Ниобия сплавы растворение в кислотах

Смесь азотной и фтороводородной кислот обычно используют для растворения кремния, титана, ниобия, тантала, циркония, гафния, вольфрама, олова и их сплавов. Ее также можно применять для растворения рения, карбидов и нитридов, урановых, вольфрамовых, сульфидных руд и силикатов. При растворении силикатов для окисления содержащихся в них сульфидов применяют азотную кислоту, для разложения силикатов — фтороводородную (см. разд. 4.2). В табл. 5.25 приведены различные смесн кислот для разложения некоторых материалов. [c.196]

Выполнение определения содержания хро-ма в присутствии ванадия. Навеску металла от 0,1 до 2 г (в зависимости от содержания хрома) растворяют в конической колбе емкостью 500 мл простые стали—в 50 мл серной кислоты 1 4 стали, содержащие вольфрам и ниобий — в смеси, состоящей из 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), 5—7 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7) и 40 мл воды сплавы на основе никеля растворяют в 40 мл царской водки. Растворение сначала идет на холоду, а потом при подогревании на песчаной бане. После полного растворения навески к раствору добавляют по каплям 3—4 жл азотной кислоты (пл. 1,4) для разрушения карбидов и окисления железа. Раствор кипятят до удаления окислов азота без соляной кислоты и до начала выделения паров SO3 в присутствии соляной кислоты. В сталях, содержащих большое количество карбидов, раствор лучше вначале выпарить до появления паров SO3, а затем разрушить карбиды азотной кислотой, после чего раствор вновь упарить до появления паров SO3. [c.332]

Для разложения сплавов вольфрама применяют сплавление их с пиросульфатом калия н последующее растворение сплава в растворах органических кислот (лимонной, винной, щавелевой). При растворении вольфрамсодержащих сплавов в кислотах, например серной, происходит выпадение вольфрамовой кислоты в осадок, который растворяют в растворах аммиака, щелочи или карбоната натрия. Для растворения сплавов вольфрама с танталом, ниобием и другими элементами применяют смесь фтористоводородной и азотной кислот. Полученный раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в растворах карбоната натрия или оксикислот. [c.168]

Метод основан на выделении карбида ниобия электролитическим растворением ниобиевых сплавов в 1%-ном растворе соляной кислоты в абсолютном этиловом спирте при плотности тока 0,08 а/см . Продолжительность растворения 10—60 мин в зависимости от содержания углерода в сплаве. [c.95]

Наиболее часто для растворения сплавов урана применяют азотную кислоту или царскую водку при растворении сплавов с цирконием и ниобием требуется добавлять в НМОд небольшие количества Р -ионов. [c.353]

Азотная кислота, которая одновременно является и окислителем, применяется для растворения горных пород, минералов, металлов, сплавов и т. д. Растворение проб в азотной кислоте ускоряется нагреванием, а также прибавлением соляной, бромистоводородной и фтористоводородной кислот, которые активируют действие азотной кислоты или связывают примеси в комплексные соединения. Добавление фтористоводородной кислоты способствует ускорению растворения объектов на основе или с примесями тантала, ниобия, вольфрама, титана, кремния. Фторид-ионы после окончания растворения можно маскировать борной кислотой или удалять выпариванием растворов [402]. [c.234]

Азотнокислотный гравиметрический метод. Применяют при анализе алюминиевых сплавов с высоким содержанием кремния (силумин), а также чугунов и сталей, содержащих не более 10 % Сг и не содержащих вольфрама, титана, циркония и ниобия. Азотная кислота способствует быстрому окислению навески при растворении образца и разрушению карбидов. [c.335]

Сплавы, содержащие кремний, ниобий и другие элементы, растворяют в хлористоводородной кислоте с добавлением 2—3 мл фтористоводородной кислоты. После растворения прибавляют 2 г борной кислоты и фильтруют. В фильтрате определяют аммиак, как указано ниже. В нерастворимом остатке может содержаться азот. Поэтому остаток вместе с фильтром нагревают с 200 мг порошка меди и 25 мл серной кислоты. После охлаждения прибавляют несколько кристаллов перманганата калия и отгоняют аммиак, как указано выше. [c.16]

А. И. Лазарев и В. И. Лазарева [183] определяли молибден в сплавах и легированных сталях с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Ванадий, хром, никель и кобальт не мешают. Вольфрам удерживают в растворе при помощи лимонной или щавелевой кислот. Ниобий после растворения стали и добавления лимонной или щавелевой кислот отфильтровывают в форме ЫЬгОб пНгО. [c.214]

