Родамин теллура

Экстракционно-фотометрический метод, основанный на образовании комплекса теллура с красителем родамином С и экстрагировании его смесью бензола и эфира. [c.152]

Метод отличается высокой чувствительностью, и его можно применять для открытия подавляющего большинства катионов. В частности, флуоресцентным методом можно открыть серебро, таллий, ртуть, свинец, кадмий, висмут, мышьяк, олово, теллур, ванадий, цирконий и др. Так, например, теллур может быть обнаружен по исчезновению красной флуоресценции родамина в нейтральном или кислом растворе. Открываемый минимум [c.125]

Определение содержания теллура с родамином С производится также после предварительного извлечения теллура экстрагированием смесью бензола с эфиром в отношении 2 1 из 5—7% по соляной кислоте растворов [71]. Чувствительность определения 0,5—15,0 мкг/мл. Люминесценция других ионов приведена в табл. 51, из которой видно, что тушащее действие оказывают ионы железа и окислители. [c.339]

Люминесценция различных ионов в условиях определения теллура с родамином С [71] [c.340]

Извлечение комплексных солей родамина С (методы определения сурьмы, галлия, таллия, золота, индия, теллура) проводят обычно [c.21]

Индий Родамин 6Ж Галлий Родамин С Теллур Бутилродамин С [c.103]

К числу элементов, образующих экстрагируемые соединения с родамином С в условиях извлечения сурьмы, относятся, кроме указанных в табл. 35, теллур и, возможно, мышьяк. Вольфрам (VI) и ванадий (V) образуют с красителем неэкстрагируемые соединения присутствие значительных количеств этих элементов занижает результаты определения. [c.140]

Метод с родамином С применен для анализа горных пород [256], с кристаллическим фиолетовым — руд и горных пород [59]. Для концентрирования золота в обоих случаях применяют осаждение его в элементарном состоянии на коллекторе-теллуре, в первом варианте — сернистой кислотой и гидразином из ЗН НС1, во втором — хлористым оловом и гидразином из соляно-азотнокислых растворов. Эта операция не обеспечивает отделения золота от ртути мешающее влияние последней при извлечении хлораурата кристаллического фиолетового толуолом может быть устранено посредством строгого нормирования кислотности раствора [57, 59]. Определению мешают микрограммовые количества сурьмы и таллия, адсорбируемые осадком при высоких содержаниях этих элементов в пробе. [c.153]

Было обнаружено что ртуть образует флуоресцирующие соединения с родамином С и родамином 6Ж в условиях определения галлия и теллура. Исследование возможности определения ртути люминесцентным методом с применением родамина С пока-зало , что спектры поглощения и флуоресценции комплекса ртути с родамином С близки по своему положению к спектрам комплекса галлия с этим же реагентом. Поэтому для определения ртути применены те же скрещенные светофильтры, что и при определении галлия первичный —СЗС-9 (толщиной 4,3 мм) и вторичный—ОС-14 (толщиной 3 мм). Максимальная чувствительность определения ртути родамином С достигнута в 2 н. растворе серной кислоты в присутствии 0,2 н. раствора хлорида натрия. Оптимальное количество реагента—I мл 0,2%-ного раствора родамина С на 10 мл анализируемого раствора. [c.273]

В последнее время для определения теллура были применены методы, основанные на извлечении тройных комплексов с арил-метановыми красителями группы родаминов. [c.364]

При изучении извлечения теллура из солянокислого раствора в присутствии родамина С было показано , что наибольшая полнота извлечения достигается из 5—7% -ной соляной кислоты смесью бензола с эфиром в соотношении 2 1. Чувствительность реакции равна 0,5 мкг в 1 мл экстракта. В условиях, выбранных для определения теллура, галлий флуоресцирует сильнее теллура сурьма (III) и олово (II)—почти так же, как и теллур молибден, олово (IV) и рений—примерно в 10 раз слабее, а индий, таллий, ртуть и серебро—еш,е слабее. Некоторое свечение при содержании в. 5—10 -иг обнаруживают также свинец, селен, торий и цинк. Гашение флуоресценции теллура вызывают железо и ионы-окисли-тели—церий (IV), золото, ванадат и хромат. [c.364]

После разложения навески руды и выделения теллура общепринятым способом выделенный на коллекторе теллур растворяли в соляной кислоте и доводили ее концентрацию до 5—7%-ной. Из полученного раствора брали 2 мл, добавляли 0,4 м.г 0,5%-ного раствора родамина С (в соляной кислоте 1 4), после перемешивания приливали 3 мл смеси бензола с эфиром (2 1) и взбалтывали 1 мин. После разделения слоев, обычно минут через десять, флуоресценцию сравнивали со шкалой эталонных растворов теллура, приготовленных аналогичным образом. [c.364]

Из реагентов данного класса для экстракционно-фотометрического определения золота применяют только родамин С. Ионный ассоциат экстрагируют бензолом. Максимум светопоглощения лежит при 565 нм, е = 9,7 10 . Оптимальная кислотность водной фазы 0,75 М НС1, концентрация МН4С1 равна 1,4 М, концентрация родамина составляет 0,01 %, время экстрагирования 1 мин. Закон Бера соблюдается при концентрации О—10 мкг Аи в 10 мл бензола. После отделения золота от сопутствующих ионов соосаждением с с теллуром при действии НзЗОд или солянокислого гидразина определению 4,9 мкг Аи(1П) не мешают по 1 мг Kg, Р1, ЗЬ(1И), Н (П), Оа, В1, Мо, У, А (П1), Т1(1) по 10 Си, N1, 2п, Зп(И), РЬ, Р, 51 мг А1, 100 мг Ге(111). Метод применен для анализа силикатов, содержащих (7,2—43,5)-10 % Аи [1284], для определения (17,6—34,8)-10 % Аи в свинцовых концентратах, (3,5—63,3)- [c.150]

Касиура [1105] применил родамин С для определения золота в металлическом индии. Вначале изоамилацетатом из раствора 7 М НС1 экстрагируют хлориды Аи, Т1, Fe, Ga, Mo, а затем Fe, Ga и Ма реэкстрагируют. Золото соосаждают с теллуром при действии Sn la. Метод позволяет определять 10 % Аи с чувствительностью 10 % из навески 10 г. [c.151]

Определение с применением родамина С [1214]. Экстракт ассоциата в диизопропиловом эфире имеет максимум флуоресценции лри 575 нм. Оптимальные условия перед экстракцией 0,35 М NH4 I, 0,4 М НС1, концентрация реагента — 2,5-10 М, объем водной фазы — 25 мл, органической фазы — 10 мл. Золото выделяют соосаждением с теллуром. В этом случае определению не мешают Sb(V), Tl(III), In, Ga. Метод применяют для определения 2,2-10 —3,6-10" % Аи в горных породах при навеске 10—30 г. [c.165]

При фотоколориметрическом определении индия по реакции бромидного комплекса индия с родамином С с последуюп],ей экстракцией этого соединения смесью бензола и ацетона мешают железо (III), селен, теллур, медь и ряд других элементов. Мешающее действие большинства элементов устраняют обработкой железом, восстановленным водородом. Перед этой операцией требуется предварительная проверка активности применяемого железа. [c.310]

Микроколичества сурьмы (10 %) в теллуре высокой чистоты можно определить по реакции с родамином Б. Для отделения от теллура и других элементов вначале отгоняют сурьму в виде ЗЬВгз, а из дистиллята экстрагируют хлороформом соединение сурьмы с диэтилдитиокарбаминатом диэтиламмония. После разрушения органических веществ [c.446]

Исследованы реакции галогенидных комплексов теллура (IV) с родамином Б, этилродамином Б, бутилродамином Б. Разрабо тан экстракционно-фотометрический метод определения теллура [60] при помощи бутилродамина Б. [c.38]

Родамин С [85, 87, 128, 143] в солянокислых растворах образует с галлием хлорогаллатный комплекс, хорошо экстрагируемый органическими растворителями и люминесцирующий в ультрафиолетовых лучах красно-оранжевым светом. Наибольшая яркость свечения экстракта наблюдается при извлечении его смесью бензола и эфира из 6 и. по НС1. В подобных условиях люминесцируют соединения золота, сурьмы (V) и таллия (III), очень слабо — теллура (IV) и молибдена (VI). Комплекс железа (III) интенсивно окрашивает экстракт в красный цвет, полностью маскируя люминесценцию галлия. Для устранения их влияния в раствор вводят титан (III) (при нагревании). [c.275]

Открытие теллура может быть произведено по свечению бензольных экстрактов его хлор- и бром-родаминных комплексов [32]. Для получения комплексов применяют либо непосредственно родамины С или 6Ж, либо этиловый (бутиловый) эфир родамина С (табл. 50). [c.337]

Для количественного определения теллура рекомендованы бутилродамин С [17, 18] и родамин С [71]. Реакция с бутилродами-ном С малоизбирательна. Одновременно с бромидным комплексом бутилродамина экстрагируются индий, таллий, сурьма, золото, ртуть, железо (III) и медь (I). Замена предложенного ранее [1] в качестве экстрагента бензола на смесь бензола с бутилацетатом (5 1) увеличивает чувствительность определения. [c.338]

Определение производится в солянокислой среде после разложения навески и выделения селена и теллура обычным путем. Общая концентрация соляной кислоты в растворе составляет 5— 7% содержание теллура должно быть в пределах от 1 до 15 мкг1мл. Из полученного раствора отбирают 2 мл, добавляют 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина С в разбавленной (1 4) [c.339]

Анион бромидного комплекса четырехвалентного теллура образует с катионом бутилового эфира родамина С ассоциат, извлекаемый органическими растворителями и флуоресцирующий красно-оранжевым светом [20]. Наибольщая яркость флуоресценции наблюдается при. экстракции этого ассоциата смесью бензола с бутилацетатом (в отношении 5 1) из 9,2 и. серной кислоты, содержащей 0,1 и. бромид [13, 20]. Максимум в спектре возбуждения флуоресценции экстракта находится около 565 тилк, максимум излучения около 590 jMMK. При использовании светофильтров с границей скрещения при 580 ммк ъ Ъ мл экстракта, извлеченного из 10 мл водной фазы, можно флуориметрировать от 0,1 до 1,0 мкг теллура. [c.238]

Флуоресцирующие ассоциаты с родамином 6Ж дают также бромидные комплексы индия, золота, олова, ртути, в меньшей степени — галлия, сурьмы и теллура мешают определению таллия висмут, железо, мышьяк и хром. Таллий отделяют от них путем двукратной экстрации его бромида диэтиловым эфиром и промывки экстракта разбавленной бромистоводородной кислотой. Для удаления органических веществ экстракт осторожно выпаривают на теплой водяной бане и остаток обрабатывают серной кислотой с добавлением пергидроля. [c.243]

Существенно, что критерии Пр и (Гф/Ьг (или Оф/1т) предъявляют различные и нередко несовместимые требования к способу осуществления аналитического процесса (см., например, представленные на рис. 23 кривые зависимости величин частных погрешностей 0Гфг//г и Он флуориметрического метода определения теллура с этил-родамином С от количества красителя). Приходится принимать некоторое компромиссное решение или, сообразуясь с целевым назначением метода, добиваться максимальной точности в ущерб чувствительности определения, или наоборот. [c.102]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

Возможность экстрагирования теллура в составе комплексной соли родаминового красителя впервые показана в 1958 г. Д. П. Щербовым и А. И. Иванковой. Авторы предложили метод определения теллура в минеральном сырье, основанный на извлечении хлортеллу-рита родамина С из 2—2,5Н НС1 смесью бензола с эфиром и измерении флуоресценции экстракта [14]. В 1960—1961 гг. опубликованы результаты исследования четырех красителей — родамина С, этилродамина С, бутилродамина С и родамина 6Ж, как реагентов для абсорбциометрического и флуориметрического определения теллура в хлоридных и бромидных системах, и рекомендован метод определения теллура с бутилродамином С [66]. Система теллур [c.142]

IV) — адденд — краситель — экстрагент принадлежит к первому типу. Во всех семи исследованных вариантах (бромтеллурит родамина 6Ж почти не экстрагируется обычно применяемыми растворителями) максимальное значение теллура соответствует [Н" ], при которой извлечение простой соли еще значительно, а наименьшее значение показателя /ф//г достигается на нисходящей ветви кривой Кд — [Н ]. Для абсорбциометрического определения наиболее выгодно извлечение из растворов 10—ПН по Н2804, для флуориметрического — из И—12Я по 112804. Сравнительно высокое значение производной д1Твынуждает, применяя эти условия, с максимальной точностью нормировать заданную 112804. [c.142]

Таблица 36. Чувствительность флуориметричес лого определения теллура с красителями группы родаминов

Экстрагирование ассоциатов хлоридных и бромидных комплексов ртути с красителями группы родаминов и их флуоресцентная способность в органической фазе отмечались в работах по методам определения галлия, индия, теллура и других элементов Детальное исследование системы ртуть — хлор-ион — родамин С — экстрагент проведено в 1962 г. А. И. Иванковой и Д. П. Щербовым. Эти же авторы предложили флуориметрический метод определения ртути в пробах минерального сырья [20, 19]. Описаны абсорбциометрические методы определения ртути с бутилродамином С [2711 и метиленовым голубым [272]. [c.154]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Были исследованы возможности определения теллура с применением родамина С, этилродамина Б, бутилродамина Б и родамина 6Ж. Показано, что наилучшие результаты дает реакция бромидного комплекса с бутилродамином Б. При применении этой реакции экстракт, содержащий 0,01 мкг теллура в 5 мл, при визуальном наблюдении флуоресценции отличается от холостого раствора. Оптимальная концентрация серной кислоты для выполнения реакции равна 12 н., бромистоводородной кислоты—0,5 н. Реагент вводят в количестве 0,6 мл 0,1 %-ного раствора на 10 мм [c.364]

Изучение смешанных комплексов проводилось давно. Так, было изучено взаимодействие галогенидов теллура(IV) с анизолом, фе-нитолом и другими подобными соединениями [186]. Позже изучено взаимодействие бромида теллура (IV) с органическими основаниями в неводных растворах [187]. Однако для экстракционно-фо-тометрического определения теллура смешанные комплексы были применены позже. Особый интерес представляют соединения галогенидов теллура с родаминами [80, 82, 188—197], метиловым фиолетовым [196] и виктория голубой [197]. Лучшие результаты определения теллура с помощью флуоресцентного метода дает применение бутилродамина [190]. Этот метод позволяет определить 10" % теллура в минеральном сырье из навески 0,5—1,0 г. [c.233]

Родамин В — удобный реагент для определения до 30 мкг золота. Чувствительность его примерно такая же как и у о-то-лидина. Метод, предложенный Мак-Нулти и Буллардом [730], можно применять после удаления платины соосаждением с двуокисью марганца и выделения золота с носителем — теллуром. Для достижения максимальной чувствительности нужно следить за тем, чтобы концентрация соляной кислоты не превышала 0,5 М, а концентрация хлоридов была менее 2 М. Комплекс золота с родамином В экстрагируют очищенным изопропиловым эфиром и измеряют светопоглощение экстракта при длине волны около 570 ммк. Необходимо точно выполнять методику и применять очень чистые реагенты. Родамин В и другие реагенты были использованы Гото [731] для флуоресцентного открытия золота. Можно надеяться, что этот метод получит дальнейшее развитие. [c.271]

Ионы селена (IV) из солянокислых растворов не осаждаются и не экстрагируются в присутствии производных пиразолона. Это позволяет легко разделять теллур и селен. Хлоротеллуристая кислота в присутствии родамина Б экстрагируется из растворов в 5—7%-ной соляной кислоте смесью (2 1) бензола с диэтиловым эфиром. Но интенсивности флуоресценции экстракта в ультрафиолетовом свете находят содержание теллура . Родамин 6 Ж менее пригоден для определения теллура, чем родамин Б. [c.336]