Ниобий растворение в кислотах

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

В каких средах и почему проявляют коррозионную устойчивость ванадий, ниобий и тантал В каких условиях они теряют свою устойчивость Напишите уравнения растворения ниобия в царской водке, а тантала — в плавиковой кислоте. Назовите области применения тантала. [c.349]

Азотнокислотный гравиметрический метод. Применяют при анализе алюминиевых сплавов с высоким содержанием кремния (силумин), а также чугунов и сталей, содержащих не более 10 % Сг и не содержащих вольфрама, титана, циркония и ниобия. Азотная кислота способствует быстрому окислению навески при растворении образца и разрушению карбидов. [c.335]

Пятиокись ниобия, растворенная в 12 н. соляной кислоте, дает максимум светопоглощения при 281 мц Чувствительность метода удовлетворительна (0,01 у Nb/слг для экстинкции, равной 0,001), однако ряд металлов при этих условиях также поглощает свет, особенно ванадий, хром, свинец, железо(П1), медь(П), молибден (VI) и титан. Помехи, связанные с присутствием ограниченных количеств железа и меди, можно устранить, восстановив эти элементы хлоридом олова(П). В 0,01 М растворе по фториду допустим десятикратный избыток тантала по сравнению с содержанием ниобия. [c.622]

Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168]

Ниобий и тантал — еще более пассивны и реагируют только с азотной кислотой, содержащей НР, или с царской водкой. Разрушение пассивирующих пленок идет, по-видимому, за счет образования комплексных соединений типа Н2[МеР,] в присутствии плавиковой кислоты. В результате растворения получаются соединения ниобия (V) [c.93]

Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,5 г высокочистой пятиокиси ниобия 30 мин п.ри 850 °С и охлаждают. Переносят 0,3575 г окиси в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 10 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава и охлаждают. Вводят 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения расплава и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют до метки концентрированной серной кислотой. В 1 мл полученного раствора содержится 0,5 мг ниобия. [c.148]

Проведение опыта. В два бокала налить растворы солей ниобия и тантала и добавить к ним раствор соляной кислоты. Выпадают белые осадки соответствующих гидроокисей. Разделить содержимое каждого бокала на две части и определить отношение полученных гидроокисей к кислоте и щелочи. Растворение осад-ков не наблюдается. [c.115]

Попытки получать тугоплавкие металлы в чистом виде электролизом расплавленных солей известны давно. Особенностью подобного процесса является то, что на катоде выделяется металл в твердом виде, а не в расплавленном, как это имеет место для А1, Mg, Na и других легкоплавких металлов. Но при высоких температурах получать при катодном осаждении твердый металл в компактном виде не удается. В этом случае катодный осадок получается в виде раздробленного более или менее крупного порошка, иногда прилипающего к катоду в виде друзы кристаллов. Извлечение порошкообразного металла из электролита требует отмывки католита (электролита) от металла чаще всего растворением в воде или слабой кислоте. Таким образом, появляется добавочная технологическая операция, связанная с некоторыми потерями металла. Поэтому ранее из тугоплавких металлов в чистом виде электролизом расплавленных солей получали лишь бериллий. Однако за последнее время стали получать электролизом и другие чистые тугоплавкие металлы — титан, цирконий, тантал, ниобий и др. [c.324]

Написать уравнения реакций растворения ванадия в азотной кислоте, ниобия и тантала в смеси азотной и плавиковой кислот. [c.258]

Плавиковая кислота растворяет некоторые металлы с образованием фторидов. Практически нерастворимы в воде фториды кальция, бария, стронция, РЗЭ труднорастворимы фториды меди, никеля, кадмия и хрома (111), все остальные фториды, в том числе AgF легкорастворимы. Кислота применяется для разрушения силикатных горных пород, растворения металлов (тантала, циркония, ниобия и др.). Плавиковая кислота растворяет цинк и железо очень медленно свинец, медь и серебро не реагирует с золотом и платиной. [c.300]

Наиболее часто для растворения сплавов урана применяют азотную кислоту или царскую водку при растворении сплавов с цирконием и ниобием требуется добавлять в НМОд небольшие количества Р -ионов. [c.353]

Азотная кислота, которая одновременно является и окислителем, применяется для растворения горных пород, минералов, металлов, сплавов и т. д. Растворение проб в азотной кислоте ускоряется нагреванием, а также прибавлением соляной, бромистоводородной и фтористоводородной кислот, которые активируют действие азотной кислоты или связывают примеси в комплексные соединения. Добавление фтористоводородной кислоты способствует ускорению растворения объектов на основе или с примесями тантала, ниобия, вольфрама, титана, кремния. Фторид-ионы после окончания растворения можно маскировать борной кислотой или удалять выпариванием растворов [402]. [c.234]

Для разложения сплавов вольфрама применяют сплавление их с пиросульфатом калия н последующее растворение сплава в растворах органических кислот (лимонной, винной, щавелевой). При растворении вольфрамсодержащих сплавов в кислотах, например серной, происходит выпадение вольфрамовой кислоты в осадок, который растворяют в растворах аммиака, щелочи или карбоната натрия. Для растворения сплавов вольфрама с танталом, ниобием и другими элементами применяют смесь фтористоводородной и азотной кислот. Полученный раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в растворах карбоната натрия или оксикислот. [c.168]

Ниобий и тантал трудно растворимы в любой минеральной кислоте, но легко растворимы в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Эта смесь используется для растворения указанных металлов с последующим упариванием раствора с серной кислотой. Ниобий и тантал растворяются также в смеси гидросульфата калия и серной кислоты, но если тантал недостаточно тонко измельчен, скорость растворения очень мала. Этот способ применяют иногда для растворения титановых, циркониевых и гафниевых проб. [c.16]

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20% олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [c.51]

Добавляют во все колбы по 10 г гидросульфата калия, по 5 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до растворения ниобия и охлаждают. Окисляют раствор приблизительно 2 ж.л концентрированной азотной кислоты, выпаривают до появления серной кислоты, продолжают выпаривать еще 10 мин и охлаждают. Приливают 25 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, 25 жл воды, встряхивают колбу, чтобы растворить все образовавшиеся кристаллы, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и добавляют 1,0 ж.л 100% -ной перекиси водорода. [c.200]

Хотя щавелевокислые комплексы ниобия и тантала были открыты около шестидесяти лет тому назад [1] и их значение в промышленной переработке руд этих металлов, а также при их аналитическом разделении известно, исследованию этих комплексов уделяется чрезвычайно мало внимания. Лишь спустя тридцать лет после открытия оксалатных комплексов ниобия и тантала появляется работа [2], в которой авторы на основании проведенных кондуктометрических и потенциометрических исследований подтверждают факт образования комплексных соединений ниобия и тантала со щавелевой кислотой. В то же время они высказывают предположение, что растворение пятиокисей ниобия и тантала в щавелевой кислоте имеет коллоидный характер. Однако позже было установлено, что раствор пятиокиси ниобия в щавелевой кислоте не является коллоидным [3]. Кроме того, было показано [4], что комплекс ниобия со щавелевой кислотой устойчив при pH меньше 5. Этими работами в основном и исчерпывается литература, посвященная изучению оксалат-иых растворов ниобия и тантала. [c.219]

При постепенном добавлении щавелевой кислоты сначала появляются белые хлопья пятиокиси ниобия, которые при интенсивном помешивании быстро растворяются. Затем наступает обильное выделение всей массы гидратированной пятиокиси, причем перемешивание сильно затрудняется. При дальнейшем прибавлении щавелевой кислоты выпавшая пятиокись частично растворяется. Для полного растворения выпавшего осадка пятиокиси ниобия приходилось брать избыток щавеле- [c.226]

Титан, тантал, ниобий. 1 г металла помещают во фторопластовую чашку, добавляют фтористоводородную кислоту (1 1) (нри растворении тантала и ниобия — 6 жл, при растворении титана — 8 мл) и 2—3 мл азотной кислоты. Полученный раствор упаривают [c.84]

Способ 2. Для того чтобы не производить вскрытия NbaOs, можно взять в качестве исходного вещества свежеосажденный гидрат пентаоксида ниобия (ниобиевую кислоту) или ниобат калия. После растворения в едком кали раствор должен иметь pH 13—14. Далее действуют, как указано при описании способа 1. [c.1572]

Шеллер и другие применяли для растворения сплава и последующего гидролиза вольфрама и ниобия хлорную кислоту. Для количественного разделения вольфрама и ниобия была использована смесь MgSO , КН С1, КН ОН. [c.323]

Азотнокислые растворы, содержащие 150—200 г л ниобия, получены только при растворении гидроокиси ниобия в смеси азотной кислоты с перекисью водорода. Этот процесс протекает очень быстро. При длительном контакте (10—12 часов) свежеосаждеиной и отжатой под прессом гидроокиси ниобия с раствором, состоящим из смеси трех объемов концентрированной азотной кислоты и одного объема 30%-ного раствора перекиси водорода, образуется подвижный ярко-оранжевый раствор, содержащий до 500 л ниобия. Подобные растворы содержат ниобий, азотную кислоту и перекись водорода в следующих молярных отношениях— (1) (2,1—2,5) (0,4— 0,6). [c.398]

При растворении ниобия в смеси азотной и фтороводородиой кислот образуется комплексная двухосновная кислота ниобия (V), в которой лигандами являются Р -ионы, а координационное число ниобия (V) равно 7. Наяисать уравнение реакции и подобрать коэффициенты, принимая, что азотная кислота восстанавливается до N0. [c.240]

В работе [52] исследовали кинетику растворения ниобиевых сплавов путем периодического, через каждые 24 ч, взвешивания (до 72—144 ч) при испытаниях в закрытых контейнерах при давлении 15 атм, а также при 185° С (только 24 ч). В качестве агрессивных сред использовали кипящие серную, соляную и фосфорную кислоты. Испытания в азотной кислоте не проводили, так как согласно литературным данным в азотной кислоте ниобий абсолютно стоек при любых температурах и концентрациях. На рис. 64 показана стойкость ниобиевых сплавов в кипящей серной кислоте различной концентрации. Расположение кривых позволяет оценить влияние легирования на коррозионную стойкость ниобия в этой среде. Очевидно, что все исследованные элементы (Ti, V, Zr, Mo), кроме Та, оказывают неблагоприятное влияние на стойкость ниобия. Стойкость ниобия в кипящей соляной кислоте может быть оценена по предельной концентрации этой кислоты, которая, как установлено, равна 16%. Тантал, как бьшо показано (см. рис. 45), абсолютно стоек в кипящей соляной кислоте до концентрации 30%. Взвешивание с точностью до 10 г практически не фиксирует уменьшения массы сплава МЬ + 15ат. %Тав кипящей 20%-ной НС1. [c.68]

Из металлического ниобия. г порошка ниоби помещают в платиновую чашку, приливают около 10 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и по каплям осторожно добавляют концентрированную азотную кислоту до полного растворения металла. Растворение протекает очень бурно без подогревания (тяга1). [c.265]

Оксипентафторониобат калия К аЫЬОР д Н — одна из наиболее важных для практики солей, так как образованием ее в растворе пользуются при отделении ниобия от тантала. Соль в свободном состоянии получают, внося КР в растворенную в разбавленной плавиковой кислоте ЫЬгОд.- [c.46]

Переработка феррониобия. Феррониобий, в больших количествах получаемый из колумбита, используется в качестве сырьевого материала для производства чистого ниобия [23]. Он обычно содержит 60% Nb, 9% Та, 24% Fe, примеси вольфрама (0,3%), титана (1,0%), марганца (1,7%), алюминия (1,5%) и других элементов. Переработка основана на растворении феррониобия в кислотах (смесь H2SO4 и HF) или на сплавлении с К 2СО3. Наиболее разработан метод растворения сплава в концентрированных растворах КОН. Дробленый феррониобий с величиной частиц 0,2 мм смешивают с КОН и водой растворяют при 100° [c.77]

Раствор ниобия и молибдена в конц. H2SO4 объемом 5 мл помещают в центрифужную пробирку емкостью 80 мл, используя для промывания небольшие количества (1—2 мл) серной кислоты (1 I). После небольшого разбавления водой прибавляют 5 г хлор ида аммония, перемешивают до растворения осторожно (при перемешивании) прибавляют аммиак (уд. в. 0,88) до слабощелочной реакции, охлаждая пробирку погружением в холодную воду. После охлаждения производят центрифугирование 5 мин., а жидкость над осадком сливают через бумажный фильтр Ватман № 40. В центрифужную пробирку прибавляют 50 мл раствора хлорида аммония и аммиака (содержащего 5% хлорида аммония и 2% аммиака), осадок взмучивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Таким путем промывают осадок ниобия несколько раз. В центрифугате находится молибден. Осадок ниобия растворяют в [c.112]

А. И. Лазарев и В. И. Лазарева [183] определяли молибден в сплавах и легированных сталях с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Ванадий, хром, никель и кобальт не мешают. Вольфрам удерживают в растворе при помощи лимонной или щавелевой кислот. Ниобий после растворения стали и добавления лимонной или щавелевой кислот отфильтровывают в форме ЫЬгОб пНгО. [c.214]

Эта. реакция не является абсолютно опецифичной для ниобия, потому что двуокись титана после сплавления с бисульфатом щелочного металла, растворения в оксалате аммония и нейтрализации образует почти идентичный осадок. Но окись титана не дает реакций 1 и 6, не растворяется в расплавленном карбонате калия и не дает красного осадка с таннином в растворе, содержащем свободную минеральную кислоту, т. е. не дает всего того, что характерно для ниобия. Кроме того, титан в растворе оксалата интенсивно окрашивается перекисью водорода в желтый или оранжевый цвет, между тем как соответствующий раствор ниобия остается бесцветным. [c.639]

Определение 0,1—0,5% ниобия. Переносят навеску пробы 0,4 г в сухую коническую колбу емкостью 100 мл. Добавляют 10 г гидросульфата калия, 20 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 °С. Г1ерелива-ют раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой, доливают ту же кислоту до метки и осторожно перемешивают. [c.149]

Навеску пробы 0,2 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 г гидросульфата калия, 10 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до полного растворения пробы и охлаждают до 15 °С. Переливают раствор в сухую мерную колбу емкостью 100 мл и ополаскивают коническую колбу холодной концентрированной серной кислотой. Затед доливают до метки ту же концентрированную серную кислоту, осторожно перемешивают раствор и продолжают анализ, как при определении 0,1—0,5% ниобия (см. примечание). [c.149]

Построение калибровочных графиков. Для определения 0,02—0,1 % воль-фража. В пять чистых конических колб е.мкостью 100 ж.л помещают по 0,5 г ниобия высокой чистоты и добавляют 0,5 1,0 1,5 и 2,5 ж.л стандартного раствора вольфрама концентрацип 0,2 жг м.л. Вводят во все колбы по Юг гидросульфата калия, нагревают до полного растворения ниобия и охлаждают растворы. Приливают по 30 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты, если необходимо, нагревают, затем охлаждают. Переносят растворы в мерные колбы емкостью 100 ж.л, добавляют 25 ж.л концентрированной соляной кислоты, 1 мл раствора хлорида титана и по 10 жл 15%-ного раствора тиоцианата а.ммокия. [c.200]

Ниобий. Нпобиевые сплавы растворяют во фтористоводородной кислоте с добавкой по каплям азотной кислоты. Для определения рения растворение проводят в концентрпровапной серной кислоте, для определения бора — в серной кислоте с добавкой бисульфата (илп сульфата) калия. Для определенпя лантана сплав прокаливают в аллундовом тигле при (ООО С до образования оксида ниобия, затем смешивают с 10-кратным количеством пероксида натрия и сплавляют при 750—800 °С в течение 40 мпн можно навеску прокалить в платиновом тигле при 1000 С, затем оксиды сплавить при 1000 °С со смесью, состоящей из 2 ч. карбоната натрия и 1 ч. прокаленного при 300 С тетрабората натрия. Для определения азота сплав растворяют во фтористоводородной кислоте с добавкой подата калия (КЮз). [c.12]

Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре таниновой промывной жидкостью. В первый стакан наливают 240 мл воды, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и 2 г танина, фильтр с осадком переносят в этот стакан, фильтр измельчают и раствор кипятят 15 мин. Дают стоять 2 ч, фильтруют раствор и осадок промывают таниновой промывной жидкостью. Фильтр с осадком в платиновом тигле озоляют при низкой температуре и прокаливают при темно-красном калении несколько минут. После охлаждения добавляют бисульфат калия, при содер-жанш ниобия до 5 % 2,5 г, при содержании >5 % 5 г KHSO4, и проводят сплавление/ После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 мл, в котором находится 200 мл 1,2 М раствора винной кислоты, и нагревают-до пoлнo o растворения плава. Тигель смывают и убирают, раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют водой до метки. [c.111]

В процессе отделения калия на катионите происходит частичная очистка от тантала, что объясняется либо его поглощением на катионите, либо простой сорбцией гидролизованных ионов. К раствору фторниобие-вой кислоты, содержащему 0.5 моля ниобия, медленно при перемешивании добавляется 25%-й раствор аммиака до рН=9.0. Полученный осадок гидроокиси ниобия отфильтровывается на нутч-фильтре через бумажный фильтр, промытый предварительно уксусной кислотой, а затем дистиллированной водой. Осадок промывается 2%-м раствором азотнокислого аммония до исчезновения фтор-ионов в промывных водах, а затем дистиллированной водой, очищенной электродиализом несколько раз. Хорошо отжатый осадок гидроокиси ниобия собирается с воронки и переносится в реакционный сосуд. Сюда же добавляется щавелевая кислота из расчета 3 моля Н2С2О4 2Н2О на 1 моль ниобия. К полученной тщательно перемешанной массе добавляется 150 мл дистиллированной воды. Содержимое сосуда нагревается на водяной бане до 60° полного растворения гидроокиси и образования раствора щавелевокислого комплекса ниобия [c.247]

Выполненное исследование позволило предложить метод определения малых количеств ниобия и тантала в породах с высоким содержанием суммы полуторных окислов. Суть методики концентрирования заключается в том, что после разложения образца (навеска—1 г) смесью фтористоводородной и серной кислот в растворения остатка в соляной кислоте прибавляют азотнокис- [c.268]