При электролитическом растворении ниобиевого сплава с кремниевым покрытием (см. таблицу) была изолирована в анодный осадок коррозионностойкая фаза, не растворяющаяся в кислотах и не разлагающаяся при прокаливании и сплавлении с пиросульфатом калия. Ее можно разложить лишь сплавлением с содой или обработкой плавиковой кислотой. Рентгеноструктурным анализом установлено, что фаза представляет собой дисилицид ниобия N5512, а химическим методом определен ее состав (в ат., %) 31,14% МЬ, 1,80% Мо и 67,07% 51. Таким образом, примерная химическая формула изолированного дисилицида ниобия с растворенным в нем молибденом имеет вид (N5, Мо) 512,06. [c.93]

В работе [52] исследовали кинетику растворения ниобиевых сплавов путем периодического, через каждые 24 ч, взвешивания (до 72—144 ч) при испытаниях в закрытых контейнерах при давлении 15 атм, а также при 185° С (только 24 ч). В качестве агрессивных сред использовали кипящие серную, соляную и фосфорную кислоты. Испытания в азотной кислоте не проводили, так как согласно литературным данным в азотной кислоте ниобий абсолютно стоек при любых температурах и концентрациях. На рис. 64 показана стойкость ниобиевых сплавов в кипящей серной кислоте различной концентрации. Расположение кривых позволяет оценить влияние легирования на коррозионную стойкость ниобия в этой среде. Очевидно, что все исследованные элементы (Ti, V, Zr, Mo), кроме Та, оказывают неблагоприятное влияние на стойкость ниобия. Стойкость ниобия в кипящей соляной кислоте может быть оценена по предельной концентрации этой кислоты, которая, как установлено, равна 16%. Тантал, как бьшо показано (см. рис. 45), абсолютно стоек в кипящей соляной кислоте до концентрации 30%. Взвешивание с точностью до 10 г практически не фиксирует уменьшения массы сплава МЬ + 15ат. %Тав кипящей 20%-ной НС1. [c.68]

Переработка феррониобия. Феррониобий, в больших количествах получаемый из колумбита, используется в качестве сырьевого материала для производства чистого ниобия [23]. Он обычно содержит 60% Nb, 9% Та, 24% Fe, примеси вольфрама (0,3%), титана (1,0%), марганца (1,7%), алюминия (1,5%) и других элементов. Переработка основана на растворении феррониобия в кислотах (смесь H2SO4 и HF) или на сплавлении с К 2СО3. Наиболее разработан метод растворения сплава в концентрированных растворах КОН. Дробленый феррониобий с величиной частиц 0,2 мм смешивают с КОН и водой растворяют при 100° [c.77]

Ниобий. Нпобиевые сплавы растворяют во фтористоводородной кислоте с добавкой по каплям азотной кислоты. Для определения рения растворение проводят в концентрпровапной серной кислоте, для определения бора — в серной кислоте с добавкой бисульфата (илп сульфата) калия. Для определенпя лантана сплав прокаливают в аллундовом тигле при (ООО С до образования оксида ниобия, затем смешивают с 10-кратным количеством пероксида натрия и сплавляют при 750—800 °С в течение 40 мпн можно навеску прокалить в платиновом тигле при 1000 С, затем оксиды сплавить при 1000 °С со смесью, состоящей из 2 ч. карбоната натрия и 1 ч. прокаленного при 300 С тетрабората натрия. Для определения азота сплав растворяют во фтористоводородной кислоте с добавкой подата калия (КЮз). [c.12]

Анодные поляризационные кривые, снятые на сплавах системы Гв-Мо-л й в растворе 4н серной кислоты сохраняют особенности, присущие основе сплавов - железу. Причем, кривые, снятые для гомогенизированных, двухфазных сплавов, в пределах ошибки эксперимента повторяют зависимости, набладаемые для литых образцов. Вяи-яние упрочняющей интерметаллидной фазы 1 2 ( Ло) при переходе из однофазной А двухфазную область не проявляет себя ни в виде дополнительного максимума, ни в виде активационного участка. В сплавах, богатых железом, анодный процесс контролируется растворением железа и обогащением поверхности электроположительного молибдена. Сначала растворяется железо, затем оба компонента, но скорость анодного процесса в целом определяется ионизацией молибдена. Этот механизм подтверждают данные, полученные с пааощью спектрофотометрического метода анализа раствора после выдержки сплава, содержащего 20 ат. молибдена, в 4н серной кислоте при заданных потенциалах. Добавки ниобия до 5 ат. не оказывают заметного влияния на коррозионные свойства железа. Ори увеличении концентрации происходит постепенное снижение на два порядка критических токов коррозии 0 замедление процесса перепассивации. [c.5]

Исследование скорости коррозии ниобия, тантала и их сплавов в зависимости от потенциалов проводилось при температурах кипения растворов 75%-ной серной кислоты и 88%-пой фосфорной кислоты, являющихся наиболее агрессивными средами для сплавов ниобий — тантал. Результаты, полученные в широкой области потенциалов, показывают, что у большинства сплавов на кривых имеются две области потенциалов, в которых скорость коррозии увеличивается (рис. 16а и 166). Увеличение скорости коррозии ниобия и сплавов при потенциалах от О до +0,2 в в серной кислоте (рис. 16а, кривые -/—5) и от —0,2 до О в в фосфорной кислоте (рис. 166, кривые 1—6) объясняется разрушением первоначального окисла на их поверхности. В результате дальнейшего смещения потея-циала в положительную сторону ниобий и сплавы пассивируются и в определенной области потенциалов имеют наименьшую скорость коррозии, а затем при более положительных потенциалах скорость коррозии их снова увеличивается в результате растворения образовавшихся солевых пленок, состоящих в серной кислоте из оксисульфатов и в фосфорной из оксифосфато в ниобия. [c.87]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

Ниобий и тантал [517] находятся в виде солей кислот в редких минералах и преимущественно добываются из танталитов и колумбитов, встречающихся в Баварии, Финляндии, Северной Америке и на Урале. Эти минералы заключают соли закиси железа, отвечающие ниобиевой и танталовой кислотам, а именно, в них находится 15°/о закиси железа в изоморфном смешении с закисью марганца и в соединении с различным относительным количеством танталовой и ниобиевой кислот. Эти минералы сплавляются сперва с значительным количеством двусернокалиевой соли, и сплав кипятится с водою, извлекающего соли калия и закиси железа, а в осадке остаются нерастворимые, нечистые ниобиевые и танталовые кислоты. Этот сырой продукт обрабатывают сернистым аммонием, чтобы извлечь олово и вольфрам, которые тогда переходят в раствор. Остаток же кислот (по Мариньяку) обрабатывается плавиковою кислотою, в которой он вполне растворяется к полученному нагретому раствору прибавляют раствор фтористого калия при охлаждении оседает трудно растворимая двойная фтористая соль тантала и калия в мелких кристаллах, а в растворе остается гораздо более растворимая ниобиевая соль. Разница растворимости этих двойных солей в воде, подкисленной плавиковою кислотою (в чистой воде раствор мутится по истечении некоторого времени), такова, что для растворения танталового соединения требуется 150 ч. воды, а для растворения ниобиевого соединения требуется только 13 ч. воды. В гренландском колумбиГе (уд. вес 5,36) найдена только ниобиевая кислота, в колумбите из Боденмайса (Бавария, уд. вес 6,06) — почти равное количество танталовой и ниобиевой кислот. Получивши в отдельности танталовые и ниобиевые соли, Мариньяк нашел, что в них отношение между калием и фтором очень часто меняется, т.-е. что" существуют разные двойные соединения фтористого калия и фтористых металлов этой группы но, при избытке плавиковой кислоты, и ниобиевое и танталовое соединения содержат на 2 пая калия 7 паев фтора, из чего и должно было заключить, что простейшая формула этих двойных солей будет = [c.191]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Шеллер и другие применяли для растворения сплава и последующего гидролиза вольфрама и ниобия хлорную кислоту. Для количественного разделения вольфрама и ниобия была использована смесь MgSO , КН С1, КН ОН. [c.323]

Обработка водными растворами. Для растворения тепловыделяющих элементов со сцепленными оболочками из нержавеющей стали, керамико-металлических элементов из нержавеющей стали и двуокиси урана (диспергированное горючее) и сплавов урана с цирконием, ниобием, молибденом и кремнием может при.меняться смесь разбавленных азотной и соляной кислот (разбавленная царская водка). Скорость растворения этих материалов в царской водке определена Бланком [59], который подробно описал эти процессы [60]. Применяемая концентрация царской водки — порядка 5-м. HNO3 и 2-м. НС1 такая смесь способна быстро и полностью растворять материалы тепловыделяющих элементов, упомянутые выше. [c.125]

Ниобий. Сведения о возможности электроосажденин ниобия из водных растворов, так же как сведения о реализации этих предложений, весьма малочисленны. В электролите на основе ниобиевой кислоты катодный выход металла по току составляет около 0,1 %. Водные растворы на основе фторниобатных комплексов весьма склонны к гидролизу. Более устойчивые соединения получены растворением металла при поляризации переменным током в соляной кислоте (50—150 г/л) с добавлением фторидов (10—30 г/л) и в борфтористоводородной кислоте [95]. Ионизация ниобия в НС становится возможной лишь после введения в нее ЫН4р. Скорость растворения металла составляет 0,15— 1,2 г/(дм -ч). При высоких плотностях тока — более 20 А/дм для солянокислого и более 10—12 А/дм для борфторидного растворов — наблюдалась пассивация ниобиевых электродов. На основе указанных растворов предложены способы получения сплавов N1—N5 (6 %) и Ре—N5 (10 %). Получены также пленки типа N5—ЫЬ О , и N1—N5—пробивное напряжение которых достигало 120 В [96]. Исследование состава покрытия, полученного с платиновым анодом из цитратного электролита, содержащего комплексное соединение ниобия, показало, что при электролизе совместно восстанавливаются Н, N5 и Р1, происходит незначительное растворение платины, на медном катоде формируется сплав, включающий N5 и Р1, содержание в котором ниобия составляет 0,5—0,7 % [97]. [c.148]

Сплав переносят в стакан п растворяют в 100 мл 5 %-ной пирогалловой кислоты. В зависимости от содержания титана и железа раствор окрашивается в коричнево-красный цвет различной интенсивности. Одновременно с растворением сплава происходит осаждение хлопьевидных пирогаллатов ниобпя и тантала осадок ппрогаллата ниобия окрашен в коричневокрасный, а тантала в лимонножелтый цвет. [c.275]

Реакция с цинком пригодна для открытия малых количеств ниобия в присутствии больших количеств тантала. Минерал сплавляют с углекислым калием, отфильтрованную водную вытяжку сплава подкисляют фосфорной кислотой и выпаривают до сиропообразного состояния для растворения выделившихся земельных кислот, затем добавляют двойной объем воды и кипятят с 1 г цинковой пыли появление черного, коричневого или желтого окрашивания указывает на ирисутствие ниобия. [c.262]

Растворимость в области водных растворов. В области водных растворов при комнатной температуре система NbaOs—SOs—(N114)2304—HjO не может быть составлена из веществ, применявшихся для приготовления сплавов, так как сульфат ниобия Nb203(304)2 с раствором взаимодействует медленно и установления равновесия пришлось бы ждать слишком долгое время. Получить водные растворы в этой системе можно либо растворением сплавов, содержащих двойные сульфаты ниобия, в воде, либо растворением сульфата ниобия при нагревании с растворами сульфата аммония и серпой кислоты под давле-нием. [c.71]

В области водных растворов двойные сульфаты таптала не устойчивы и немедленно разлагаются водой. Растворимость тантала в водных растворах сульфата аммония и серной кислоты составляет около 2 г/л. Вследствие этого невозможно получить более или менее концептрированные растворы пятиокиси тантала при растворении сплавов с сульфатом аммония и серной кислотой в воде. Небольшая примесь ниобия к танталу не повышает устойчивости растворов двойных сульфатов тантала. [c.79]

Распад комплексов титана с ниобием и танталом, полученных при растворении соответствующих сплавов водой, протекает при комнатной температуре медленно, и даже через года после получения растворов концентрация пятиокисей ниобия и тантала в них бывает более 20 г/л. Вследствие этого распад комплексов не является препятствием для разделения титана и земельных кислот при сернокислотной переработке титанониобиевых концентратов. [c.138]

Для успешного применения этого метода необходимо, чтобы ниобий в анализируемом растворе присутствовал в реакционноспособной форме, т. е. в форме комплексов или в виде МЬО +, но не в виде ниобата, полимерных форм или коллоидных растворов. В реакционноспособную форму ниобий переводят упариванием раствора с серной или серной и плавиковой кислотами или сплавлением с пиросульфатом и растворением плава в концентрированной соляной кислоте или в серной кислоте (1 1). В таких растворах окраска образуется быстро. В растворах, полученных после растворения пиросульфатных сплавов в 0,1 Л1 щавелевой кислоте, максимально возможная интенсивность окраски достигается уже через 10 мин. При растворении этих же плавов в 0,5 М винной кислоте для достижения максимальной интенсивности окраски требуется по крайней мере полчаса. Нельзя применять цитратные растворы. По мнению авторов этого метода, важно, чтобы раствор, содержащий ниобий (- 1 мл), был введен в раствор роданидов в ацетоне последним. [c.618]