Весовой анализ типы определений

После охлаждения оксид железа (П1) взвешивают. Установив его массу, легко вычислить количество железа в исходном растворе. Определение содержания железа при помощи такой процедуры основано на использовании аналитических весов. Количественная аналитическая методика подобного типа называется весовой (гравиметрический) анализ. [c.398]

Следующей операцией в весовом анализе, характерной для определений третьего типа, является осаждение. [c.32]

В весовом анализе характерной для весовых определений третьего типа является операция осаждения. [c.23]

Расчеты в весовом анализе в большинстве случаев очень просты. В вводной части приведены примеры всех трех типов весовых определений. Из этих примеров видно, что для первых двух типов определений расчет сводится к вычислению процентного содержания определяют, сколько процентов составляет масса выделенной определяемой составной части от массы взятой навески. [c.43]

Существующий метод колориметрического определения молибдена применяется для анализов стали и руд. Для колориметрического определения молибдена в катализаторах, содержащих наряду с молибденом кобальт или никель, кремний и окись алюминия, а также в растворах, содержащих кобальт или никель, метод был приспособлен для колориметрического определения молибдена при помощи колориметра типа Дюбоска, Полученные результаты по сравнительному определению содержания молибдена в растворах и катализаторах методами колориметрии и весовым приведены в таблице. [c.302]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Расчеты в весовом анализе в большинстве случаев очень просты. Их сущность ясна из вводной части ( 1), где были приведены примеры для трех типов весовых определений Из этих примеров видно, что для первых двух типов определений расчет [c.53]

В этом случае разложению подвергают меньшие количества карбида, причем пробу карбида кальция быстро измельчают до получения зерен подходящей величины. Измельчение лучше всего производить в мельнице, типа кофейной, или в сухой железной ступке с резиновым или кожаным колпаком. Существуют приборы, которые устанавливают выход газа объемным путем или путем весового анализа, — определением разности в весе по удалении сухого ацетилена. Первые методы (объемные) в общем представляют больше преимуществ. При разложении 100 г карбида кальция газометр, применяемый для определения выхода газа объемным путем, должен иметь объем минимум 40.7, [c.9]

Главное преимущество объемного анализа перед весовым состоит в быстроте определений. В весовом анализе выполнение реакции (т. е. осаждение) является только началом работы, за которым следует ряд длительных операций. В объемном анализе выполнением реакции (т.е. титрованием) определение в сущности и заканчивается. Кроме того, в объемном анализе широко используют химические реакции различных типов (обменные, окислительно-восстановительные и другие). [c.257]

Масс-спектрометрический анализ сложных смесей, как правило, позволяет определить их групповой состав и распределение некоторых типов соединений по молекулярным весам. Структурная информация, содержащаяся в масс-спектре, при этом используется не полностью. Число индивидуальных соединеиий, содержащихся в сложных смесях, таких, как нефтяные фракции, концентраты и т. п., очень велико, поэтому установить индивидуальные особенности строения каждого соединения в смеси невозможно. Однако, рассматривая каждый тип соединений в смеси как определенную статистическую выборку из общей генеральной совокупности соединений данного класса, можно оценить средние значения и распределения некоторых структурных элементов молекул так же, как определяется молекулярно-весовое распределение по интенсивностям пиков молекулярных ионов. [c.205]

Ко второму типу весовых определений относят такие определения, при выполнении которых определяемую составную часть полностью удаляют, а остаток взвешивают. Наиболее обычным анализом, выполняемым таким способом, является определение влажности материалов. [c.12]

На автоматической установке для сожжения выполнено более 3000 анализов с весовым окончанием. Один аналитик за 7 час. рабочего дня может сделать 12 определений. Подсчет стандартного отклонения выраженного в абсолютных процентах, проведенный для серий анализов (каждая серия — 10 навесок) разных типов соединений, показал, что величина 5 не выходит за допустимые пределы погрешностей (табл. 3). Подсчет произведен по [c.328]

Недостаток методики весовых факторов — необходимость калибровки, т. е. определения нормированных весовых факторов Pt , что усложняет разработку метода анализа и приводит к дополнительной погрешности. В случае СГА возникает еще одна принципиальная сложность в количественных оценках, так как в каждый сигнал спектра вносит вклад поглощение ядер различных соединений с разными значениями i и, вообще говоря, с различными т]. Поэтому приходится выбирать условия регистрации спектров, при которых Р мало изменяются при вариациях Ti в ожидаемых для каждого сигнала (т. е. типа ядер, дающих в спектре один сигнал) пределах, и проверять постоянство величин Pi на разных по составу образцах с различными средними значениями молекулярной массы. [c.143]

Предварительные расчеты. Рассчитаем величину навески ВаС] Н О, которую следует взять для указанного аналитического определения. Этот анализ относится ко второму типу весовых определений (см. 1, стр. 12 и 4 стр. 16). Следовательно, масса удаляемой воды из навески должна равняться приблизительно 0,1 г. [c.65]

Очистка веществ до высокой степени чистоты неразрывно связана со способами ее контроля. До недавнего времени аналитическая химия полупроводников занималась определением чужеродных примесей в элементарных полупроводниках типа германия, кремния, селена и т. д. При этом методы классической аналитической химии в виде весового и объемного анализа почти непригодны для этих целей из-за малой их чувствительности к микропримесям. 0)временные физико-химические и физические методы контроля несравненно более чувствительны, но и они нередко не обеспечивают нужную точность и специфичность. [c.8]

Вычисление результатов гравиметрических анализов относится к самому простому типу расчетов, встречающихся в аналитической химии. Если данный анализ относится к первому или второму типу гравиметрических определений (см. с. 72), то вычисление его результата сводится к определению процентного содержания по отношению ко всей навеске. Если же анализ относится к третьему типу весовых определений, то сначала определяют массу определяемой составной части в навеске, исходя из пропорции [c.85]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

S04"> которое в нем содержится. Подобные методы анализа составляют предмет осадочного весового анализа. В других случаях определенное химическое вещество отделяют под действием электрического тока. Содержание Си + в растворе можно определить, например, при электролизе раствора с использованием платиновых электродов. Различие в массе катода до и после полного выделения Си из раствора показывает количество меди, которое находилось в нем. Методы этого типа называются электроаналити-ческими весовыми методами электроанализом). Для целей весового анализа может использоваться и летучесть некоторых веществ при определенных условиях. Так, содержание влаги в образце химически чистого хлорида натрия можно найти путем высушивания хорошо растертой взвешенной пробы при 110°С. Взвешивание пробы после этого показывает, насколько уменьшилась ее масса, т. е. сколько воды содержалось в пробе. [c.205]

Для определения фосфора в органических соединениях широко используют химические, физико-химические, а также физические полумикро- и микрометоды [244, 246, 257, 260, 320—328]. Основными способами минерализации являются сожжение в колбе, наполненной кислородом [270, 271, 294, 296, 329—333], сожжение в трубке в токе кислорода, позволяющее определять С, Н и Р из одной навески, разрушение смесями кислот в открытой системе типа Кьельдаля или в запаянной трубке (окисление по Кариусу) [28, 146, 295, 300, 301, 334—337], сплавление с щелочными агентами в микробомбе или в калориметрической бомбе [4, 338—343]. Предложены восстановительные способы минерализации с использованием металлов и сплавов (А1, К, Мд, 2п) 1[21, с. 252 314, с. 228 344 345]. В последние годы установлена возможность определения фосфора после озоления вещества в низкотемпературной плазме [257—259]. Анализ заканчивают определением фосфора в виде ортофосфат-иона, используя методы неорганического анализа. Обязательной заключительной стадией минерализации является гидролиз фосфорсодержащих продуктов разложения с количественным переводом их в РО4 . Весовыми формами являются пирофосфат магния, фосформолибдат аммония или комплексы их с органическими осадителями (хинолин, стрихнин и т. д.). Комплексы можно определять титриметрически, используя растворы нитрата лантана, уранилацетата и церия. [c.174]

Фирма Янако выпускает аппарат модели 58-5 без оптико-электри-ческого узла. Аппарат основан на арбитражном весовом лабораторном методе определения содержания взвешенных веществ в воде. Прибор состоит из нескольких блоков, выполняющих все операции автоматически фильтрование воды через специальный бумажный фильтр, взвешивание, упаковку в патрон, высушивание, снова взвешивание. Главными и оригинальными особенностями аппарата модели 58-5 являются прецизионные весы (диапазон измерения 0,1 мг — 30 г) и устройство экспрессной сушки (3 — 5 мин). Весь цикл обработки и анализа одной пробы продолжается 40 мин. Прибор имеет выход на цифровое печатающее устройство и на регулирование. Диапазон измерений О — 1000 мг/л с четырьмя поддиапазонами. Габаритные размеры установки шкафного типа 1000X650X1200 мм, масса 260 кг. [c.20]

Тионалид дает труднорастворимые белые или светлоокрашенные внутрикомплексные соединения типа Ме (С12НюОЫ5)2 с большинством металлов сероводородной группы Реактив используется главным образом для весового или объемного определения этих металлов, но находит также применение в косвенном колориметрическом анализе, который основан на восстановлении фосфорновольфрамомолибденовой кислоты тионалидом, связанным в металлокомплексе (см. определение таллия, стр. 748). Описано нефелометрическое определение меди, ртути и мышьяка при помощи тионалида. Тионалид, подобно сероводороду, осаждает медь, серебро, золото, ртуть, олово, мышьяк, свинец, висмут, платину, палладий, родий и рутений из разбавленных растворов в минеральной кислоте. Эти осадки чрезвычайно труднорастворимы (см. табл. 29). [c.168]

Величины содержания углерода и водорода не имеют большого значения в химии нефти, так как даже присутствие высокомолекулярных соединений вызывает не слишком большую разницу в анализах нефтей различного типа. Однако полный элементарный анализ позволяет судить о содержании в нефти серы, кислорода и азота (в сумме), т. е. определяет содержание гетерогенных соединений. На одну весовую единицу кислорода, азота и серы в среднем приходится около 15—20 вес. единиц углеводородных радикалов, с которыми связаны эти гетерогеппые элементы. Так как ошибки элементарного анализа вследствие неполного сгорания приводят к преувеличенному содержанию гетерогенных элементов, всегда следует предпочитать прямое определение этих элементов, и старые анализы некоторых нефтей не всегда заслуживают доверия. [c.21]

Преобладающее большинство промежуточных продуктов при синтезе важных кремнийорганических полимеров представляют собой соединения типа Я 81Х4 , где Н—алкильный или арильный остаток или водород, а X—галоген. Быстрый метод анализа этих полупродуктов заключается в определении галогена, связанного с атомом кремния. В большинстве случаев для этой цели применяют гидролиз связи 81 — X с последующим объемным или весовым определением галогена [923, 1485] или образовавшейся галоидоводородной кислоты [397, 821, 1695, 2076, 2110]. [c.214]

Изучение распределения изотопов свинца и висмута меящу раствором и кристаллами хлористого натрия производилось путем выкристаллизации избытка соли из пересыщенного раствора, при энергичном перемешивании. После снятия пересыщения из раствора и осадка отбирались пробы для анализа на содержание макро- и макрокомпонентов. Количество хлористого натрия определялось весовым методом с точностью +0,1%, определение количеств ТЬВ, ВаВ и КаЕ производилось по 3-излучению на счетчике типа АС-2 с точностью +3%. [c.116]

Приступая к интерпретации спектра ПМР для определения строения чистого вещества, следует прежде всего определить число присутствующих в молекуле структурных типов протонов и относи1ельное число протонов каждого типа. Это достигается выявлением в спектре отдельных сигналов (синглет-ных и сложных) и оценки их относительной интенсивности по ступенькам интегральной кривой (а при отсутствии интегратора — геометрическим или весовым способом определения площадей). Абсолютное число протонов каждого типа находят по их относительному числу с учетом брутто-формулы или иной неспектральной информации об исследуемом веществе. Если таких дополнительных сведений нет, то в качестве исходного предположения принимают, что самый слабый сигнал в спектре соответствует одному протону или, точнее, тому минимальному числу протонов, которое согласуется с целочислен-ностью протонов других групп. В ходе последующего анализа данных это предварительное допущение может быть пересмотрено и учтены возможности наличия вдвое, втрое, или еще большего числа эквивалентных протонов. [c.82]

Фенолы во фракциях смол полукоксования определяются чаще вссго по весовому методу. Этот метод длительный и трудоемкий, продолжительность одного анализа составляет около двух рабочих дней. Еще бальшие трудности вызывает определение фенолов в препаратах типа креолина. В этом случае фенолы находятся в смес 1 не то.1Ько с углеводородами и пиридиновыми основаниями, но также с эмульгатором, в состав которого входят в различных соотношениях и комбинациях натровые соли высокомолекулярных жирных кислот, а также соли сульфонафтеновых и канифольных кислот. [c.234]

Рекомендуется также проводить разложение вещества концентрированной серной кислотой (по данным [1477] в присутствии сульфата аммония) с определением алюминия в фильтрате осаждением винной кислотой [1477] или титрованием комплексоном III [465]. Для анализа соединений типа М[А1(081Кз)4] (Н = СНз М — щелочной металл) используют их гидролитическую неустойчивость [1077]. Навеску вещества растворяют в избытке 0,1 н. НС1, раствор упаривают (при этом удаляется триметилсиланол) и содержание щелочного металла определяют обратным титрованием 0,1 н. NaOH, а алюминий — весовым методом или комплексометрически. [c.278]

Не следует думать, что молекулярную структуру соединений всегда можно однозначно определить эмпирическим анализом масс-спектров низкого разрешения, но выявляемая прн этом информация может принести большую пользу. Была проведена качественная оценка такой возможности. Из обучающей и экзаменационной выборок для углеводородов и соединений типа HON отобрали по 10 случайных соединений. Масс-спектр каждого контрольного соединения классифицировали при помощи обученных весовых векторов соответствующего класса. Затем результаты подобной классификации передали одному из авторов без какой бы то ни было дополнительной информации с заданием вывести по мере возможности молекулярную формулу и определить структуру каждого контрольного соединения. В табл. 4.4 и 4.5 приведены результаты, показанные обучающейся машиной при подобной проверке, вместе с заключениями о сделанных выводах и их точности. В табл. 4.5 под рубрикой Число неправильных классификаций указано, сколько весовых векторов для каждого соединения дали неправильные ответы, т. е. число ошибочных прогнозов из 43 возможных для углеводородов. (Эти данные были включены в таблицу дополнительно после вывода формул и определения структур.) [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология