Ртуть озолением

Сухое озоление заключается в прокаливании образца при 500-550 °С в муфельной печи до постоянной массы. Однако при этом весьма велика вероятность потерь ряда компонентов летучих соединений некоторых галогенидов, фосфора, мышьяка, серы, ртути, кадмия и др. Некоторые элементы образуют при прокаливании стойкие оксиды, не растворяющиеся затем в кислотах. Известны органические соединения, разлагающиеся при прокаливании не до конца, - в таких случаях применяют другие способы минерализации сжигание в токе кислорода, окисление в бомбе и т.д. [c.51]

При озолении проб происходит частичная потеря летучих элементов молибдена, ванадия, серебра, урана, циика, бора, золота, мышьяка, сурьмы, висмута, селена, теллура, свинца, кадмия, таллия, ртути. [c.471]

Главная проблема прямого озоления — потери некоторых примесей вследствие испарения, механического уноса или адсорбции. При определении средних и высоких концентраций нелетучих примесей эти отрицательные факторы не оказывают решающего влияния. Но для определения таких легколетучих примесей, как, например, мышьяк, ртуть, сера, фосфор, кадмий, свинец, или для определения элементов, содержащихся на уровне нг/г, от прямого озоления следует вообще отказаться. При прямом озолении много теряется ванадия. Это объясняется высокой летучестью оксида ванадия (V). [c.79]

Низкотемпературное озоление в кислородной плазме с успехом применяют для разложения биологических матриц. Но для нефтепродуктов этот метод оказался не очень эффективным. Время, необходимое для разложения тяжелых нефтяных фракций, нередко исчисляется днями, вследствие чего возрастает опасность загрязнения и увеличиваются потери от испарения (для сохранения плазмы требуется пониженное давление). Поэтому необходимо пользоваться сверхчистым кислородом [100]. Кроме того, этот способ не гарантирует сохранность легколетучих элементов. Так, при озолении двух образцов углей описанным методом потери сурьмы достигли 50%, ртути — [c.87]

Экстракционные методы концентрирования выгодно отличаются от озоления тем, что дают возможность проводить как абсолютное, так и относительное концентрирование примесей. Экстракция — один из наиболее распространенных методов концентрирования при анализе водных растворов. Но при анализе нефтепродуктов этот метод применяют сравнительно редко. Это объясняется трудностью количественного выделения определяемых примесей из органической фазы в водную. При обработке сырой нефти водой из нефти экстрагировалось 22,5% сурьмы, 37,5% мышьяка, 92% натрия и незначительное количество никеля, кобальта, ванадия, железа, цинка, хрома, ртути, меди, селена [158]. [c.87]

При определении селена в биологических объектах возникают трудности, связанные с возможностью потерь селена при озолении. В случае окисления органических веществ смесью азотной, серной и хлорной кислот в приборе, показанном на рис. 10, потерь селена не наблюдается. Прибор имеет вертикальный воздушный холодильник (размеры указаны на рисунке). В этом случае нет необходимости добавлять окись ртути. [c.399]

Термическое озоление можно проводить в приборе, схема которого показана на рис. 109. Этот прибор обеспечивает защиту от загрязнений [11]. Недостаток этого способа озоления состоит в том, что ртуть, кадмий и цинк могут быть потеряны вследствие улетучивания [60]. Для ускорения озоления пробу предварительно обрабатывают небольшим количеством окислителей азотной кислоты или нитрата аммония. Если при сухом озолении не добавить сульфата иона, то улетучивается свинец и при некоторых условиях теряются никель, ванадий и другие элементы [61]. После озоления золу смешивают с угольным порошком и подвергают спектральному анализу. [c.179]

Если предполагают присутствие ртути, применяют мокрое озоление. Для мокрого озоления навеску помещают в небольшую колбу для сжигания (емкостью 50—100 мл), прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и через 30—60 мин. 10 мл концентрированной серной кислоты. Сжигание производят на колбонагревателе, прибавляя время от времени по 1 мл азотной кислоты (всего около 10 мл) и по 2—3 капли пергидроля (всего около 1 мл). Сжигание считается законченным, когда содержимое колбы станет бесцветным и прозрачным (через 3—3,5 часа). [c.526]

При отделении мешающих органических веществ возникают обстоятельства, приводящие к ошибочным результатам. При мокром озолении бывают необходимы большие количества окислителя, и нелетучие примеси в реагентах должны быть ничтожно малы и безвредны. Если при. мокрой обработке образуется осадок, то может произойти заметное соосаждение, приводящее к захвату нужных веществ. Хотя при мокром сожжении температура обычно ниже, чем при сухом, все же может произойти испарение ртути, рутения и осмия в окислительных условиях, селена — в восстановительных условиях и летучих хлоридов, например хлоридов германия и мышьяка, — в пробах, содержащих хлориды. Диоксид кремния из реакционного сосуда может вступить в соединение с тяжелыми металлами [115], образуя силикаты, которые трудно перевести в раствор. [c.348]

Низкотемпературное сухое озоление может быть достигнуто с помощью активного кислорода [121], электрически возбужденного радиочастотным осциллятором на 300 Вт, 13,56 МГц. Образующийся метастабильный кислород обладает энергией, достаточной для разрыва всех углерод—углеродных и углерод—водородных связей. При работе с пробами, содержащими ртуть, селен, свинец, мышьяк и иод, таким способом может быть достигнута большая скорость разложения материала. [c.350]

По этому методу озоление проводят в присутствии серной кислоты. При этом неорганические примеси (за исключением ртути, мышьяка и сурьмы) переходят в золу в виде сульфатов, стойких к прокаливанию в условиях озоления. [c.28]

Эту реакцию нельзя непосредственно применять в присутствии органических соединений серебра и ртути, так как они также восстанавливаются станнитом до соответствующих металлов. В отличие от органических соединений висмута, после озоления которых остается В1,>0. , в остатке пссле озоления органических [c.736]

Пример мокрого озоления был уже рассмотрен в разделе, посвященном определению азота в органических соединениях по методу Кьельдаля (гл. И), где окислителем служит концентрированная серная кислота. Этот реагент часто применяют также для разложения органических соединений при определении в них металлических компонентов. Для увеличения скорости окисления к раствору можно периодически добавлять азотную кислоту [4]. При таком способе разложения ряд элементов улетучивается, по крайней мере частично, особенно если в пробе содержится хлор к таким элементам относятся мыщьяк, бор, германий, ртуть, сурьма, селен, олово, галогены, сера и фосфор. [c.231]

Потери вещества возможны также в результате испарения. Озоление без добавок используют очень редко, главным образом, при определении легко летучих элементов, таких как галогениды трудно избежать потерь серы, фосфора, селена, ртути, полония, мышьяка, сурьмы, таллия, германия и некоторых других элементов [5.32 ]. [c.134]

Несмотря на низкую температуру озоления отмечены потери некоторых элементов. Галогены, ртуть и сера (но не селен) теряются так же, как и при обычном методе сожжения органических веществ. Потери серебра, золота, фосфора, кремния и рутения [c.187]

Помещают осадок во взвешенный платиновый тигель, сжигают и прокаливают до СггОз при температуре 900—1000 . Озоление и прокаливание осадка производят под тягой, так как пары ртути ядовиты. [c.136]

Методы, основанные на озолении, применимы для определения солей металлов с органическими кислотами любого типа. Конечно, этот метод нельзя использовать для определения солей ртути. Последние можно анализировать, нагревая образец в трубке для сожжения, содержащей окись кальция, и пропуская пары ртути в трубку, заполненную измельченным золотом. Затем образующуюся амальгаму взвешивают [c.201]

Способы подготовки растений для определения, бора, ртути, селена и мышьяка, а также способ сухого озоления для молибдена описаны в методиках определения соответствующих элементов. [c.454]

Токсичные элементы (свинец, кадмий, медь, цинк, мышьяк, железо, ртуть, олово и др.) Озоление Обработка кислотами ААС ААС1 ААС2 ААСЗ [c.546]

Ртуть, мышьяк, рений, осмий и некоторые другие элементы улетучиваются при озолении органических осадков в элементарном виде или в виде летучих соединений. В таких случаях озоле-ние осадков производят в лодочке, помещенной в нагреваемой трубке, и улетучивающиеся элементы улавливают в охлаждаемой части прибора, применяя, если необходимо, химические поглотители. Можно также производить мокрое сжигание . Вместо минерализации в некоторых случаях соосажденный элемент можно отделить от органического соосадителя экстракцией (Г. В. Мясоедова). [c.285]

Очень важно и очень трудно при анализе нефтепродуктов с непламенной атомизацией пробы пра1Вильно выбрать условия озоления. Это связано с тем, что часто летучесть определяемых примесей в форме металлорганических соединений сравнима с летучестью органической основы. Классическими примерами могут служить алкнловинцо вые и. карбонил.марганцовые соединения в бензине, а также порфирины ванадия и никеля в тяжелых нефтепродуктах. Для максимального снижения помех нужно в процессе озоления полностью отогнать основу. Но при этом неизбежны потери легколетучих примесей. Если озоление вести так, чтобы исключить потери примесей, то часть основы будет испаряться на стадии атомизации, при этом возникнут значительные фоновые помехи. Особенно трудно определять в тяжелых нефтяных основах тамие летучие элементы, как ртуть, мышьяк, кадмий, овинец, селен, сурьма. Так, не удалось подобрать условий для прямого определения кадмия и свинца в нефтепродуктах тяжелее, чем печное топливо № 2, методом непламенной атомизации [100]. В таких случаях проводят частичное озоление, чтобы не потерять определяемые элементы, а для учета помех от основы проводят коррекцию фона с применением дейтериевой лампы. Для оннжения фановых помех можно уменьшить количество дозируемого вешества. При этом интенсивность фона снижается сильнее, чем аналитический сигнал. Можно увеличить расход защитного газа. Но все эти меры приводят к снижению чувствительности анализа. [c.60]

Уиллис [133] определял свинец в моче наряду с никелем, висмутом и ртутью, экстрагируя его в органический растворитель с использованием ПДКА. При добавлении свинца в образец его удавалось полностью обнаруживать методом атомной абсорбции. Для ряда образцов Уиллис получил хорошее соответствие с данными колориметрического метода. Кроме того, результаты определения свинца в экстрагированных образцах хорошо согласовались с результатами его определения в образцах, полученных методом озоления. [c.158]

При определении элементов, находящихся в виде микропримесей в большой массе вещества, эти элементы предварительно извлекают и переводят в малый объем жидкости, газа или твердого вещества, т. е. концентрируют. В ряде случаев, однако, предпочитают не извлекать примеси, а удалять вещество—носитель микроэлементов. Наиболее простым способом удаления носителя является отгонка, например вьшариванне растворителя. Часто применяется также удаление летучих хлоридов, фторидов, солей ртути и т. п. Сюда же относится сожжение (озоление) органических веществ. Газообразные носители, например двуокись углерода, хлор и т. п., связывают соответствующими поглотителями, оставляя примеси в свободном состоянии. [c.288]

Большое распространение получили атомко-абсорбционные методики определения содержания ртути. Для обзора были выбраны работы, таеющие существенные отличия в способах предварительной подготовки пробы (минерализации и отгоню ртути). Начинаем мы его с рассмотрения способов мокрого озоления. [c.45]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Оиределение платины. Объединенные фильтраты после броматного гидролиза переносят в большой стакан, осторожно подкисляют соляной кислотой и кипятят до полного разложения бромата. Раствор выпаривают до 200 мл, добавляют 30 мл насыщенного раствора хлорной ртути (II) и нагревают до кипения затем осаждают платину 2%-ным раствором фосфорноватистой кислоты, которую добавляют до прекращения образования черного осадка. Для коагуляции осадка раствор нагревают п ри помешивании, затем дают осадку полностью отстояться и прозрачную жидкость декантируют через неплотный фильтр осадок промывают несколько раз декантацией с горячей 2%-ной соляной кислотой, переносят на фильтр и хорошо промывают горячей водой. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель и нагревают его в передней части муфеля под хорошей тягой до озоления бумаги и улетучивания большей части соосажденной 120 [c.420]

Атмосфера лаборатории содержит различные вредные газы, пары и частицы пыли 1225]. Реактивы, аппаратура, персонал, оде кда и все предметы в лабораториях являются переносчиками загрязнений из воздуха. Хотя обычные элементы, такие, как Ка, Са, М", Си, Ре, А1, 8г и Ъ , являются наиболее частыми загрязнениями, нонадающими из воздуха, при определенных условиях более редкие элементы могут так/ке попадать в анализируемый образец. Аммиак и пары ртути очень часто присутствуют в воздухе лаборатории. Растворение, выпаривание, высушивание и озоление являются наиболее опасными операциями с точки зрения возможности загрязнений из воздуха, поскольку коррозия внутренних поверхностей вытян ных шкафов, сушильных шкафов, муфельных печей и т. д., принудительная вентиляция и продолжительные процедуры увеличивают возможность попадания пыли в образец. Другие манипуляции, которые проводят в открытой атмосфере в течение длительного времени, например измельчение, такн е требуют специальных предосторожностей. [c.87]

При мокром озолении образец окисляют жидкими реагентами. Обычно используют азотную, хлорную и серную кислоты. Поскольку применение одной кислоты не дает эффективного разложения, рекомендуется использовать смесь кислот. Несмотря на то что мокрое озоление проводят при более низких температурах, чем сухое, все же существует опасность улетучивания следующих элементов 8Ь, Аз, В, Сг, Ое, Hg, 8е, 8п, Р, Ов, Ке, Кп, Ап и многих неметаллов. Загрязнения, обусловленные применяемыми реактивами, и необходимость тщательно следить за проведением операции являются недостатками этого метода по сравнению с сухим озолением. Этот способ, однако, часто предпочитают сухому озолению, поскольку потери в этом случае меньше. Горзах [58] сравнивал оба метода, используя радиоактивные индикаторы. Три способа мокрого озоления, четыре способа сухого и один комбинированный были испытаны для следующих элементов РЬ, Hg, 2п, 8е, Аз, Сп, Со, А , С(1, 8Ь, Сг, Мо, 8г и Ре. Показано, что мокрое озоление с азотной и хлорной кислотами дает наиболее удовлетворительные результаты в растворе количественно остаются следы всех элементов, кроме ртути. Однако для сухого озоления такая общая рекомендация невозможна. Некоторые рекомендуемые способы указаны в работе [54]. Вопросы озоления нефти описаны в обзорах [59—63]. [c.94]

Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Тщательно споласкивают стакан и промывают осадок 7—8 раз 2%-ной H2SO4 с несколькими каплями тионалида. Осадок переносят в кварцевую чашку, озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Фильтрование, озоление и прокаливание производят под тягой. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями H2SO4 и сплавляют с 3—5 г пиросульфата. Плав выщелачивают 30 мл H SO.j (1 4). Раствор переводят в коническую колбу емк. 500 мл, используя при этом 50 мл воды. К раствору прибавляют 50 мл НС1 (уд. в. 1,19), 1 мл 3,5%-ного раствора треххлористого титана, 1 мл насыщенного раствора хлорной ртути и 5 г гипсфосфита натрия. Восстанавливают олово, как описано выше, и титруют 0,005 N раствором KJ Через все стадии анализа проводят глухой опыт. [c.286]

Азот органических соединений (—КНа, =КН) превращают в аммиак по методу Кьелдаля (1883) и перед проведением фотометрического определения отделяют отгонкой. Метод Кьелдаля состоит в нагревании образца с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора (ртуть, медь или селен) [1—3, 5, 7]. Углерод и водород органического вещества окисляются до СО2 и Н2О серной кислотой, которая восстанавливается до сернистого газа ЗОз- Азот амино- и иминогруппы превращается в аммиак, остающийся в растворе в виде иона аммония. Полученный после мокрого озоления кислый раствор разбавляют, подщелачивают раствором едкого натра и отгоняют из него аммиак. [c.90]

За последние годы появилось много работ по определению металлов, как нормально входящих в состав пищевых продуктов, так и присутствующих в виде примесей мышьяка [174, сурьмы [170], висмута [137], бора [17, 101,261], кадмия [56], кобальта [16], свинца [58, 149], ртути [57], селена [163], олова [108] иурана[205]. Недавно опубликованы методы определения в пищевых продуктах солей фтористоводородной кислоты [156, 292] и иода [264]. Определение фторидов основано на перегонке в присутствии серной кислоты, нейтрализации дестиллята, выпариваний и озолении остатка. Далее золу обрабатывают хлорной кислотой и сульфатом серебра и снова подвергают перегонке. Ион фтора определяют в отгоне, добавляя избыток раствора нитрата тория и оттитровывая последний раствором фторида в присутствии ализаринового красного. [c.177]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология