Роданид-ионы кобальта солями

Соли кобальта образуют с роданидами непрочные комплексные соли синего цвета, которые разрушаются при обработке водой и окраска исчезает. Если раствор высушить, то окраска вновь появляется. Высушивание можно заменить извлечением роданидного комплекса кобальта органическим растворителем. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида калия, затем каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл и вновь каплю раствора роданида калия влажное пятно подсушивают или наносят на него каплю ацетона. В присутствии в растворе иона кобальта пятно окрашивается в голубой цвет (если кобальта мало, образуется голубое кольцо). Предел обнаружения 0,02 мкг иона Со +. Предельное разбавление 1 100 000. В присутствии железа появляется красная окраска роданида железа, поэтому перед обнаружением кобальта железо необходимо связать в прочный бесцветный комплекс фторидом аммония. Медные соли должны быть предварительно осаждены в виде роданида. [c.140]

Анализ методом растирания предложен в 1898 г. Ф. М. Флавиц-ким. в методе растирания исследуемое твердое вещество помещают в фарфоровую ступку и растирают с примерно равным количеством твердого реагента. В результате реакции обычно образуется окрашенное вещество, по окраске которого и судят о наличии определяемого иона. Например, для открытия иона кобальта несколько кристалликов хлорида кобальта СоС12 растирают с кристаллами роданида аммония ЫН45СЫ. При этом смесь синеет вследствие образования комплексной соли тетрародано-(П)кобальтата аммония (ЫН4)2[Со(5СЫ)4 1 [c.9]

Выполнение работы. Поместить в пробирку 2 капли насыщенного раствора соли кобальта (Н) и добавить 5—6 капель насыщенного раствора роданида аммония учесть, что при этом образуется раствор комплексной соли (МН4)2(Со(5СН)4 1. Комплексные ионы l o(S N)4P- окрашены в синий цвет, а гидратированные ионы 1Со(Н20)в1 — в розовый. Отметить цвет полученного раствора [c.217]

Специфичными реактивами (или реакциями) называют реактивы (или реакции), позволяющие в определенных условиях открывать один ион в присутствии других ионов по специфическому изменению цвета, образованию характерного осадка, выделению газа и т. п. Например, при действии роданида аммония на соли кобальта образуется яркосинее окрашивание, а при действии того же реактива на соли трехвалентного железа образуется красное окрашивание. Ионы никеля можно обнаружить по образованию розово-красного осадка при добавлении диметилглиоксима и др. [c.82]

Едкий натр не осаждает гидрата окиси кобальта из растворов соли. Ион кобальта не может быть обнаружен в нейтральных и щелочных растворах и с помощью обычной аналитической реакции образования синего комплексного роданида кобальта, экстрагируемого смесью амилового спирта и эфира. Однако сульфид натрия тотчас осаждает черный осадок сульфида кобальта. В кислой среде полученная соль весьма неустойчива после добавления небольших количеств минеральных кислот ион кобальта легко может быть обнаружен по образованию комплексного роданида. [c.1153]

Экстракция является одним из важных методов получения аналитических концентратов. Например, из 1 л раствора различных солей можно извлечь до 10 г кобальта или уранила экстракцией хлороформом их тройных комплексов диантипирилметан — ме талл—роданид-ионы. Затем экстракт выпаривают, разлагают избыток органического реактива сухим или мокрым сожжением, после [c.160]

Соли кобальта (II) розово-красного цвета. Со является комплек-сообразователем с координационным числом 4 или 6 и образует комплексные соединения с различными лигандами НгО, NH3, N", NS" и т. д. Например, с роданид-ионами образуется темно-синий тетраро-дано-(Н) кобальтат калия или аммония, устойчивый в среде с малой диэлектрической постоянной [c.135]

Опыт 32.6. В пробирку к 3 каплям концентрированного раствора хлорида кобальта (II) прибавить 8 капель концентрированного раствора роданида аммония или несколько кристаллов твердой соли. Отметить цвета раствора — цвет иона [ o(S N)4P . Написать уравнение реакции. К полученному раствору прибавлять по каплям дистиллированную воду до получения розовой окраски. Чем она вызвана Затем в эту же пробирку добавить 8—10 капель смеси эфира с амиловым спиртом и сильно взболтать. Чем объяснить получение в эфирном слое цвета, характерного для комплекса. [c.265]

Добавлением органических растворителей можно повысить также чувствительность реакций, не сопровождающихся образованием осадков. Например, добавляя ацетон, смешивающийся с водой, к водному раствору соли кобальта (И) в присутствии роданид-иона, можно сильно повысить чувствительность реакции, так [c.20]

Соли кобальта (ион Со++) дают с роданидами комплексные соединения, растворимые в амиловом спирте с образованием окрашенного в синий цвет кольца (см. 58, п. 5). При выполнении реакции необходимо применять разбавленный раствор Со(ЫОз)2 и добавлять его по одной капле, так как комплекс l o( NS)4]— образуется только в присутствии большого избытка ионов NS-. [c.492]

Осадок заметно растворим, и при его промывании часть кобальта переходит в раствор. Удовлетворительные результаты получают следующим образом [634]. Подкисляют раствор соли кобальта в мерной колбе раствором азотной кислоты, прибавляют ппридин и затем избыток титрованного раствора роданида аммония. Разбавляют до метки водой и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу к аликвотной порции фильтрата прибавляют концентрированную азотную кислоту, избыток титрованного раствора нитрата серебра и титруют последнее раствором роданида аммония в присутствии раствора железоаммонийных квасцов. Осаждение кобальта пиридином и роданидом можно провести также в присутствии алюминия, связав последний в сульфосалицилатный комплекс [1356]. Избыток роданида титруют раствором нитрата серебра в присутствии дифенилкар-базона как индикатора. Было предложено также (483] растворять осадок роданидпиридината кобальта в серной кислоте и титровать связанный в комплекс роданид раствором Нд(ЫОз)2-Окислительный потенциал ионов феррицианида в кислой среде при действии ионов двухвалентной ртути резко возрастает, что можно использовать для установления точки эквивалентности при помощи подходящего окислительно-восстановительного индикатора, например ксиленолового синего У-5 скачок потенциала наступает в момент появления первых ионов двухвалентной ртути, не связанных в роданидный комплекс. [c.129]

В других случаях применяют такие реактивы, которые вызывают характерное окрашивание исследуемого раствора. Например, при приливании раствора роданида калия к кислотному раствору какой-либо соли кобальта появляется интенсивное синее окрашивание, вызываемое образованием комплексного иона [Со(5СЫ),]-- (см. гл. IV, 30. стр. 229). [c.57]

Взаимодействие с растворимыми солями кобальта, меди, ртути и свинца. Соли кобальта с ионами NS образуют комплексный роданид розового цвета [c.283]

Наличие в растворе соли кобальта ионов висмута, образующего тоже с K NS комплексные ионы [Bi( NS)] , яе мешает открытию ионов кобальта, так К31К комплексное соединение висмута не экстрагируется применяемым растворителем. В результате водный раствор будет окрашиваться роданидом висмута в желтый цвет, а растворитель окрасится в синий цвет. [c.335]

Ход анализа. Навеску руды от 0,5 до 5 г, в зависимости от содержания кобальта, помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают водой, растворяют в 10—50 мл царской водки и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) с последующим выпариванием досуха. Затем смачивают 2—5 мл НС1 (1 1), разбавляют водой до 10—20 мл, нагревают до возможно полного растворения солей, полученных при разложении образца, и разбавляют 10—20 мл воды. К полученному раствору прибавляют 0,3 г роданида и далее вводят 0,5— 2 г сухого фторида аммония до исчезновения окрашивания роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий от дальнейшего прибавления небольшого количества NH4F (присутствие меди), то вводят несколько кристаллов сульфита. Раствор имеет теперь розовую окраску иона кобальта, интенсивностью которой руководствуются в выборе размера аликвотной части раствора для колориметрирования. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместе с нерастворимым остатком породы и выпавшим осадком (ЫН4)зРеРб, u2(S N)2, доливают водой до метки, перемешивают и дают отстояться. [c.182]

Упомянем также обратное титрование избытка ЭДТА раствором соли кобальта в ацетоно-водной смеси с большим содержанием роданид-ионов [55 (103)], прямое определение с галлоцианином при pH=2 с переходом синей окраски в красную в точке эквивалентности [55 (79)] и при таком же pH в присутствии индикатора азоксина с переходом желтой окраски в розовую [62 (48)]. Киннунен [57 (137)] описывает прямое титрование с ксиленоловым оранжевым, но получает очень размытую точку эквивалентности и [c.273]

Калий можно определять только косвенным путем. Большинство методов основано на осаждении его в виде К2М1[Со(Ы02)б] и оттитровывании содержащегося в осадке кобальта. Флашка с сотр. первыми сообщили [56(122)] о подобном определении с помощью соли, где металлом был На. После растворения осадка, полученного по известному способу, в разбавленной соляной кислоте и прибавления небольшого количества мочевины для удаления окислов азота титруют Со с мурексидом в слабоаммиачном растворе (см. стр. 243). При титровании в уксуснокислом растворе в присутствии смешанного индикатора СиУ — ПАН наблюдается более резкая точка эквивалентности. Определять Со можно также обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли цинка с эриохромом черным Т [57(68), 60(79)], однако, во избежание блокирования индикатора, титрование следует выполнять быстро. Сен [57(108)] определяет содержание Со титрованием его в ацетоноводной смеси, содержащей большое количество роданид-ионов. [c.156]

Впервые о возможности комплексонометрического титрования кобальта с роданид-ионом в качестве индикатора было сказано в патенте [А (8)] и в работе Бидермана и Шварценбаха [48 (5)]. Многие авторы более подробно изучали этот метод. Такамото [55 (100), 55(101)], используя ацетоно-водный раствор (1 1) как среду для определения почти всех тяжелых металлов [55 (102), 55 (103)], проводит обратное титрование избытка ЭДТА титрованным раствором соли кобальта. По его данным, следует точно установить значение pH раствора, для чего нужно прибавлять 3 мл 6 М раствора аммиачно-ацетатного буфера на каждые 35 мл анализируемого раствора. Сен [58 (90)], напротив, находит, что pH не оказывает [c.240]

Первое комплексонометрическое определение олова описал Такамото [55 (102)], который определял олово обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта при pH = 4—5 в ацетоно-водной смеси с большим содержанием роданид-ионов. [c.290]

Часто предпочитают обратное титрование, например, раствором меди с ПАН [56 (43)], при этом в противоположность прямому титрованию нагревание или добавление органических растворителей необязательно. Киннунен [57 (137)] рекомендует в качестве титранта для обратного титрования раствор соли тория или таллия (П1) с ксиленоловым оранжевым, тогда как Такамото [55 (102)] обратно титрует раствором кобальта в ацетоно-водной смеси в присутствии роданид-ионов. Камерон и др. [61 (136)] применяют смесь KS N, трифенилметиларсонийхлорида и хлороформа, проводя обратное титрование раствором кобальта с экстрактивной индикацией точки эквивалентности. [c.253]

Описаны также обратные титрования в присутствии, например, ПАН раствором сульфата меди [56 (43)], раствором соли кобальта в 50%-ной ацетоно-водной смеси в присутствии роданид-ионов [55 (102)], раствором сульфата цинка с цинконом [55 (2)], раствором сульфата цинка с косвенной окислительно-восстановительной индикацией с помощью смеси гексацианоферратов(П) и (III) с диметилнафтидином [54 (77), 55 (67)], бензидином [56 (99)] или с вариаминовым синим [57 (117)]. [c.268]

Процесс химического кобальтирования более чувствителен к примесям, чем процесс химического никелирования малые количества ионов роданида и циана (концентрация О 01 г/л) полностью прекра щают процесс восстановления металла на поверхности В присутствии солей кадмия скорость осаждения кобальта замедляется Некоторое снижение скорости процесса наблюдалось при введении в раствор солей хлористого цинка магния или железа (концентрация 1 г/л) При наличии ионов палладия в растворе происходит сильное раз ложение гипофосфита сопровождающееся выделением метал та в виде порошка и непроизводительным расходом восстановителя В присутствии сернокислой меди (О 1 г/л) н хлористого аммония (1 О г/л) вид покрытия не меняется, и скорость восстановления кобвльта не изменяется [c.56]

Гуус [263] сообш ает, что (NH4)2[Hg(S N)4] осаждает даже при значительном разбавлении из растворов солей индия бесцветные кристаллы, несколько отличаюш иеся от кристаллов, образуемых цинком и калием. В присутствии ионов меди, цинка, кадмия и кобальта образуются смешанные кристаллы. Клею [295] не удалось воспроизвести эту реакцию. Возможно, что Гуус работал с индием, загрязненным цинком, и образую-ш иеся кристаллы представляли собой Zn[Hg(S N)4]. Количественное отделение цинка от индия осаждением цинка двойным роданидом двухвалентной ртути и калия не удается [158]. [c.59]

Если к полученному раствору прибавить амиловый спирт (или смесь его с эфиром) и взболтать, то образовавшееся соединение извлекается указанными растворителями (в которых оно более растворимо, чем в воде) и окрашивает слой их в синий цвет. При выполнении этой наиболее характерной реакции на ион Со++ следует иметь в виду, что комплекс [ o( NS) J— не очень устойчив (К нест.= 1-Поэтому, чтобы резкция удалась, необходимо понизить диссоциацию его на ионы Со++ и NS введением большого избытка роданида. Именно, на 0,5 мл раствора соли кобальта (П) берите 2—3 насыщенного раствора NH4 NS (еще лучше прибавить немного твердой соли) и 1—2 мл амилового спирта. Этой реакции мешает ион Ре+++, который образует с NH4 NS кроваво-красную окраску, маскирующую окраску, образуемую Со++. Поэтому ион Ре+++ связывают в [c.316]

Все же устойчивость комплексоната таллия (I) достаточно высока, чтобы можно было проводить прямое фотометрическое титрование. Эту возможность использовали Фоли и Потти [56 (118)], проводившие титрование при длине волны 222 нм в растворе с pH = 10, содержащем хлорид аммония и аммиак. Перегиб кривой титрования в точке эквивалентности резкий, и ее кривизна в области точки эквивалентности лишь едва заметна. Косвенный метод определения Т1 предложил Сен [58 (99)], который в осадке ТЬА [Со(Ы02)б определяет содержание кобальта обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта в 50%-ной ацетоно-водной смеси в присутствии роданид-ионов в качестве индикатора. Эквивалентный вес таллия (408,74) исключительно высок. [c.277]

Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

В литературе описано также большое число методов обратного титрования свинца. Бидерман и Шварценбах [48 (5)] обратно титруют раствором магния или цинка с эриохромом черным Т в буферном растворе с pH = 10. Киннунен [55 (4)] рекомендует для обратного титрования при работе в аналогичных условиях раствор марганца, так как получается более резкая точка эквивалентности, чем с раствором магния кроме того, раствор марганца имеет преимущество перед раствором цинка, поскольку в его присутствии можно проводить маскирование цианидом калия. В кислой среде получаются превосходные результаты при микро- [56 (46)] и ультрамикротитрованиях [57 (125)], если обратное титрование проводят раствором меди с ПАН при pH = 5—6. Блоуд и др. [63 (40)] высоко оценивают этот способ индикации, так как благодаря ему можно определять свинец в присутствии фосфат-ионов и щелочноземельных металлов. Такамото проводит обратное титрование раствором соли кобальта в ацетоно-водной смеси (1 1) в присутствии роданид-ионов [55 (102)]. [c.295]

Роданометрический метод определения хлоридов применим не всегда. Так, нельзя применять его, если исследуемый раствор имеет интенсивную собственную окраску [розовую—в случае солей кобальта, зеленую—в случае солей никеля, синюю—в случае солей меди. (II) и т. д.]. Мешает также присутствие пепти-зирующих веществ (как, например, при анализе эмульсий ДДТ), так как, увеличивая общую поверхность осадка, они сильно ускоряют реакцию между роданидом железа и Ag l и тем самым делают конец титрования очень неотчетливым, несмотря на прибавление нитробензола. В растворе не должно быть также окислите-. ей, способных окислять ионы NS. [c.448]

Запись данных опыта. Написать уравнение реакции ) образования роданида ртути 2) взаи.модействия роданида ртути с избытком роданида аммония, учитывая, что при этом получается комплексная соль, в которой координационное число ртути равно четырем 3) молекулярное и ионное уравнения реакции образования тетрароданомеркуроата кобальта. [c.110]

Выполнение работы. Поместить в пробирку 2 капли насыщенного раствора соли кобальта и добавить 5—6 капель насы щенного раствора роданида аммония учесть, что при этом обра зуется раствор комплексной соли (МН4)2[Со(МС5)4]. Комплексные ионы [Со(N 5)4]" окращены в синий цвет, а гидратирован ные ионы Со" — в розовый. Отметить цвет полученного раствора. Разбавить его водой до изменения окраски, добавить 2 капли смеси спирта с эфиром, размещать раствор стеклянной палочкой и вновь наблюдать изменение окраски. Затем в ту же пробирку приливать по каплям дистиллированную воду, наблюдая постепенное изменение окраски. [c.274]

Поэтому, для того чтобы реакция удалась, необходимо понизить диссоциацию комплекса на ионы Со и NS , вводя большой избыток последних. На 2 капли раствора соли кобальта (П) берите 8 капель насыщенного раствора NHJ NS (еще лучше прибавить немного твердой соли) и 5—6 капель амилового спирта. Реакции мешает ион Ре , который дает с роданидом аммония кроваво-красную окраску, маскирующую окраску, образуемую ионом Со . Поэтому ион Ре " " связывают в комплекс [FePgl прибавляя раствор NH,P или NaP до исчезновения красной окраски раствора (стр. 267). [c.324]