Кобальт фторидный

Поэтому в результаты определения кобальта должна быть внесена поправка на содержание марганца. Последний можнс оттитровать перед определением кобальта в кислом фторидном растворе раствором перманганата калия [121], причем марганец окисляется до трехвалентного, а затем в аммиачном растворе, в присутствии фторида трехвалентного марганца, оттитровать кобальт феррицианидом калия по обычному способу. [c.110]

Причины мешающего влияния различных элементов и методы устранения этого влияния были подробно рассмотрены [1313]. Железо (111) и кобальт образуют с нитрозо-К-солью комплекс, вследствие чего оптическая плотность раствора снижается. Влияние железа устраняют связыванием его в ацетатный или фторидный комплекс. Церий (IV) также образует коричнево-красное тройное соединение, хром (III), никель и медь дают окрашенные соединения, мешают собственной окрас- [c.139]

Как показал Уилкинс [121 ], простое групповое разделение, пригодное для серийных анализов, может выполняться в разбавленном растворе плавиковой кислоты. Разбавленный фторидный раствор анализируемой пробы пропускают через сильноосновной анионит. После промывания 2,5% раствором плавиковой кислоты компоненты пробы разделяются на две группы. Вытекающий раствор содержит никель, марганец, хром, кобальт и железо, в то время как титан, вольфрам, мо.либден, ниобий и тантал поглощаются анионитом. Элементы, находящиеся в вытекающем растворе, могут быть разделены в солянокислой среде. Элементы, оставшиеся в колонке, элюируют в виде отдельных фракций вначале титан 8М НС1, а затем последовательно остальные элементы хлоридно-фторидными рас-твора ми. [c.356]

В условиях определения цинка флуоресцируют лишь кадмий и индий [49], но многие элементы, в том числе такие постоянные компоненты минерального сырья, как железо, титан и магний, в значительной степени тушат свечение цинкового комплекса. Поэтому для определения цинка в рудах и минералах необходимо предварительно отделять его от большинства посторонних элементов. С этой целью применяют экстракцию рода-нидного комплекса цинка изо-амиловым спиртом из фторидно-сернокислой среды. При этом вместе с цинком извлекаются медь и частично кадмий, кобальт и никель эти четыре элемента отделяют путем промывки экстракта подкисленным раствором роданида, после чего цинк реэкстрагируют аммиачным раствором хлорида аммония [1]. Однако следует учитывать, что при таком способе выделения малых количеств цинка во всех стадиях процесса возможна его общая потеря в размере до 25% от исходного содержания [8]. [c.246]

В качестве примера можно указать на колориметрическое определение кобальта в вцде роданидного комплекса, при котором влияние железа устраняют посредством фторида , образующего бесцветный комплекс с железом, но не действующего на роданид кобальта. Хотя последний является менее прочным комплексным соединением, чем роданид железа, но здесь соблюдается названное условие относительно р. Комплекс постороннего иона Ре+ с маскирующим веществом (фторидом) прочнее железо-роданидного комплекса, а кобальт-роданидное соединение, наоборот, прочнее фторидного комплекса кобальта. [c.74]

Принцип метода заключается в том, что руду разлагают царской водкой и нитраты переводят в хлориды выпариванием с соляной кислотой. Железо связывается в виде бесцветного очень устойчивого фторидного комплекса. Кобальт определяют в виде роданидного комплекса в 50%-ном ацетоне. [c.182]

Мещающие вещества. Вредное влияние посторонних ионов связано с образованием [50] устойчивых фторидных комплексов, образованием более прочных комплексов с ализарин-комплексоном и образованием устойчивых комплексов посторонних ионов с церием. Сильное мешающее действие оказывают ионы кадмия, кобальта, хрома(III), меди, железа(III) и (II), никеля, свинца, цинка, ванадия, бериллия, кальция, бората и фосфата. Влияние серебра, бария, магния, стронция, таллия и циркония незначитель- [c.290]

Ионообменная хроматография может быть использована для очистки от примесей химических реагентов, например от следов железа, кобальта и других ионов. Прочность комплексных соединений сильно зависит от кислотности раствора. Например, цитратные комплексы ряда металлов устойчивы в щелочной среде (оксалатные и фторидные комплексы лантанидов) и разрушаются в кислой. Цитратные комплексы лантанидов распадаются в узком интервале pH. Можно разделять лантаниды, увеличивая кислотность раствора, содержащего цитратные комплексы этих элементов, после добавления оксалат-ионов, что позволяет выделять отдельные фракции. [c.104]

Например. Ионы железа (III) мешают обнаружению катионов кобальта (II) действием роданида аммония, поскольку в результате взаимодействия катионов железа (III) с роданид-ионами образуется соединение кроваво-красного цвета. Для маскировки катионов железа (III) в раствор вводят фторид аммония. Фторидный комплекс кобальта (II) менее устойчив, чем роданидный. В то время как бесцветный фторидный комплекс железа (III) [c.75]

Ион кобальта Со этих условияк не образует прочных фторидных комплексов. [c.209]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Для отделения мышьяка, сурьмы, меди, свинца, ртути, кадмия и других ионов от олова используют осаждение их в виде сульфидов в присутствии фто-рид-ионов, которые связывают олово. При фотометрическом определении кобальта в виде хлоридного или роданидного комплексов вредное влияние железа (П1) устраняют, связывая его в прючный фторидный комплекс. [c.267]

Следует иметь в виду, что кобальт тоже реагирует с диметилглиоксимом, и если он присутствует в количествах ббльших, чем 5% от количества никеля, то его нужно предварительно удалить, так как применение комплексообразователей, например цианида или пирофосфата, не дает удовлетворительных результатов . Железо (III), алюминий и хром (III) не мешают, если их немного, но если они начинают выпадать в аммиачной среде, то могут адсорбировать никель. Поэтому Г. А. Бутенко, Г. Е. Беклешова и Е. А. Со-рочинский и рекомендуют связывать железо (III) во фторидный комплекс алюминий также связывается фторидом и выпадает в осадок, а хром (П1) дает достаточно устойчивый растворимый комплекс, не мешающий определению никеля. Другие катионы, например цинк и кадмий, восстанавливаются при указанном выше потенциале, следовательно, все титрование будет проходить при большом начальном токе. Если содержание этих металлов не очень высоко (не выше 1%, по данным Кольтгофа и Лангера ), то они не мешают определению никеля. Катионы меди очень мешают, перед титрованием ее необходимо удалять. [c.272]

В. А. Хадеев и Ф. Ф. Квашнина определяют цирконий прямым комплексонометрическим титрованием по анодному току комплексона III с танталовым электродом при +1,2 в (Нас. КЭ). Фоном служит 0,5—1,0 и. серная кислота, причем, по данным авторов этой работы, титрованию в таких условиях не мешают даже большие количества бериллия, урана, тория, цинка, кобальта, кадмия, молибдена, свинца и небольшие количества хрома, никеля, титана, церия (III) и ванадия (V). Алюминий мешает, но его связывают во фторидный комплекс. Однако следует помнить, что цирконий тоже образует прочные фторидные комплексы, почему и рекомендуется добавлять алюминий в присутствии фторида при определении циркония купфероновым методом. [c.355]

Таким образом определяют, наиример, ионы кобальта роданид-ным методом в присутствии ионов железа. В качестве маскирующего реагента используют раствор фтор-ионов, которые связывают Ре " в бесцветный фторидный комплекс. Хотя роданид коба-льта является менее прочным комплексным соединением, чем роданид железа, тем не менее влияние последнего можно полностью устранить, поскольку комплекс железа с маскирующим реагентом (фтор-ионом) прочнее роданида железа, а роданид кобальта, наоборот, прочнее комплекса фторида кобальта. [c.83]

Влияние посторонних ионов устраняют путем связывания пх соответствующим реактивом в бесцветный комплекс. Относительная прочность окрашенных соединений определяемого и мешающего ионов здесь существенного значения не имеет, поскольку дополнительный маскирующий реактив выбирается таким образом, что от его введения окрашенный комплекс М еш постороннего иона Миеш разрушается, в то время как окрашенное соединение МВ определяемого иона М остается без изменений. Для этого необходимо, чтобы прочность комплекса постороннего иона с маскирующим реактивом была больше, чем прочность комплекса его с рабочим реактивом. С другой стороны, прочность комплекса МК иона М с рабочим реактивом должна быть также значительно больше, чем прочность комплекса его с маскирующим реактивом (если ион М реагирует с маскирующим реактивом). Так определяют, например, ионы кобальта роданидным методом в присутствии ионов железа. В качестве маскирующего реактива используют раствор фторид-ионов, которые связывают Ре " в бесцветный фторидный комплекс. Хотя роданид кобальта является менее прочным комплексным соединением, чем роданид железа, тем не менее влияние последнего полностью устраняется, поскольку комплекс Ре + с маскирующим реактивом (фторид-ионом) прочнее роданида железа, а роданид кобальта, наоборот, прочнее комплекса фторида кобальта. [c.60]

Хотя константа этого равновесия и меньше константы равновесия (188), тем не менее аналогичные расчеты показывают, что при введении в систему фторид-ионов в количестве, равном количеству присутствующих ионов S N", первоначальная концентрация [FeN S " уменьшается почти в 200 раз повысив еще больше концентрацию фторид-ионов, можно практически обесцветить и более концентрированные растворы FeN S +. Роданид кобальта разрушаться при этом не будет, так как фторидные комплексы кобальта очень неустойчивы. [c.278]

Показано, что железо, кобальт и никель экстрагируются аминами в виде ди-н-триоксалатных комплексов [43]. Разработан метод разделения железа, цинка, меди и никеля экстракцией раствором три- (н-октил) -амина в ксилоле [45]. Цитратные и тар-тратные комплексы железа, циркония, ванадия, вольфрама и других металлов экстрагируются в присутствии диизоамиламина хлороформом [46]. Исследованы условия экстракции уранила три-н-нониламином из фторидных растворов [47]. [c.135]

Фторид алюминия (частицы размером меньше 500 А, полученные фторированием хлорида алюминия HF является эффективным катализатором для фторирования в паровой фазе и применяется для получения дихлортетрафторэтана из тетрахлорэтилена, хлора и фтористого водорода при 400° С 2 . При этой температуре фтористый алюминий не действует как фторирующий агент даже при 650—700° С фторирование I3 IF2 проходит в ничтожной степени, если применяется один фтористый алюминий 227. Фторидно-алюминиевый катализатор, получаемый обработкой смеси окиси алюминия и хлористого магния фтористым водородом, видимо, оказывает каталитическое действие на реакцию фторирования тетрахлорэтилена (вместе с хлором) при 360—400° С только до образования трифторида "2, у-А Оз, пропитанная галогенидами хрома, кобальта, никеля или палладия и затем обработанная фтористым водородом при 350° С, ведет себя как активный катализатор фторирования при получении три- и тетрафторидов О. [c.107]

Определение содержания урана в горных породах и рудах [116, 122, 125]. 0,1—2 г пробы прокаливают для удаления сульфидов и органических веществ, обрабатывают смесью азотной и плавиковой кислот, к остатку для удаления плавиковой кислоты прибавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Операцию повторяют трижды. Остаток растворяют в 15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, разбавляют водой до 50 мл и центрифугируют для отделения от нерастворимых примесей. К 10 лл полученного раствора прибавляют 19 г МН4ЫОз, нагревают до полного растворения, охлаждают и экстрагируют 20 мл этилацетата, 15 мл экстракта помещают в фарфоровый тигель, осторожно сжигают этилацетат, прокаленный остаток смешивают с 2 г фторидной смеси (45,5 г ЫзгСОз, 45,5 г К2СО3 и 9 г ЫаР) и сплавляют 5 мин при 605° С. Содержание урана в плаве определяют по интенсивности желто-зеленой люминесценции, используя шкалу стандартов, приготовленную сплавлением 2 г фторидной смеси с определенными количествами соединений урана. Метод позволяет определять от 0,002% и выше урана в присутствии меди, свивца, кобальта, никеля и марганца. Большие количества церия и тория мешают определению урана описанным способом. [c.329]

Например, открытию иона кобальта при помощи роданида аммония в виде роданидного комплекса [Со ( N8)4] мешает присутствие понов трехвалентного железа (иокы Fe + дают с ионами NS соединение Fe( NS)3 темнокрасного цвета). Взаимодействие ионов Fe + с ионами NS" может быть устранено добавлением фторида натрия в количестве, достаточном для связывания ионов железа в бесцветный фторидный комплекс iFePfil . [c.263]

Определению фтора не мешают хлорвды, бромиды, йодиды и циа-нвды двухкратный избыток кальция, стократный избыток ртути (П) марганца и магаия. Шестикратный избыток фосфат-иона несколько замедляет развитие окраски оксалат-, тартрат-, цитрат-ионы и комплексон Ш полностью подавляет реакцию. Алюминий, кобальт, медь, никель, железо, свинец и цинк препятствуют образованию окрашенного фторидного комплекса. [c.30]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология