Осадки, определение аммиака

Частично мешающие взвешенные вещества удаляются во время осаждения хлоридов сульфатом серебра. Осветление анализируемого раствора можно также осуществить при помощи осадка гидроокиси цинка, как указано на стр. 97, при прямом определении аммиака реактивом Несслера. Иногда интенсивность окраски, даваемой органическим веществом, можно устранить или уменьшить обработкой суспензией гидроокиси алюминия. Способ приготовления этой суспензии описан на стр. 131. На каждые 50 мл анализируемого раствора прибавляют один или несколько миллилитров суспензии гидроокиси алюминия. [c.141]

Может показаться, что анализ такого сложного осадка очень труден и ненадежен. В действительности это не так. Достаточно полный анализ осадка сделать не так уж трудно, и. он даже не очень сложен, если схема анализа правильно продумана и указанные элементы присутствуют в количествах, допускающих их определение (см. Подробный анализ осадка от аммиака , стр. 118). [c.113]

При исследовании горных Пород, которое может быть приведено в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа р титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см. стр. 113) проводят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор — в другой, хром и ванадий — в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, [c.118]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Определение других составных частей в осадке окислов (алюминия и т. п.). Здесь нет необходимости рассматривать методы, которые можно применить для определения других возможных компонентов осадка, перечисленных на стр. 949. Достаточно сослаться на главы о различных элементах и на параграф о разделении элементов в осадке от аммиака (стр. 112). [c.959]

Результаты определения кремнекислоты, получаемой после однократного выпаривания, всегда бывают пониженными, если обработка серной и фтористоводородной кислотами проведена, даже и в том случае, когда определено содержание кремнекислоты в осадке от аммиака. [c.1066]

Образующийся осадок фосфоромолибдата аммония можно также растворить в избытке титрованного раствора едкого натра, удалить аммиак кипячением и определить избыток щелочи титрованием кислотой [295]. Этот метод, однако, мало целесообразен, так как требует операций, отнимающих много времени. Разработан также метод, основанный на определении аммиака в осадке фосфоромолибдата аммония [147]. [c.135]

Ход анализа. В стакан или в колбу вместимостью 750 мл помещают 2 г исследуемых дрожжей, прибавляют 480 мл воды, 1 г пепсина и 10 г 25%-ной соляной кислоты, хорошо перемешивают и ставят в термостат на 24 ч. Затем смесь фильтруют через складчатый фильтр (фильтрат должен быть прозрачным) и осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Фильтр с осадком переносят в колбу Кьельдаля, прибавляют 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см проводят минерализацию и определение аммиака, как описано на с. 229. Параллельно в пробе дрожжей определяют содержание сырого протеина. [c.230]

В литературе описаны отдельные детали анализа различных материалов для определения аммиака, например сталей [30], белков [38], вод [39—43], порошка металлического вольфрама [44], титановой губки [45], металлического бериллия [46], атмосферных осадков [47], воздуха [43], бензгидроксамовой кислоты и ее производных [48], а также для определения гидроксиламина реактивом Несслера [49]. [c.21]

Определение катиона. Установив группу, к которой принадлежит катион испытуемого вещества, делают про--бу на присутствие катиона. Производя пробу, надо помнить о последовательности определения катионов, чтобы не было ошибочного определения. Например, если имеются катионы второй группы, то сначала производят пробу на присутствие иона Ва +, а затем на ион Са + и в последнюю очередь на ион Если же, не определив присутствия ионов Ва + и Са +, провести определение иона Mg2+, то можно ошибочно открыть ион Mg +, так как ионы Ва + и Са дают аналогичные осадки с аммиаком и гидрофосфатом натрия. [c.54]

Перечисленные минералы количественно остаются в осадке гидроокиси железа (И1), полученном при определении молибдена (см. разд. IX, А). Если необходимо, берут большую навеску руды и в осадке от аммиака определяют перечисленные элементы обычными методами. [c.314]

N по соляной или 5—6 N по серной кислоте [31, 33]. Замена сероводорода тиоацетамидом для осаждения дисульфида германия [34] не дает удовлетворительных результатов. Минимальная температура прокаливания, необходимая для переведения дисульфида в двуокись [35], равна 410°, однако при этом могут быть потери германия в виде моносульфида или окиси. Лучшим методом переведения дисульфида германия в двуокись является растворение осадка в аммиаке, окисление перекисью водорода, выпаривание и прокаливание [31, 361. Метод пригоден для определения от 0,01 г до нескольких дециграммов двуокиси германия. [c.403]

Осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония. Если сернокислый раствор осадка от аммиака обработать винной кислотой, затем сероводородом и, наконец, аммиаком или сульфидом аммония, то железо осаждается, а другие обычные элементы остаются в растворе. Цинк, кобальт, никель и большая часть марганца (если они раньше были увлечены в осадок при осаждении аммиаком) также осаждаются. Этот метод иногда применяют для выделения и определения железа. Однако главное применение он находит для отделения железа, особенно перед осаждением титана купфероном, и т. п. [c.107]

При исследовании горных пород, которое может быть приведена в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа и титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см стр. 104) производят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор—в другой, хром и ванадий—в третьей. Такой метод хорош в тех случаях, когда в распоряжении имеется достаточно большое количество анализируемой пробы. Но если имеющаяся для анализа проба так мала, что большая часть компонентов или все они должны быть определены в одном осадке, полученном после действия аммиака, ацетата натрия или сукцината натрия, то отдельные определения можно провести или попытаться провести по приводимой ниже схеме. (Случай, когда все рассматриваемые ниже элементы присутствуют одновременно, встречается очень редко.) [c.110]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (III), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обычно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.275]

Определение аммиака с реактивом Несслера. Определение основано на том, что реактив Несслера с аммиаком образует красно-коричие-вый осадок При очень небольших количествах аммиака осадка не образуется, а раствор приобретает желтый с коричневым цвет интенсивность окраски зависит от количества аммиака. [c.87]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

При определении малых количеств меди в горных породах надо особенно внимательно следить за тем, чтобы не произошло загрязнения анализируемой пробы медью из латунных или бронзовых сит, реактивов или из других источников. В обычном ходе анализа материалов, содержаш их умеренные количества меди, большая часть меди совершенно не осаждается, если обработка сероводородом опускается и, как правило, применяется двукратное осаждение последующими реактивами., Незначительная часть меди увлекается, однако, осадком от аммиака и принимается за алюминш . Другая незначительная часть меди осаждается вместе с магнием в виде фосфата и принимается за магний. В осадок оксалата вместе с кальцием медь не переходит, если перед осаждением оксалатом аммония было прибавлено достаточное количество аммиака, чтобы удержать медь в растворе. Малые количества меди, встречающиеся в горных породах, обычно выделяют вместе с марганцем, никелем и т. п. осаждением бесцветным сульфидом аммония после отделения кремнекислоты и осадка от аммиака. Такой метод допустим только при наличии малого количества меди, потому что в том слабощелочном растворе, какой необходим для полного осаждения алюминия (стр. 565) осадок от аммиака склонен увлекать с собой медь, несмотря на двукратное осаждение. [c.281]

Определение алюминия в чистых солях обычно не вызывает особых затруднений, но установление точного содержания его в таких материалах, как горные породы, минералы и керамические или металлургические продукты, является одной из наиболее сложных задач аналитической химии. В обычном ходе анализа алюминий попадает в осадок от аммиака совместно со многими другими элементами, такими, как железо, титан, цирконий, ванадий, фосфор и кремний. Содержание такой смеси часто принимают за процентное содержание КзОд , что, естественно, может ввести в заблуждение. Если состав осадка неизвестен, его следует считать как процентное содержание смешанных окислов . Неправильно также, как это часто практикуется, определять в осадке от аммиака только железо, иногда и титан, а остальное считать за алюминий. В большинстве случаев содержание алюминия целесообразно устанавливать по разности, после определения всех остальных компонентов во взвешенном прокален- [c.559]

Бор необходимо удалить перед определением кремни и алюминия, в противном случае часть его увлечется кремнекислотой и затем улетуштся в виде фторида BF , а часть захватйтся осадком от аммиака независимо от его переосаждения. Бор удаляют, жак изложено в гл. Кремний (стр. 753). [c.560]

Необнаружение некоторых соединений, перешедших в осадок от аммиака. Так, нанример, в этом осадке могут быть щелочноземельные металлы, осажденные в В1ще фосфатов, если содержание фосфора превышает, то его количество, которое может быть захвачено алюминием и железом. Сюда же относятся ошибки в количественном определении окислов, сопровождающих алюминий при осаждении аммиаком. Проводим перечень окислов, выделяемых аммиаком при анализе образца боксита № 69 (Бюро Стандартов США) этот перечень характеризует степень погрешности, которая может быть допущена при определении алюминия, если пренебречь присутствием какого-нибудь из этих окислов в осадке от аммиака Ре Оз 5,66%-, ТЮз 3,07%, 0,08%, Р Од 0,11%, У Оз 0,03% и СгзОд 0,04%. [c.566]

Несоответствующее прокаливание осадка от аммиака. Было показано 2, что А12О3, прокаленная до постоянной массы на паяльной горелке, не теряет в массе после дальнейшего прокаливания при 1440—1460° С. Установлено также, что для достижения постоянной массы осадок достаточно прокалить в пламени паяльной горелки в течение 5—10 мин. Это, однако, справедливо для небольших осадков, выделяемых из чистых растворов. Большие же осадки сложного состава, которые получаются при анализе бокситов или огнеупорных материалов, необходимо прокаливать до постоянной массы при температуре не ниже 1200° С. Например, осадок, содержавший 0,35 г А12О3, прокаленный 1 ч при 800° С, после дальнейшего прокаливания в муфеле при 900° С в течение такого же времени потерял только 0,1 мг. После прокаливания же в течение 1 ч при 1050° С потеря составляла 1,4 мг, а после прокаливания в пламени паяльной горелки осадок потерял в массе еще 1,5 мг. В обоих случаях была учтена потеря в массе платинового тигля. Ошибка определения, вследствие неполного удаления воды из окиси алюминия, составляла, таким образом, 0,58% абсолютных (при навеске 0,5 г), если ограничиться прокаливанием осадка при 900° С, и 0,30% в случае прокаливания при 1050° С. [c.567]

Приготовление анализируемого раствора. Желательно, чтобы титан находился в виде сульфата в сернокислом растворе, свободном от влияющих на колориметрирование элементов, перечисленных в разделе Общие замечания (стр. 651). Для колориметрического определения можно использовать сконцентрированный раствор, сохраненный после определения железа в осадке от аммиака титрованием перманганатом (стр. 958), при условии, если в него не вводились другие кислоты, кроме серной. Присутствие марганца, введенного при титровании железа, не влияет на колориметрическое определение титана. Непосредственное использование этого раствора нежелательно, когда в нем содержатся ванадий и значительные количества фосфора. Из этих соображений, а также для отделения солей щелочных металлов, введенных при сплавлении осадка от аммиака (стр. 955), титан лучше сначала выделить из анализируемого раствора едким натром (стр. 110). Если в анализируемом растворе нахо-- дятря только соли щелочных металлов, удовлетворительные результаты получаются, когда в стандартный раствор вводят такое же количество [c.657]

Если предполагают применить колориметрический метод, то можно предварительно получить приблизительную оценку содержания титана, обрабатывая сернокисль[й раствор пиросульфатного плава осадка от аммиака перекисью водорода, прежде чем выпаривать этот раствор для определения содержания кремнекислоты в этом плаве (стр. 955). Титан удобно определять в растворе, который служил для определения титрованием общего количества железа (стр. 957). [c.966]

Определение А1+++ можно проводить так же, как определение Ре+++, т. е. путем осаждения его аммиаком с последующим превращением осадка AI(OH)g в AlgOg прокаливанием. Однако на практике этот часто применяемый метод сильно осложняется. Прежде всего А1(0Н)з, как амфотерная гидроокись, заметно растворима в избытке NH4OH. Поэтому полное осаждение А1+++ требует весьма точного регулирования pH раствора . Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. Получающаяся весовая форма (AljOa) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает, кроме иона А1+++, также и ряд других катионов многие катионы (например, Со++, Си++, Ni++, Zn++ и др.) сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисью алюминия и настолько прочно удерживаются ею, что даже после переосаждения не получается вполне чистого осадка. [c.182]

Они показали, что обычно бывает некоторое соосаждение никеля с аммиачным осадком, но не с кремнекислотой, кальцием или магнием. Соответственно они рекомендуют вести определение никеля 1ИЗ отдельной навески и определять его в фильтрате от осаждения магния, чтобы внести поправку на алюминий в осадке от аммиака. [c.132]

Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине ( , А1, Ее, Мп, Са, Mg, К, На, Е1, Р и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком, а также вызовет присоединение к этому осадку некоторого количества кальция в виде фторида 4) некоторая часть бора будет захвачена осадком от аммиака 5) некоторая часть марганца выпадет при осаждении оксалатом аммония вместе с неосевшими фтором и алюминием и 6) большая часть марганца выпадет при осаждении фосфатом. Если начертить также диаграмму для определения в турмалине щелочных металлов методом Лоуренса Смита, то придется подумать, что произойдет в ходе анализа с необычными элементами—фтором, бором и литием, и не следует ли в обычный метод анализа ввести какие-либо изменения. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология