Ниобия с пиросульфатом

Допускается растворение в 30—40 мл смеси соляной и азотной КИСЛОТ в соотношении 3 1. К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают. К раствору стали, не содержащей вольфрама или ниобия, приливают 50—70 мл горячей воды к раствору стали, содержащей вольфрам или ниобий, приливают 50 мл раствора щавелевой кислоты и 20 мл воды. Раствор нагревают до растворения выпавших солей и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты через двойной фильтр белая лента , собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр с осадком промывают 10—12 раз разбавленной серной кислотой (1 100), помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 1100—1200 К в течение 30 мии. К остатку добавляют 2—3 капли серной кислоты (1 1) и 1—5 мл фтороводородной кислоты и отгоняют кремний при нагревании. Остаток высушивают на плите и прокаливают в муфеле при 1000—1100 К в течение 2—3 мин. Добавляют 1 г пиросульфата калия (взвешивают на технических весах) и сплавляют в муфельной печи при 1000—1100 К. Плав растворяют в воде. Раствор присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают. [c.168]

Удобным и надежным способом разложения некоторых сплавов титана, не растворяющихся в минеральных кислотах, является сплавление с пиросульфатом калия (или натрия). Этот способ успешно используется, например, при анализе сплавов, содержащих ниобий. [c.121]

Построение градуировочного графика при абсолютном методе анализа. В мерные колбы вместимостью ио 50 мл приливают стандартный рабочий раствор ниобия в количествах, соответствующих 200 300 400 и 450 мкг ниобия. В одну из колб стандартный раствор не добавляют (раствор контрольного опыта). Концентрацию тартрата аммония доводят до 400 мг, а концентрацию пиросульфата натрия — до 200 мг соответствующими 4%-ными растворами их солей. Добавляют в колбы по 5—7 мл воды, по [c.158]

При определении содержания ниобия абсолютным методом отбирают аликвотную часть прозрачного раствора (5 мл), содержащую 300—450 мкг ниобия, в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержание тартрата аммония доводят его 4%-ным раствором до 400 мг, пиросульфата натрия— 4%-ным раствором его соли до 200 мг, затем прибавляют — 15 мл воды, 5 мл комплексона III, 8,5 мл 6 М раствора соляной кислоты, 6 мл раствора ПАР. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору контрольного опыта в кювете толщиной слоя 5 мм на фотоэлектроколориметре (Хтах —540 нм). [c.159]

В мерные колбы вместимостью по 100 мл вводят стандартный рабочий раствор ниобия в количествах от 700 до 850 мкг ниобия с интервалом в 50 мкг, добавляют 10%-ный раствор тартрата аммония до 800 мкг, 4%-ный раствор пиросульфата натрия до 200 мг. Далее приливают 5 мл раствора комплексона III, 15—20 мл воды, 17 мл 6 М [c.159]

Для разложения сплавов вольфрама применяют сплавление их с пиросульфатом калия н последующее растворение сплава в растворах органических кислот (лимонной, винной, щавелевой). При растворении вольфрамсодержащих сплавов в кислотах, например серной, происходит выпадение вольфрамовой кислоты в осадок, который растворяют в растворах аммиака, щелочи или карбоната натрия. Для растворения сплавов вольфрама с танталом, ниобием и другими элементами применяют смесь фтористоводородной и азотной кислот. Полученный раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в растворах карбоната натрия или оксикислот. [c.168]

Тантал, подобно ниобию, быстро растворяется в смеси фтористоводородной и азотной кислот и, если проба тонко измельчена,— в смеси гидросульфата (или пиросульфата) калия и серной кислоты. [c.208]

В одном из конусов выполняют сплавление двуокиси титана с пиросульфатом калия, в другом — нятиокиси ниобия с пиросульфатом калия, располагая при этом нагреватель между конусами. Сплавление оканчивается в течение 5—10 мин. [c.94]

Небольшие количества ниобия и тантала можно отделить от титана сплавлением смеси окислов с пиросульфатом калия и обработкой плава при кипячении раствором таннина в разбавленной серной кислоте. Осадок ниобия и тантала отфильтровывают. [c.654]

Далее предполагалось, что из смеси окислов, полученных после сплавления пробы с пиросульфатом, сульфид аммония (желтый) полностью извлекает вольфрам и олово, не затрагивая при этом окислов тантала и ниобия. Считалось, кроме того, что при выщелачивании водой плава прокаленных окислов с карбонатом натрия и серой также извлекаются только вольфрам и олово, а тантал и ниобий остаются в нерастворимом остатке. Однако ни одно из этих утверждений не соответствует действительности. Многократным сплавлением, особенно при высокой температуре, и выщелачиванием безусловно можно достигнуть полного извлечения вольфрама и олова, но при этом в раствор перейдут также и некоторые количества ниобия и тантала. Растворимость окислов ниобия и тантала можно уменьшить, понизив температуру сплавления, но это влечет за собой неполное извлечение в раствор вольфрама и олова. [c.665]

Один из исследователей считает, что отделение ниобия я тантала от железа и марганца, а также тантала от ниобия можно выполнить следующим способом. Танталат сплавляют с девятикратным количеством пиросульфата натрия при 835—875° С. Плав обрабатывают водой при нагревании, фильтруют и затем промывают осадок ниобия и тантала горячей 3 н. соляной кислотой для удаления железа и марганца. После этого осадок обрабатывают разбавленной (Г 1) серной кислотой и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до одной трети. По охлаждении фильтруют через асбест и промывают осадок тантала холодной 6 н. серной кислотой до прекращения появления осадка в промывных водах после прибавления к ним аммиака. [c.669]

Наиболее простой способ отделения циркония от ниобия и тантала основан на сплавлении смеси окислов с карбонатом калия и выщелачивании плава водой. Тщательно перемешивают 0,25—0,5 г смеси окислов с 5—20-кратным количеством карбоната калия, осторожно нагревают, а затем сплавляют при 1200° С до прекращения образования пузырьков. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой, вводят мацерированную бумагу, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2 %-ным раствором карбоната калия, а под конец небольшим количеством горячей воды. Фильтрат сохраняют. Осадок обрабатывают, как указано в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669), после чего фильтр с осадком прокаливают и сплавление и выщелачивание повторяют один раз, если преобладает содержание ниобия, и дважды, если преобладает содержание тантала. Фильтраты объединяют для определения ниобия и тантала. Титан частично растворяется и распределяется между осадком и раствором. Таким способом цирконий отделяется от ниобия успешно, а от тантала не вполне количественно. [c.673]

Отделение кремния от ниобия и тантала можно осуществить также следующим способом Смесь окислов сплавляют с 3 з или большим количеством пиросульфата калия. По охлаждении плав обрабатывают 50 мл водного раствора 3 з щавелевой или винной кислоты при нагревании на водяной бане. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают и взвешивают. Затем его обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, выпаривают, прокаливают и снова взвешивают. [c.679]

Определение ниобия и тантала в присутствии посторонних примесей авторы проводят следующим способом. Исходный материал сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия. Плав выщелачивают 150 мл [c.680]

Для перевода в раствор пятиокиси ниобия ее сплавляли с пиросульфатом калия, затем плав подвергали гидролизу, после чего выделившийся гидрат пятиокиси ниобия растворяли в смеси, состоявшей из концентрированной соляной кислоты и 5% перекиси водорода. Из полученного таким образом раствора разбавлением получали исходный раствор для опытов. [c.379]

Пробу материала, содержащего ниобий и тантал, можно сплавить с пиросульфатом. При действии воды на полученный плав ниобий и тантал остаются в виде их окисей. Для растворения этих окисей их надо перевести в растворимые комплексные соединения, что может быть сделано следующими способами [c.921]

Приготовление раствора. Из пятиокиси ниобия. 0,1000 г НЬгОб сплавляют с 2 г пиросульфата калия в платиновом тигле, плав растворяют в 40 мл 20%-ного раствора винной кислоты и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л. 1 мл раствора соответствует 0,1 мг NbaOs- [c.265]

Метод основан на сплавлении окислов указанных элементов с пиросульфатом натрня и последующем выщелачивании плава щавелевой кислотой [1620]. Указывают [1799], что при выщелачивании плава 2%-ной Н2С2О4 удовлетворительные результаты получаются лишь в присутствии малых количеств ниобия и тантала (порядка сотых долей гpa [мa) и для этой цели рекомендуют ее 5%-ный раствор. [c.154]

Оставшиеся в фильтрате ниобий и тантал вместе с торием и р. 3. э. выделяют таннином в присутствии H3 OONH4 и разбавленного H4OH при нагревании. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Полученная окись содержит еще незначительное количество ниобия и тантала, которые затем удаляют после сплавления с пиросульфатом натрия выщелачиванием щавелевой кислотой. А етод длителен, но дает хорошие результаты. [c.155]

Для введения поправки на титан, присутствующий в техническом гидроксиде ниобия, осадок суммы земельных кислот сплавляют с 2 г пиросульфата калия при 900 °С до получения прозрачного плава. По охлаждении плав растворяют в 25—50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония и определяют содержание титана по реакции с пероксидом водорода визуальным путем или с использованием фотоэлектроколирметра (см. Титан ). Из найденного содержания суммы земельных кислот вычитают содержание титана. [c.162]

Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при сплавл>ении окиси титана с пиросульфато м калия, растворяется в горячем 1%-том растворе таннина в 1,8 N серной кислоте. В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала и ниобия. [c.595]

Навеску анализируемой стали и навеску стандартного образца растворяют в кварцевом стакане емкостью 100 мл в 5—10 мл конц. НС1 и 1 мл HNO-, (пл. 1,4). Раствор упаривают досуха. Остаток сплавляют в том же стакане с4 г пиросульфата натрия с добавлением 2—3 мл H2SO4 до образования прозрачного плава (прекраш,ение выделения пузырьков). Плав растворяют при нагревании в 50 мл 8%-ного раствора тартрата аммония. Растворы переносят в мерные колбы емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Равные аликвотные части пробы и стандартного образца стали от 2 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия отбирают в мерные колбы емкостью 50 мл и доводят до 10 мл равными количествами растворов 8%-ного тартрата аммония и сплавленного 8%-ного пиросульфата натрия (например, если аликвотная часть составляла 5 мл, то к раствору прибавляют 2,5 хл 8%-ного раствора тартрата н 2,5 мл 8%-ного раствора пиросульфата). К растворам прибавляют 1 М H I до объема 40—50хл, затем 0,5 хл 0,025 Л1 раствора ЭДТА, 1 мл 0,1%-ного раствора ПАР и разбавляют 1 М НС1 до метки. Через 1 ч измеряют оптическую плотность (/= Зсх). Содержание ниобия вычисляют по формуле [c.127]

Для построения градуировочного графика применяют раствор, содержащий 0,20 мг ЫЬгОд в 1 мл. Для приготовления такого раствора сплавляют 0,02 г пятиоксида ниобия с 0,5 г пиросульфата калия, плав растворяют в 10 мл 20 %-ного раствора винной кислоты, переводят в [c.114]

В ряде работ [16—19] отмечается взаимодействие ниобия с диэтилдитиокарбаминатами. Образуюш иеся соединения способны экстрагироваться. Экстракцию проводили из растворов, нолз ченных после сплавления МЬгОб и ТэгОэ, содержащих соответствуюпще радиоактивные изотопы, с пиросульфатом аммония, выщелачивание проводили 3 %-ным раствором винной кислоты. [c.197]

Кр е м н и й. После пробы перекисью водорода обе части раствора соединяют, выпаривают до появления паров серной кислоты, отделяют и отгоняют кремнекислоту, как указано на стр. 956, а фильтрат сохраняют. Нелетучий остаток (если таковой остался после отгонки кремнекислоты) сплавляют с возможно меньшим количеством пиросульфата и охлажденный плав растворяют в полученном ранее фильтрате. Если нелетучего остатка очень мало, как это обычно бывает, то можно считать доказанным отсутствие заметных количеств сульфата бария, а также фосфора в соединении с титаном, цирконием, ниобием или танталом, за исключением того случая, когда значительное количество титана может удержать последние два элемента в растворе. Большое количество остатка — явление необычное и потому остаток надо тш атепьпо исследовать и только после этого прибавлять раствор его к фильтрату. [c.120]

Сплавление с пиросульфатом также, как правило, дает хорошие результаты, но при анализе силикатных пород этот метод менее эффективен При выщелачивании пиросульфатного плава холодной водой или разбавленной серной кислотой титан вместе с основаниями переходит в раствор, а большая часть кремнекислоты остается нерастворенной совместно с сульфатами щелочноземельйых металлов и свинца. Тантал и ниобий также частично или полностью переходят в осадок, увлекая некоторые количества тмтака и циркония. Часть кремнекислоты под действием расплавленного йиросульфата образует силикат щелочного металла и при выщелачивании плава переходит в раствор Этим обстоятельством пренебрегают в некоторых руководствах и рекомендуют разлагать силикатные материалы и очищать кремнекислоту сплавлением с пиросульфатом. [c.652]

Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, пЯав растворяют в 2%-ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл,. Вводят 10 мл 6%-ного водного раствора хромотропОвой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром (470 ммк) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово (II), железо (III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал пе оказывают влияния на реакцию. В соответствующих условиях реакцию с хромотроповой кислотой можно использовать для определения титана в простых и легированных сталях [c.659]

Необходимо отметить, что хотя сплавлением с пиросульфатом разлагаются, по-видймому, все тантало-ниобиевые минералы, но для разложе-, ния ниобатов и танталитов редкоземельных металлов целесообразнее пользоваться фтористоводородной кислотой. Для определения кремния, естественно, следует применить какой-либо другой способ разложения. ПиросуЯьфатное сплавление обладает тем недостатком, что однократного сплавления не всегда бывает достаточно для полного разложения пробы. Крс е того, осадок окислов нйобия и тантала, как правило, загрязняется при этом некоторыми содержащимися в анализируемом материале посторонними элементами, отделение которых часто сопряжено с большими трудностями. С другой стороны, в зависимости рт относительного содержания ниобия и тантала, часть их переходит в раствор, где последующее определение этих элементов крайне затруднено. [c.670]

При применении двухлористой серы и хлора навеску высушенной пробы насыпают в фарфоровую лодочку, которую помещают в соответствующую трубку, постепенно нагреваемую, сначала в пределах 150— 240° С в течение 40—60 мин, а затем при 240—280° С в продолжение такого же периода времени, пропуская при этом струю сухого хлора и двухлористой серы. Последнюю получают осторожным нагреванием реагента в колбе при 40—50° С. Отходящие газы конденсируют в воде. Под конец лодочку и прилегающие к ней части трубки нагревают 5 мин при 280— 550° С, пропуская при этом струю одного только хлора, чтобы удалить летучие продукты, сконденсировавшиеся возле лодочки. При анализе ниобатов и танталатов рекомендуется дистиллят и промывные воды выпарить с серной кислотой, а затем остаток нагреть и обработать, как изложено в разделе Разложение фтористоводородной кислотой и последующая обработка (стр. 666) или в разделе Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка (стр. 669). Приводится также метод хлорирования с одной однохлористой серой, без хлора согласно которому в приемник наливают азотную кислоту и под конец операции пропускают струю хлористого водорода. Образующиеся в приемнике комки серы по возможности разминают сплющенной стеклянной палочкой, затем прибавляют раствор аммиака и пропускают сероводород. При этом сера, вольфрам, олово и др. переходят в раствор, а железо в виде сульфида осаждается вместе с ниобием и танталом. [c.672]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

Тантал совместно с ниобием, титаном, цирконием, гафнием и оловом можно количественно выделить из раствора, полученного после разложения горной породы, осаждением фениларсоновой кислотой следующим способом. К 300 мл раствора 2—3 н. по концентрации соляной кислоты, содержащего небольшие 1 олйчества серной и 5 з винной кислоты, прибавляют 5—Ю з фениларсоновой кислоты. Вводят немного мацерированной бумаги, нагревают на водяной бане 2 ч и оставляют при комнатной температуре на 48 ч. После этого осадок отфильтровывают и промывают холодной разбавленной (1 10) соляной кислотой или холодным,2%-ным раствором нитрата аммония. Для полного разложения горной породы может потребоваться 1) нагревание а фтористоводородной й серной кислотами, последующее удаление фтора, прибавление раствора винной кислоты и фильтрование 2) сплавление осадка с карбонатом натрия, растворение в соляной кислоте и фильтрование 3) сплавление остатку с пиросульфатом калия и растворение плава в растворе винной кислоты [c.679]

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, ю рокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 дал серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еш е 20 мл перекиси водорбда и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или аликвотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой. [c.688]

В случае сомнения в нормальном составе прокаленного остатка, особенно когда последнего много, или если желательно качественно идентифицировать цирконий, применяют следующий способ. Прокаленный остаток ZrPjO, сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, нерастворимый остаток гфокаливают, сплавляют с пиросульфатом, снова осаждают, но не фосфатом, а аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде ZrO . Для доказательства присутствия циркония в прокаленном остатке переводят его в раствор, осаждают цирконий аммиаком, растворяют осадок в соляной кислоте, выпаривают до объема в 1—2 капли и испытывают куркумовой бумагой или проводят микрохимическую реакцию на цирконий. При оп ределении очень малых количеств циркония проба с куркумовой бумагой может не дать никакой окраски, хотя окраска легко появляется от 1 мг ZrO2, а при очень тщательном проведении пробы — дан е от 0,3 мг. Кроме гафния, ниобия, тория и тантала, никакие [c.972]

Для этого стружку помещают в платиновый (или кварцевый) тигель, прибавляют 5—10-кратный избыток NaaSaOv (или NaHSO ) и сплавляют в муфеле или на газовой горелке до исчезновения черных крупинок металла и получения однородной расплавленной массы. Для того чтобы легче растворился плав, следует расплавленную массу до ее застывания распределить тонким слоем по стенкам тигля. Плав затем растворяют в серной кислоте (2 или 4 N раствор) или в винной кислоте (при определении ниобия). Мелкую стружку металлического циркония или его сплава можно непосредственно сплавлять с пиросульфатом предварительного прокаливания металла до двуокиси не требуется. [c.17]

При электролитическом растворении ниобиевого сплава с кремниевым покрытием (см. таблицу) была изолирована в анодный осадок коррозионностойкая фаза, не растворяющаяся в кислотах и не разлагающаяся при прокаливании и сплавлении с пиросульфатом калия. Ее можно разложить лишь сплавлением с содой или обработкой плавиковой кислотой. Рентгеноструктурным анализом установлено, что фаза представляет собой дисилицид ниобия N5512, а химическим методом определен ее состав (в ат., %) 31,14% МЬ, 1,80% Мо и 67,07% 51. Таким образом, примерная химическая формула изолированного дисилицида ниобия с растворенным в нем молибденом имеет вид (N5, Мо) 512,06. [c.93]

Ход определения. Навеску тонко измельченной пробы, содержащую 100—200 мг окислов ниобия, тантала и титана, оплавляют в кварцевом тигле с 3 г пиросульфата калия. Слабо нагревают при температуре плавления (стараясь избегать выделения SOs) в течение 20—30 мин и затем еще 5 мин при 900° С. Дают ялаву затвердеть и остыть, извлекают его из тигля и обрабатывают 100 мл 10%-ной винной кислоты при нагревании. Затем переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. [c.928]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология