Бериллий оксихинолином

Бериллий не осаждается оксихинолином из уксуснокислого раствора, содержащего ацетат щелочного металла или аммония. А1, Ре, Т1 и 2г, как и торий, образуют труднорастворимые комплексные соединения. [c.151]

Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолином осаждаются в основном те же элементы, за исключением олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. [c.69]

Милнер [340] экстрагировал индий раствором 8-оксихинолина при полярографическом определении его в соединениях бериллия. Метод подробно описан на стр. 196. [c.127]

От металлов, образующих амфотерные гидроокиси, бериллий отделяют с 8-оксихинолином или карбонатом аммония (хром должен быть отделен в виде хромата) [219]. [c.35]

Ранее считали, что 8-оксихинолин осаждает бериллий из растворов его солей в виде гидроокиси (pH 8,2—9,6) [374]. [c.57]

Флуориметрические методы определения бериллия основаны на измерении интенсивности флуоресценции его соединений с некоторыми органическими веществами (производными флавона, оксиантрахинона, 8-оксихинолина и др.)- Флуоресцентные реагенты на бериллий приведены в табл. 11. [c.119]

Изучение распределения 8-оксихинолината бериллия между водой и хлороформом показало, что бериллий можно полностью экстрагировать в органическую фазу (pH 10, 5), причем полнота извлечения зависит от концентрации 8-оксихинолина в неводной фазе [598]. Экстракция бериллиевого комплекса происходит медленно вследствие образования основных солей, поэтому следует производить экстрагирование спустя некоторое время после смешения реагирующих компонентов. Алюминий и многие другие элементы экстрагируются в более кислой среде и могут быть отделены в этих условиях от бериллия. [c.134]

Бериллий количественно экстрагируется производным 8-оксихинолина— 8-оксихинальдином (332, 327, 329] из растворов с pH 7,5—8,5. Однако большинство элементов, в том числе Fe, AI, Zn, u и другие элементы, также экстрагируются в этих условиях. [c.135]

Однако метод с 8-оксихинолином все-таки можно применять для разделения бериллия и алюминия при условии, что относительное содержание последнего невелико. Отделение железа 8-оксихинолиновым методом не является полным [662. [c.158]

Осаждению мешают катионы магния, серебра, меди, свинца, висмута, кадмия, цинка, молибдена, урана, железа, титана, циркония, марганца, никеля, кобальта, бериллия, кальция, стронция, бария, олова тантала, ниобия и др., осаждаемые оксихинолином из ацетатных буферных или аммиачных и сильнощелочных растворов. [c.306]

Из растворов, содержащих едкий натр, оксихинолином в основном осаждаются те же элементы, что из аммиачных растворов, за исключением олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. В присутствии минеральных кислот осаждение оксихинолином не происходит. [c.149]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Лучшими методами разделения бериллия и алюминия являются осаждение алюминия оксихинолином (стр. 148) или газообразным хлористым водородом из холодного раствора хлоридов в смеси равных объемов соляной кислоты и эфира, как указано в гл. Алюминий (стр. 564). При осаждении хлористым водородом осадок хлорида алюминия не захватывает бериллий, но всегда можно опасаться неполноты выделения алюминия. Поэтому фильтрат следует концентрировать выпариванием и. операцию повторять до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Нередко эфирно-хлористоводородным методом пользуются для осаждения основной массы алюминия а остающуюся в растворе часть затем дополнительно выделяют оксихинолином в слабокислой среде (стр. 148). Из горячего фильтрата бериллий можно осадить аммиаком в присутствии избытка оксихинолина, необходимо только перед фильтрованием аммиачный раствор охладить. [c.583]

Бериллий можно осадить в фильтрате аммиаком, как описано в разделе Методы определения (стр. 586), с той лишь разницей, что раствор перед фильтрованием необходимо охладить, чтобы обеспечить количественное выделение бериллия в присутствии оксихинолина. [c.584]

Осаждение бериллия аммиаком можно выполнить в фильтрате после отделения алюминия оксихинолином из слабокислого раствора, как описано на стр. 148. В этом случае нет необходимости разрушать оксихинолин, если нейтрализованный раствор неред фильтрованием охлаждать. Этим операциям, естественно, должно предшествовать удаление веществ, мешающих разделению алюминия и бериллия, как, например, фосфор или осаждению бериллия, как, нанример, магний и тартраты. [c.587]

Оксихинолин по сравнению с другими осадителями, обычно применяемыми в количественном анализе, обладает рядом очень ценных преимуществ. Главное преимущество этого реактива заключается в том, что его можно применять для осаждения ионов различных металлов в присутствии других ионов. Так, ведя осаждение оксином из слабокислого раствора, переводят в осадок алюминий, но присутствующие одновременно ионы щелочноземельных металлов—кальция, магния, бериллия—остаются в растворе. В аммиачной среде оксин осаждает алюминий и магний. В присутствии же винной кислоты он осаждает медь, кадмий, цинк, магний, но не осаждает алюминия. [c.167]

О п р с д с л с н и с ал ю м и и и я в к о н т р о л ь и о м препарате соли бериллия. 0,1 г соли бериллия растворяют в 30—40 мл воды, добавляют соответственно 3- 4 мл 10 н. раствора соляной кислоты (чтобы концентрация кислоты равнялась 1 н.), 2 мл раствора бисульфита аммония, кипятят в течение 2 мин и охлаждают. К полученному раствору добавляют 1 г комплексона, перемешивают и добавляют аммиак до щелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют постепенно 5%-ный спиртовый раствор 8-оксихинолина и выдерживают в течение 1 час. После этого добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. Хлороформенный слой сливают в новую делительную воронку к проводят повторную обработку водного слоя 5 мл хлороформа. Такую обработку продолжают до получения бесцвет- [c.186]

V (IV) с эриохромцианином R можно разрушить добавлением хлороформного раствора оксихинолина. Можно вводить поправку на ванадий, если известно его содержание (1% V эквивалентен 0,12% А1). Бериллий и цирконий дают окрашенные комплексы (2 мкг Ве эквивалентны 1 мкгА ) [6561. Комплексы бериллия и циркония можно разрушить фторидами. Комплексон III разрушает все комплексы, за исключением комплексов этих элементов торий образует комплекс только при низких pH и при высоких концентрациях эриохромцианина R. От многих элементов алюминий можно отделить при помош,и NaOH [8181. [c.103]

Пиридилазо)-8-оксихинолин применяется как ком-плексонометрический индикатор для определения меди при pH 3 в присутствии бериллия, щелочноземельных элементов и в сплавах [1] й трехвалентного таллия при pH 1,8—2,0 в присутствии циркония, висмута, цинка и марганца [2]. Реактив. применяется р виде 0,1%-ного водно-спиртового раствора. [c.40]

Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с pH в преде-J ax от 4,1 до 13,5 [8, 553]. При осаждении из растворов с pH 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора pH уран может быть отделён от ряда элементов, в частности. Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолиц не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе Весовые методы определения . Однако практического значения отделение урана при помощи 8-оксихинслина [c.275]

В объединенных фильтрате и промывных водах определяют галлий осаждением с 8-оксихинолином. Если присутствуют алюминий и бериллий, то отш остаются в растворе вместе с галлием и на точность определения индия не влияют. Трехвалентное железо мешает, так как оно осаждается диэтилдн-тиокарбамннатом натрия. [c.161]

Милнер [3401 определял микрограммовые количества индия в соединениях бериллия. Сначала отделяют индий от бериллия и присутствующих в нем следов кадмия и других элементов экстракцией раствором 8-оксихинолина в СНСЬ (по методу Мёллера). После концентрирования экстракта и разложения органических веществ индий отделяют от железа и молибдена экстракцией диэтиловым эфиром. Затем индий полярографируют в солянокислом растворе, содержащем формиат натрия и хлоргидрат гидразина. [c.196]

К анализируемому раствору сульфата бериллия прибавляют 5 капель раствора, содержащего 0,2 г метилоранжа и 0,28 г красителя ксиленцианол FF в 100 50%-ного спирта, а затем по каплям, при непрерывном перемешивании, 20%-ный раствор NaOH до перехода красной окраски в серую. Раствор переносят в делительную воронку, емкостью 500 мл (применяя для промывания минимальное количество дистиллированной воды), прибавляют Ъмл раствора 0,5 г 8-оксихинолина в 100. ил H lg и встряхивают 5 мин. дают разделиться фазам и сливают [c.196]

Практическое значение для флуоресцентного определения бериллия имеют морин, 8-оксихинолин, 8-оксихинальдин и др. Флуоресцирующие при действии ультрафиолетовых лучей соединения бериллия известны для оксихинонов, оксиантрахинонов и азокрасителей. [c.44]

Среди внутрикомплексных соединений, которые бериллий образует с органическими реагент ами, имеется много труднорас-тБоримых в воде (соединения с р-дикетонами, 8-оксихинолином и его производными, а также производными фенилгидроксил-амина). Многие органические соединения бериллия дают весовые формы с большим молекулярным весом. Осадки получаются плотные, хорошо фильтруются и промываются негигроскопичны, устойчивы к нагреванию и легко высушиваются. К сожалению, органические реагенты, применяемые для весового определения бериллия, не обладают избирательностью действия. Однако в большинстве случаев избирательность может быть достигнута благодаря использованию комплексона И для маскировки мешающих элементов, поскольку осаждение бериллия в этих условиях протекает количественно. [c.53]

Метильное производное 8-оксихинолина — 8-оксихинальдин — образует с бериллием труднорастворимое кристаллическое внут-рикомплексное соединение состава Ве(СюН8Ы0)2-2Н20, которое количественно осаждается в интервале pH 7,8—9,2. Это соединение хо рошо фильтруется, промывается, устойчиво до 150° С. Высушивание при 110° С приводит к получению соединения точного состава Ве(С]оН8ЫО)2- [c.57]

К 1—2 мл горячего раствора сульфата бериллия добавляют 4 мл 0,4 Л1 раствора комплексона III, 4 мл 0,5 Ai раствора Ba l2 и 5 мл М раствора КагСОз. Осадок, содержащий бериллий, отделяют от раствора комплексона-тов мешающих элементов, промывают водой и растворяют в 3 жл М H2SO, . pH 3—5 устанавливают при помощи раствора едкой щелочи, затем добавляют 0,5 М,л 10 М раствора 8-оксихинолина, 1,5 мл 0,05 М раствора СоСЬ и 0,4 iW аммиачный буферный раствор, разбавляют до 25 мл и полярографи-руют, начиная с —1,40 в. [c.88]

Для отделения алюминия, железа и титана экстракцией в виде 8-окси-хинолинатов к 40 мл слабокислого раствора соли бериллия, содержащего не более 20 мг А1, 20 Л1г Ре и 10 мг Т1, добавляют необходимое количество 5%-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте, затем устанавливают pH раствора 4,5—5 при помощи 2 А/ раствора ацетата аммония. 8-Оксихино-линаты и избыток 8-оксихинолина экстрагируют 5 раз хлороформом порция- [c.134]

Зоммер [627] исследовал распределение бериллия и щелочноземельных металлов на бумаге (Шлейхер-Шулль № 2043) со смесью растворителей СН3ОН—НС1—Н2О (80 10 10) восходящим способом, время хроматографирования 3 часа. Хроматограмму проявляют 8-оксихинолияом в аммиачной среде и затем наблюдают флуоресценцию в ультрафиолетовом свете. Реакция с 8-оксихинолином очень чувствительна (0,02 мкг Ве/0,002 мл). Открытию мешают 2п, Зп, Сё, А1 и другие элементы, которые не отделяются в указанных условиях. [c.151]

На бумагу наносят 0,01 мл анализируемого раствора хлоридов металлов и высушивают. Хроматографирование производят в течение 16—18 час. За это время фронт растворителя перемещается на 45—50 см. После высушивания хроматограммы проявляют пятна бериллия 5%-ным раствором 8-оксихинолина в смеси метанола, СНСЬ и воды (pH 9,4) и сравнивают флуоресценцию в ультрафиолетовом свете со стандартами, содержащими 0,1 —10 ммоля Ве на полоске бумаги. [c.151]

Определение бериллия в рудах с содержанием 0,55—11,7% ВеО было предложено [637] после отделения его на фильтровальной бумаге Ватман № 1 восходящим способом с использованием в качестве подвижного растворителя н.бутилового спирта, насыщенного 3N НС1. Перед хроматографированием бумагу обрабатывают тем же растворителем. Хроматографирование производили в течение 35—40 час. После высушивания хроматограммы и обработки ее газообразным аммиаком проявляют бериллий этанольным раствором 8-оксихинолина и идентифицируют по флуоресценции в ультрафиолетовом свете пятна бериллия на хроматограмме. Для определения содержания бериллий элюируют горячим 0,25 iV раствором NaOH и определяют фотометрически по хинализариновой реакции в ацетоновом растворе в присутствии сульфида натрия. [c.152]

Методы отделения бериллия с 8-оксихинолином [358а, 664— 670], таннином [349, 671—675], хлористым водородом [676—678] подробно рассмотрены во многих руководствах [401, 402, 650, [c.157]

В большинстве случаев при отделении алюминия от бериллия 8-оксихинолином требуется переосаждение 8-оксихинолината алюминия вследствие адсорбции последним бериллия. При наличии больше 0,1 г окиси алюминия ее предварительно отделяют другим методом, например в виде А1С1з-6Н20 из смеси равных объемов эфира и соляной кислоты действием газообразного хлористого водорода [676]. Щавелевая кислота препятствует полному осаждению алюминия 8-оксихинолином [668. [c.158]

Описаны методы выделения из воды следов металлов, в том числе галлия, экстракцией растворами диэтилдитиокарбамата, З-оксихинолина и дитизона в хлороформе [696, 1219, il220] Экстракты упаривают и в остатках, после добавления буфера и раствора соли бериллия, служащего внутренним стандартом, определяют галлий спектральным методом Описанным способом можно определить галлий и другие элементы при концентраци их в исходной жидкости до 1 мкг л (1219] [c.191]

В качественном анализе можно использовать тушение или изменение цвета люминесценции реагента под влиянием обнаруживаемого вещества. Образование соединений многих нелюминесцирующих в водных растворах катионов с молекулой органического реагента сопровождается изменением или появлением люминесценции. Ион натрия с цинкуранила-цетатом дает эелено-желтую люминесценцию. Бериллий с морином образует комплекс, люминесцирующий ярко-зеленым цветом. Многие катионы с 8-оксихинолином дают соединения с характерной люминесценцией. [c.63]

Раствор, содержащий не более ОД г окиси алюминия и 1—2 капли свободной минеральнйй кислоты на 100 мл, нагревают до 50—60° С. Прибавляют избыток (от 10% в обычных случаях и до 50% при содержании значительных количеств бериллия) уксуснокислого раствора реагента а затем медленно вводят 2 н. раствор ацетата аммония до появления неисчезающего осадка и сверх этого еще 20—25 мл, чтобы обеспечить полноту осаждения. Раствору дают отстояться, после чего его фильтруют через асбест, пористое стекло или пористый фильтр. Осадок промывают холодной водой, сушат при 120—140° С и взвешивают в виде А1(СдНвОК)з, содержание в котором Al Og составляет 11,10%. рсадок склонен окклюдировать некоторое количество оксихинолина, что приводит к получению несколько повышенных результатов при взвешивании его после высушивания или титровании после растворения. [c.150]

Комнлексообразующее действие комплексона III успешно используется в аналитической практике для устранения-влияния посторонних элементов. Так, нанример, способность двух- и трехвалентных металлов образовывать прочные комплексные соединения с комплексоном III дает возможность осаждать уран и титан а также и бериллий (который в отличие от большинства двухвалентных металлов не образует комплексных соединений с комплексоном III) аммиаком в присутствии многих элементов, в том числе алюминия и железа, что имеет весьма важное практическое значение. Описано также применение комплексона III при определении вольфрама и молибдена осаждением оксихинолином в ацетатной среде. Установлено, что в этих условиях осаждаются только молибден, вольфрам, уран и ванадий (V) [c.158]

Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется от фосфатов, арсенатов, фторидов й боратов в аммиачном растворе от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода от урана в растворе, содержащем карбонат аммония и от бериллия в уксуснокислом растворе (стр. 583). [c.565]

Для отделения алюминия от бериллия осаждением оксихинолином рекомендуется следующий метод К раствору, содержащему в 200 мл не более 0,1 г алюминия и мл соляной кислоты, прибавляют 15 мл раствора 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. Вводят 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и затем разбавленный (1 4) раствор аммиака до появления отчетливой пурпурной окраски индикатора. После этого при перемешивании медленно из бюретки прибавляют 2,5 %-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте в количестве, на 15—25% превышающем теоретически необходимое для образования оксихинолята алюминия (1А1 соответствует ЗСдНуКО). Нагревают до кипения, временами перемешивая раствор, и продолжают кипятить 1 мин. Дают охладиться до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель [c.583]

Концентрирование примесей осуществляется рядом последовательных экстракций эфиром и растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дити-зона в хлороформе. Наносят несколько капель раствора концентрата с введенными в него внутренним стандартом — солью бериллия, и буфером — нитратом калия — на торец угольного электрода и возбуждают спектр в искровом разряде. Этим методом в 1 г золы растений удается определять до 10" г 2г. Погрешность обычно составляет 10—20%. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология