратить разбрызгивание жидкости и уменьшить погрешность в показании термометра на выступающий столбик ртути. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология