Раствор дитизона натрия в воде

А. К 10 мл прозрачного раствора, полученного, как описано выше, прибавляют последовательно 3,0 мл воды, 3,0 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, 5,0 мл раствора цианида, оксалата и тиосульфата ИР и 5,0 мл свежеприготовленного раствора дитизона Р в четыреххлористом углероде Р с концентрацией 30 мг/л. Тщательно перемешивают в течение 2—3 мин. Отделяют слой дитизона н помещают в подходящую пробирку для сравнения. К 0,5 мл стандартного раствора цинка (20 мкг/мл. 2п)ИР прибавляют 9,5 мл воды и далее поступают, как описано выше. Раствор испытуемого вещества имеет в отраженном свете более интенсивное фиолетовое окрашивание, а в проходящем свете менее интенсивное окрашивание, чем раствор сравнения. [c.65]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

Серию эталонных растворов готовят из стандартного раствора, содержащего 10 мкг/мл 2п +. Отбирают в делительные воронки вместимостью 50 мл по 5 мл воды из микробюретки от 0,1 до 0,5 мл раствора 2п2+ (через 0,1 мл) добавляют по 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в СС и встряхивают 2 мин. Слой ССЦ, содержащий дитизонат цинка, сливают в пробирку для колориметрирования с притертой, пробкой. [c.286]

Тиосульфат-ацетат. Растворяют 5 г кристаллического тиосульфата натрия и 20 г ацетата натрия в смеси 10 мл концентрированной НКОг, очищенной раствором дитизона, и 500 мл воды. [c.169]

Отбирают 5,0—50,0 мл раствора в зависимости от содержания 2п(П) в делительную воронку вместимостью 100 мл, нейтрализуют аммиаком (1 1) по бромкрезоловому зеленому (добавляют 3 капли раствора) и добавляют 5 мл буферного раствора. Раствор окрашивается в слабый голубой цвет (pH 5,0-ь5,5). Разбавляют водой до —50 мл. Добавляют 5 мл 50 7о-ного раствора тиосульфата натрия и 3 мл 0,005 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. После разделения переводят органическую фазу в другую делительную воронку, а первую промывают 0,5—1 мл четыреххлористого углерода. Из исходного водного раствора экстракцию раствором дитизона повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона останется без изменений после двухминутного встряхивания. [c.171]

Ход определения. В делительную воронку помещают 100—200 т пробы, если надо, предварительно разбавляя ее или упаривая, чтобы содержание цинка в этом объеме оказалось в пределах 0,005— 0,03 мг, и прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты ч. д. а., не содержащей цинка. Прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумажкой) и 20 мл маскирующего раствора. После перемешивания экстрагируют цинк 50,0 мл рабочего раствора дитизона. Встряхивают до тех пор, пока окраска раствора не перестанет изменяться. Если экстракт окрашен в интенсивно-фиолетовый или даже в красный цвет, экстракцию повторяют с меньшим объемом пробы. После полного разделения слоев сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода (исчезновение зеленой окраски). После полного разделения слоев сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если раствор четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через маленький сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальные собирают в кювету и измеряют оптическую плотность. Одновременно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, вводят поправку и по калибровочной кривой находят содержание цинка. [c.285]

Ход определения. В делительную воронку помещают 1 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 4 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетатного буферного раствора, вводят 5 капель раствора тиосульфата натрия, 5 мл раствора дитизона и энергично взбалтывают в течение 2 мин. Затем дают жидкости расслоиться, сливают нижний слой четыреххлористого углерода в пробирку, снабженную притертой пробкой, и отмечают цвет этого раствора [c.155]

Построение калибровочной кривой. Содержание кадмия находят по калибровочной кривой, для приготовления которой отбирают порции 0,5 1 2 . .. Ъ мл рабочего стандартного раствора соли кадмия, разбавляют каждую порцию до 10 мл дважды дистиллированной водой, переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл раствора едкого натра, экстрагируют 0,005%-ным раствором дитизона и продолжают дальше, как при анализе пробы. [c.158]

Приготовление шкалы. В бесцветные пробирки с отметкой 10 мл вносят О—1 мл. (с интервалом в 0,1 мл) рабочего раствора соли цинка, добавляют в каждую пробирку по I мл 0,1 н. раствора едкого натра и доводят дистиллированной водой объем жидкости до метки. Приливают по 0,5 мл раствора дитизона и тщательно перемешивают. После 20-минутного стояния шкала приобретает оттенки, сохраняющиеся в течение всего рабочего дня. Содержание цинка в пробирках соответствует концентрации О— [c.549]

При наличии меди в количестве, не мешающем определению цинка, для анализа берут 1 мл воды, помещают в фарфоровую чашку емкостью примерно 20 мл, добавляют 0,1 мл 1н. раствора соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой, остаток растворяют в малом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в колориметрическую пробирку емкостью 10 мл. Добавляют 1 мл раствора едкого натра, объем доводят до метки дистиллированной водой, затем приливают 0,5 мл спиртового раствора дитизона, тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин. После этого сравнивают окраску с заранее приготовленной шкалой, просматривая пробирки сверху вниз. [c.549]

Х8 (высота слоя 12 см, диаметр колонки 6 мм). На анионите поглощаются при этом хлоридные комплексы кобальта совместно с соответствующими соединениями железа, меди и цинка. Кобальт извлекают из колонки 25 мл 4 N раствора соляной кислоты. Для очистки элюата от следов смолы прибавляют к нему 2,5 г. цитрата натрия, нейтрализуют раствором едкого натра до pH 8,2 и извлекают кобальт эфирным раствором дитизона. Экстракты выпаривают с азотной кислотой и разлагают органическое вещество, нагревая остаток с концентрированной хлорной кислотой до полного обесцвечивания. Затем раствор трижды выпаривают досуха с раствором хлорида натрия, концентрированной соляной кислоты и, наконец, воды. Остаток чисто-белого цвета растворяют в воде и определяют кобальт спектрофотометрически нитрозо-К-солью. Этим методом 0,0003% кобальта можно определить с ошибкой 4%. Продолжительность определения сокращается, если вести определение с радиоактивным контролем Со в этом случае экстракция дитизоном не нужна. При обработке колонки 4 N раствором соляной кислоты элюат собирают последовательно фракциями по 2 мл, измеряя активность каждой фракции. Для определения кобальта отбирают фракцию, содержащую ббльшую часть кобальта. После выпаривания с соляной кислотой остаток растворяют в 2 мл воды и определяют кобальт спектрофотометрически. [c.205]

Ход анализа. Испытуемую воду, содержащую от 0,0005 до 0,01 мг свинца, помещают н один цилиндр, приливают к нему 5 жл 2 %-ного раствора уксуснокислого натрия , затем из бюретки (или с помощью цилиндрической иипетки) прибавляют небольшими порциями (ио 1 мл) раствор дитизона, энергично встряхивая содержимое цилиндра после введения каждой новой порции реактива. Первые порции дитизона реагируют полностью со свинцом, и хлороформный слой приобретает красную окраску. Раствор дитизона приливают до тех пор, пока не будет введен некоторый избыток его и слой хлороформа не приобретет промежуточную (смешанную) окраску. [c.262]

Дитизон. Неочищенный дифенилтиокарбазид прибавляют к раствору 60 г едкого кали в 600 мл метилового спирта, помещенному в 1-литровую круглодонную колбу. Последнюю погружают в кипящую водяную баню исмесь кипятят с обратным холодильником точно в течение 5 мин. (примечание 8). Красный раствор охлаждают ледяной водой и фильтруют без отсасывания. К фильтрату при энергичном перемешивании механической мешалкой прибавляют I н. раствор серной кислоты (900—1 100 мл), охлажденный до О " прибавление продолжают до тех нор, пока реакция раствора на конго не будет кислой (примечание 9). Сине-черный осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают ЪО мл холодной воды (примечание 10). Сырой карбазон растворяют в 500 мл 5%-ного раствора едкого натра, смесь фильтруют с отсасыванием, фильтрат охлаждают в бане со льдом и немедленно подкисляют охлажденным до 0° 1 и. раствором серной кислоты (требуется около 650 мл) [c.228]

Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 50 мл воды, добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР и 0,2 мл дитизона ИР и титруют раствором нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрата ртути (0,02 моль/л) ТР соответствует 5,968 мг СйНцЫОгЗ. [c.276]

Тиосульфат натрия. 25 %-ный раствор. Растворяют 25 г тиосульфата натрия х. ч. Ыа2820з-5Н20 в 00 мл воды. Раствор очищают 0,01 %-ным раствором дитизона. [c.286]

В делительной воронке устанавливают в 20,0 мл испытуемого раствора pH 7-н8 добавкой аммиака (1 1) или 1 и. раствора HNO3. Добавляют 2 мл раствора цианида калия (10 г K N в 100 мл воды). 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина (10 г в 100 мл воды), 2 мл раствора тартрата калия—натрия (10 г в 100 мл воды) и 5 мл раствора дитизона. Встряхивают 30 с, после разделения фаз измеряют оптическую плотность при 520 им в кювете 1 см по четыреххлористому углероду (раствор дитизона — 0,001 %-ный в четыреххлористом углероде, см. с. 42). Раствор отбирают пипеткой (точно ). [c.127]

Цитрат натрия. Растворяют 500 г цитрата натрия в воде, доводят pH раствора до 9,2 добавкой концентрированного аммиака и разбавляют до 1 л. Раствор очищают встряхиванием несколько раз с небольшим количеством раствора дитизона в х.пороформе (50 мг дитизона в 1 л). Встряхивают до тех пор, пока органическая фаза будет оставаться зеленой. Затем встряхивают с небольшой порцией хлороформа для удаления дитизона. [c.129]

Растворяют 1 г золота в 10 мл царской водки и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 10 мл 3 и. НС1, затем раствор переводят в делительную воронку и доводят водой до —20 мл. Проводят экстра.к-цию Аи(П1) 10 мл этилацетата. Водный слой переводят в стакан, добавляют 1 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают [для восстановления остатков Аи(П1)], затем добавляют 2 мл Н2804 (1 2) и упаривают до паров 80з. По охлаждении добавляют 20 мл воды, 2 мл 3 7о-ного раствора ЭДТА [для маскировки Си(П)] и устанавливают pH 2 добавкой аммиака (1 1). Переводят раствор в делительную воронку и экстрагируют Ag(I) порциями по 3—5 мл 0,00170-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока органическая фаза не приобретет устойчивой зеленой окраски. Из органической фазы Ag(I) экстрагируют 3 мл смеси (1 1) 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 н. НС1 и разбавляют водой до 60 мл. Снова экстрагируют Ag(I) 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизо а. Органический слой промывают дважды 5 мл Н2804 (1 100) и 5 мл КН ОН (1 100), водный слой должен быть бесцветным. Измеряют оптическую плотность органической фазы при 462 ны по четыреххлористому углероду. [c.132]

Растворяют навеску тонко растертой пробы, содержащую 0,1—0,6 мг цинка, в стакане в определенном объеме смеси концентрированной НС1, концентрированной НКОз и Н2304 (1 1) сначала при умеренном, затем при сильном нагревании до появления белых паров ЗОз. Добавляют к остатку НС1 (1 18), нагревают до растворения солей, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 25,0 мл раствора в делительную воронку и добавляют на каждые 100 мг А1(П1) в аликвотной части 5 мл 10 %-ного раствора винной кислоты. Нейтрализуют аммиаком (1 7), добавляют 25 мл буферного раствора с pH 5,5, 10 мл 0,05 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и проводят экстракцию 2п(П), которую повторяют с 5 мл раствора дитизона до появления фиолетового окращивания, затем с 1—2 мл, пока раствор дитизона останется зеленым. После этого три раза промывают водный раствор порциями по 3 мл хлороформа. Экстракты объединяют и промывают порциями по 10 мл 0,04 %-ного раствора сульфида натрия, пока водная фаза останется бесцветной, затем промывают 3 раза водой, фильтруют в мерную колбу вместимо- [c.169]

Растворяют 0,5 г алюминиевого сплава в стакане вместимостью 600 мл в 20 мл H I (1 1) при нагревании. Обмывают часовое стекло и стенки стакана малым количеством воды, добавляют 2 мл 30 7о-ной Н2О2 и выпаривают почти досуха. Снимают стакан с плиты и растворяют ыде-ливщиеся соли в 100 мл горячей воды. По охлаждении переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, разбавляют водой до метки. Отбирают аликвот 5,0—25,0 мл в делительную воронку вместимостью 250 мл, разбавляют 25 мл воды, добавляют 1 мл 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 5 мл буферного раствора с pH 5, 2 мл 25 % -ного раствора тиосульфата натрия и встряхивают 2 мин. Проверяют pH, который должен составлять 5,0—5,5. Добавляют 5 мл 0,002 % -ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают 5 мин. После разделения органическую фазу спускают в другую делительную воронку. Водную фазу обрабатывают еще несколько раз с 5 мл раствора дитизона, пока его окраска будет оставаться без изменений. Объединенные экстракты в мерной колбе вместимостью 25 мл доводят до метки четыреххлористым углеродом. Измеряют оптическую плотность при 535 нм в кювете 1—2 см по четыреххлористому углероду. [c.170]

Дитизон. Полученный дифенилтиокарбазид добавляют к раствору 0,6 г едкого кали в 6 мл абсолютного метилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане и на короткое время доводят до кипения. Окрашенный раствор охлаждают льдом, центрифугируют и декантируют во вторую пробирку. Прн встряхивании жидкость подкисляют по конговой бумажке, на что расходуется около 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Темно-синий осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 5% растворе едкого натра раствор центрифугируют и вновь выделяют продукт 1 н. раствором серной кислоты. Эти операции необходимо проводить с растворами, охлажденными льдом. Полученный осадок с помощью центрифугирования отмывают водой до тех пор, пока полностью не будут удалены ноны 50 , затем его сушат в сушильном шкафу при 40°. Для окончательной очистки дитизон экстрагируют эфиром в экстракторе. [c.117]

При положительном результате реакции с дитизоном должны быть проведены дополнительные реакции после выделения в виде (ДДТК)22п. К Ю мл минерализата добавляют 4 мл раствора калия, натрия—тартрата или 20% раствора лимонной кислоты (для маскирования железа), 1 мл насыщенного раствора тиомочевины (или тиосульфата натрия) для маскирования кадмия и меди и доводят pH раствора до 8,5 (сначала добавляют 10°/о раствор едкого кали до появления розовой окраски в присутствии нильского голубого, а затем серную кислоту до pH 8,5-по универсальной индикаторной бумаге). Смесь энергично встряхивают с 3 мл 1% раствора ДДТК иатрия и 5 мл хлороформа. Хлороформное извлечение отделяют, промывают водой и встряхивают с 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый реэкстракт отделяют, делят на 3 части и производят реакции [c.339]

В реакционную колбу 2 (рис. 17) помещают 0,18-0,20 мл никеля Ренея, суспендированного в 2 мл изопропилового спирта. После взвешивания закрытой колбы в нее наливают пробу анализируемого продукта. В капельную воронку 4 наливают 10 мл серной кислоты и помещают колбу в колбонагреватель. Микробюретку 7 заполняют раствором ацетата ртути. В абсорбер 8 наливают 10 мл ацетона, 10 мл 1 н. раствора едкого натра, 3—5 капель дитизона и 1—2 капли раствора ацетата ртути. Со скоростью 1—2 пузырька в 1 с в колбу подают азот, подают воду в холо- [c.45]

Профильтрованный раствор взбалтывают с несколькими пор- ретка на циями разбавленного (1 100) раствора аммиака. Все экстра- 25 мл мик-кты соединяют в делительной воронке, прибавляют 50—100 мл робюретка органического растворителя, подкисляют 1 %-ным раствором на 2 мл ко серной кислоты и встряхивают. Перешедший в слой оргаииче- нические ского растворителя дитизон отделяют, разбавляют этим же колбы на растворителем до 500 мл и сохраняют под слоем 1%-ной сер- 250 мл проной кислоты в темной склянке. Перед определением раствор бирки дели-разбавляют тем же растворителем в 100 раз), титр раствора тельная во-дитизона устанавливают по стандартному раствору соли рту- ронка на ти, в 1 мл которого содержится 1,0 мкг ртути (см. методику) 200 мл 0,1 н. раствор ЭДТА (18,6 г препарата растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 л) ацетатный буферный раствор (смешивают равные объемы 1 н. раствора ацетата натрия и 1 н. раствора уксусной кислоты) [c.424]

К 50 мл пробы добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты и после перемешивания примерно 20 мл ацетатного буферного раствора — 3 мл раствора тиосульфата натрия (50 г Ма25г0з-5Н20 в 30 мл дистиллированной воды) иЗ мл раствора дитизона смесь тщательно встряхивают (приготовление буферного раствора и раствора дитизона — см. стр. 284). В присутствии цинка цвет органического слоя переходит в фиолетовый или красный. [c.282]

Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 20%-ный раствор. Растворяют 50 г НаКС4Н40б-4НаО ч. д. а. в бидистилляте, дополняют такой же водой до 250 мл и в делительной воронке экстрагируют порциями по 10 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока зеленая окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Оставшийся в водном растворе дитизон и желтый продукт его окисления удаляют экстрагированием четыреххлористым углеродом д тех пор, пока экстракт не получится бесцветным. [c.290]

Тартрат натрия. 10%-ный раствор. Растворяют 10 г Na2 4H40j-2НзО в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 200 мл. Примеси экстрагируют малыми количествами раствора дитизона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последний экстракт не окажется бесцветным. Промывают водный раствор малыми порциями четыреххлористого углерода до тех пор, пока последняя порция не останется бесцветной. .. [c.299]

Раствор цитрата натрия, цитрата аммония,. шмонной кислоты или mapmipama натрия. Растворяют в 90 мл дистиллированной воды 10 г одного из перечисленных веществ, подш,елачивают аммиаком (pH 8,5—9) и извлекают несколькими последовательными порциями раствора дитизона, пока не будет удален свинец, после чего извлекают оставшийся дитизон, взбалтывая раствор с несколькими порциями (по 2—3 мл) чистого хлороформа. [c.140]

В делительную воронку помещают 100—200 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы концентрация цинка оказалась 0,005—0,03 мг1л, и приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка. Затем прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумагой) и 20 мл маскирующего раствора, перемешивают и экстрагируют органические вещества добавлением 50,0 мл рабочего раствора дитизона и сильным встряхиванием. Дают слоям разделиться, сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного фосфатно-сульфидного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода, что отмечается исчезновением в нем зеленого оттенка. Дают слоям разделиться, сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если слой четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальное количество собирают в кювету, расстояние между стенками которой 1 см. Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном таким же образом с 10 мл дистиллированной воды. Молярный коэффициент светопоглощения 94 ООО. Результат определения находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли цинка, содержащим 0,0005—0,003 мг цинка в 100 мл. [c.153]

В делительную воронку емкостью 150 мл отмеряют 50 мл пробы, если надо предварительно разбавленной бидистиллятом или сконцентрированной выпариванием так, чтобы в этом объеме она содержала 0,002—0,020 мг кадмия. Прибавляют 10 мл раствора сегнетовой соли. Если проводилась предварительная экстракция мешающих веществ, то для анализа берут весь объем раствора, полученного из 50 мл первоначальной пробы. Сегнетову соль тогда не прибавляют. К смеси приливают. 10 мл 10%-ного раствора едкого натра и хорошо перемешивают. Экстрагируют 5 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. После разделения слоев слой органического растворителя сливают в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют с Ъ мл раствора дитизоиа и потом еще порциями по 3 мл этого раствора до тех пор, пока экстракт не станет бесцветным. Соединенные экстракты дважды промывают встряхиванием с 20 мл 2%-ного раствора едкого натра и затем дважды дистиллированной водой. После этого экстракт фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл, фильтр промывают малым количеством четыреххлористого углерода и объем раствора дополняют четыреххлористым углеродом [c.108]

Ю. Натрий лимоннокислый - раствор - 50 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли 0,1 раствора фенолового красного, по каплям - очищенного аммиака до розовой окраски и очищают 0,01 раствором дитизона в ССб ц, порциями ио 10 мл. Избяток дитизона в растворе удаляют четырех-хлористнм углеродом до получения бесцветянх экстрактов. [c.513]

Алексеев [38 ] пользовался при определении серебра двузамещенным дитизонатом. Согласно этому способу, дитизон растворяют в 0,1 н. растворе пирофосфата натрия (pH — 10). Так как пирофосфат натрия со многими двух- и трехвалентными ионами металлов образует устойчивые, растворимые в воде комплексные соединения, реакция иона дитизона НОг- с ионом Ag+ (Hg + реагирует аналогично) проходит относительно избирательно. В желтом растворе дитизоната образуется розово-красная суспензия, интенсивность окраски которой и измеряют. [c.147]

Ход определения. К Ю мл испытуемого раствора в делительной воронке прибавляют 5 мл раствора ацетата натрия и рИ раствора доводят амг>1иаком до 4,5— 5,0. Прибавляют 0,5 мл (в крайнем случае больше) раствора тиосульфата и исчерпывающе экстрагируют раствором дитизона, прибавляя его отдельнылш порциями до тех пор, пока изумрудно-зеленая окраска последнего экстракта после встряхивания в течение 2 мин. не останется без изменения. Органические экстракты, объединенные во второй делительной воронке, разбавляют до определенного объема четыреххлористым углеродом и промывают 2 раза по 5 мл раствора смеси тиосульфата и ацетата натрия, одни раз 10 мл воды н, наконец, разбавленным раствором аммиака (3 раза по 10 мл), каждый раз сильно встряхивая в течение полминуты. Последующая обработка проводится согласно разделу б, 2, (стр. 242). [c.243]

В /(ериод возникновения дитизонового мст( да [35 ] дитизонат цинка колориметрировали в водных щелочных растворах 0,1 н. раствор едкого натра насыщают дитизоном, раствор густого оранжевого цвета в 100 раз разбавляют водой, после чего концентрация едкою натра в нем соответствует 1 10" и. Затем прибавляют нейтральный водный раствор соли цинка от 1 до 3 мкг в 100 мл это вызывает появление вишнево-красной окраски раствора, в котором с точностью до 10% можно определить указанное выше содержание цинка методом стандартных серий. Содержание ионов выше 10 мкг в 100 мл вызывает выпадение не растворимого в воде дитизоната цинка . [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология