Оксихинолин отделение алюминия

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Комплексные соединения винной кислоты с металлами применяют для связывания мешающих ионов во многих случаях. Для отделения железа от алюминия и титана последние переводят в виннокислые комплексы и затем прибавляют сернистый аммоний. Виннокислый комплекс железа недостаточно устойчив к действию сернистого аммония. Таким образом, железо осаждается в виде сульфида, а титан и алюминий (которые вообще не осаждаются из водных растворов в виде сульфидов) остаются в растворе в виде виннокислых комплексов из этого раствора алюминий и титан можно осадить оксихинолином. [c.107]

Для отделения алюминия и других мешающих элементов с в-оксихиноли-ном к нейтральному раствору, содержащему не более 0,1 г каждого из элементов в 100 мл, прибавляют избыток 5%-ного раствора 8-оксихинолина в2М уксусном кислоте и 6—8 г ацетата аммония. Раствор нагревают с осадком в течение 5—10 мин. при 70° С после охлаждения осадок отфильтровывают. [c.158]

Для отделения алюминия от железа, никеля, титана и ванадия можно использовать добавление к водной фазе, доведенной до pH 5—9, 8-оксихинолина с последующей экстракцией осадка бензолом или хлороформом. [c.504]

Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита в смеси борной и соляной кислот, осаждении алюминия оксихинолином с последующим прокаливанием до окисла. [c.209]

Например, для отделения алюминия от магния с помощью 8-окси-хинолина осаждение А1 (И1) проводят в слабокислой среде ацетатного буфера, в которой Mg(II) оксихинолином не осаждается. После отделения алюминия раствор нейтрализуют аммиаком и осаждают оксихинолинат магния. [c.163]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Осаждение бериллия аммиаком можно выполнить в фильтрате после отделения алюминия оксихинолином из слабокислого раствора, как описано на стр. 148. В этом случае нет необходимости разрушать оксихинолин, если нейтрализованный раствор неред фильтрованием охлаждать. Этим операциям, естественно, должно предшествовать удаление веществ, мешающих разделению алюминия и бериллия, как, например, фосфор или осаждению бериллия, как, нанример, магний и тартраты. [c.587]

Обработку фильтра с отобранной пробой см. с. 317—318. После растворения плава а воде необходимо произвести отделение алюминия от нерастворимых фторидов. Для этого в стакан вносят Ю мл исследуемого раствора и нейтрализуют концентрированным аммиаком до изменения окраски от розовой до желтой (по метиловому оранжевому). Затем раствор подкисляют несколькими каплями концентрированной хлористоводородной кислоты, приливают 5 мл 5% раствора оксихинолина в уксус-лой лентой, осадок промывают горячим 2% раствором ацетата шивают и прибавляют 5—6 мл 25% раствора аммиака. Раствор с осадком выдерживают 15 мин на водяной бане при 00—70 °С. После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, осадок промывают горячим 2% раствором ацетата аммония. Фильтр подсушивают на воздухе, помещают в тигель, озоляют в муфельной печи и снова сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия. [c.320]

Ход анализа. Определение с отделением алюминия. Навеску флюса (0,1 г для флюса АН-26 и 0,3 г для ФЦЛ-2) сплавляют с десятикратным количеством соды, выщелачивают 250—300 мл горячей воды и, не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Отбирают в делительную воронку 25 мл этого раствора, нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой и отделяют алюминий двукратной экстракцией раствором о-оксихинолина (10 и 15 мл). Водный слой количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Отбирают отфильтрованную аликвотную часть раствора в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл раствора ализарин-комплексоната церия (III), разбавляют водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий 50 мкг фтор-иона и такое же количество реактива. Спустя 25 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 610—620 нм или со светофильтром № 7. [c.293]

Эту реакцию можно применить для отделения алюминия от бериллия. Для этого к раствору прибавляют 2 н. раствор СНдСООН до кислой реакции и уксуснокислый раствор оксихинолина. Смесь нагревают до 50—60°. При этом алюминий выпадает в виде желтого осадка, а бериллий остается в растворе. [c.331]

Оксихинолин в слабокислых растворах не образует осадка с ионами Ве + (отличие от АР+). Это свойство используется при отделении алюминия от бериллия. [c.381]

Используя различие в величинах pH, требуемых для осаждения разных оксихинолинатов, можно проводить разделение некоторых катионов. Например, для разделения алюминия и магния осаждение 8-оксихинолином ведут сначала в присутствии ацетатной буферной смеси (СНзСООН + Hs OONa), поддерживающей постоянный pH раствора, равный Как видно из приведенных данных, при этом pH будет осажден только оксихинолинат алюминия, тогда как останется в растворе. После отделения осадка в фильтрате создают аммиачную среду, в этих условиях осаждается оксихинолинат магния. [c.127]

Стерические эффекты могут препятствовать образованию нерастворимых комплексов. Бис-комплекс 2-метил-8-оксихинолина с алюминием заряжен положительно и растворим в воде. Небольшие размеры иона алюминия не позволяют присоединиться к еще одному аниону 2-метил-8-оксихинолина с образованием ожидаемого незаряженного и нерастворимого в воде трис-комплекса. Это обстоятельство находит аналитическое применение при отделении алюминия от цинка и более крупных катионов. [c.195]

Методы отделения алюминия с помощью 8-оксихинолина были рассмотрены выше (стр. 203). Данные анализа слитков железа, содержащих 0,003% А1 (образцы Национального бюро стандартов США), полученные этим методом, дали 0,003 и 0,003%. [c.212]

В фильтрате после отделения титана содержится весь алюминий, который может быть осажден 8-оксихинолином и определен, как описано в 41. [c.448]

Для отделения алюминия, железа и титана экстракцией в виде 8-окси-хинолинатов к 40 мл слабокислого раствора соли бериллия, содержащего не более 20 мг А1, 20 Л1г Ре и 10 мг Т1, добавляют необходимое количество 5%-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте, затем устанавливают pH раствора 4,5—5 при помощи 2 А/ раствора ацетата аммония. 8-Оксихино-линаты и избыток 8-оксихинолина экстрагируют 5 раз хлороформом порция- [c.134]

В большинстве случаев при отделении алюминия от бериллия 8-оксихинолином требуется переосаждение 8-оксихинолината алюминия вследствие адсорбции последним бериллия. При наличии больше 0,1 г окиси алюминия ее предварительно отделяют другим методом, например в виде А1С1з-6Н20 из смеси равных объемов эфира и соляной кислоты действием газообразного хлористого водорода [676]. Щавелевая кислота препятствует полному осаждению алюминия 8-оксихинолином [668. [c.158]

Для количественного определения осадок можно высушить и взвесить непосредственно в виде оксихиполята или растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором бромат-бромида калия. Метее удовлетворительные результаты получаются при переводе осадка в окисел прокаливанием под слоем щавелевой кислоты или при использовании обычно принятых методов определения (после разложения осадка обработкой азотной и серной кислотами). Поскольку оксихинолином осаждается такое большое число элементов, на первый взгляд может показаться, что применение его должно ыть ограничено испытанием чистых солей. Известно, однако, несколько весьма интересных возможностей применения этого реагента, из которых следует упомянуть 1) отделение магния от щелочных металлов 2) отделение ряда других элементов от щелочных металлов 3) отделение алюминия от некоторых элементов и 4) отделение некоторых элементов от алюминия. [c.149]

Для отделения алюминия от бериллия осаждением оксихинолином рекомендуется следующий метод К раствору, содержащему в 200 мл не более 0,1 г алюминия и мл соляной кислоты, прибавляют 15 мл раствора 30 г ацетата аммония в 75 мл воды. Вводят 8—10 капель 0,04%-ного раствора бромкрезолового пурпурного и затем разбавленный (1 4) раствор аммиака до появления отчетливой пурпурной окраски индикатора. После этого при перемешивании медленно из бюретки прибавляют 2,5 %-ный раствор оксихинолина в уксусной кислоте в количестве, на 15—25% превышающем теоретически необходимое для образования оксихинолята алюминия (1А1 соответствует ЗСдНуКО). Нагревают до кипения, временами перемешивая раствор, и продолжают кипятить 1 мин. Дают охладиться до 60° С и фильтруют (при слабом отсасывании) через стеклянный тигель [c.583]

Оксин, или 8-оксихинолин, является осадителем многих металлов. Для отделения тяжелых металлов предпочтительней экстракция, поскольку при экстракции отсутствует соосаждение. Тем не менее, оксин долгое время использовали [23,24] для отделения алюминия от щелочных и щелочноземельных металлов, включая магний и бериллий. При этом применяли ацетатно-аммонийный буферный раствор. Изучено влияние комплексообразующих реагентов, например ЭДТА, и pH на селективность разделения [25]. Ряд методов разделения описан Флегом [6]. Чалмерс и Бесит [c.453]

Экстракция оксихинолята алюминия. Это один из лучших методов отделения алюминия. В условиях, которые были указаны для осаждения алюминия оксихинолином, его молено экстрагировать в виде оксихинолята, отделяя от многих других элементов. См. Колориметрические методы (стр. 701). [c.697]

Отделение алюминия аммиаком неприменимо в присутствии лития, потому что литий осаждается в виде алюмината лития. Отделить алюминий от лития можно, осаждая алюминий оксихинолином при рн 5,5. С другой стороны, отделение магния от лития осаждением магния оксихинолином из аммиачного раствора невозможно. По-видимому, такое разделение достигается экстракцией оксихинолята магния. Представляет интерес и экстракция оксихинолятов других металлов с целью разделения. [c.859]

С введением в аналитическую практику 8-оксихинолина стало возможным прямое определение алюминия. Ббльшая часть микрометодов основана на применении 8-оксихинолина, с помощью которого могут быть выполнены весовые, объемные или колориметрические определения без предварительного отделения алюминия от целого ряда элементов - . Осаждение 8-оксихинолином имеет ряд преимуществ по сравнению с осаждением аммиаком. Зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината алюминия А1(СвНбОМ)з легко отделяется фильтрованием, после высушивания не гигроскопичен и имеет малый фактор пересчета на окись алюминия. После растворения осадка оксихинолината алюминия в кислоте алюминий может быть определен и объемным методом. Для весового определения алюминия применяют также осаждение меркаптобензотиазолатом натрия . [c.111]

Методы извлечения широко применимы и имеется немного металлов, кроме щелочных и щелочноземельных, которые не удается экстрагировать в виде внутрикомплексного соединения с каким-либо органическим реактивом. Замечательным реактивом для отделения металлов посредством извлечения является дифе-нилтиокарбазон (дитизон), который подробно рассматривается в гл. IV (стр. 91). Другими реактивами, которые дают соединения с металлами, извлекаемые органическими растворителями, являются купферон (для железа и других металлов), о-оксихинолин (для алюминия, железа, галлия, ванадия и др.), диэтилдитиокарбаминат натрия (для меди, свинца, цинка и др.), [c.42]

В связи с тем, что в металлическом рении наряду с небольшими количествами алюминия присутствует также и ряд других примесе , которые могу г образовывать оксихинолина-ты, флуоресцирующие под действием ультрафиолетового света, необходимо включить стадию предварительного отделения алюминия от мешающих элементов. Такое отделение легко осуществляется экстракцией мешающих элементов четыреххлористым углеродом в виде днэтилднтиокарбаматов при pH 3—4,5. [c.60]

Бериллий раньше определялся методом Парсонса и Бэрнса [41], основанным на растворимости гидроокиси бериллия в горячем растворе бикарбоната натрия, в котором гидроокиси алюминия, железа и титана нерастворимы. Усовершенствование методов отделения алюминия, железа, титана и циркония от бериллия при помощи оксихинолина дает испытанный метод определения бериллия [42], изложенный ниже. [c.138]

Важное значение может иметь размер иона металла. Алюминий образует с 8-оксихинолином нерастворимый трис-комп-лекс. При использовании 8-оксихинальдина, т. е. 2-метил-заме щенного 8-оксихинолина, подобная реакция не может протекать, поскольку ион А1 + настолько мал, что по стерическим причинам три молекулы лиганда не могут разместиться вокруг него и образовать октаэдрический комплекс. В случае более крупных ионов СгЗ+ Ре + или Са " или же при образовании бис-комплексов с ионами двухвалентных металлов это обстоятельство не имеет значения, что используют для отделения алюминия от этих ионов [5]. Если сконструировать трехмерные лиганды, образующие вокруг иона металла жесткую хелатную клетку , внутри которой могут разместиться только катионы подходящих размеров, то можно ожидать гораздо большей специфичности. В этой ограниченной группе катионов предпочтительным было бы связывание тех из них, которые бы лучшим образом соответствовали диктуемой лигандом стереохимии. Примером является реакция иона кальция с кальцихромом, обсуждавшаяся в гл. 6. [c.377]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Оксихинолин с алюминием образует труднорастворимое внутри-комплексное соединение состава А1(С9НвОЫ)з. Произведение растворимости его по одним данным—1 10 [399], по другим—1,03-10 , [414, 415]. 8-Оксихинолин — не специфичный реагент для алюминия, как это видно из данных табл. 7. Однако при маскировании или отделении мешающих элементов алюминий определяют просто и сравнительно быстро в довольно сложных и различных по составу объектах. [c.32]

Более селективное отделение алюминия осуществляется при использовании в качестве комплексообразующего реагента этиленди аминтетраук-сусной кислоты вместе с цианидом. Показано что при pH 8,5—9 в присутствии этих реагентов и восстановлении железа(1П) сульфитом до Ре(И) не экстрагируются хлороформом после обработки 8-оксихинолином следующие элементы (присутствующие в количестве 25—100 мг) А5(1П, V), Аи(1П), Ва, В, Сс1, Са, Се(1П), Сз, Сг(1П), Со, Си, Р, Ое, Аи(1П), I, Ьа, РЬ, и, Mg, Мп, Hg(I и II), Мо, N1, Р, Р1(1У), 8е(1У и VI), 51, Ag, 5с, Зг, Te(IV и VI), ТН, Т1, 5п( ), Ш, V (V) и 2п. Экстрагируются в этих условиях В1, Са, 1п, МЬ, 5Ь(П1, V), Та, Т1, U(VI), V(IV) и 2г. Бериллий экстрагируется в незначительной степени. Большие количества фторидов мешают разделению. Можно добиться отделения алюминия от Т1, V, Та, ЫЬ и и, переводя извлеченный алюминий снова в водную фазу и затем экстрагируя его оксихинолят хлороформом, но уже при pH 7,5—8,5 в присутствии перекиси водорода , которая, связывая указанные пять элементов, удерживает их в водной фазе. Алюминий и бериллий можно разделить экстракцией оксихинолятов при pH 5. Более подробно см. ниже (стр. 206). [c.198]

П. Определение алюминия. Навеску вещества, содержащего алюминии, переводят в раствор, добавляют боратный буфе])-иый раствор (pH 9,55), вводят 1 мл раствора оксихинолина в этаноле. Выпавший осадок отделяют иа фильтре Шотта, промывают водой, растворяют в коицеитрированной соляной кислоте, собирая раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. В анодное отделение ячейки пипеткой вносят анализируемый раствор и титруют как описано выше. Рассчитывают масс, долю алюминия, учитывая сказанное на стр. 267 о соотношении между содержанием алюминия и расходом брома на титрование. [c.268]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология