Оксихинолин в хроматографии

Щелочно-земельные металлы. Ионы Са, 5г, Ва и Mg можно разделить методом круговой хроматографии на непропитанной бумаге при элюировании смесью метанола и этанола (1 1) и обнаружить, например, с помощью виолуровой кислоты или 8-оксихинолина. [c.242]

Интересен прием осадочной тонкослойной хроматографии, использованный для разделения Си , Ре % N 2+, Со на слое силикагеля толщиной 0,2 мм, содержащем 14% 8-оксихинолина в качестве реагента, осаждающего металлы [162]. Зоны элементов располагаются дискретными по- [c.209]

Подготовка бумаги. Для разделения аминокислот используют бумагу для хроматографии № 1 или 2, предварительно обработанную раствором 8-оксихинолина или раствором трилона Б для удаления следов катионов металлов. Листы бумаги, соответствующие по размеру хроматографической камере, помещают в 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолина (раствор 0,1 г 8-оксихинолина в 100 мл смеси, состоящей из н-бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 4 1 1). Через 1—2 мин бумагу вынимают, подсушивают, помещают в хроматографическую камеру для нисходящей хроматографии, закрепляют один конец в кювете с подвижным растворителем — смесью н-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 5 по объему). [c.110]

Бумажная хроматография может быть применена для разделения смесей органических и неорганических веществ. Иногда требуется предварительная пропитка бумаги солями, например нитратом аммония, для высаливания органического растворителя. В методах осадочной хроматографии бумагу пропитывают предварительно растворами осадителей (оксихинолином, иодидом калия и т. п.), при этом изменяется состав дифференцирующего растворителя, а также состав проявителя и конечная стадия определения. [c.70]

Для адсорбционной хроматографии неорганических веществ в качестве адсорбентов применяют окись алюминия, активированный уголь, о-оксихинолин и другие вещества. В качестве растворителя обычно применяют воду. В качестве проявителей при- [c.534]

Кроме описанного метода хроматографии на бумаге, применяется также ряд других методик, близких к описанному по приемам работы и по возможности разделения. Так, известно много методов осадочной хроматографии [33]. Здесь носителем является бумага, силикагель и другие сорбенты, пропитанные дифференцирующим осадителем, например оксихинолином. [c.166]

До 1930 г, хроматографический метод использовался в о новном для разделения органических и биологических веш,еств. С конца 930 г. хроматография стала шире применяться в анализе неорганических веществ, на колонке с окисью алюминия, на бумаге, пропитанной гидроокисями алюминия и хрома, на колонках с органическими веществами тина диметилглиоксим, оксихинолин и т. п. В указанных случаях отмечалась возможность получения хроматограмм, имеющих характер осадочной сорбции. [c.124]

Осадочная хроматография. Осадочная хроматография предложена и разработана советскими учеными Е. Н. Гапоном и Т. Б. Гапон. В основе этого вида хроматографического разделения веществ лежит различие в произведениях растворимости соединений, образованных разными ионами (находящимися в хроматографируемом растворе) с одним и тем же осаждающим соединением. Осаждающее соединение либо само заполняет хроматографическую колонку (например 8-оксихинолин), либо пропитывает инертный наполнитель. Успех разделения в этом методе зависит, кроме факторов, общих для метода хроматографии, еще и от цепкости осадка, т. е. от прочности удержания осадка в месте его образова-иия в колонке. Осадки располагаются в колонке в соответствии с величинами произведений растворимости, начиная с наименьших значений. Эффективность разделения зависит от различия в произведениях растворимости компонентов разделяемой смеси ионов. [c.221]

Кроме рассмотренной выше адсорбционной хроматографии, используют также осадочную хроматографию, при которой разделение ионов на колонке основано на различной растворимости соединений, образуемых ими с каким-либо примешанным к адсорбенту осадителем, например оксихинолином, купфероном и т. п. При этом вверху колонки получают зоны, образованные менее растворимыми соединениями, а внизу—более растворимыми. [c.160]

Большинство органических веществ, используемых в качестве люминесцентных реагентов, отличается малой селективностью, что несколько снижает их ценность. Однако они с успехом могут применяться в сочетании с каким-либо методом разделения, например, хроматографическим. Так, морин или 8-оксихинолин, способные образовывать люминесцирующие соединения с большим числом ионов, могут быть успешно использованы в бумажной хроматографии для проявления. [c.79]

Если в анализируемом растворе кроме магния присутствуют только щелочные и щелочно-земельные элементы и содержание магния относительно велико (свыше 5 мкг), удобно открытие магния производить методом бумажной разделительной хроматографии, проявляя пятна раствором 8-оксихинолина [84]. [c.226]

Разделение веществ в методе хроматографии происходит вследствие различия в константах нестойкости образующихся в колонке соединений [25]. В качестве комплексообразующих веществ применяют диметилглиоксим, фениларсоновую кислоту, 8-оксихинолин, диэтилдитио-карбамат, танин и др. Необходимым условием образования хроматограмм является сорбция комплексообразующего реагента на носителе. [c.249]

Реакции последнего типа, протекающие с образованием новой твердой фазы, имеют прямое отношение к осадочным реакциям, используемым в хроматографии. По этому же признаку к осадочным хемосорбентам вполне обоснованно можно отнести также большой класс слаборастворимых осадителей-комплексообразователей типа диметилглиокси-ма и оксихинолина. [c.203]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Специфические реакции на отдельные аминокислоты. Наряду с нингидриновым реактивом существуют и другие реагенты, дающие цветные продукты с некоторыми аминокислотами. Это свойство избирательного окрашивания часто используют в хроматографии для идентификации отдельных аминокислот. Так, для определения соединений с гуанидиновой группой (аргинин) используют реакцию Сакагуши. Хроматограмму смачивают 0,1%-ным раствором 8-оксихинолина в ацетоне и после ее подсушивания на воздухе слегка опрыскивают из пульверизатора раствором гипобромита (1 мл брома в 500 мл 0,5 н. NaOH). Наблюдается оранжевое окрашивание. [c.131]

Метод хроматографии на бумаге широко используют для отделения марганца от других элементов. Миграция ионов Мп(П) на бумаге детально изучена для разнообразных систем подвижных фаз [810]. Для проявления марганца на хроматограмме используют неорганические и органические реагенты и их смеси [70, 124, 224, 310, 691, 773, 858 1002, 1070, 1071, 1177, 1214, 1318, 1333, 1427, 1430, 1517]. Из неорганических реагентов применяют аммиачный раствор AgNOg ]224], щелочной раствор HjOj ]1318], раствор KJO4 ]858] и другие из органических — бензидин [70, 691, 1002], оксихинолин [691, 1070, 1071, 1427], квер-цетин [691], хлораниловую кислоту [1517], ализарин, глицерин и другие [1517]. [c.142]

Методы бумажной хроматографии. Для обнаружения Sb(V) в присутствии As(V) и Sn(IV) исследуемый раствор хроматографируют на бумаге Ватман № 1, № 4 или Шлейхер и Шюлль с применением 150 мл смеси (1 1 1) к-бутанола, ацетилацетона и воды. Значения Rf составляют О для Sb(V), 0,51 для Sb(III) и 0,65 для Sn(IV) [1089]. Для обнаружения Sb(V) на хроматограмме могут быть использованы KJ, дитизон, родизонат натрия, тиоацетамид, H2S, 8-оксихинолин, кверцетин, ализарин, рубеа-новодородная кислота и ряд других реагентов. [c.25]

Описано применение метода бумажной хроматографии для определения Sb в стекле [1146]. Используют фильтровальную бумагу Ватман 1, импрегнированную 8-оксихинолином. Хроматограмму проявляют смесью бутанола с NH4OH. Содержание Sb находят по площади окрашенной зоны Sb. При определении 10— 100 Sb ошибка составляет 5—7%. [c.97]

На порошке целлюлозы МК-ЗОО методом тонкослойной хроматографии разделяли и обнаруживали ионы РЬ (И), Си (И), С(1 (И), Нд (II), В1 (III) при помощи 1 %-ного раствора /г-диметил-аминобензилиденроданина в этиловом спирте и подвижной фазы (СНз)20 - 4 НС1 (7 3) или (СНз)20 - 25%-ная HNOз (7 3), а также при помощи 8-оксихинолина, аммиака с подвижной фазой трет-бутиловый спирт — (СНз).2СО — Н2О — 67У HNOз — ацетилацетон (4 4 1,1 0,45 0,45) [908, 963]. На слоях микрокристаллической целлюлозы [950] разделены смеси комплексо-натов Сг(1П), Мп(И), Ге (III), N1, 2п, С<1, Нд (II), Со, Си (II) при использовании различных растворителей. [c.62]

Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография-разделение веществ вследствие различия в константах усто чивости соответствующих комплексных соединений, образующи ся в колонке. В качестве носителя используют сорбент, уде] живающий комплексообразователь и продукты его реакци с исследуемыми веществами. Образующиеся комплексные соедин( ния поглощаются носителем вследствие большой прочности связ между молекулами комплекса и поверхностью носителя. В качест ве комплексообразующих реагентов применяют димeтилглиoк и 8-оксихинолин, таннин и др. [c.332]

Наиболее удобный и чаще всего использующийся метод концентрирования кобальта (а иногда одновременно и его отделения от мешающих элементов) заключается в извлечении дитизоната кобальта хлороформом или четыреххлористым углеродом [403, 422, 438, 491—493, 496, 652, 827, 1037, 1267, 1369, 1389, 1464] или эфиром [1092]. Применяется и экстракция диэтилдитиокарбамината [1185, 1186], пирролидиндитиокарбамината (637, 1365] или нитрозонафтолатов 428, 575, 1138] кобальта толуолом, изоамилацетатом и другими органическими растворителями. Роданидные комплексы кобальта экстрагируют амиловым спиртом и диэтиловым эфиром [538]. Кобальт осаждают 8-оксихинолином [1294] или рубеановодородной кислотой 184]. Из других методов концентрирования и разделения следует упомянуть ионообменные методы, основанные на поглощении хлоридного комплекса кобальта анионитом [796, 1378, 1407], и методы хроматографии на бумаге [491, 493, [c.209]

Флуоресцентные реакции. Для качественного обнаружения кальция используются некоторые флуоресцентные реакции. Кальций может быть открыт по желто-зеленой флуоресценции с м о -р и н о м, оранжево-красной скуркумином и по флуоресценции оксихинолината кальция в присутствии аммиака [984]. Последняя реакция отличается высокой чувствительностью (< 0,15 мкг Са в капле мешает кальций, находяш ийся на фильтровальной бумаге). Реакция кальция с оксихинолином находит широкое применение в хроматографии на бумаге. [c.25]

Разделению смеси аминокислот мешают следы металлов в бумаге для хроматографии, которые вымывают раствором 8-оксихинолин а (или комплексона III). Берут бумагу для хроматографии № 1 или № 2, вырезают круглые листки диаметром 10—12 см и обрабатывают раствором 8-окснхинолина с массовой долей 0,1%, приготовленным на смеси из 4 объемов м-бутилового спирта, 1 объема ледяной уксусной кислоты и 1 объема воды. [c.452]

Реакцию проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. Анализ реакционных смесей проводили на содержание пероксида водорода — иодометрическим титрованием, хинолина, 8-оксихинолина и их Н-оксидов — хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м. диаметром 3 мм заполнена сорбентем — полиметил-фенилсилоксановым маслом (массовая доля 15% от твердой фазы) на хроматоне Ы-А -0МС5. Газ-носитель — азот. В качестве внутреннего стандарта использовали диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.103]

Заканчивая обзор методов определения элементов периодической системы по группам, следует указать на описанный во многих работах новый прием в аналитической химии — метод бумажной хроматографии (гл. V, стр. 63), иримененный для обнаружения и разделения катионов. Готовую хроматограмму обрызгивают раствором оксихинолина [147—149] или заблаговременно им пропитывают буд1агу, на которой проводят хроматографирование [148, 150]. Флуоресценция образовавшихся комплексов выявляет местоположение пятен катионов, а это позволяет определить для них значение По численному значению определяют, какому из катионов принадлежит данное пятно даже и в том случае, когда флуоресцепция отдельных пятен сходна. В зависимости от количества флуоресцирующего компонента, нанесенного в анализируемой капле, пятна одного и того же вещества различаются по размеру и по интенсивиости флуоресценции. [c.181]

Прежде чем выбрать бумагу для хроматографии, ее нужно подвергнуть следующему испытанию. 5 г бумаги при нагревании растворяют ъ Ъ мл концентрированной серной кислоты и нагревают до выделения белых паров. К полученному раствору осторожно прибавляют азотную кислоту для разрушения органи-чеаких веществ. Смесь разбавляют водой дО 100 мл, фильтруют и нейтрализуют аммиаком. Нейтрализованный раствор не должен менять своей окраски при добавлении уксуснокислого раствора В-оксихинолина. [c.113]

Распределительная хроматография имеет большое значение для выделения из смесей чистых образцов неорганических веществ. Для этого водный раствор, содержащий соли разделяемых металлов, подают в,верхнюю часть колонки с целлюлозной пульпой, насыщенной подходящим органическим растворителем. Затем пропусканием потока органического растворителя ионы металлов вымываются в нижнюю часть колонки. Ионы металлов распределяются между водной и органической фазами. Часто для улучшения распределения в органическую фазу добавляют комплексообразующие реагенты, например 8-оксихинолин. В результате этого различные металлы будут концентрироваться в разных фракциях органической фазы (элюатах), отбираемых из нижней части колонки. Иногда соль металла очень хорошо растворима в определенном органическом растворителе, что используют для отделения этого металла. Так, уран можно количественно выделить из разнообразных минералов этиловым эфиром, содержащим азотную кислоту в качестве растворителя, с использованием целлюлозной колонки. При помощи этого же растворителя можно разделить цирконий и гафний, химические свойства которых во многом близки. [c.349]

Для обнаружения катионов в распределительной хроматографии применяют такие органические реагенты, как бензидии, дитизон, коевую кислоту (С,,Н, 04), 8-оксихинолин, рубеаногл)-водородную кислоту, родизонат натрпя, хинализарин и другие избирательно действующие органические реагенты [c.396]

Кузьмин и Мещанкина " использовали распределительную хроматографию для группового концентрирования элементов-примесей при анализе воды и раствора хлорида кальция. На фторопластовый порошок в качестве неподвижной фазы наносили 0,1 М раствор 8-оксихинолина в смеси четыреххлористого углерода и изоамилового спирта. После пропускания анализируемого раствора примеси элюировали горячей 2 М соляной кислотой или четыреххлористьш углеродом. После выпаривания элюата и минерализации примеси определяли спектральным методом. [c.135]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

Осади тел и. В качестве осадителей в осадочной хроматографии применяются неорганические и органические вещества, образующие труднорастворимые осадки с хроматографируемыми ионами. Осадители не должны вступать в химическое взаимодействие с носителем, но должны хорошо сорбироваться на нем. Сорбция может быть либо молекулярная, либо ионообменная, что определяется их природой. Применяют например Nal, ЫагЗ, Ag2S04, K4[Fe( N)6], оксихинолин, пиридин и другие вещества. Концентрация осадителя в смеси с носителем должна быть оптимальной, чтобы было полное осаждение анализируемых ионов. Обычно осадителя не должно быть меньше 0,5 мг-экв на 1 г носителя. [c.61]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

La, Рг, Sm Tb, Gd, Er Tb, Eu, Nd Поливинилхлорид-поливинилацетат-ный сополимер, им-прегнированный Д2ЭГФК (в ССи+ -Ь диэтиловый эфир) 0,25-0,9 ына (горизонтальная хроматография, 60-80 С) 1 %-ный раствор 8-оксихинолина в 50%-ном этаноле радиоавтография La > Рг > Sm Gd > Tb > Er Nd> Eu>Tb 10 [330] [c.77]

Помимо диметилглиоксима, в адсорбционнно-комплексообразо-вательной хроматографии используются а-нитрозо-р-нафтол, орто-оксихинолин, дитизон, таннин и другие комплексообразующие агенты. Следует отметить, что этот метод вышел за рамки химии люминофоров и в последнее время используется для решения разнообразных препаративных, аналитических и физико-химических задач [37]. [c.239]