Ксиленолы разделение

Как видно из этой таблицы, разделение м-крезола, п-крезола и 2,6-ксиленола при ректификации невозможно. Для получения их в чистом виде используют специальные приемы (экстрактивная ректификация, селективная адсорбция, алкилирование, разделение алкилпроизводных и последующее деалкилирование, разделение через приготовление комплекс- [c.351]

Вначале продукт реакции достройки превращают (стр. 197) в смесь а-олефинов и триэтилалюминия, содержащую никель. Затем в исходную смесь, разделенную на ряд проб, осторожно добавляют точно 1 моль н-бутанола, 2-этилгексанола, фенола и асимм-о-ксиленола, считая на содержание алюминия. При этом выделяется этан и 7з связей теряется. Этой потери связей А1—С можно избежать, если проводить превращение с /з моля алкоголята алюминия (фенолята), не содержащего спирта. Указанный способ используют в особых случаях. Конечно, это упрощение опыта применимо только после реакции вытеснения, так как в противном случае получаемые олефины содержали бы примесь 0,5 моля соответствующего парафина. [c.243]

УФ-Спектроскопия дает хорошие результаты при анализе фенола вместе с алкилфенолами. Однако наличие в пробах ксиленолов искажает результаты и требует разделения смеси на узкие фракции, на что указывалось выше. Именно таким образом были проанализированы смеси ди- п триалкилфенолов, крезолов и ксиленолов. [c.58]

Такое многообразие применяемой в промышленности крезольной и ксиленольной продукции обусловлено рядом факторов. Во-первых, в условиях острого дефицита в крезолах и ксиленолах естественно стремление более полно использовать все существующие источники сырья. Во-вторых, разделение смесей метил-фенолов на индивидуальные компоненты представляет чрезвычайно сложную проблему м- и п-крезолы, например, имеют практи- [c.64]

Рис. 6. Хроматограмма разделения смеси синтетических о-крезола и 2,6-ксиленола на колонке с апьезоном Ь

Наилучшее разделение метиланизола, анизола и фенолов было достигнуто на свином жире в качестве неподвижной фазы. Но проявляющийся стерический эффект, о котором было сказано ранее, заставляет проводить анализ смесей, содержащих о-крезол и 2,6-ксиленол, повторно на апьезоне Ь, разделяющем эти вещества только по температурам кипения. Условия проведения анализов продуктов, получаемых но указанной схеме, близки к упомянутым выше. Хроматограммы отличаются четкими пиками и дают возможность количественно оценивать состав многокомпонентных смесей (рис. 6). [c.75]

На колонке со свиным жиром в качестве неподвижной фазы удалось добиться разделения изомеров цимола, метилацетофенона, метиланизола, образующихся в процессе получения синтетических крезолов и ксиленолов. [c.340]

Большое практическое значение имеет разделение каменноугольной смолы < , в составе которой были най дены фенол, крезолы, ксиленолы, триметилфенолы и этил-, пропил-, бутилфенолы. Следует также обратит внимание на практическое значение анализа отдельных фракций технологического разделения фенолов . [c.134]

С помощью комбинации ТСХ/ГХ можно после предварительного разделения компонентов смесей ЛОС исследовать полученные фракции на хроматографах с высокоэффективными капиллярными колонками и селективными детекторами. Надежность такой идентификации может достигать 80—90%. Этим методом, в частности, анализируют пестициды (см. главу II), ПАУ, ПХБ и многие другие токсичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах [c.414]

Ввиду трудности разделения часто применяется смесь всех трех изомеров, называемая трикрезолом. Трикрезол — жидкость плотностью 1,044 г/см , кипящая в интервале 185—205 °С, в зависимости от процентного содержания изомеров и примесей. Трикрезол растворим в спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется 2,5% трикрезола его физиологические свойства аналогичны свойствам фенола. Для получения трикрезола используется фракция каменноугольной смолы, кипящая в пределах 160—250 °С, которую очищают путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эта фракция обрабатывается водной щелочью. Полученные феноляты и крезоляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Щелочной раствор фильтруется для отделения смолообразных примесей и разлагается двуокисью углерода с выделением свободных фенолов, которые затем разделяются фракционной перегонкой на фенол, трикрезол и ксиленол. [c.154]

Разделение нитрилов, нитропарафинов, винилхлорида, ксиленолов, ЫНз, ЗОг, СОг, определение микроколичеств воды в растворителях Определение формальдегидов в водных растворах, ацетилена, разделение газов и органических соединений, обогащение проб микрокомпонентами Разделение газов, смеси спиртов Сг—Сб и жирных кислот Сг—С5, обогащение проб микрокомпонентами Определение формальдегида, разделение серусодержащих газов, соединений средней полярности Разделение газов и полярных соединений (например, НгО, спиртов, альдегидов, кетонов, гликолей) [c.325]

Фенолы, крезолы, ксиленолы фенол, о-, л- и л-крезол, 2,4-, 2,5-, 2,3- и 3,5-кси-ленол, п- и л-этилфенол (частичное разделение п- и ж-крезола, 2,4- и 2,5-ксиленола 3,5-ксиленол и ж-этилфенол не разделяются) [c.247]

Для разделения ксиленолов пользуются аналогичными методами. Прежде всего сырые ксиленолы делят на возможно более узкие фракции, в которых сосредоточиваются по два или три изомера. Например, во фракции, кипящей в интервале 207— 212" , содержатся 2,5-, 2,6- и 2,4-ксиленолы. Узкая фракция подвергается кристаллизации, при этом выделяются кристаллы 2,5-ксиленола. Маточный раствор направляется на получение [c.314]

Анализ продуктов гидрирования тимола и п-ксиленола. Разделение смеси неоментол, неоизоментол, ментол, изоментол. Колонка К (хроматограф фирмы Перкин — Эльмер ), [c.145]

Методы разделения ксиленолов основаны на различной растворимости их в 25%-ном растворе NaOH [68] и на процессах сульфирования — десуль-фированпя [69]. Преобладаюш им изомером является л -5-ксиленол. Он представляет большой интерес для промышленности пластмасс, так как имеет незанятыми пара- и орто-положения по отношению к гидроксильной группе и легко вступает в реакцию конденсации с формальдегидом. В настоящее время ж-5-ксиленол предложено выделять алкилированием ксиленоль-ной фракции изобутиленом [70]. [c.519]

Высококипящие сырые фенолы, содержащиеся в продуктах гидрогенизации угля, состоят преимущественно из полиалкилфенолов [29]. Они. могут быть дезалкилированы непосредственно путем гидрогенолиза [30], причем при работе в автоклаве достигается 32,5%-ное превращение высших фенолов в низпше (от фенола до крезолов). Как указано выше, при добавлении сырых высококипящих фенолов в тяжелое масло, используемое для приготовления пасты в процессе жидкофазной гидрогенизации, их превращение в фенол и крезолы происходит в среднем на 35—40%. Этот метод представляет несомненный интерес, так как позволяет осуществить его попутно с гидрогенизацией угля, а не сооружать для этого специальные установки. Наибольший интерес представляет непосредственное использование высококипящих сырых фенолов. Однако при существующих методах их разделения это вызывает значительные трудности. Промышленность пластических масс предъявляет спрос, как правило, на химически чистое сырье, которое обеспечивало бы получение высококачественных продуктов. Учитывая сказанное, представляется целесообразным превращать сырые высшие фенолы в фенол, крезолы и ксиленолы, которые легко могут быть выделены в чистом виде. [c.841]

При анализе веществ, достаточно сильно взаимодействующих с силикагелем, например фенолов, спиртов, часто алифатические углеводороды модифицируют спиртами, например изопропанолом. На рис. 2.1 представлена хроматограмма, демонстрирующая высокую селективность в разделении сложной смеси метилфенолов и фенола разделены изомеры, очень сложно разделяемые методом газовой хроматографии и обладающие очень близкими свойствами, такие, как м и п-крезолы и 2,4- и 2,5-ксиленолы. [c.17]

Эффективность разделения и концентрирования может быть улучшена при добавлении в исследуемый раствор комплексообразующих веществ. Так, микроколичества В1, Со, Си, Ре, 1п, РЬ при анализе металлического серебра и нитрата таллия можно извлечь в виде устойчивых комплексов с ксиленоло-вым оранжевым сорбцией активным углем, помещенным в виде слоя на фильтр. Некоторые примеры концентрирования микроэлементов приведены в табл. 7.5. Активные угли оказались весьма эффективными дпя извлечения биологически активных веществ разнообразных штассов из сыворотки и плазмы крови, мочи, желчи и экстрактов различных органов. [c.242]

Штейнкопф и Брюккнер применили этот метод для количественного разделения технических ксиленолов и этилфенолов каменноугольной смолы и для выделения в чистом виде I, 3, 5-ксиленола. Последний получается непосредственно в виде белых кристаллов с темп. пл. 63°. При этом были установлены следующие температуры расщепления фе-нолсульфокислот [c.560]

Выделение 1,3,5-ксилеиола из ксиленольной фракции технического каменноугольного масла высокой температуры коксования. Исходным продуктом служила каменноугольная смола, кипящая в интервале 208—225°, освобожденная от нейтральных примесей. Так как температура расщепления 1,3-диме л-5-оксибензол-4-сульфо-кислоты ниже температуры всех других сульфокислот, которые могут находиться в смеси, то разделение можно легко провести следующим образом 100 г черно-корич-невого сырого ксиленола нагревают 3 часа при 103 с равньсм количеством серной кислоты (60° Вё), затем разбавляют ЗЦО воды и отгоияют водяным паром 1,3,5-кснленол. При сильном охлаждении ои застьшает уже н холодильнике в виде бесцветных кристаллов. Выход 26 г. Извлечение эфиром конденсата дало еще 4 г. Темп. пл. 63°. [c.561]

Выделяемые из газа аммиак и кислые компоненты могут перерабатываться на различные продукты, так как основная установка очистки газа совмещена с установкой Клауса производства элементарной серы, установкой получения серной кислоты или установкой сульфит-сульфатного процесса [12]. Под названием хемо-трен [20] описан интересный процесс химического разделения кислых газов и аммиака. При этом процессе, используемом в сочетании с однократным избирательным извлечением сероводорода, пары, выходящие из аммиачной отгонной колонны и содержащие КНд, Ндб, СО и НСК, вначале коптактпруются в колонне с механическим распыливанием со слабокислотным раствором при 40° С. Аммпак количественно абсорбируется, а не содержащие аммиака кислые газы перерабатываются далее для получения целевых продуктов. Аммиак выделяют из раствора, нагревая его до 130° С во второй колонне, снабженной кипятильником. Охлажденный раствор снова возвращается в абсорбер. На рис. 4.7 показана схема такого нроцесса с совмещением абсорбционной и отпарной секций в одном аппарате. В качестве кислых абсорбентов применяют фенол, ксиленолы и аминокис- [c.76]

При анализе сложных смесей, когда требуется установить полный состав фенолов, часто прибегают к использованию двух и более неподвижных фаз [92, 93],, различающихся по полярности. Применение при этом наряду с аналитическим препаративного хроматографа значительно ускоряет исследование [84]. Более быстрым, но менее эффективным является хроматографический анализ на комбинированных колонках. Здесь обычно не достигается полного разделения всех компонентов, однако может быть улучшено разделение некоторых из них. Таким путем Кёст-неру и сотр. [89] удалось разделить м-крезол и 2,5-ксиленол на колонке длиной 8,1 м, в первой части которой (4,6 м) неподвижной фазой служило силиконовое масло, а во второй — три-(п-толил)-фосфат. [c.53]

По сути дела переработка сырого фенола подобна первой с дии разделения коксохимических фенолов. В промышленно используют зачастую плохо приспособленные схемы периоди ской ректификации фенолов на малоэффективных насадочных лоннах. Практически же наиболее рациональным решением ляется непрерывная вакуум-ректификация с предварительным делением от фенолов воды и смолистых веществ. При этом от дает опасность забивки и загрязнения нагревателей отложени солей и кокса и обеспечивается полностью непрерывный проц< При производстве п-крезола нужна четкая ректификация лученных крезолов с выделением фенола, о-крезола и получен чистого п-крезола. При ректификации продуктов щелочного пл ления сульфокислот ж-ксилола возможно выделение феноло-к зольной фракции и индивидуальных 2,4- и 3,5-ксилено, (рис. 4.2.11). 2,5-Ксиленол может быть выделен из продук щелочного плавления п-ксилолсульфокислоты наконец, при рек фикации продуктов щелочного плавления о-ксилолсульфокис ты получают, кроме феноло-крезольной фракции, также 2,3-кси иол и 3,4-ксиленол. Дистилляцией выделяют также р-нафто двухатомные фенолы. [c.143]

Основная трудность в переработке алкилата заключается выделении товарного 2,6-ксиленола, температура кипения котор го близка к температуре кипения п-крезола. Из существующ способов разделения этих компонентов [153—155, 156] в экон мическом отношении, по-видимому, наиболее эффективным я ляется экстрактивная ректификация с диэтиленгликолем. Извес но, что между молекулами фенолов и диэтиленгликоля образую ся прочные водородные связи, вследствие чего поведение таю систем отклоняется от закона Рауля. Образование же водороднь связей в системе диэтиленгликоль—2,6-ксиленол затрудне) вследствие стерических трудностей. В результате исследован фазовых равновесий бинарных и многокомпонентных сист( [153—155]i крезолов и ксиленолов с диэтиленгликол (табл. 4.5.19) было показано, что при двухкратном избытке п следнего коэффициент относительной летучести 2,6-ксиленола отношению к о-крезолу возрастает до 1,9, по отношению к п-кр золу — до 2,3, по отношению к 2,4- и 2,5-ксиленолам — до l,i Это позволяет выделять 2,6-ксиленол из крезольно-ксиленольн фракции с концентрацией 98—98,5%. [c.251]

Метод был успешно использован при выполнении работ по синтезу крезолов и ксиленолов из нефтехимического сырья В частности, при изучении цимольного метода получения крезолов, подобного кумольному методу получения фенолов, возникла необходимость быстрого и четкого анализа сырья, поступающего на окисление. Изомеры цимола окисляются с различной скоростью и, следовательно, дают продукты различного состава. Для регулирования процесса нужно знать изомерный состав цимо.иов. Анализ цимолов проводился в условиях, сходных с анализом крезолов, только при более низкой температуре (150—160°С). Но для разделения ж-цимола и и-цимола, а также для разделения метилацетофенонов наиболее селективными оказались полярные неподвижные фазы три-3,5-ксилеиилфосфат, тритимилфосфат и свиной жир. [c.74]

Из фракции сырых фенолов (230—300 °С), полученных коксованием угля, идентифицировано 45 фенолов. Между ксиленолами и нафтолами преобладали 5-этил-З-метилфенол, 4- и 5-оксигидринде-ны, различные бутилфенолы и др. [102]. Для промышленных целей ограничиваются использованием фенола, крезолов и частично диметил-фенолов, выход которых на сухую и горючую массу угля составляет 0,04—0,05%. Высшие гомологи фенолов не выделяются. Они входят в состав антисептических масел, используемых, например, для пропитки дерева (креозот) [103]. Разделение высших гомологов фенола затруднено из-за большего количества изомеров. [c.126]

Перемещение в фенольном ядре третичной бутильной группы в присутствии алюмосиликатных катализаторов происходит при температуре порядка 200° [317, 318]. В этом случае изомеризация обусловлена, видимо, главным образом сочетанием реакций дезалкилирования и алкилирования, так как третичные алкильные группы легко отщепляются под влиянием кислотных катализаторов в виде олефина. Временное введение третичной бутильной группы может быть использовано для разделения смесей крезолов и ксиленолов [319]. [c.49]

Каррузерс, Джо Стон и Плиммер определяли арил метиловые эфиры в сигаретном дыме 4 Для разделелшя использовали апиезон М ири температуре колонки 145 °С. Им не удалось разделить эфиры м- и л-крезола к некоторые днметиловые эфиры ксиленола, о чем уже упоминалось при рассмотрении методов разделения ароматических спиртов. [c.136]

Хромосорб 104 синтезирован из акрнлоннтрила и дивинилбензола, поэтому имеет полярную поверхность. Хромосорб 104 эффективно работает при отрицательных температурах, комнатных и высоких очень эффективен для разделения нитрилов, нитрдпара-финов, спиртов, кетонов, альдегидов и углеводородов. Наиболее важной характеристикой хромосорба 104 является его способность разделять серусодержащие соединения при низких концентрациях и изомеры ксиленолов. По селективности хромосорб 104 сильно отличается от других полимеров этой серии. На хромосорбе 104 насыщенные углеводороды элюируют раньше ненасыщенных. [c.111]

Жидкий остаток с крлонны 28 стекает в решофер 33, где при помощи пара высокого давления температура его поддерживается на уровне около 190°С. Пары крезолов из решофера 33 отводятся под нижнюю тарелку колонны 28, а смесь жидких ксиленолов передается для дальнейшего разделения на установку периодического действия. [c.233]

Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

Разделение технических газовых смесей, смесей таких полярных веществ, как НгО, спирты, альдегиды, эфиры, кетоны, водных смесей ароматических и алифатических соединений, соединений хлоруксусной кислоты Разделение нитрилов, нитропарафинов анализ водных растворов НгЗ, ксиленолов, аммиака, оксидов азота, серы и углерода, определение микроколичеств воды [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология