Зарин определение

Описаны многочисленные конструкции потенциометрических и амперометрических холинэстеразных биосенсоров [84 . В частности, интерес представляст потенциометрическая система на основе двух платиновых электродов. Измеряемой величиной является потенциал одного из элекфодов, который служит анодом В ячейку вносят раствор бутирил-тиохолиниодида (0,002 моль/л) с pH 7,4. При введении в раствор аликвоты пробы, содержащей холинэстеразу, потенциал анода понижается, причем скорость его изменения АЕ/А1 зависит от природы фермента и концентрации фосфорорганических веществ (систокс, паратион, зарин и др.) в растворе. Пределы обнаружения составляют для зарина - 0,0002, систокса - 0,01 и паратиона - 0,18 мкг/мл. Погрешность определений - [c.293]

Построение калибровочного графика. В мерную колбу на 25 мл наливают 20 мл смешанного реагента и по каплям в течение 60—90 с при постоянном перемешивании добавляют стандартный раствор вешества. Затем при необходимости добавляют изопропиловый спирт и доводят объем до метки смешанным реагентом. Интенсивность окраски можно измерять s фотоколориметре с фильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 450 нм. Для зарина и зомана ее измеряют через- 10 мин, для ДФФ—-через 30 мин, ТЭПФ — через 20 мин. Фотометрирование проводят по сравнению с водой и с учетом контрольной пробы, к которой вместо стандартного раствора добавляют 2 мл изопропилового спирта. По полученным для различных концентраций значениям оптической плотности строят калибровочный график. Затем проводят определение исследуемого вещества, результаты которого оценивают по калибровочному графику. [c.228]

Сопи сульфокислот с органическими основаниями. Многие соли, полученные из ароматических сульфокислот и различных аминов, обладают определенной температурой плавления, мало растворимы в воде и поэтому могут быть применены для разделения и идентификации как аминов, так и сульфокислот. Так, например, хини-зарин-2-сульфокислота (1,4- диоксиантрахинон- 2- сульфокислота) предложена для осаждения различных простых алифатических аминов и аминокислот [18]. Сульфокислота может быть затем получена обработкой соли амина гидроокисью бария с последующим разложением бариевой соли серной кислотой. В одной из более новых работ [19] приводятся данные о величине произведения [c.199]

По этому способу добавляют к сложному эфиру фосфорной кислоты избыточное количество гидроксамовой кислоты при pH 9 (см. раздел 5.1.1.4) неизрасходованная гидроксамовая кислота катализирует затем гидролиз добавляемого к реакционной смеси окрашенного в желтый цвет 2-азобензол-1-нафтилацетата, в результате чего образуется красный 2-азо-бензол-1-нафтол. По истечении определенного времени прибавлением кислоты гидролиз останавливают и измеряют фотометрически интенсивность окраски продуктов гидролиза, количество которых. эквивалентно количеству введенного в реакцию фосфорорганического вещества. Аналогия с описанным в гл. 6 биохимическим способом, основанным на угнетении холинэстеразы, очевидна. Химический способ, однако, значительно менее чувствителен. Оптимальные условия для каждого фосфорорганического вещества различны и зависят от скорости взаимодействия данного соединения с гидроксамовой кислотой и гидроксил-ионом. Ниже приведена методика определения зарина. [c.73]

Хромогенный субстрат, представляющий собой 2-азобензол-1-нафтилацетат, который вместе с сывороткой крови лошади применяется для определения зарина образует в результате ферментативного гидролиза при pH > 7 красный 2-азобензол-1-нафтол [c.177]

Для отдельных ингибиторов строят калибровочную кривую зависимости процента угнетения для определенных концентраций от отрицательного логарифма концентрации. При точном соблюдении условий средняя область кривой (20—80% угнетения) позволяет получать достаточно точные результаты. Преимуществом этого метода (качественного и полуколичественного) является то, что получаемые результаты почти не зависят от температуры обычно изменяется только продолжительность определения, что связано с зависимостью расщепления субстрата от температуры. Чувствительность метода составляет для зарина и зомана I 10 мг/мл, для табуна — 5 10 мг/мл. [c.179]

Проведение расчетов покажем на примере определения концентрации зарина в образце воды. При определении, проведенном с неразбавленным образцом воды, индикаторная бумага не изменила свою окраску. После первого десятикратного разбавления испытуемой воды также нельзя было установить время выравнивания окраски, после второго разбавления — время выравнивания окраски составляло 10 мин. Время выравнивания окраски контрольной пробы равнялось 4 мин. Подставив эти данные в расчетную формулу, получаем [c.179]

Действие приборов может быть основано на химическом, физико-химическом, физическом, биохимическом или биологическом принципах. Действие большей части до сих пор разработанных приборов для определения ОВ основано на химическом принципе. Речь идет исключительно о приборах для индикации самых токсических боевых химических веществ — фосфорорганических соединений типа зарин. В этих приборах при появлении определенной минимальной концентрации ОВ, соответствующей диапазону срабатывания аппарата, подается сигнал оповещения. Приборы, действующие на физической, физико-химической, биохимической или биологической основе, пока еще описаны мало. [c.240]

Создание автоматических газоанализаторов, в которых принцип индикации является биохимическим, дает право надеяться на достижение высокой чувствительности и селективности. Вместе с тем необходимость своевременного предупреждения требует определенной быстроты проведения индикации, что очень трудно достижимо вследствие времени, требующегося на угнетение фермента отравляющим веществом. В одном голландском патенте описан газоанализатор, действие которого основано на таком принципе. В нем индикация зарина при концентрации 5 мкг л происходит через 5 сек, а при концентрации I мкг л — через 60 сек. [c.245]

При применении в качестве растворителя воды зарин и У-газы извлекаются только с поверхности лакокрасочного покрытия. Впитавшееся в покрытие ОВ можно извлечь только после нескольких минут обработки органическим растворителем. Таким образом, ст е- пень извлечения ОВ из лакокрасочного покрытия нужно устанавливать опытным путем для каждого типа покрытия, соблюдая при этом одинаковые условия. В этих опытах определяют соотношение количества нанесенного на поверхность ОВ и затем обнаруженного после извлечения. При этом, применительно к количеству и времени воздействия растворителя, выбирают такую методику работы, которая обеспечивает степень извлечения ОВ, не зависящую от продолжительности его воздействия. Выполнение этого требования имеет определенные границы, зависящие от скорости проникания ОВ и растворителя в глубину лакокрасочного слоя и от толщины слоя покрытия. [c.271]

Составной реактив для определения фтора с pH = 5,0—5,2. Навеску али-зарин-комплексона 0,0772 г переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и растворяют в 60 мл дистиллированной воды, содержащей 0,4 мл концентрированного раствора аммиака, затем приливают 80 мл ацетона, 30 мл буферного раствора (pH = 5,0—5,2) и перемешивают. К раствору прибавляют 10 мл 0,02 М раствора нитрата церия (1П), разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Этот составной реактив пригоден для применения в течение 5 дней. [c.292]

Оказалось, что экспериментальные определения емкости были ошибочны потому, что не обращали внимания на чистоту растворов. Адсорбция следов органических загрязнений вызывала снижение емкости, которое и приводило к указанному расхождению. Констатация роли загрязнений дала толчок к использованию чистых и ультрачистых растворов в электрохимии, сказавшийся на всех последующих работах. Первая работа по электрохимической кинетике (выделению водорода на ртути), в которой были применены современные методы очистки растворов, была выполнена С. Д. Левиной и В. А. Зарин-ским в том же институте. Вопрос о чистоте растворов в настоящее время играет такую же роль в работах по электрохимической кинетике, как например, вопрос о степени вакуума для исследований по дифракции медленных электронов. Обсуждение расхождений между результатами наших и зарубежных работ сейчас часто сводится к вопросу, у кого была достигнута более высокая степень очистки растворов. [c.9]

Установлено, что для того, чтобы вызвать такой же процент смертности животных в серии со смыванием, как и в контрольной, требуется нанести на кожу в 9,6 раза больше зарина. Таким образом, промывание кожи водой через 2 мин после нанесения жидкого зарина дает весьма хороший результат. Эта простая процедура была настолько эффективной, что даже дозы, превышающие ЛД50 в 6—8 раз, вызывали низкий процент смертности животных. Объяснить это, очевидно, следует прежде всего короткой экспозицией (за 2 мин зарин не успевает всосаться в глубоко лежащие слои кожи), определенное значение имеет и то, что зарин хорошо растворим в воде. Авторы подчеркивают, что применение в этом и подобных случаях органических растворителей не показано, так как они могут способствовать всасыванию токсических веществ через кожу. [c.165]

Определение с хинализарином. Кольтгоф [888] для фотометрического определения алюминия предложил хинали-зарин (1,2,5,8-тетраоксиантрахинон). Однако в варианте Кольтгофа хинализарин пригоден лишь для качественного определения, так как окрашенный комплекс имеет тенденцию осаждаться. Хинализарин оказался пригодным и для количественного определения алюминия после того, как был найден растворитель для растворения окрашенного лака. Для этой цели применяют смесь бутилкарбитола с водой [532]. Окрашенный раствор фотометрируют при 570 нм. Алюминий и хинализарин входят в комплекс в соотношении 1 3 [532], по другим данным 2 3 [6011. Оптимальная среда pH 5. Закон Бера соблюдается при 0,05—2,0 мкг РЛ/мл. Определению алюминия не мешают 20-кратные количества Мп, Сс1, Рс1 и Зп, 40-кратные количества2п и 1000-кратные количества М . ВлияниеСи и Ре устраняют введением 1 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамината через 20—25 мин. после добавления хинализарина. [c.131]

Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы али-зарин-комплексона, в результате чего состояние я-электронной системы при- - 55 Jg S3 Б7 ближается к состоянию депротониро- / томный ног ер лангпаноидоВ ванной молекулы Эта реакция используется для колориметрического определения фтора [1, 76]. Следует отметить, что ализарин-комплексон образует комплексы со всеми лантаноидами, однако способностью к присоединению ионов фтора с изменением окраски от красной к синей обладают комплексы лишь лантаноидов, имеющих порядковый номер 57—60 (рис 2 42), что связано, вероятно, со стерическими особенностями координационной сферы комплекса [c.295]

Определение высоких концентраций (80—99%) серной кислоты возможно с помощью 1,1 -д иантримида [1038] и х и н а л и-зарина [1457]. Дегидратирующее действие серной кислоты на сахарозу [1164] позволяет определять 14—21 мкг SU /мл в природных водах. [c.133]

Реакция Н,Ы -дифенилгуанидина с диалкиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты представляет определенный интерес с точки зрения превращения запасов зарина в продукты народнохозяйственного значения [391, 392]. Гидролиз зарина в водных растворах щелочей [393] с образованием нетоксичной соли метилалкилфосфоновой кислоты и детоксикацией с использованием моноэтаноламина [392] позволяет перейти к диалкиловым эфирам метилфосфоновой кислоты [34]. [c.225]

Смешанный реагент, смесь из 23 ч. буферной смеси, 1 ч. раствора гидрохлорида о-дианизидина и 1 ч. 1% раствора Н2О2. Применяется для определения зарина и зомана. При определении диизопропилфторфосфата (ДФФ) и тетраэтил-пирофосфата (ТЭПФ) в реагент добавляют 3 ч 1% раствора HjOj. Смешанный реагент годен не более 30 мин. [c.227]

Де Клерк и др. [627] применили фторид-селективный электрод (Орион 94-09) для анализа зарина (изопропиловый эфир фторангид-рида метилфосфиновой кислоты), определение основано на ферментативном гидролизе зарина в присутствии ацетилхолинэстеразы. Этот метод можно применить и к другим галогенфосфорорганическим соединениям, например зоману (пинаколиновый эфир фторангидрида метилфосфиновой кислоты) и ОРР (диизопропилфторфосфату). [c.206]

Исследованиями, проведенными одной югославской исследовательской группой, было установлено, что в случае зарина хемолюминесценция имеет два максимума, из которых первый, кратковременный, обусловлен соединением, образующимся по приведенной выще реакции, а второй, более продолжительный, вызван окислением люминола выделяющимся кислородом (см. реакцию 2, стр. 53). Добавление галогенидов щелочных металлов повыщает чувствительность метода, по-видимому, за счет промежуточного образования гипогалогенидов Чувствительность модификации, проводимой с люминолом (около 0,5 мкг/мл), правда, меньще, чем в методе, основанном на наблюдении флуоресценции, однако эта реакция может быть использована в автоматическом приборе химической разведки при небольшом расходе энергии. Применяя хемо-люминесцентный индикатор люцигенин (динитрат М,М -диметил-диакридиния), можно с большой чувствительностью обнаруживать табун (0,1 мкг/мл). Измерение слабой хемолюминесценции для количественного определения ОВ возможно с помощью вторичного электронного умножителя. [c.58]

Реакция Шёнеманна находит применение в индикаторных трубках на зарин, имеющихся в американских детекторах нервно-паралитических ядов (детекторы Е21, В17, В25 и В38), в газосигнализаторе ГСП-1 и в различных методах индикации и определения в носимых и передвижных полевых лабораториях. Работами Лоса и сотр. применение реакции Шёнеманна распространено и для индикации и определения инсектицидов типа сложных эфиров фосфор-ной кислоты, в том числе систокса (меркаптофос), дихлофоса, хлорофоса (диптерекс) и фосфамида (диметоат) [c.60]

Для этой реакции оптимальное значение pH 8,3—8,6 максимальная окраска при определении зарина достигается за 7 мин. Применение одноосновных солей диизонитрозоацетона (натриевой или солей дибутиламина или гуанидина) делает излишним прибавление буферной смеси для создания желаемого pH. Преимущество применения этих солей заключается в удобстве работы и возможности самого различного их применения. Так, соли аминов или по-лизамещенные натриевые соли, спрессованные в таблетки или помещенные в желатиновые капсули, применяют для обнаружения фосфорорганических веществ в воде. Из полинатриевой соли могут быть изготовлены штифты для обнаружения ОВ в воздухе. При количественном определении измеряют интенсивность окраски в колориметре при 486 или 580 нм и для оценки пользуются калибровочной кривой, построенной для концентраций фосфорорганического соединения в пределах 5—60 мкг. [c.62]

В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл смешанного реагента и по каплям в течение 60—90 сек при постоянном помешивании добавляют стандартный раствор ОВ. Затем, если это необходимо, добавляют изопропиловый спирт и доводят объем до метки смешанным реагентом. При комнатной температуре интенсивность окраски можно измерять в колориметре с фильтром, имеющим максимум поглощения при 450 нм. Для зарина и зомана ее измеряют через 10 мин, для ДФФ — через 30 мин, для ТЭПФ — через 20 мин. Колориметри-рование проводят по сравнению с водой и, если это необходимо, с учетом экстинкции контрольной пробы, к которой вместо стандартного раствора добавляют 2 мл изопропилового спирта. Полученные для различных концентраций ОВ значения экстинкций переносят на калибровочную кривую. Затем проводят определение с образцом исследуемого вещества, результаты которого оценивают по калибровочной кривой. [c.69]

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают навеску испытуемого вещества 0,18—0,24 г. Это производят либо внесением ОВ пипеткой во взвещенную колбу и последующим определением точной навески вещества повторным взвешиванием. колбы, либо внесением в колбу стеклянной ампулы с навеской вещества ампулу затем разбивают стеклянной палочкой под слоем 20 мл 50%-ного изопропилового спирта, предварительно налитого в колбу. Объем жидкости в колбе доводят до метки также этим спиртом. В две колбы Эрленмейера с притертыми пробками емкостью 500 мл, одна из которых предназначается для контрольной пробы, наливаЪт по 50 мл раствора перекиси (pH 10). В одну из колб пипеткой, при постоянном перемешивании, приливают 20 мл раствора испытуемого вещества, в другую колбу — 20 мл 50%-ного изопропилового спирта. Затем обе смеси периодически перемешивают 2—4 мин. Прибавив к обоим растворам по 30 мл воды, 10 мл 18 н. раствора Н2504 и 3 г К1 в указанной последовательности и перемешав содержимое, колбы выдерживают в темном месте 10 мин. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором НагЗгОз. Незадолго до исчезновения желтой окраски иода в качестве индикатора добавляют некоторое количество раствора крахмала и титруют до обесцвечивания 1 мл 0,1 н. раствора КагЗгОз соответствует 1/4000 моль фосфорсодержащего вещества. Так, содержание зарина (в %) рассчитывают по формуле [c.72]

Титриметрическое определение уксусной кислоты, образующейся при расщеплении ацетилхолина, с феноловым красным в качестве индикатора используется для определения табуна и зарина в концентрации 0,1 мкг/мл, а с крезоловым красным — для определения инсектицидов Многие авторы применяют АрН-метод. Наиболее подходящим для контролирования протекающих очень быстро процессов ингибирования действия ферментов, например в случае расщепления метилфторфосфорилхолинов, является потенциометрический метод, при котором постоянное значение pH поддерживается автотитратором. Очень важно, что по этому методу можно работать без добавл ения буфера. Таким образом исключается присутствие различных ионов, которые в известной мере влияют на действие ферментов. [c.176]

II. Методы, в которых в качестве субстрата используется карбокситиохолин. Упоминавшийся ранее (стр. 169) электрохимический метод основанный на измерении степени деполяризации платинового электрода, был использован для определения фосфорорганических ингибиторов холинэстеразы 5. При продолжительности инкубации 10 мин было определено 2 10 мкг/мл зарина и 1 10" мкг/мл систокса (меркаптофос). [c.176]

Угнетение стеапсинлипазы зарином и систоксом дает возможность флуорометрически определить эти ингибиторы в присутствии ди-бутирилфлуоресцеина в качестве субстрата Определение осуществляют с концентрацией субстрата 5 Ю М (pH 8,0) при времени инкубации 2 мин можно определить от 3 10 до 3 10 мг/мл ингибитора. [c.180]

Часто применяемые этиловый и изопропиловый спирты обладают слишком большой летучестью, что ограничивает их применение только для случаев, когда для анализа достаточно пропустить небольшие объемы воздуха. Для поглощения фосфорорганических ОВ и последующего определения их по реакции Шёнеманна пригодны (2-метилпентадиол-2,4) и циклогексанол Если же индикацию фосфорорганических ОВ осуществляют биохимическим методом, то следует пользоваться водным спиртом или водным раствором таких веществ, которые совместимы с сывороткой крови лошади. При обнаружении фосфорорганических ОВ по продуктам их разложения — фосфат- и фтор-ионам (зарин, зоман) или фосфат- и цианид-ионам (табун) — в качестве растворителя используют 2%-ную щелочь. [c.255]

Для этой реакции особенно часто применяют хинизарин и его производные, последовательно замещая одну или несколько групп. 1,4-Бис-метиламиноантрахинон (II), ценный синий краситель для ацетатной целлюлозы, получают нагреванием лейкохини-зарина с метиламином под давлением. Продукт реакции, вероятно (I), легко окисляется воздухом или перекисью водорода до (II). При нагревании (II) с серной кислотой происходит частичное деметилирование и образуется 1-амино-4-метиламиноантрахинон (III т. пл. 195°) — сине-фиолетовый краситель для ацетатной целлюлозы. Он получается также при нагревании 1-амино-4-метоксиантрахинона с метиламином при определенных условиях. [c.129]

Еще более удивительным путем, применяя способ Кирквуда — Вестгеймера, Ларссон [56] рассчитал константы гидролиза некоторых аналогов зарина. По этой методике приемами классической физики рассчитывается работа, необходимая для вытеснения X, например из (К0)2Р(0)Х, ионами ОН. Для расчета необходимо иметь стандартное соединение, которого принято считать определенной величиной. Тогда можно рассчитать изменение йг данного соединения в зависимости от изменения К. При этом приходится делать ряд допущений о геометрии молекулы и о диэлектрической проницаемости той системы, по которой передаются электростатические эффекты. Так как эти допущения носят лишь приблизительный характер, то трудно ожидать полного совпадения рассчитанных и ощлтных данных. Как видно из данных табл. 3, расчеты, проведенные Ларс-соном для констант гидролиза, дают приемлемые результаты, а работа вносит серьезный вклад в подтверждения нашей точки зрения о факторах, влияющих на гидролизуемость соединений. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология