Гравиметрический анализ навеска

Вычисления в гравиметрическом анализе. Расчет навески осаждаемого вещества и количества осадителя. [c.283]

Процесс химического анализа состоит из нескольких операций. Так, определяя содержание какого-нибудь компонента методом гравиметрического анализа, надо измельчить образец, взять среднюю пробу, взять аналитическую навеску, растворить ее, получить осадок, отфильтровать его, промыть, высушить, прокалить и взвесить. Как бы тщательно ни выполнялись указанные операции, почти в каждой из них получается некоторая ошибка. Все это сказывается на результате анализа. При оценке конечного результата анализа надо учесть все возможные ошибки и рассчитать, -как эти ошибки отражаются на полученном результате. По своему характеру ошибки анализа подразделяются на случайные и систематические. [c.203]

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу 2) взятие навески 3) переведение навески вещества в раствор 4) получение осаждаемой формы 5) фильтрование 6) промывание осадка 7) высушивание осадка 8) получение гравиметрической формы. Операции 1—3, необходимые при анализе веществ другими методами химического анализа, описаны выше (см. разд. 4.1). [c.165]

Пример 6.8. Вычислить число молекул воды в кристаллогидрате ацетата свинца при гравиметрическом анализе, если из его навески 0,3243 получено 0,2593 г сульфата свинца. [c.51]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа обычно на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений. При проведении, например, гравиметрических определений навеску для анализа берут с таким расчетом, чтобы масса прокаленного осадка была 0,05...0,3 г. При уменьшении массы заметно возрастает относительная погрешность взвешивания, а увеличение массы осадка, не давая никаких преимуществ, может привести к увеличению длительности анализа. В разработанных аналитических прописях масса навески или способ ее расчета обычно указывается. При взвешивании воз-душно-сухих негигроскопичных проб обычно обходятся без особых предосторожностей. Необходимые меры предосторожности, при взвешивании гигроскопических проб указываются в аналитических прописях. [c.18]

В гравиметрическом анализе рассчитывают 1) размер навески [c.233]

Каждому методу анализа присущи свои ошибки, которые могут отсутствовать в других методах. Например, ошибки, связанные с потерей вещества при прокаливании, наблюдаются в гравиметрическом анализе, но их нет в титриметрическом анализе. Ошибки, связанные с применением индикаторов, характерны для титриметрического анализа, но отсутствуют в гравиметрическом анализе. Указание на эти ошибки дано при каждом отдельном методе. Есть ошибки, которые характерны для всех методов количественного анализа. Наиример, взвешивая на аналитических весах, можно всегда сделать ошибку, равную 0,0002 г. В тщательно проводимом анализе неорганических веществ относительная ошибка не должна превышать 0,1%. Поэтому навеска вещества для анализа не должна быть меньше 0,2 г. [c.283]

Реактивы в гравиметрическом анализе применяют в виде растворов и отмеривают их по объему. Поэтому необходимо уметь вычислить объем раствора, нужного для растворения взятой навески, выделения осаждаемой формы, промывания полученного осадка и др. [c.286]

Гравиметрический анализ начинают со взвешивания определенного количества исследуемого образца (берут определенную навеску) и заканчивают взвешиванием полученной весовой формы. На основании веса анализируемого образца и весовой формы можно вычислить содержание определяемого химического элемента или вещества в образце. [c.291]

Задача гравиметрического анализа обычно состоит в определении содержания искомого элемента в пробе, которое вычисляют на основании масс навески и гра- [c.82]

Увеличению измеряемой величины препятствуют главным образом причины, обусловленные методом анализа например, если они не позволяют переработать большее количество осадка, вес остатка обычно не должен превышать 200 мг. В большинстве гравиметрических анализов и навеска, и вес остатка — величины одного порядка (е а). [c.68]

В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68]

Всякое количественное определение начинается со взвешивания навески, т. е. части усредненной пробы твердого вещества, которую в дальнейшем будут подвергать всем операциям химической обработки, чтобы, в случае гравиметрического анализа, получить весовую форму определяемого вещества. [c.91]

Для гравиметрических анализов, выполняемых методом осаждения, далее рассчитывают объем растворителя. Обычно навеску растворяют в таком объеме растворителя, чтобы в результате получить раствор концентрации 0,5—1%. Следовательно, для навески массой 0,5 г берут 100 мл воды. При использовании в качестве растворителя кислоты или щелочи раствор потом доводят водой до объема 100 мл. [c.104]

Вычислить процентное содержание железа в сплаве, если масса гравиметрической формы РегОз 0,8000 г, навеска сплава, взятая для гравиметрического анализа, 0,5600 г. [c.175]

Большие возможности для термогравиметрических исследований появились после создания дериватографа. До этого гравиметрический анализ и дифференциальный термический анализ проводили на двух различных приборах, что связано с трудностью сравнения результатов этих двух анализов. Для термоаналитических методов экспериментальные условия имеют особенно суш,е-ственное значение. Дело в том, что положение пиков, соответствующих термическим эффектам, на кривых ДТГ и ДТА сильно зависит от условий эксперимента от скорости нагревания, от навески образца, от характера атмосферы, в которой производится разложение, и от других факторов. На двух разных приборах трудно соблюсти все эти факторы идентичными.З Это оказалось возможным сделать в дериватографе. Поэтому с появлением дериватографов связана эпоха ренессанса в термическом анализе. [c.134]

Хотя совместное проведение термографического и гравиметрического анализов дает больше сведений для расшифровки процессов, протекающих при термической деструкции твердых горючих ископаемых, однако использование двух навесок страдает существенным недостатком. Из-за различных условий теплопередачи температура в обеих навесках никогда не выдерживается одинаковой, и при сравнении кривых нагревания и кривых потери массы мы сравниваем различные стадии разложения исследуемого вещества. В последние годы разработаны конструкции приборов для термического ана- [c.47]

При выполнении серийных анализов удобнее брать для анализа рациональную навеску, так как это значительно сокращает время, затрачиваемое на сложные и длительные вычисления. Так, например, в гравиметрическом анализе можно подобрать такую навеску, чтобы масса полученного осадка, выран<енная в граммах и умноженная на заданную величину (7ю /г, Ю 50 и т. д.), соответствовала процентному содержанию опре- [c.16]

Какую навеску колчедана, содержащего 40% серы, нужно взять для гравиметрического анализа, если объем фильтрата составляет 250 мл, а для определения серы берут 50,00 мл [c.109]

В большинстве случаев гравиметрическое определение наполнителя сводится к сжиганию полимера и определению его зольности (ГОСТ 15973—82) в пересчете на образующиеся прн этом оксиды. Примером гравиметрического определения наполнителя в полимере с включением стадии его выделения может служить определение диоксида титана в самозатухающих композициях полиэтилена [267, с. 45]. Для анализа навеску измельченного полимера (1 г) растворяют в 50 мл горячего ксилола. После растворения добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты для извлечения ЗЬгОз, раствор перемешивают и добавляют 20 мл воды. Выпавший полимер отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок последовательно промывают подогретой кислотой и 50 мл дистиллированной воды, высушивают, озоляют без воспламенения и прокаливают в фарфоровом тигле при 500 °С в муфельной печи до постоянной массы. [c.258]

Гравиметрический анализ состоит в определении массы и содержания какого-либо элемента, иона или химического соединения, находящегося в испытуемой пробе. Искомую составную часть выделяют либо в чистом виде, либо в виде определенного соединения и выражают в процентах. Определение начинается с взятия навески анализируемого вещества и переведения его в раствор. Далее определяемый компонент осаждают из раствора в виде какого-либо малорастворимого соединения (осаждаемая форма), которое затем отделяют от маточного раствора, удаляют все посторонние примеси, адсорбировавшиеся на осадке, и переводят посредством высушивания или прокаливания в устойчивое соединение вполне определенного состава (весовая форма). [c.281]

Расчет — важнейшая операция в количественном анализе. Гравиметрический анализ начинается с расчета навески. Величина навески играет существенную роль в выполнении анализа. Если навеска очень мала, увеличится ошибка анализа, если очень велика — фильтрование, сушка и прокаливание займут много времени. [c.103]

Проводим количественный элементный анализ вещества (гравиметрическим методом) Навеска вещества 0,047 г Найдено 0,132 г углекислого газа 0,027 г воды [c.131]

Гравиметрический анализ включает два экспериментальных измерения взвешивание навески и взвешивание продукта известного состава, полученного из этой навески. На основании этих данных путем несложных вычислений обычно получают процентное содержание определяемого компонента. [c.137]

В отличие от чувствительности многих аналитических методов чувствительность (или точность) гравиметрического анализа почти никогда не определяется чувствительностью измерительного инструмента. На подходящих весах вполне можно взять навеску в несколько микрограммов с точностью до нескольких десятых процента, а при взвешивании большей навески ошибку можно понизить до нескольких десятитысячных долей процента. [c.155]

Расчеты в гравиметрическом анализе в большинстве случаев очень просты. В вводной части приведены примеры всех трех тиг пев весовых определений. Из этих примеров видно, что для первых двух типов определений расчет сводится к вычислению содержания в процентах определяют, какую часть в процентах составляет масса выделенной определяемой составной части от массы взятой навески. [c.36]

Расчет результатов анализа для первого и второго вариантов гравиметрического анализа сводится к определению, какую долю (в процентах) от массы взятой навески составляет масса выделенной составной части. [c.104]

Что такое средняя проба Как ее отбирают и готовят к анализу 6. В чем состоит сущность гравиметрического анализа 7. Какие варианты гравиметрического анализа применяются на практике 8. Что такое весовая форма 9. Какие основные операции выполняют при переводе определяемой составной части вещества в весовую форму 10. Из каких основных частей состоят аналитические весы 11. Что такое навеска вещества Что значит взять навеску 12. Какие существуют приемы взятия точных навесок 13. Назовите основные операции при выполнении гравиметрического анализа осаждением. 14. Как ведут промывку декантацией 15. Как делают пробу на полноту промывки 16. Для чего осадок перед прокаливанием подсушивают 17. С какой целью проводят сжигание и озо-ление бумажного фильтра 18. Как подготавливают тигель для прокаливания Что значит прокалить тигель до постоянной массы 19. Что такое аналитический фактор Как его используют для расчетов результатов анализа [c.106]

В некоторых сравнительно редких случаях вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содерн аний гравиметрическим анализом, например при определении фосфора в стали, доки-мастическом определении благородных металлов и т. д. Определяющей для ошибки содержания является в таких случаях чаще всего ошибка веса остатка (малое значение измеряемой величины). В противоположность методу, нри котором навеска и остаток близки по весу, общая ошибка становится здесь относительно высокой. Хотя эта ошибка вносит малый относительный вклад при определении низких весовых содержаний, все же надо по возможности избегать применения этих методов, так как при малом количестве осадка довольно заметную роль играют загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод нри определении средних и высоких содержаний. Гравиметрическое определение малых содержаний в большинстве случаев требует специальной техники анализа. [c.68]

Весовой гравиметрический) анализ является наиболее старым, классическим и достаточно точным методом. Сущность его состоит в том, что навеску анализируемого материала переводят в раствор, осаждают нужный компонент в виде мало растворимого соединения определенного состава, отделяют осадок, освобождают его от примесей и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют процентное содержание данного компонента в веществе. Например, при определении содержания хлора в хлоридах анион СГ осаждают из раствора катионом Ag+ и по массе полученного осадка хлорида серебра делают необходимые вычисления. [c.235]

Вычисление результатов гравиметрических анализов относится к самому простому типу расчетов, встречающихся в аналитической химии. Если данный анализ относится к первому или второму типу гравиметрических определений (см. с. 72), то вычисление его результата сводится к определению процентного содержания по отношению ко всей навеске. Если же анализ относится к третьему типу весовых определений, то сначала определяют массу определяемой составной части в навеске, исходя из пропорции [c.85]

При анализе этим способом содержание структурной воды определяется как потеря массы образца прн прокаливании до 900—1000°С в течение 2—3 ч. Сорбированная в порах вода удаляется либо предварительным высушиванием анализируемой пробы до постоянной массы при 180 °С в термостате, либо, как показано выше, потоком сухого воздуха при температуре 180— 200°С. Работа выполняется в соответствии с правилами гравиметрического анализа. Навеска силикагеля составляет 0,2—0,4 г. Для бол1)шей надежности конечных результатов прокаливанию подвергают несколько (ие меньше 3) навесок. [c.62]

В гравиметрическом анализе можно упростить результаты вычисления, применяя так называемые факторные нанески берут навеску образца исследуемого вещества в граммах, численно равную фактору пересчета для данной весовой формы. Процентное содержание определяемого элемента [c.287]

Гравиметрический метод определения серной кислоты и растворимых сульфатов. Подготовка раствора к анализу. Навеску сульфата 0,15—0,2 г взятую на гнглитических весах, растворяют в 100 мл дистиллированной воды в химическом стакане емкостью 250 мл. Определяя серную кислоту в ее растворах, точно отмеривают объем, содержащий от 0,15 до 0,2 г HjSOi, разбавляют дистиллированной водой до объема 150—200 мл. К полученному раствору приливают 3 мл 2 н. НС1. [c.318]

Схема установки днффузионно гравиметрического анализа представлена на рис. 8. Навески, упакованные в капсулы из медной фольги, загружаются в трубку 1 через отверстие, закрываемое пришлифованной заглушкой 2. При достижении вакуума с помощью управляемого толкателя 3 навески последовательно сбрасывают в патрон [c.28]

Вычислить процентное содержание кремния в чугуне, если из навески чугунных стружек, равной 1,4255 г, в результате гравиметрического анализа получена гравиметрическая форма Si02 массой 0,0420 г. [c.175]

Большую роль в гравиметрическом анализе играет превращение определяемой составной части в малорастворимое соединение. Осадок этого соединения выделяют, высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе его рассчитывают содержание определяемой составной части. Осадками являются гидроксиды металлов, карбонаты, сульфаты, фосфаты, оксалаты, а также комплексные соединения металлов с органическими реактивами (оксихинолином, купфероном, диметилглиоксимом). Например, при определении железа его осаждают в виде Ре(ОН)з раствором аммиака. Тригидроксид железа прокаливают и переводят в РегОз. И уже по массе сесквиоксида железа илн оксида железа (III) РегОз определяют содержание железа. В ходе подобного определения мы можем выделить две формы вещества осаждаемую и весовую. В данном случае осаждаемой формой будет Ре(ОН)з, поскольку все железо в растворе переведено в осадок в виде Ре(ОН)з. Весовой формой будет сесквиоксид железа РегОз, поскольку по массе этого осадка рассчитывают содержание железа во взятой навеске. При определении кальция осаждаемой формой является оксалат кальция СаСг04, а весовой формой — оксид кальция СаО. Осаждаемая и весовая формы могут совпадать. Например, барий осаждают в виде BaS04 и взвешивают также в виде BaS04, так как при прокаливании его химический состав не изменяется. [c.229]

Глава XXXII. ВЫЧИСЛЕНИЯ В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ 119. Расчет навески [c.233]