Целлюлоза как сорбент для хроматографии

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Микрокристаллическую целлюлозу применяют в качестве носителя катализаторов, сорбента для очистки масел и жиров, носителя витаминов и антибиотиков, в качестве наполнителя, стабилизатора или эмульгатора различных продуктов пищевой, а также фармацевтической и косметической промышленности, для получения малокалорийных пищевых диетических продуктов (целлюлоза не усваивается, но служит необходимым для пищеварения балластным веществом). МКЦ используют как наполнитель в производстве пластических масс, керамических огнеупоров и фарфора, в качестве стабилизатора водных красок и различных эмульсий, для получения фильтрующих материалов, как связующее при получении бумаги сухим способом и нетканых материалов и др. В аналитической химии МКЦ используют в колоночной и тонкослойной хроматографии. МКЦ можно также применять в качестве исходного материала для получения различных производных целлюлозы - сложных эфиров (например, нитратов), простых эфиров (карбоксиметилцеллюлозы), привитых сополимеров. Полу- [c.578]

Ионообменные сорбенты органического происхождения представляют собой либо продукты химической переработки угля, лигнина или целлюлозы, либо синтетическим путем полученные высокомолекулярные органические соединения, содержащие ионообменные группы. Последние широко применяются в ионообменной хроматографии. [c.52]

Хроматография на бумаге. Небольшое количество исследуемой смеси наносят на лист бумаги, высушивают (образуется стартовое пятно), помещают лист в герметическую камеру и один конец погружают, например, в воду.. Вода движется к противоположному краю листа бумаги и увлекает за собой компоненты стартового пятна. Затем лист высушивают и отмечают положение пятен, которые-обнаруживаются по цвету, флуоресценции, радиоактивности. Идентифицируют пятна путем сравнения с образцом, а затем элюируют. В данном приеме распределительной хроматографии носителем служит целлюлоза, сорбентом — связанная целлюлозой вода, а растворителем — чаще тоже вода. [c.107]

Распределительная хроматография. В качестве сорбентов в распределительной хроматографии применяются силикагель, целлюлоза, шамотная мука и т. п., на которые нанесена жидкая стационарная фаза. В случае целлюлозы н силикагеля стационарной фазой является, как правило, адсорбированная вода. Процесс распределительной хроматографии принципиально не отличается от многократной экстракции. Элюенты и стационарные фазы должны как можно меньше растворяться друг в друге. [c.48]

Аналогичная картина разделения веществ (в основном органического происхождения) получается на стеклянной пластинке, покрытой слоем мелкодисперсного сорбента (оксида алюминия, силикагеля, целлюлозы, крахмала и др.). Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последние годы [c.10]

Распределительная хроматография. Сорбенты-носители — различные гидрофильные (силикагель, целлюлоза и др.) или гидрофобные (тефлон, поливинилхлорид, полиэтилен и др.) порошкообразные вещества, способные удерживать на своей поверхности соответственно водную или органическую фазу разделение компонентов смеси обусловлено различием коэффициентов распределения их между двумя жидкими фазами, из которых одна (вода или органическая, несмешивающаяся с водой, жидкость) является неподвижной, удерживаемой частицами сорбента-носи-теля. [c.8]

Хроматография в тонких слоях. Одним из недостатков хроматографии на бумаге является зависимость процесса разделения от структуры и свойств бумаги. Эти качества довольно трудно воспроизводимы. Для разделения веществ затрачивается много времени. Метод хроматографии в тонком слое (ХТС), предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (17], по технике выполнения являющийся новым вариантом распределительной хроматографии, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжении исследователя находятся порошки различных сорбентов окись алюминия, силикагель, ионообменные смолы, обеспечивающие высокую скорость фильтрации растворов [18]. [c.80]

По оформлению хроматографию можно подразделить на колоночную и тонкослойную. Колонки сорбента могут состоять из активированного угля, хроматографической окиси алю.миния, пермутита, силикагеля, целлюлозы, ионообменных смол (катиониты и аниониты). Разделяемая смесь перемещается в колонке или сверху вниз, или снизу вверх (нисходящая хроматография, восходящая хроматография). В качестве сорбента или носителя используют бумагу, тонкие слои окиси алюминия, силикагеля, геля желатина. Тонкослойная хроматография, впервые предложенная Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер (1937). [c.140]

Вместо тонкого слоя сорбента на основе целлюлозы можно использовать просто фильтровальную бумагу, иногда специальную — с введенными в нее ионогенными группами. Соответствующий процесс следует называть хроматографией на бумаге. [c.13]

См. лит. при ст. Радиационная химия, Радшгционно-химиче ская технология. Радиоактивность. А. X. Брегер. ИОНИТЫ (ионообменники, ионообменные сорбенты), вещества, способные к ионному обмену при контакте с р-рами электролитов. Большинство И.— твердые, нерастворимые, ограниченно набухающие в-ва. Состоят из каркаса (матрицы), несущего положит, или отрицат. заряд, и подвижных противоионов, к-рые компенсируют своими зарядами заряд каркаса и стехиометрически обмениваются на противоио-ны р-ра электролита. По знаку заряда обменивающихся ионов И. делят на катиониты, аниониты и амфолиты, по хим. природе каркаса — на неорг., орг. и минер.-органические. Неорг. и орг. И. могут быть природными (напр., цеолиты, целлюлоза, древесина, торф) и синтетическими (силикагель, АЬОз, сульфоуголь и наиб, важные — ионообменные смолы). Минер.-орг. состоят из орг. полиэлектролита на минер, носителе или неорг. И., диспергированного в полимерном связующем. Выпускаются в виде зерен сферич. или неправильной формы, порошков, волокон, тканей, паст и изделий (напр., мембран ионитовых). Примен. для очистки, разделения и концентрирования в-в из водных, орг. и газообразных сред, напр, для очистки сточных вод, лек. ср-в, сахара, выделения ценных металлов, при водоподго-товке носители в хроматографии гетерог. катализаторы. [c.224]

Если применение силикагеля невозможно, и при варьировании растворителя хроматографирование проводят на других сорбентах (силикагель с обращенной фазой, оксид алюминия, целлюлоза, полиамид или сефадекс) или используют хроматографию на сухой колонке [9]. [c.48]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента целлюлозу Р1, а в качестве подвижной фазы— смесь 17 объемов ледяной уксусной кислоты Р, 17 объемов воды и 66 объемов 1-бутанола Р. Наносят на пластинку [c.162]

Вначале казалось, что осуществить это довольно легко. В тонкослойной хроматографии применяются различные сорбенты (силикагель, окись алюминия, полиамид, различные производные целлюлозы и т. д.) и различные связывающие агенты (гипс, крахмал, декстран, поливиниловый спирт и т. д.). Предполагали, что эти агенты и условия, при которых они применяются, вполне подходящи и для фиксирования смол. [c.243]

Справочник содержит сведения о различных сорбентах и хроматографических носителях, таких как ионообменные смолы, силикагель, окись алюминия, молекулярные сита, активные угли, целлюлозы, сефадексы и другие гранулированные гели, твердые носители для газо-жидкостной хроматографии. В книге обобщены данные о промышленных образцах материалов, выпускаемых в СССР, США, Англии, Франции, Швейцарии Японии, ФРГ, ГДР, Венгрии, Чехословакии и других странах (отражена продукция примерно 200 фирм). Вместе с перечнем марок сорбентов и носителей приведены основные сведения, необходимые для наиболее рационального использования. [c.2]

Сорбенты в распределительной хроматографии характеризуются меньшей сорбционной емкостью в сравнении с сорбентами в адсорбционной хроматографии. В то время как для адсорбционной хроматографии оптимальное отношение массы вещества к массе адсорбента колеблется в пределах от 1 30 до 1 100, при распределительной хроматографии это отношение должно быть равным 1 1000—1 3000 (лишь при использовании целлюлозы это соотношение можно снизить до 1 30). [c.21]

Для проведения ТСХ в гравитационном поле используют то же самое оборудование, что и в случае бумажной хроматографии. Для этой цели, наиример, можно использовать алюминиевую дискообразную пластинку, покрытую слоем силикагеля. Пластинку вращают со скоростью 500 об/мин, а подвижную фазу подают к центру хроматограммы [51]. В другой работе использовали круглые стеклянные пластинки диаметром 20 см, вырезанные из прямоугольного куска стекла. Вырезанный диск и обрезки стекла прикладывали друг к другу и заливали суспензией сорбента. Круглую пластинку с помощью зажимов закрепляли в специальном устройстве. При умеренном вращении из центра хроматограммы удаляли небольшое количество сорбента и заменяли его суспензией из молотого стекла, целлюлозы и гипса. Слою давали высохнуть, а затем хроматограмму элюировали, подавая растворитель в центр посредством капиллярной трубки, причем расход подвижной фазы регулировали микронасосом. Слой сорбента предварительно насыщали парами системы растворителей [193]. [c.103]

Адсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют некоторые неорганические соединения и целлюлозу. [c.157]

Следует отметить новые материалы, полученные сочетанием пористых полимеров типа порапак с целлюлозой и бумагой (хромофол и сорбофол), предложенные [112, 113] в качестве сорбентов для тонкослойной хроматографии. [c.20]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), основана на различии скоростей перемещения компонентов анализируемой смеси в плоском тонком слое сорбента при движе-ййи по нему р-рнтеля (элюента). Сорбентами служат силикагель, АЬОз, целлюлоза, полиамид, длюентами — орг. ртрители разной полярности, их смеси между собой и иногда. с р-рамн к-т, щелочей и солей. Механизм разделения такой же, как в жидкостной хроматографии различаются лишь скорости движения р-ритсля, конфигурация слоя и способьг обнаружения хроматографических зон компонентов. [c.584]

Очевидно, что такой сорбент частично сохраняет анионные свойства за счет остаточных свободных аминогрупп АЕ-целлюлозы, поэтому аффинную хроматографию следует вести в присутствии достаточной концентрации соли, блокирующей неспецифическую ионную сорбцию по этим группам [Feist, Danna, 1981]. Использование этого сорбента для разделения меркурированной и немеркурированной РНК рассмотрено ниже как пример применения аффинной хроматографии. [c.397]

Пример 14. Очистка полн(А)-РНК на олиго((1Т)-целлюлозе [Bantle et al., 1976]. Метод очпстки полп(А)-РНК из суммарной РНК полисом аффинной хроматографией на олиго(с1Т)-целлюлозе пользуется чрезвычайно широкой популярностью благодаря своей простоте и эффективности. Существенным преимуществом этого сорбента по сравнению с полп(и)-сефарозой является его неуязвимость для рибонуклеаз, присутствующих, как правило, в очищаемых препаратах РНК. [c.445]

Что касается самого процесса ТСХ, то здесь можно усмотреть далеко идущую аналогию с жидкостной хроматографией на колонках. Неподвижную фазу образует н идкость, связанная со слоем фиксированного на подложке гранулированного сорбента, свойства и характеристики которого близки, а иногда даже идентичны таковым для материалов, используемых в качестве носителей неподвижной фазы в колоночной хроматографии. Здесь используются те же производные целлюлозы или силикагеля, к которым надо добавить только полоски ацетилцеллюлозы. Подвижную фазу образует жидкий элюент с аналогичными, рассмотренным ранее свойствами. Неизменной остается и сущность хроматографического процесса, базирующегося на равновесном распределении вещества между неподвижной и подвижной фазами. Как и в любом хроматографическом процессе (гель-фильтрация в тонком слое была рассмотрена в гл. 4), для целей хроматографического фракционирования это распределение должно быть сильно сдвинуто в пользу неподвижной фазы. Из всех вариантов хроматографпп для разделения компонентов белков и нуклеиновых кислот методом ТСХ (сами биополимеры очень редко выступают здесь в качестве объектов) практически пспользуют только два нормальнофазовую распределительную и ионообменную. [c.458]

Для разделения нуклеотидов используют слабо- и среднеосновные анионообменники на основе целлюлозы. ДЭАЭ-, Эктеола- и ПЭИ-цел-люлозу. Могут быть использованы как коммерческие пластинки, так л приготовленные в лаборатории. Подготовка сорбента и приготовление пластинок с тонким слоем ПЭИ-целлюлозы описаны на с. 182. В отличие от хроматографии рибомононуклеотидов хорошего разделения компонентов адениловой системы можно добиться, применяя в качестве растворителя 0,5 М раствор хлористого лития [c.185]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

Метод ТОНКОС.ПОЙНОЙ хроматографии (TGX) широко применяют для отделения и обнаружения Mn(II) в различных объектах. В качестве сорбентов для отделения марганца от других элементов этим методом используют чаще всего силикагель [123, 622, 623, 842, 1175, 1270, 1418, 1419, 1428, 1504), целлюлозу [801, 850, 1175, 1276, 1277, 1542], Al Og, смесь силикагеля с AI2O3 [1417] и крахмалом [621], а также чистый крахмал [878]. В последние годы стали применять TGX на ионитах [851, 853—855, 913, 1425]. Разделяемые элементы в виде растворов хлоридов, нитратов, сульфатов и различных комплексных соединений наносят на пластинку, покрытую сорбентом. В качестве подвижных фаз применяют ацетон в сочетании с другими компонентами, спирты, минеральные и органические кислоты, бензол, смесь бензола и хлороформа. Время хроматографирования составляет от 10—30 до 120—180 мин. Выбор реагента для обнаружения элемента определяется составом анализируемой смеси [122, 556]. [c.147]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

СКОЛЬКИХ лет служила материалом для упаковки колонок, и на ней впервые удалось почти полностью разделить энантиомеры. (В 1944 г. было опубликовано сообщение о том, что основание Тре-гера разделено на колонке с лактозой длиной 0,9 м [2].) Разделяющая способность полисахаридов, в частности целлюлозы, была впервые обнаружена при попытке разделить рацемические аминокислоты методом бумажной хроматографии [3—5]. При этом выяснилось, что эти соединения в некоторых случаях дают два пятна на бумажной хроматограмме. Далглищ развил свою теорию трехточечного взаимодействия в 1952 г. на базе данных о бумажной хроматографии рацемических аминокислот [6]. Известны и другие ранние работы по непосредственному разделению энантиомеров аминокислот посредством бумажной хроматографии [7] и тонкослойной хроматографии на целлюлозе (ТСХ) [8]. Все это способствовало использованию целлюлозы и ее производных, а также крахмала и циклодекстринов в хиральной ЖХ. В настоящее время в качестве потенциальных хиральных сорбентов изучается ряд природных полисахаридов. [c.108]

Инструментальные методы оценки тонкослойных хромато-грамм изложены в работах [31, 34]. Адсорбирующими материалами в тонкослойной хроматографии могут быть силикагель, оксид алюминия, диатомиты и измельченная до пудры целлюлоза. Тонкослойную пластинку изготовляют распылением водной суспензии сорбента по поверхности пластинки или наносят на стеклянные пластинки, предварительно обезжиренные хромовой о СЬЮ, промытые и высушенные. Пластинки затем выдержива- ллотнения слоя. Для некоторых целей ее можно акти-ванием в сушильном шкафу в течение нескольких [c.33]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Для препаративной хроматографии чаще всего применяют силикагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими [c.123]

С(1, Ве и Са разделяют в виде оксихинолинатов методом тонкослойной хроматографии. Сорбентом служит смесь силикагеля и порошка целлюлозы (1 1). Для развития хроматограммы используют смеси 2%-ной СН3СООН, СН3ОН и 2-пропанола (6 3 1). При облучении в УФ (360 нм) по интенсивности флуоресценции хроматограммы можно открыть 0,025—1,0 мкг металла [402]. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология