Навески трубки для взятия

Навеску металла, взятую так, как это описано на сгр. 290, помещают в колбу для разложения 1 и через воронку (2 или 6) приливают постепенно соляную кислоту. Когда вся кислота прилита и реакция замедлится, колбу 1 нагревают, не доводя до кипения, пока не прекратится выделение газа из трубки в поглотительном сосуде <3 или 9. Не прекращая нагревания, отнимают от колбы поглотительный сосуд и содержимое его титруют так, как это описано раньше. [c.292]

Навеску можно взять и другим способом. В сухую воронку (см. рис. 84, стр. 327), подготовленную так же, как и трубка, помещают —10—20 мг минерала и взвешивают на микровесах, затем воронку вставляют в трубку, ссыпают порошок в воронку с оставшимися на стенках частицами порошка и снова взвешивают по разности находят величину навески. [c.355]

Взятие навески. Трубку для взвешивания (рис. 77) делают из легкоплавкой пробирки. Сначала пробирку оттягивают до трубки [c.214]

После этого приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов. Общая продолжительность сожжения 13—15 мин. При сожжении твердых веществ, не содержащих гетероэлементы, лодочку с навеской вносят в пустой контейнер. Навески жидкостей, взятые в стеклянные или кварцевые капилляры, помещают на дробленый кварц или гранулы прокаленной пемзы. Если вещество летуче, трубку после внесения навески не продувают. В тех же условиях устанавливают поправки. [c.124]

Для определения числа эквивалентов карбонат ионов проводят реакцию основного карбоната с серной кислотой, используют прибор, показанный на рис. 10 (см. эксперимент 2.6) При этом следует учесть, что очень малую навеску основного карбоната взять точно невозможно, поэтому, чтобы перепад давлений при на веске 0,5—1 г не был слишком большим, в трубку, идущую от сосуда 1, вставляют тройник и присоединяют дополнительную емкость (бутыль, закрытую резиновой пробкой с отводной трубкой). [c.49]

Водный раствор хромового ангидрида готовят следующим образом. Берут навеску алюмосиликата (1—2 г), к которой по каплям при перемешивании добавляют воду до тех пор, пока вся навеска не станет влажной. Расчетным путем находят количество воды, нужное для смачивания всего алюмосиликата (50 г), и в нем растворяют хромовый ангидрид (7% на взятый алюмосиликат). Затем носитель пропитывают полученным водным раствором хромового ангидрида. Избыточную влагу удаляют при последующей сушке катализатора в течение 5 ч при гемпературе 105—110°С. Полученный катализатор помещают в трубку каталитической печи и прокаливают в токе сухого воздуха при 500 °С. Скорость подачи воздуха 350—400 объемов воздуха на один объем катализатора в 1 ч. Охлаждают ката лизатор в течение 3 ч в токе сухого азота. [c.134]

TOB готовят сначала 50%-ный раствор КОН. На технических весах взвешивают навеску щелочи, например 100 г. Гранулы щелочи помещают в воронку без фильтра. Воронку вставляют в узкий, цилиндр или колбу и на щелочь из пипетки по каплям льют дистиллированную воду в соответствии с величиной взятой навески (в нашем примере 100 см ). Такой способ растворения наиболее быстрый. Полученный 50%-ный раствор закрывают пробкой со вставленной в нее трубкой с натронной известью. В отстоявшейся жидкости содержание КОН составляет 0,5 г/см . Если надо приготовить 250 см 0,1 н. раствора КОН, то для этого требуется [c.316]

Полученные кристаллы иода измельчают в фарфоровой ступке. Погружая в порошок запаянный с одной стороны капилляр, набивают его иодом. Для уплотнения набивки капилляр периодически сбрасывают на горизонтальную поверхность через вертикально поставленную стеклянную трубку длиной около 0,5 м. Операцию повторяют до тех пор, пока капилляр примерно на V, не будет заполнен иодом. Затем свободный конец капилляра осторожно запаивают в пламени горелки. Массу взятой навески иода определяют по разности веса заполненного и пустого капилляра. Если количество иода в одном капилляре недостаточно для проведения процесса, то в ампулу можно поместить несколько капилляров. После загрузки компонентов и носителя на открытом. конце ампулы делают перетяжку с оливкой. Ампулу вакуумируют до остаточного давления ЫО мм рт. ст. и отпаивают. [c.81]

Поверх спирали насыпают слой в 1—2 см предварительно прокаленной и охлажденной порошкообразной окиси меди и на этот слой насыпают смесь анализируемого вещества с порошкообразной окисью меди. Для приготовления указанной смеси в фарфоровую чашку насыпают около 20 г порошкообразной окиси меди и прибавляют отвешенное количество растертого в порошок вещества. Вес взятого для анализа вещества определяют следующим путем. Вещество взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, отсыпают из него в чашку с окисью меди 0,2 г и стаканчик с оставшимся веществом снова взвешивают. Величину навески определяют по разности между первым и вторым взвешиванием. При помощи шпателя хорошо перемешивают вещество с окисью меди и смесь через воронку осторожно пересыпают в трубку. Чашку, шпатель и воронку 2—3 раза тщательно споласкивают [c.226]

В колбу 3 помеш,ают точную навеску вещества, эквивалентную 0,014—0,035 г азота, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди, взятых в отношении 10 1, и 7 мл концентрированной серной кислоты. Колбу 3 устанавливают наклонно под углом 45°, закрывают стеклянной воронкой и кипятят содержимое до получения светло-зеленого раствора. После этого кипячение продолжают еще 30 мин. В некоторых случаях требуется более продолжительное сжигание после просветления раствора, на что должно быть указано в соответствующих частных статьях. По охлаждении в колбу 3 осторожно приливают при перемешивании 20 мл воды, вновь охлаждают и присоединяют колбу к прибору. В парообразователь 1 наливают воду, подкисленную серной кислотой по метиловому красному. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь I помещают стеклянные шарики. В приемник 8 перед началом отгонки наливают 20 мл раствора борной кислоты и прибавляют 5 капель смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника 7 должен быть опущен в раствор борной кислоты. После сборки прибора в холодильник 7 пускают воду и доводят до кипения воду в парообразователе 1. [c.180]

Ход определения. Навеску поливинилацеталя 1 г, взятую Ба аналитических весах, вносят в колбу для перегонки с водяным паром и приливают 100 мл раствора серной кислоты. Колбу соединяют с одной стороны с парообразователем, а с другой — через брызгоуловитель — со змеевиковым холодильником. Выходная трубка холодильника оттянута и опущена до дна охлаждаемой льдом колбы (приемник) емкостью 1 л, содержащей 30—40 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы при закрытом зажиме на парообразователе нагревают [c.207]

Ход определения. Навеску резины 5—8 мг (после экстракции), взятую с точностью до 0,02 мг, помещают в кварцевый стакан и вносят в трубку для сожжения (открытый конец стакана распо- [c.125]

Сожжение. Установка для определения азота изображена на рис. 3.1. Навеску вещества 5—7 мг, взятую с точностью до 0,00002 г на микровесах, берут в кварцевую лодочку или стеклянный капилляр (жидкое соединение) и помещают в трубку 11, в которую предварительно насыпают слой оксида меди длиной 10 мм. [c.131]

Располагая, небольшими количествами чистых реактивов ами-нопеларгоновой и тиодивалериановой кислот, мы были вынуадены для определения плотности их растворов использовать капиллярные пикнометры двух типов. Пикнометр одного типа представлял собой капиллярную трубку небольшого диаметра, выполненную из кварца. В трубку помещали навеску раствора, взятую на аналитических весах. Капилляр термостатировали и высоту столба жидкости замеряли катетометром марки КМ-6 дающим возможность делать отсчеты с точностью до 5-10 мм. Капилляр предварительно калибровали по воде. [c.74]

После этого в бюкс наливают примерно 0,5 см концентрированной нитрозы или2—Бем разбавленной нитрозы или денитрированной кислоты, содержащей незначительные количества окислов азота. Взвешивают бюкс с отобранным количеством кислоты и выливают основную массу кислоты в воронку измерительной бюретки нитрометра. Бюкс закрывают и взвешивают с остатком кислоты. По результатам двух взвешиваний определяют навеску кислоты, взятую для анализа. Затем, опуская уравнительную трубку и соединяя воронку с измерительной бюреткой (поворотом крана), дают жидкости стечь в бюретку. Для [c.34]

Если при определении содержания серы в разбавленных продуктах сожжение проводится не до конца, необходимо знать точные количества испытуемого продукта и растворителя во взятой па опыт их смеси. Для этого производят до опыта послецовательно три взвешивания 1) пустой лампы 2) лампы с навеской испытуемого нефтепродукта 3) лампы с Вс1веской продукта и с прибавленным к нему растворителем . Разность между вторым и первым взвешиваниями показывает навеску испытуемого продукта разность между третьим и вторым взвешиваниями показывает взятое количество растворителя. При втором взвеши вании фитильная трубка с регулятором не должна быть соединена с лампой, ее кладут рядом с лампой на чашку весов. Перед третьим взвешиванием испытуемый продукт нужно тщательно перемешать с растворителем, после чего лампу плотно закрывают пробкой с фитильной трубкой и регулятором и взвешивают. По окончании опыта лампу с остатком смеси взвешивают н четвертый раз и по разности между третьим и четвертым взвешиваниями определяют количество сгоревшей смеси. Зная эти величины, нетрудЕЕо вычислить количество сожженного испытуемого нефтепродукта и подсчитать содержание в нем серы. [c.398]

Подготовка установки к работе. После взятия навески к ампуле припаиваются газоотводные капиллярные трубки, которые далее соединяются с помощью вакуумных трубок, одна - с микрокомпрессором [c.62]

Для переноса малых количеств веществ используются некорродирующие шпатели (например, из нержавеющей стали, никеля). Жидкости переносят с помощью обычных мерных пипеток на 1—10 мл, микропеток или медицинских шприцев. Для многих целей оказались удобными капиллярные трубки, в средней части которых выдут шарик. Твердые вещества взвешивают на сложенной пергаментной бумаге. Жидкость взвешивают либо в тарированных ампулах, либо берут навеску и определяют ее массу по разности масс ампулы до и после взятия навески. [c.53]

Определите чистоту полученного продукта. Для этого отвесьте на аналитических весах (с точностью до 0,02 г) 0,2—0,3 г КСЮз в предварительно взвешенной пробирке. Добавьте немного двуокиси марганца, присоедините пробирку к прибору для определения эквиг валента металла (см. рис. 31) вместо колбы, установите уровень воды в эвдиометрической трубке на нуль и нагревайте пробирку с КСЮз, пока вся соль не разложится (уровень воды в измерительной трубке перестанет понижаться). Дайте газу принять комнатную температуру, приведите давление к атмосферному и измерьте объем выделившегося кислорода, записав соответствующую температуру, атмосферное давление и давление водяного пара. По объему выделившегося кислорода рассчитайте количество разложившегося хлората калия, сопоставьте с взятой навеской и установите чистоту соли. [c.232]

Точно отвешенное количество исследуемого вещества поме> щают в тонкостенную стеклянную ампулку В. При вытягивании наружу стеклянной палочки Д ампулка падает в нагретый сосуд и разбивается. Образующийся при этом пар исследуемого вещества вытесняет в предварительно заполненную водой градуированную трубку Г объем воздуха, равный объему пара вещества. Зная этот объем (приведенный к нормальным условиям) и взятую навеску исследуемого вещества, легко вычислить плотность пара и искомую молекулярную массу. Если сосуд Б сделать не из сгекла, а из какого-либо тугоплавкого металла и внешний сосуд А заменить электрической печью, то этот способ определения молекулярной массы можно применять при температурах до 1500 °С. [c.19]

Длительность опыта составляет 1—1,5 час. По о-кончании его про веряют, не осталось ли капель воды в конденсационной тр,убке холодильника, что иногда имеет место, когда трубка недостаточно чиста. В случае обнаружения капель их сталкивают в приемник тонкой стеклянной палочкой, на конец которой надет отрезок резиновой трубки. После этого прибор разъединяют, охлаждают приемник в воде, имеющей ту же температуру, что и при проверке градуировки, делают отсчет отогнанной воды и, принимая вес 1 мл ее за 1 г, подсчитывают содержание воды во взятой навеске в процентах. Отделенный от воды бензин из приемника и отфильтрованный от навески топлива из колбьр после перегонки может быть вновь иопользован. [c.78]

Для определения влал<ности топлива берут навеску с точностью до 0,01 г с крупностью кусков не свыше 3 им, с таким расчетом, чтобы в ней содерл<алось 1—2 г влаги эту навеску помещают в коническую колбу и приливают 100 г спирта, взвешенного с точностью в 0,1 г. Колбу закрывают пришлифованной пробкой, в которую вставлена стеклянная вертикальная трубка длиной 1,2—1,5 м, служащая в качестве обратного воздушного холодильника, и нагревают на горелке, плитке или бане, поддерживая в течение 5 мин. слабое кипение спирт извлекает влагу из навески и увлажняется. Затем колбу охлаждают холодной водой и содержимое ее быстро фильтруют через су сой складчатый фильтр. Первые 15—20 мл отбрасывают, как содержащие влагу, находившуюся на фильтре из остального фильтрата, собранного в сухую колбу, берут пипеткой 20 мл, помещают в двухстенную пробирку, приливают 20 мл керосина и определяют криогидратную точку. Затем по графику находят количество воды, извлеченное из пробы, и подсчитывают по нему влажность взятой навески. [c.80]

Метод 26. Навеску измельченного растительного сырья поме-цают в колбу 1, приливают 300 мл воды, колбу соедтшют через. il lltф с паропроводящей трубкой и заполняют водой градуирован-(ую трубку через кран при помощи резинового шланга, оканчиваю-Ш [ося воронкой. Затем через воздушную трубку 7 при помощи 11П[етки приливают в приемник 0,5 мл декалина и точно замеряют еГпл- М взятого декалина, опуская уровень жидкости в градуирован-( уи) часть трубки приемника. Далее поступают, как описано в ме- о/и 2а. [c.19]

Оценка прочности по методу эрлифта заключается в следующем навеска адсорбента (5 г) струей воздуха поднимается по внутренней трубке эрлифта, ударяется о медную пластинку, падает вниз и вновь поднимается вверх. Такая циркуляция адсорбента продо.пжается в течение 15 мин. Скорость потока воздуха устанавливают по эталону (таблеткам алюмосиликатного катализатора). Подбирают расход воздуха, при котором износ стандартного таб-летированного катализатора составляет 26% (ориентировочно расход воздуха составляет 70 л мин). По окончании опыта пыль отсеивают, а остаток взвешивают. Механическую прочность выражают отношением масс остатка после опыта и взятой навески, выраженным в процентах. [c.45]

Навеску полимера 2—5 г, взятую с точностью до 0,1 г, обрабатывают десятикратным (по весу) количеством анилина в круглодонной колбе с обратным холодильником при нагревании на песчаной бане в течение 2 ч. В начале реакции интенсивно выделяется аммиак, что можно определить по посинению лакмусовой бумажки, помещенной в трубку обратного холодильника. По окончании реакции содержимое колбьр охлаждают, выделившиеся кристаллы дифенилкарбамида отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3 и промывают [c.51]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Для получения окисей высокой степени чистоты над навеской особо чистого металла, помещенной в лодочку из чистого родия, пропускают очень медленно (через капилляр при давлении не более 2 мм рт. ст.) особо чистый кислород (около 3 количества, необходимого для полного окисления взятого металла). Во избежание большого выделения тепла реакционную кварцевую трубку охлаждают. Металл постепенно превращается в жидкое вещество медно-красного (НЬзО) или коричнево-черного (СзгО) цвета, которое затем затвердевает. Реакция окисления идет быстрее, если вещество будет оставаться в жидком состоянии, поэтому с определенного момента охлаждение реакционной трубки заменяют небольшим нагревом, избегая при этом испарения металла. После [c.85]

Точную навеску кристаллического препарата в количестве около 0,2 г или соответствующую навеску мелко измельченных драже или таблеток, содержащую около 0,2 г никотинамида, взятую на аналитических весах, переносят в круглодонную колбу емкостью 100—120 мл, прибавляют 75 мл воды, колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены каплеуловитель и капельная воронка. Каплеуловитель соединяют с холодильн-иком Либиха, на форштосс которого надета трубка, погруженная в точно отмеренное в приемную колбу количество (35 мл) 0,1 н. раствора H2SO4 с 1—2 каплями метилового оранжевого. [c.162]

Ход определения. Навеску предварительно подвергнутой экстракции и высушенной мелко нарезанной резины около 1 г, взятой на технических весах, помещают в кварцевой лодочке в горизонтальную кварцевую трубку и нагревают 30 мин в токе азота при 450—500 °С. После удаления летучих веществ остаток, представляющий собой смесь сажи с минеральной частью, переносят из лодочки в фарфоровую ступку, обрабатывают 50%-ной азотной кислотой. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, многократно промывают дистиллированной водой и сушат в термостате при 105 °С. В и-образную колонку берут навеску сажи 0,1—0,2 г с точностью до 0,0002 г и на приборе Сорбтометр определяют ее удельную поверхность. [c.94]

Сущность метода состоит в том, что навеску исследуемого органического вещества сжигают в кварцевой трубке в токе воздуха и кислорода. Газообразные продукты разложения проходят над катализатором (окись меди или хромовокислый свинец), находящимся в трубке, в результате чего углерод окисляется до двуокиси углерода, а водород —до воды. Воду, выделяющуюся при сожжении, поглощают в трубке с хлористым кальцием или перхлоратом магния Mg( 104)2, жадно соединяющимися с водой двуокись углерода поглощают в трубке с натронной известью. Взвешивая трубки до и после опыта, устанавливают количество образовавшейся воды и двуокиси углерода. Из этих данных можно вычислить процентное содержание углерода и водорода во взятом для исследования вещест е. [c.96]

Если навеска взята в капилляр, то его располагают открытым концом к заплавленной части трубки 11. Затем навеску засыпают оксидом меди так, чтобы он заполнил всю трубку, но немного не доходил до отвода. При сожжении легколетучих соединений трубка 11 должна быть длиннее, чем при сожжении нелетучих соединений. Трубку 11 закрывают резиновой пробкой и присоединяют к источнику диоксида углерода. В течение [c.131]

Навеску в 0,2 г люизита, взятую в ампуле, помещают в толстостенную тубулированную колбу А емкостью 50—75 слг . Тубус (отводную трубку) колбы соединяют резиновым каучуком с бюреткой Гемпеля В, которая наполнена насыщенным водным раствором хлористого натрия и служит для собирания ацетилена, выделяющегося при разрушении люизита. В колбу прибавляют 20 см 15<>/о-ного раствора щелочи и, открыв верхний кран бюретки Гемпеля, разбивают ампулу с люизитом (примеч. 1). По окончании выделения ацетилена прибор оставляют стоять в течение 20 мин. (выравнивание температуры) (прцмеч. 2), после чего приводят к одному уровню жидкость в напорной С и рабочей бюретке и отсчитывают объем газа. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология