Чувствительность детектора фотометра

Спектрофотометрические детекторы относятся к числу важных селективных детекторов. Пламенно-фотометрический детектор фиксирует свет определенной выбранной частоты, испускаемый пламенем. Пламенный фотометр, определенным образом отрегулированный и подключенный к выходу колонки, может служить детектором 6, 42] главным образом при анализе соединений, содержащих фосфор, галогены, серу (например, биоциды), и для селективного детектирования хелатов металлов (Мо, Ш,, Т1, Аз, 2г, КЬ, Сг) и т. д. Чувствительность определения фосфорсодержащих соединений может достигать 10 г/с. У эмиссионного детектора, в котором вместо пламени используется электрический разряд (обычно безэлектродный) [59], аналогичные селективность и чувствительность. Так, чувствительность определения фосфор-, серу-, бром- или хлорсодержащих соединений составляет 10 "—10 г/с, а чувствительность определения иодсодержащих соединений достигает 10 г/с [59], Спектрофотометрические детекторы в больщинстве случаев стоят дороже, чем обычные селективные детекторы, например электронно-захватный детектор или даже пламенноионизационный со щелочным металлом, но при соответствующем выборе частоты излучения селективность обнаружения спектрофотометрическими детекторами может быть очень высокой. Иногда даже можно регистрировать сигналы при двух различных частотах и таким образом получать селективный отклик на два различных гетероатома в молекуле. Примером тому могут служить соединения, содержащие фосфор и серу. При использовании двух различных светофильтров и двух оптических путей возможна регистрация сигналов при длинах волн 526 и 394 нм. Сигнал фосфора при 526 нм в 800 раз интенсивнее. [c.210]

Для многих элементов чувствительность пламенно-фотометри-ческого детектора сравнима с чувствительностью пламенно-иониза-дионного детектора. Так, например, сообщалось, что чувствительность этого детектора для соединений фосфора равна 10"г/с, причем линейный рабочий диапазон детектора составляет 10 г/с. В то же время чувствительность детектора для соединений серы равна всего 10 ° г/с [12]. На чувствительность пламенно-фотометрического детектора мало влияют изменения скорости потока газа-носителя уменьшения чувствительности не происходит при увеличении скорости потока газа-носителя до 160 мл/мин. [c.367]

В этом детекторе компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серосодержащих соединений при длине волны соответственно 526 и 394 нм. Специфичность достигается за счет применения оптических фильтров и такого расположения горелки, которое позволяет экранировать фотоумножитель от пламени горелки. Его чувствительность составляет 10- мг для серосодержащих соединений и 10- —10- мг для фосфорсодержащих веществ. Линейный диапазон 5-10 . [c.190]

В инфракрасном газовом фотометре другого типа используется принцип положительного фильтра, который по существу представляет собой селективный детектор [8]. Рис. 4.10 иллюстрирует один из таких приборов. Одинаковые кюветы О и О содержат анализируемый газ, к которому обычно добавлено некоторое количество аргона для уменьшения удельной теплоемкости. Обе. кюветы разделены двумя одинаковыми диафрагмами в одной из которых имеется отверстие. Диафрагма без отверстия в соответствии с изменениями давлений по обе стороны от нее может свободно изгибаться, эго приводит к изменению электрической емкости между обеими диафрагмами. Давление газов в кюветах В я О зависит от температуры, а следовательно, и от количества-поглощенной лучистой энергии. Отсюда давление в кювете О изменяется обратно пропорционально количеству определяемого вещества, находящегося в кювете для образцов. Кювета сравнения обычно заполняет-ря сухим азотом и закрывается герметически. Во многих простых случаях фильтрующая кювета не употребляется обычно она используется для уменьшения чувствительности прибора к какой-либо компоненте газовой смеси, полосы поглощения которой накладываются на полосы поглощения определяемого вещества. (В таком случае фотометр имеет положительный и отрицательный фильтры.) Для прерывания пучков излучения используется прерыватель, приводимый во вращение мотором. Применение прерывателя необходимо в силу того, что детектор [c.81]

ПОМОЩИ термопары или спектрофотометра [16]. Используя фотоэлемент в качестве детектора, при диаметре трубки для наблюдения 1 мм можно еще более уменьшить объем раствора до - 20—30 мл [3] наконец, применяя автоматическое сканирование и запись, можно довести необходимый объем примерно до 6 мл [17, 18]. При таких малых объемах для получения струи можно использовать шприцы, управляемые специальным механизмом. Однако если в распоряжении имеется такой быстрый и чувствительный метод наблюдения, как фотоэлектрическая фотометрия, несомненные преимущества получает способ остановленной струи (стр. 52). [c.43]

И хорошо воспроизводить сигналы. При разделении составляющих нуклеиновых кислот целесообразнее всего использовать ультрафиолетовый детектор. В рассматриваемых далее экспериментах применялся УФ-фотометр, работающий на длине волны 254 нм. Этот детектор имеет высокую чувствительность, достаточную прочность и трудно загрязняется, так что чувствительность его не меняется в течение длительного периода времени. Молярная абсорбционная способность большинства соединений обсуждаемого класса лежит в пределах от 10 000 до 20 000. Соединения с абсорбционной способностью 10 000 могут быть легко определены при содержании 10- моль/л. [c.303]

На рис. 23-6 дана также схема двухлучевого фотометра с компенсационной цепью. Световой поток разделяется при помощи зеркала часть его проходит через испытуемый раствор и попадает на вентильный фотоэлемент, другая — через растворитель попадает на такой же детектор. Фототоки от обоих фотоэлементов проходят через переменные сопротивления одно из них представлено шкалой пропускания в линейных единицах от О до 100. Чувствительный гальванометр, служащий нуль-прибором, связан с обоими сопротивлениями. Если напряжение на участке АВ равно напряжению на участке СО, ток через гальванометр не идет во всех других случаях гальванометр укажет наличие тока. Сначала растворитель помещают в обе кюветы, контакт А устанавливают на отметке 100 контакт С затем передвигают до прекращения тока в цепи. Замена кюветы с холостым раствором на кювету с испытуемым раствором приводит к уменьшению потока, падающего на фотоэлемент, и, следовательно, к уменьшению напряжения на участке СО это различие компенсируется передвижением контакта А на более низкое значение. После уравнивания процент пропускания считывают непосредственно по шкале. [c.123]

Сущность влияния щелочных металлов на увеличение чувствительности термоионного детектора к фосфорсодержащим соединениям полностью не выяснена. Вначале полагали, что фосфор повышает летучесть натриевой соли [289], но впоследствии с помощью пламенно фотометрии было показано, что концентрация ионов щелочного металла существенно не менялась [132]. [c.78]

Бездисперсионные фотометры с селективными светофильтрами находят широкое применение для анализа газовых потоков и контроля за загрязнением воздуха. В качестве примера рассмотрим определение СО в присутствии других газов. Поскольку СО поглощает излучение только определенных характеристичных частот, лишь эти частоты и представляют интерес при измерении. Устранить помехи со стороны других частот можно двумя путями (рис. 4-10). На рис. 4-10, а потоки излучения от двух одинаковых источников проходят через кювету с пробой и кювету сравнения и попадают на дифференциальный детектор, который содержит СО (обычно разбавленный аргоном для уменьшения теплоемкости) [12]. Любое различие в интенсивности двух потоков сказывается на разности температур в камерах детектора. Этот сигнал отличается высокой селективностью, потому что вызывать нагревание может только то излучение, которое поглощается СО. Для уменьшения чувствительности прибора к излучению других компонентов газового потока, полосы поглощения которых перекрываются с полосами поглощения СО, служат дополнительные фильтры. Ка- [c.110]

Следует предупредить читателя о том, что для различных типов детекторов обычно определяют разные параметры в зависимости от их назначения (обычного или оригинального, как, например, в фотометрии, связи и т. д.) и контрольных методик, традиционных в данной области. Следует также отметить, что параметры, соответствующие техническим условиям, часто пу тают с различными основными характеристиками. Так, например, чувствительность анода фотоумножителя к излучению [38, 39, 40], измеренную в мА/Вт, смешивают с эффективностью детектирования и внутренним усилением, а мощность эквивалентного шума п чувствительность В фотопроводников к обнаружению [32,40] — с эффективностью детектирования и спектром внутреннего шума. [c.521]

Горелка расположена в центральной части вытяжной трубы из стекла, покрытого слоем тонко измельченной окиси магния с высоким коэффициентом отражения (98-99%). К вытяжной трубе подсоединены две фокусирующие трубки, собирающие излучение от пламени на фоточувствительные детекторы, смонтированные на ее конце. В фотометре используются детекторы из сульфида кадмия, имеющие малые размеры и высокую чувствительность в красной области спектра. Один детектор настроен на линию Ка или К в пробе, а другой — на линию литиевого стандарта. Длина волны выбирается с помощью интерференционных светофильтров, смонтированных в светонепроницаемых оправах в конце трубки, фокусирующей излучение пробы для детекторов. Нулевой баланс между сигналами детектора пробы и детектора сравнения обеспечивается электронной схемой. Для уменьшения помех в детекторной системе подбираются фотосопротивления, дающие пропорционально одинаковые изменения сигнала при колеба ниях освещенности. [c.179]

Приведены подробные характеристики фотометра как чувствительного и селективного детектора для кол-венного анализа при определении галоидных и хелатных соединений металлов. Нижний предел чувствительности 10 11 моля, что сравнимо с чувствительностью катарометра по органич. в-вам. Показания линейны в пределах 4 порядков величин. [c.179]

К существенному искажению результатов хроматографического разделения приводят погрешности, связанные с детектированием, или усилением. Каждый детектор характеризуется специфичностью, линейностью и чувствительностью. Особенно важна проверка на селективность при анализе микропримесей. Отклик УФ-детекторов может изменяться на вещества со схожими функциональными группами в 10" раз. Необходимо отклик детектора прокалибровать для каждого определяемого вещества. Естественно, что вещества, не поглощающие в УФ-области, не дадут сигнала на самописец при использовании в качестве детектора фотометра. При использовании рефрактометра возможно появление отрицательных ликов. Кроме того, этот детектор необходимо термостатировать, чего не требуется для УФ-детектора. [c.175]

Для снятия ИК-спектров в ближней инфракрасной области можно модифицировать обычные инфракрасные спектрофотометры, заменив в них призму ЫаС1/КВг на призму из плавленного оксида кремния, кварца, фтористого лития или кальция и добавив более чувствительный детектор. Многие промышленные УФ-ВИ-спектро-фотометры сконструированы таким образом, что позволяют исследовать и ближнюю инфракрасную область. [c.260]

Фотометрическое титрование обычно проводят на спектрофотометре или фотометре с приспособлением, позволяющим помещать на пути света сосуд для титрования (колбы и кюветы для титрования вьшускает промышленность). После настройки шкалы прибора на нуль через анализируемый раствор пропускают световой поток и подбирают удобное для измерения значение оптической плотности, регулируя интенсивность излучения или чувствительность детектора. На абсолютную величину оптической плотности юбычно не обращают внимания, поскольку для обнаружения ко- [c.158]

При разделении орг. в-в детектором служит обычно проточный ультрафиолетовый фотометр. При разделении неорг. ионов в кач-ве детектора использ. чаще всего кондуктометр, регистрирующий электропроводность р-ра на выходе из колонки. При высокой электропроводности элюента чувствительность кондуктометра мала. Поэтому при анализе катионов на катионите в Н-форме перед кондуктометром помещают колонку с анионитом в ОН-форме, к-рая поглощает к-ту и пропускает разделенные катионы в виде оснований. Аналогичным образом после разделения анионов на анионите в ОН-форме элюент направляют в колонку с суль-фокатионитом в Н-форме, к-рый пропускает анионы в виде к-т. Этот прием позволяет понизить электрич. проводимость детектируемого р-ра и таким образом повысить чувствительность анализа (пределы обнаружения достигают 10-a —10- г). [c.226]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

Одной из основных проблем конструирования фотометрических детекторов является обеспечение возможности фотометри-рования в достаточно широком диапазоне длин волн. Это необходимо не только для получения максимальной чувствительности на длине волны, соответствующей ширине полосы максимального поглощения вещества, но и для значительного снижения чувствительности, облегчающего линейное детектирование высоких концентраций в.случае препаративной хроматографии. [c.267]

Применение пламенно-эмиссионной спектрометрии. Пламенно-эмиссионная спектрометрия широко используется для определения концентраций натрия, калия, кальция и магния в клинических пробах. Удобство, правильность, чувствительность и скорость этого метода делают его пригодным для серийных анализов. Для проведения анализа, если в пробе присутствует значительное количество белка, ее сначала надо обработать азотной или хлорной кислотой (например, сыворотку крови). Затем добавляют освобождающий агент (лантан) и подавитель ионизации (литий), а раствор разбавляют до нужного объема высокочистой деионизованной водой. Многие биологические жидкости содержат значительное количество фосфатов, поэтому необходимо использовать освобождающие агенты. И, наконец, приготовленные растворы пробы анализируют с помощью пламепио-эмиссионного спектрометра, например пламенного фотометра, имеющего отдельные каналы (детекторы) или сменные светофильтры для каждого определяемого элемента. [c.693]

Для ГПХ полимеров используют жидкостные хроматографы (рис. 2). Детектором концентрации обычно служит проточный дифференциальный рефрактометр, чувствительность к-рого позволяет определять концентрацию иорядка 0,01% с точностью до 1—2%. Кроме того, используют фотометр и спектрофотометр, а также транспортный пиролитич. детектор. [c.419]

Детектор выбирают в зависимости от требуемой чувствительности, применяемого растворителя и измеряемых количеств вещества. Часто используются следующие приборы дифференциальный рефрактометр, фотометр-детектор, адсорбционный калориметр, пиролитический детектор, для водных растворов — непрерывный автоматический анализатор для определения углерода по Аксту. [c.99]

В отличие от обычной пламенной фотометрии, пламенно-фотометрический газохроматографический детектор обладает рядом преимуществ. Известно, что при анализе растворов посредством фотометрии пламени, вещества вводятся в нламя в виде аэрозолей, а в пламенно-фотометрическом детекторе используются газообразные образцы. В последнем случае устраняются многие нежелательные процессы — аспирации, десольвации и молекулярного испарения. Когда элюируемые из колонки вещества поступают в водородное пламя, то преобладают процессы диссоциации молекул, ионизации и образования нейтральных атомов. Естественно, что при таких условиях выход эмиссии от возбужденных атомов или фрагментов молекул будет гораздо больше, чем при обычной пламенной фотометрии. Это приводит к увеличению чувствительности. [c.86]

Чувствительность. Высокочувствительные детекторы позволяют проводить определение нанограммовых 1(10 г) количеств веществ. Так, недавно разработанные дифференциальные ультрафиолетовые фотометры позволяют детектировать 0,3 нг 3, 5 -циклоаденозинмонофосфата. [c.16]

Хорват и Липс и [9], Хьюбер ув [11], Скотт с со удниками [12 ровали серийно выпускаемые спектрофотометры с целью использования их в качестве детекторов в жидкостной хроматографии. Эти приборы обладают большей тенденцией к размыванию пика, обладают меньшей чувствительностью и более узким линейным диапазоном по сравнению с фотометрами, специально разработанными для высокоэффективной жидкостной хроматографии, в которых используют светофильтр, пропускающий излучение только одной длины волны. [c.133]

Березкиной и Элефтеровой [200] для определения следов двуокиси серы был предложен метод изотермического концентрирования, который целесообразно применять и при анализе примесей некоторых других соединений. Микроколичества сернистых соединений можно определять с помощью аргонового ионизационного или электронозахватного детекторов, а также анализировать сернистые соединения на чувствительном и селективном пламенно-фотометрическом детекторе или с помощью кулонометрической ячейки. Пламенный фотометр особенно удобен при анализе следов серусодержащих газов в сложных смесях, например в воздушных загрязнениях, так как высокая селективность этого детектора может быть использована для идентификации. Для определения ЗОг в смеси с постоянными газами применен эмиссион- [c.97]

Для анализа красителей эти имеющиеся в продаже детекторы должны быть наиболее полезными. В них имеется два источника света, охватывающие большую часть УФ- и видимого спектра. В отличие от фотометров, они позволяют работать на любой длине волны, соответствующей максимуму поглощения. Поэтому они более удобны, более избирательны и более чувствительны. При анализе красителей возможность выбирать длину волны расширяет селективность наблюдения за такими соединениями, которые трудно разделить хроматографически, но которые поглощают свет при разных длинах волн. Спектрофотометры являются селективными детекторами для анализа красителей, как и вообще для анализа методом ЖХВД. [c.110]