Вольфрама в растворе аммиака

Реэкстракция вольфрама осуществлялась в колонне (5) (см. рис. 1) 3%-ным раствором аммиака. Реэкстракт, в котором вольфрам находился в виде соединения [c.136]

К 20 мл анализируемого раствора, который содержит 20—200 мкг М , прибавляют Ъ мл Ж раствора тартрата. Если содержатся титан, ванадий и вольфрам, вводят также I—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Раствор разбавляют до объема 40 мл и раствором аммиака устанавливают pH =г 9. Полученный раствор смешивают с несколькими порциями [c.354]

Первая стадия — разложение — в распространенных схемах имеет целью перевести вольфрам в вольфрамат натрия, растворимый в воде, или в вольфрамовую кислоту, легко растворимую в растворе аммиака. При переходе в эти соединения вольфрам сразу отделяется от ряда примесей. В растворе возможна дальнейшая очистка вольфрама избирательным осаждением. Применяются и другие методы вскрытия минерала и очистка вольфрамовых соединений, основанные на использовании других свойств — летучести, адсорбции, комплексообразования. К ним относятся хлорирование, образование карбонилов, экстракция органическими растворителями, ионный обмен. Но эти методы не вышли за рамки лабораторных исследований (см. ниже). [c.579]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

При анодной поляризации в щелочных растворах вольфрам переходит в раствор с образованием вольфраматов. На этом основан способ получения паравольфрамата аммония [6]. Он заключается в том, что вольфрам подвергают анодному растворению в водном растворе аммиака с добавкой вольфрамовой кислоты. Процесс анодного растворения ведут при плотности тока 0,1—0,5 а/см и температуре 25 — [c.29]

Исследование осадка 1. Осадок промывают раствором H l и промывные воды присоединяют к центрифугату 1. Осадок 1 переносят в чашку, куда прибавляют 1—2 мл горячей воды. Смесь нагревают в течение 1—2 мин., быстро центрифугируют и в центрифугате открывают свинец (стр. 523). Оставшийся осадок обрабатывают 2—3 каплями концентрированного раствора аммиака. Смесь тщательно перемешивают и центрифугируют. Почернение осадка указывает на присутствие ртути. В полученном аммиачном центрифугате открывают серебро и вольфрам (стр. 524). [c.529]

Методика определения очень проста. Навеску стали растворяют в азотной кис.лоте (1 1). Нерастворившийся остаток, содержащий вольфрам, отфильтровывают. Фильтрат собирают в колбу на 250 мл п доводят до метки водой. К 5 мл полученного раствора приливают концентрированный раствор аммиака и фильтруют. [c.265]

Ход анализа сталей, содержащих ванадий и вольфрам, следующий [54] навеску в 1 г выпаривают досуха с 30 мл царской водки остаток нагревают в течение 10 мин с 20 мл концентрированной соляной кислоты и после охлаждения разбавляют водой до 150 л л и отфильтровывают кремневую и вольфрамовую кислоты. Осадок кислот промывают горячей разбавленной соляной кислотой (I 1). Фильтрат с промывными водами упаривают до небольшого объема, извлекают ионы железа эфиром, удаляют избыток эфира кипячением и нейтрализуют. К полученному раствору добавляют 5 мл раствора азотной кислоты (1 1) и осаждают метаванадат свинца. После удаления избытка свинца раствор переводят в мерную колбу и, доведя водой до метки, отбирают аликвотные части по 25 мл и исследуют их, как описано на стр. 138. Осадок кислот растворяют в 10% растворе аммиака, содержащем 2% хлорида аммония. Кремнезем отфильтровывают и промывают слабым раствором хлорида аммония. Фильтрат с промывными водами упаривают, нейтрализуют, переводят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки, отбирают аликвоты по 25 мл и исследуют их таким же образом. [c.140]

Если материал содержит вольфрам, он выпадает в осадок при упаривании с серной кислотой и удерживает часть молибдена. В этом случае осадок отфильтровывают, обрабатывают на фильтре горячим раствором аммиака (1 1), затем раствор подкисляют серной кислотой и присоединяют к основному фильтрату. [c.161]

Подобно алюминию, галлий обладает амфотерными свойствами. Минеральные кислоты медленно растворяют его на холоду и быстро при нагревании. Растворяется и в щелочах, образуя галлаты. Легко взаимодействует с галогенами при незначительном нагревании, при более сильном — с серой. С водородом и азотом непосредственно не соединяется. При нагревании в атмосфере аммиака выше 900° образует нитрид галлия. При высокой температуре разъедает материалы сильнее, чем любой другой расплавленный металл. Кварц устойчив по отношению к чистому галлию вплоть до 1150°, но окисленный галлий начинает разъедать кварц при гораздо более низкой температуре. Алунд устойчив против действия галлия до 1000°, графит — до 800°, стекло пирекс — до 500°. Из металлов наиболее стоек бериллий (до 1000°), вольфрам (до 300°), тантал (до 450°), молибден и ниобий (до 400°). Большинство же металлов, в том числе медь, железо, платина, никель, легко взаимодействуют при нагревании с галлием [6]. [c.226]

ПОЛНОГО разделения не происходит — холодный раствор соды вымывает до 20% рения [81 ]. Можно элюировать уголь и аммиаком — образуются растворы перрената аммония. Полученные растворы, содержащие 0,2—0,5 г/л Ке, можно концентрировать выпариванием или повторной адсорбцией на угле. Растворы после второй элюации уже не требуют упарки для осаждения перрената калия [7, с. 62 ]. Для выделения рения из очень бедных природных и промышленных вод предложена сорбция на активированном угле, насыщенном комп-лексообразователем — красителем метиленовым голубым [81]. Такой уголь селективно сорбирует рений из нейтральных или слабощелочных растворов (pH 6—8), содержащих Мо и Из кислых растворов (рН< 5) молибден и вольфрам сорбируются вместе с рением. [c.300]

Экстракционным путем эффективно извлекается вольфрам из растворов после кислотной промывки шеелитовых промежуточных продуктов обогаш,ения руд скарновых месторождений, а также из натрий-вольфраматных растворов, получаемых при автоклавно-содовом вскрытии тех же промежуточных продуктов, после очистки этих растворов от Si, F, Р, Мо. При экстракции спиртовыми растворами аминов, содержащими 10 г/л НС1, получается органическая фаза, в которой 40 г/л WO3. Реэкстракция раствором аммиака при 50—60° дает раствор с 80—85 г/л WO3 и рафинат с 0,05—0,2 г/л WO3. Извлечение в паравольфрамат 83% при чистоте более 99,9%. Чтобы при реэкстракции не получалось осадка паравольфрамата, процесс ведут при 50—60° [37]. [c.269]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

К солянокислому раствору соли циркония прибавляют раствор аммиака до появления мути, после чего прибавляют 10 г-ацетата, аммония, 20 г нитрата аммония и 20—25 мл 80%-ной уксусной кислоты. Раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют 10%-ный раствор таннина в десятикратном избытке. После непродолжительного кипячения осаждение циркония заканчивается отстоявшийся осадок отфильтровывают и промывают горячим 10% -ным )аствором уксусной кислоты, к которой прибавлено немного нитрата аммония. 1осле высушивания при 110° С осадок озоляют и прокаливают. К остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и вновь прокаливают до постоянного веса Zr h. Мешают олово, медь, вольфрам, железо, ванадий, алюминий, торий, хром, галлий, молибден, ниобий и тантал. Цирконий хорошо определяется таннином при содержании более 0,6 мг 2гОг в 1 мл раствора. [c.55]

Растворы щелочей не действуют на вольфрам, однако в присутствии окислителей, например перекиси водорода или персульфата аммония, вольфрам может растворяться в ам1миаке (водных растворах аммиака), так как образующаяся при окислении вольфрама трехокись его хорошо растворима в ам миаке. В щелочных расплавах вольфрам при доступе воздуха медленно растворяется по реакции [c.50]

При действии восстановителей на растворы молибденовых соединений образуются так называемые синие окислы , или молибденовая синь , представляющие собой соединения, содержащие шести- и пятивалентный молибден. Обычно образуются рентгеноаморфные продукты, однако Глемзер получил и кристаллические осадки гидратированных окислов, которым он приписывает формулы М08015(0Н) 16, Мо40п(0Н)2 и М0204(0Н)2. Эти соединения, в противоположность аморфным, устойчивы в щелочах и в растворах аммиака [38]. Реакция образования молибденовой сини — весьма чувствительная реакция на молибден (значительно более чувствительная, чем аналогичная реакция на вольфрам), широко используется в различных вариантах как для определения самого молибдена, так и элементов, связанных с ним в комплексные соединения (например, фосфора в комплексной фосфорномолибденовой кислоте, германия в германомолибденовой кислоте и т. д.). Окислительно-восстановительный потенциал системы Мо /Мо равен +0,5 в, поэтому для восстановления можно применять растворы двухвалентного олова или трехвалентного титана ( о систем 8п +/3п2+ и Т1 +/Т1 + менее положительны) или различные менее электроположительные металлы — олово, висмут, свинец, кадмий, цинк и др., а также некоторые органические соединения, например глюкозу. [c.54]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Выполнение анализа. 5 мг растертой в порошок пробы сплавляют в серебряной микрочашке на пламени спиртовой горелки со щепоткой едкого кали. По охлаждении плав растворяют в 7—8 каплях воды и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату прибавляют 2 -капли раствора виннокаменной кислоты. К щелочному раствору (в случае необходимости подщелачивают) прибавляют 20—50 мг хлористого аМ Мония и нагревают до кипения. Затем фильтруют при помоЩи капилляра, помещают фильтрат 1В -пробирку емкостью 3 мл и прибавляют 1 каплю концентрированной серной -кислоты и 8 капель раствора таннина. При этом может выпасть черный осадок (вольфрам). Смесь нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор аммиака до щелочной реакции. Черный осадок растворяется. Затем прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают. В присутствии ниобия и тантала осадок окрашен в оранжевый или буро-красный цвет (см. также оригинальную литературу ). [c.268]

При определении титана в быстрорежущей стали сперва обычным способом осаждают вольфрам, растворяют WOg в аммиаке (1 3), чтобы выделить увлеченную осадком титановую кислоту, и, соединив все в общем солянокислом растворе, извлекают последний эфиром по Rothe. Наконец, отделяют титан от его спутников (Сг, А1, V, Мо) окислением перекисью натрия в щелочном растворе, как тольКо что описано. Д. Л1.]. [c.102]

Методика. К 5 мл раствора, содержащего ниобий, в 2,5%-ной лимонной, щавелевой или винной кислотах прибавляи Т водный раствор аммиака до установления pH 9—9,4. Экстрагируют ниобий двумя порциями по 5 лл 4%-ного раствора оксина в хлороформе. В этих условиях не экстрагируются тантал, молнбден( 1), вольфрам( 1), сурьма и олово. [c.302]

Перна и Пельчик пришли к заключению, что большую часть выделенных фенолов можно превратить в более низшие фенолы, кипящие до 225°. Условия проведения гидрогенизации — начальное давление водорода 30 ат, температура 460—485°, небольшое количество катализатора (окись молибдена или смесь сульфидов, вольфрам и ванадий) с прибавлением 20 " о воды или водного раствора аммиака или пнрпдипа. В этих условиях конденсация и полимеризация почти не происходят и фенолы восстанавливаются до ароматических углеводородов в незначительном количестве. [c.347]

По одному из этих методов вольфрам и рений сорбируют из слабокислого раствора (pH 4,5) на окиси алюминия и десорбируют рений 0,1 N раствором-соляной кислоты вольфрам элюируется раствором аммиака (1 3) [36]. В другом методе [83, 85] разделение производят из 2 УИ фосфорнокислой среды с использованием анионита ЭДЭ-10. Образующийся многозарядный анион фосфорновольфрамовой гетероноликислоты прочно сорбируется на смоле, в то время как рений количественно переходит в фильтрат. Иногда разделение производят на анионите дауэкс-1 сорбцией обоих элементов из слабощелочных сред с последующим элюированием вольфрама 1,5Л4 соляной кислотой и рения — 4М азотной кислотой [86]. Рекомендуется также применять амберлит IRA-400. В этом случае вольфрам и рений совместно сорбируются из 0,05 N раствора едкого натра, вольфрам элюируют смесью раствора 0,5 N NaOH 0,5 N Na l (4 1), а рений — 8 N раствором соляной кислоты [87]. [c.633]

Отделение вольфрама от ниобия и тантала обычно связано с большими затруднениями, >ыщелачивание смеси окислов, выделенных аммиа-К0Л1, сульфидом аммония или гидролизом из кислого раствора, или выщелачивание водой плава с карбонатом натрия и серой, так же как и кипячение щелочного раствора вольфрамата, ниобата и танталата, не дают удовлетворительных результатов Более того, ниобий и тантал препятствуют количественному осаждению вольфрама цинхонином (стр. 704). Для pa i-деления этих элементов можно использовать три метода , в зависимости от сопровождающих вольфрам элементов. Из них магнезиальный рекомендуется в тех случаях, когда требуется отделить вольфрам от титана, ниобия, тантала и циркония. Этот метод заключается в следующем. Смесь окислов (0,2—0,5 г) сплавляют с 4 г карбоната калия в платиновом тигле на сильном пламени в течение 10—15 мин. Сплавленную массу выщелачивают 200 мл горячей воды, следя за тем, чтобы полностью разложились комочки плава. Для этого нх разминают стеклянной палочкой, а раствор слабо кипятят. Горячий раствор обрабатывают свежеприготовленным реактивом (1 г кристаллического сульфата магния, 2 а хлорида аммония, 25 мл воды и 4 капли раствора аммиака). Покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на закрытой водяной бане 1 час. Хлопьевидный осадок переносят на неплотный фильтр диаметром II см и промывают раствором хлорида аммония (насыщенный раствор NH l разбавляют в 4 раза водой). [c.619]

Авторы дали схему разделения ванадия я вольфрама. К раствору, содержащему эти элементы, прибавляют перекись водорода я соляную кислоту до pH = 1. Затем раствор пропускают через колонку с окисью алюминия. Ванадий вымывают 25 мл раствора с pH = 1, содержащего 1 мл 9%-ной перекиси водорода, и 15 мл той же концентрации кислоты без добавления перекиси водорода. Фильтрат кипятят, охлаждают, подкисляют серной кислотой я титруют раствором соли Мора в присутствии фенилантраняловой кислоты как индикатора. Вольфрам нз колонки вымывают раствором аммиака (1 3) я водой и определяют его известными методами. [c.177]

В. С. Пахалков и В. Д. Ольхин исследовали разделение вольфрама и молибдена из фторсодержащих растворов с помощью анионитов различной основности (АВ-17, ЭДЭ-ЮП и АН-2Ф). После сорбции вольфрама и молибдена из 0,1—0,5 н. растворов соляной или серной кислот (содержащих 0,5 моль1л HF), из колонки вымывают молибден 1-н, раствором соляной кислоты, а затем вольфрам раствором хлористого аммония, содержащего 5% аммиака. [c.213]

Ход анализа. Навеску сплава (0,05—0,15 г) помещают в платиновый тигель и сплавляют с 3 г углекислого натрия и 0,5 г натрия хлорноватокислого. Плав выщелачивают водой. Затем раствор, содержащий вольфрам, перренат, карбонат и хлорид натрия, нейтрализуют соляной кислотой и пропускают через ионообменную окись алюминия. Колонку промывают 20 мл 0,1-н. раствором соляной кислоты и рений десорбируют 75 мл той же кислоты. Полученный раствор разбавляют до объема 200 мл и берут 25 мл для анализа. Рений определяют роданидным методом на фотоколориметре или визуально. Вольфрам вымывают из колонки 200 мл раствора аммиака (1 3) и 50лл воды. [c.216]

Приборы и реактивы. Пластинки силанов или легированных сталей, содержащих кадмий, медь, олово, свинец, железо, хром, молибден, вольфрам. Фильтровальная бумага. Капиллярные трубки. Пероксид натрия (кристаллический). Растворы азотной кислоты (пл. 1,4 г/см , 1 2), серной кислоты (1 1), сульфида аммония (0,5 и.), аммиака (2 н.), иодида калия (0,5 н.), роданида калия или аммония (0,5 hJ, гексациано-(И)феррага калия (желтой кровяной соли) (0,5 н.), пероксида натрия (30%-ный), бензидина (насыщенный в 30%-ной уксус- [c.263]

Щелочные растворы применяют главным образом при нанесении покрытий на коррозионно стойкую сталь атюмнний титан, магний, различные неметаллы а также при необходимости осаждения многокомпонентных покрытий (сплавов) на основе никеля или кобальта (например никель кобальт-фосфорных или кобальт вольфрам фосфорных и других покрытий) При корректировании щелочные растворы могут работать длительное время благодаря наличию в их составе комплексообразователей (таких как лимоннокислый натрии и аммиак) Но в результате регулярного добавления гипофосфита в ванне >астет концентрация фосфитов Добавка хлористого никеля и аммиака увеличивает концентрацию хлористого аммония что нежелательно Так, в растворе при 8—9 следующего состава (г/л) хлористый никель 45 гипофосфит натрия 20 хлористый аммоний 45 лимоннокислый натрий 45 максимальная [c.24]

Железо отделяют от молибдена двукратным осаждением гидроокиси железа избытком аммиака [530]. Шестивалетный молибден можно количественно отделить от ряда сопутствующих элементов путем прибавления раствора хлоридов к концентрированному раствору КаОН [626, 1528]. Переосаждения не требуется. Щелочной фильтрат содержит, наряду с молибденом, весь вольфрам. [c.110]

Прокаленную и взвешенную МоОз растворяют в минимальном количестве теплого разбавленного аммиака, фильтруют, остаток промывают теплой водой, озоляют, прокаливают и взвешивают. В аммиачном растворе определяют вольфрам. Зная вес двуокиси кремния и трехокиси вольфрама, находят истивный вес трехокиси молибдена. Метод дает точные результаты. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология