Катализаторы сожжения

Серу и галогены обнаруживают методом Шенигера. Принцип этого быстрого и точного метода заключается в сожжении точной навески органического вещества на платиновом катализаторе в атмосфере кислорода. Продукты сгорания поглощают водой или щелочью и титруют специальными растворами. [c.32]

Выполнение анализа. Несколько навесок по 0,5—1 мг полимера взвешивают с погрешностью не более 0,02 мг в алюминиевых лодочках, засыпают продуктом разложения перманганата серебра. Лодочки с образцами укладывают пинцетом в бункер в том порядке, в каком они взвешивались. Перед серией образцов и в конце помеш,ают лодочку с катализатором (контрольный опыт), а каждый пятый, десятый и пятнадцатый образец используют в качестве стандартных. Заполненный бункер осторожно помещают в холодную часть окислительной трубки (рис. 8), откуда образцы вводятся с помощью магнита в зону сожжения. Перед началом сожжения подключают к анализатору воду, гелий (скорость гелия на выходе 60—80 мл/мин, давление на входе 2,9 10 Па) и включают печи. После того, как печи примут необходимую температуру, проводят несколько контрольных опытов, включают ток, настраивают самописец и начинают сожжение. [c.47]

Сущность метода состоит в том, что навеску вещества сжигают в стандартной установке в токе кислорода, пропускаемого через трубку со скоростью 18 мл/мин, в течение 20—30 мин. Навеску помещают в платиновую лодочку и смешивают с катализатором. Сожжение проводится сначала газовой горелкой (3—5 мин), затем электрической печью. Время сожжения — 10—20 мин (зависит от структуры полимера и его определяют экспериментально), время вытеснения— 10 мин. [c.159]

Если галоген в соединении связан с углеродом, то кремний-органическое соединение сгорает без катализатора, не образуя карбида кремния, так как галоген играет здесь роль катализатора. Сожжение таких веществ ведут в присутствии одного асбеста, который улавливает образующийся мелкодисперсный диоксид кремния. [c.53]

Методика определения образец испытуемого катализатора прокаливается в токе воздуха. Газообразные продукты неполного окисления уносятся током воздуха, проходящего со скоростью 30 —40 в зону трубки для сожжения, нагретую до 900-950° С. [c.215]

С промышленной точки зрения метан является более перспективным исходным материалом для синтеза цианистого водорода, чем ацетилен. Реакции (1) и (2) весьма эндотермичны, и в случае применения обычного трубчатого реактора интенсивный подвод большого количества тепла для поддержания температуры 1500° представляет в промышленных условиях очень значительные трудности. Выше упоминалось о проведении реакции в электрической дуге как об одном из решений этой проблемы. Вторым решением является сожжение части реагирующих газов внутри реактора. Последний способ был применен при осуществлении реакции (2) и используется сейчас при промышленном производстве цианистого водорода из нефтяного сырья. Этот метод разработан в начале тридцатых годов Андрус-совым [6], который пропускал при 1000° над платиновым катализатором смесь аммиака, кислорода и метана, полученного гидрированием угля или из коксовых газов. В смеси должно находиться достаточное количество кислорода, чтобы могла протекать реакция [c.376]

Точную навеску вещества (4—10 мг) помещают в кварцевый стаканчик, в который добавляют 50—200 мг катализатора (оксид хрома на асбесте). Катализатор должен заполнять стаканчик на Vs его объема и лежать неплотными рыхлыми слоями. Стаканчик помещают в кварцевую трубку для сожжения. Вещество подвергают быстрому пиролитическому разложению почти без доступа кислорода при 850— 900 °С. Пары вещества попадают во время сожжения на раскаленный катализатор и разлагаются на нем без образования карбида кремния. После того как навеску сожгли, взвешивают аппараты для поглощения воды и диоксида углерода. Затем взвешивают стаканчик с образовавшимся в нем диоксидом кремния и по привесу рассчитывают содержание кремния. [c.50]

Навеску полимера 6—10 мг берут в стаканчик для сожжения, который помещают на расстоянии 10 см от слоя катализатора. Устанавливают скорость тока кислорода (17 мл/мин) и горелкой осторожно разлагают полимер, затем надвигают электропечь. После разложения увеличивают скорость тока кислорода до 20 мл/мин и вытесняют продукты разложения, прогревая трубку электропечью в течение 5 мин. Общий объем кислорода — 350 мл. [c.167]

Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Сожжение в трубке с кислородом впервые предложено Преглем [386]. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700° С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.169]

Советскими химиками предложены методы скоростного сожжения органического вещества в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке, т. е. без катализаторов и окислителей. Такой подход позволяет исключить источники многих ошибок и, кроме того, позволяет из одной навески определять в некоторых случаях и другие элементы, например серу, галогены. [c.811]

Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что сера, входящая в состав сераорганических соединений, количественно переводится либо в сероводород методом гидрирования, либо путем окисления в окислы серы. Образовавшиеся сероводород или окислы серы затем легко определяются обычными химическими или физико-химическими методами количественного анализа. Из этих двух направлений наиболее широкое распространение получили окислительные методы. Следует, однако, отметить, что при микроанализе тяжелых нефтепродуктов, содержащих значительные количества серы, метод деструктивной гидрогенизации над платиновым катализатором имеет некоторые преимущества перед стандартным окислительным методом (сожжение в бомбе). Ввиду значительного различия нефтепродуктов между собой как по фракционному составу, так и по физическим свойствам, единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в их состав, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтепродуктов применяются методы, значительно отличающиеся друг от друга как по аппаратурному оформлению, так и по применяемому окислителю. [c.122]

Реакция проводится в приборе, приведенном на рис. 14. Л — А трубка для сожжения из стекла пирекс , длиной 90 см и диаметром 2 см. К трубке с помощью специального тройника Б, с боковым отводом В, присоединена делительная воронка Д. Середина трубки, по длине в 60 см, заполняется катализатором двуокисью тория (примечание 1), который в нижней части трубки удерживается с помощью вдавливаний в стекле. Горячий конец Г пирометра [c.313]

При гидрировании некоторых соединений с платиновой чернью, полученной восстановлением окиси платины, чернь можно использовать иногда два, три или даже большее число раз, предварительно активируя ее (примечание 9) воздухом или кислородом. Использованный катализатор следует переработать (примечание 3) вместе с платиной, полученной из фильтратов (примечание 7), при сожжении фильтровальной бумаги (примечание 10) или снятой со стенок стакана (примечание 11). Для получения наилучших выходов при каталитическом гидрировании в присутствии окиси платины и платиновой черни нужно для каждого восстанавливаемого соединения подобрать наиболее благоприятные условия реакции. Необходимо принимать во внимание следующие факторы температуру, среду, в которой происходит восстановление окиси платины в платиновую чернь (примечание 12), влияние следов неорганических солей (примечание 13) и природу растворителя (примечание 14). Для каталитического восстановления применяется также палладиевая чернь из закиси палладия иногда с нею получаются лучшие результаты, хотя в большинстве случаев следует отдать предпочтение платине (примечание 15). [c.358]

Особые трудности возникают при анализе фторсодержащих соединений, продукты сгорания которых реагируют с кварцем трубок для сожжения, в результате чего образуется летучий четырехфтористый кремний, задерживающийся в поглотительных трубках. Он может быть уловлен с помощью окиси магния [79, 90]. Предложено большое число разных катализаторов для удержания гетероэлементов, помимо С, Н и О описано много методов одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одном и том же образце. Современные и перспективные методы определения различных элементов охарактеризованы в обзорах [81—83]. [c.35]

Если в веществе присутствуют сера или галогены, то в трубку для сожжения помещают катализатор—электролитическое серебро. Сожжение серусодержащих веществ проводят в присутствии хромированного асбеста оксид хрома(III) не задерживает образующиеся оксиды серы. [c.53]

Метод основан на сожжении полимера в колбе, наполненной кислородом, в присутствии платинового катализатора с добавлением к навеске ваты и пероксосульфата аммония (для полноты разложения образца). Образовавшиеся фосфат-ионы титруют раствором 0,01 М Ьа(ЫОз)з в присутствии индикатора хромазурола 5. Реакция протекает по следующ,ей схеме [c.81]

Исследование состава отложений на катализаторе проведена количественными методами. Углерод определяли методом сожжения и улавливания продуктов горения (двуокиси углерода) сэру - методом двойного сожжения ванадий, никель, железо -химическими методами. [c.69]

В этой главе рассматриваются принципы некоторых аналитических операций, применяемых при отделении газа от твердого вещества или, реже, от жидкости. Дистилляционные методы рассматриваются не здесь, а в гл. 25 под названием Многоступенчатые методы разделения , так как одноступенчатое разделение для количественных целей малоэффективно. Методы сожжения, применяемые обычно при эле.ментарном анализе органических веществ, несмотря на их широкое практическое применение, намеренно опущены нами из-за недостатка места. Для анализа отдельных классов органических соединений предложено много вариантов условий реакции, катализаторов сожжения и приборов. Все эти сведения читатель найдет в специальных монографиях Однако здесь все же следует упомянуть о, методе сожжения в кислородно-водородном пламени, разработанном Викбольдом для количественного превращения галоидорганическнх соединений в галоидоводородные, с последующим пропусканием их в раствор едкого натра. Суитсер применил этот метод для анализа различных фторорганических соединений. [c.210]

Органическое вещество, помещенное в платиновую лодочку, сжигают в кварцевой трубке в атмосфере СОг при 1050°. В качестве катализатора сожжения применяют гранулированную окись никеля, заключенную в перфорированной никелевой капсуле. Катал-изатор меняют после каждого сожжения. Сначала в трубку вводят капсулу с о,кисью никеля, а затем лодочку с веществом. Во время сожжения твм пература окиси никеля должна быть 1000°. Окись углерода, образующуюся при Дйссоциа ции двуокиси или при сгорании органического вещества по реакции [c.81]

Применяя в качестве катализатора палладироваиный нихром, селективно окисляют водород и предельные углеводороды. Водород полностью окисляется при температуре около 100° при трехкратном пропускании его через кварцевую катализаторную трубку. Окисление предельных углеводородов начинается при 400°, полное сжигание происходит при температуре свыше 700°. Катализатор — платинированный нихром дает возможность селективно окислять окись углерода, водород и метан (предельные углеводороды). Водород и окись углерода окисляются полностью при 280° при четырехкратном пропускании над катализатором. Сожжение метана производится при температуре не ниже 700°. Дополнительного сжигания над раскаленной платиновой проволокой, как в случае каталитического окисления палладированным нихромом, так и в случае платинированного нихрома, не требуется. [c.130]

Эффективность работы регенератора оценивается рядом показателей. К ним относятся степень снижения содержания кокса на катализаторе, удельный расход воздуха, абсолютное количество сжигаемого в единицу времени кокса, процентное содержание гаслорода в продуктах сгорания. Кроме того, нередко подсчитывают скорость выжига кокса — число килограммов сожженного кокса в час на один килограмм находящегося в регенераторе катализатора. Так, например, если количество сожженного кокса составляет 4000 кг/час и в регенераторе находится 40 т катализатора, то скорость выжига кокса равна 4000 40000 = = 0,10 кг чае Численные значения этого показателя весьма различны, что объясняется многообразием условий эксплуатации регенераторов и использованием катализаторов разной регенери-руемости и активности. При проектировании регенератора одной из крекинг-установок флюид (построена до 1945 г.) скорость выжига была принята равной 0,03 кг час кг. В результате обследования работы двух Других промышленных установок было найдено, что этот показатель изменялся для одного регенератора от 0,11 до 0,14, а для другого от 0,14 до 0,18 [186, 187]. Эти обследования были предприняты в связи с переводом крекинг-установок на работу с катализаторами, содержащими повышенное количество алюминия. [c.161]

Сожжение производится в пустой трубке без каких-либо катализаторов и заканчивается за 10—15 минут. Взвешивание навески испытуемого катализатооа производится на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. [c.215]

Трубка кладется на желобок печи, слегка наклоненный по направлению к поглотителю. Печь устанавливается так, что она окружает пористые перегородки, которые таким образом могут быть нагреты до требуемой температуры. Печь обогревается горелкой Теклю или электрообогревом и снабжена в своей передней части окном, позволяющим следить за сожжением на поверхностях катализаторов. [c.410]

Поэтому процесс частичного сожжения обычно проводят в тех же условиях, что и реакции метана с водяным паром или двуокисьнэ углерода, т. е. в присутствии никелевых катализаторов и при 800—1000°. [c.50]

По одному из методов, осуществлявшемуся в Германии [6], метан и водяной пар, нагретые предварительно до 650°, смешивали с кислородом и пропускали сверху вниз через реактор. Нижнюю часть реактора заполняли никелевым катализатором, предназначенным для конверсии непрореагировавшего метана в окись углерода и водород. Максимальная температура в зоне сожжения составляла 1200—1500° газы выходили из реактора при 800—900° и имели следуюшлй состав (в объемных процентах) [c.50]

В ЭТОМ случае ацетон выделяют тоже промывкой газов водой, получая в результате 10%-ный водный раствор. Выход ацетона из ацетилена равен 85%. Как и при получении ацетона из этилового спирта, катализатор с течением времени теряет свою активность и нуждается в периодическом выжигании воздухом [4, 5]. Этот процесс осуществляли успешно, применяя даже разбавленный ацетилен (8% С2Н2), полученный методом частичного сожжения метана с кислородом (гл. 15, стр. 283) [6]. Катализатором служила окись цинка. Температуру в реакторе выдерживали в интервале 350—450°. Вследствие больших объемов инертных газов раствор, полученный при промывке газов водой, содержал всего 3% ацетона. [c.317]

В процессе Андруссова (метод частичного сожжения) пользуются катализаторами, применяемыми при окислении аммиака в окись азота (одна из стадий производства азотной кислоты гл. 3, стр. 54). Образование цианистого водорода из окиси азота и органических соединений наблюдал еще Кульман в 1839 г. Позднее запатентован способ получения цианистого водорода, согласно которому смесь окиси азота и метана или его гомологов пропускают при 1000° над платиновым катализатором [11]. [c.377]

Сероводород выделяют из отходящих газов крекинга и газов гидроочистки, промывая их 20%-ным водным раствором диэтаноламина. Затем десорбированный из диэтаноламинового раствора сероводород сжигают с теоретическим количеством воздуха до элементарной серы и воды. При этом сгорают также все углеводороды, находящиеся в смеси с сероводородом, что предупреждает обуглероживание бокситного катализатора, который применяется в следующих двух стадиях. При сожжении сероводорода в элементарную серу превращается около 65% от всего количества сероводорода. Газы, выходящие из горелки, имеют температуру около 1120°. Они поступают на обогрев парового котла-утилизатора и затем в промывную колонну, где сера конденсируется в виде жидкости при 145°. Часть жидкой серы подают на орошение этой же колонны. [c.394]

В последнее время для сожжения трудноокисляющихся веществ предлагалось повышать активность окиси меди различными добавками (например, очень хорош катализатор ЗСиО+СГгО.,). Применяют также и ЖиО , позволяющую проводить полное сожжение при 400—450°. С этим катализатором можно работать в токе воздуха, а не кислорода, что очень удобно. В случае галогеносодержащих веществ применяют смесь МпОа+РЬО . Кроме каталитических методов полного окисления, известны и применимы методы некаталитического окисления. Так, уже давно для этой цели применяют раствор перманганата. Имеется значительная литература по применению для реакций окисления в качестве катализатора серной кислоты с активирующими добавками КНЗО , УзОз, Hg, Си, Зеидр. [c.176]

В табл. X. 1 приведены сравнительные данные анализа борсодержащих полннитрилов настоящим методом и методом сожжения с универсальным катализатором [4]. [c.159]

Навеску полимера 3—6 мг взвешивают в илатииово лодочке и смешивают с —40 мг катализатора УзОн—КгСггО . Лодочку помещают в трубку для сожжения на расстоянии 10 см от постоянного наполнения. Устанавливают необходимую скорость подачи кислорода. Осторожным нагреванием горелкой проводят разложение навески, затем на лодочку надвигают электропечь (900—950 °С). После разложения для лучшего вытеснения продуктов сожжения трубку прогревают электропечью в токе кислорода. Общий объем пропуп енного кислорода — 400 -500 мл. Время анализа — 20—30 мин. [c.161]

Следует также упомянуть о методе, в котором исходят из ацетилена, поскольку последний становится нефтехимическим сырьем. В Германии на заводе фирмы Бадише Анилин унд Сода Фабрик в Людвигсгафене ацетон получался с ВЫХОДОМ 89% пропусканием ацетилена с парами воды при 450° над катализаторами (окиси, карбонаты и ацетаты цинка, олова, алюминия и магния) [167]. В качестве катализаторов можно также использовать смесь окисей цинка и железа [168, 169]. Для этого метода подходит даже разбавленный азотом ацетилен (8% С2Н2), какой получается при частичном сожжении метана. [c.321]

Окись никеля можно восстанавливать [132] в трубке для сожжения в токе водорода при 350° С. После того как масса полностью прореагировала, ее охлаждают, продолжая пропускать водород. Затем. водород вытесняют током азота. Катализатор вводят в гидрируемое вещество в атмосфере инертного газа. Свежсвосстановленжыи нлкель теряет на воздухе активность поэтому если оа ае подлетштт немедленному использованию,, его хранит в инертной атмосфере, в вакууме, в метиловом или этиленом спирте, в бензоле. [c.37]

Полное сожжение органического соединения, проводимое в атмосфере чистого кислорода в присутствии катализатора (например, оксида ванадия(У) гОд), является ценным аналитическим методом. После сожжения на-иески соединения и взвешивания образовавшихся оксидов можно рассчитать его эмпирическую формулу. Поскольку такой анализ пе позволяет установить количество присутствующего кислорода (почему ), его определяют обычно по разности масс. О наличии кислорода можно судить и с помощью спектральных методов. [c.112]

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца к-тами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присут, катализаторов и без них. Иногда к к-там добавляют окислители перманганаты, дихроматы, иодаты и др. Такой способ М, используют, напр,, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементньк композиций и индивидуальных элементоорг, соед,, содержащих В, 8 , Сг и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь в-в трудно разделить. [c.89]

При сожжении кремнийорганических соединений образуется диоксид кремния Si02 наряду с диоксидом кремния большинство этих соединений образует карбид кремния Si , который не окисляется при температуре ниже 2000 °С. Чтобы избежать этого, применяют катализатор — оксид хрома (П1) на асбесте, который улавливает мелкодисперсный диоксид кремния и препятствует образованию карбида кремния. Многие кремнийоргани- [c.52]

Выполнение анализа. В кварцевый стаканчик насыпают на его объема хромированный асбест неплотным слоем стаканчик помещают в трубку для сожжения, туда же вдвигают второй, пустой стаканчик. Трубку закрывают пробкой, на стаканчики надвигают печь, нагретую до 900 °С, а к установке присоединяют поглотительные аппараты для воды и диоксида углерода. Через установку пропускают 500 мл кислорода со скоростью 20—30 мл/мин. Затем вз-вешивают поглотительные аппараты, берут навеску 3—8 мг в пустой стаканчик и засыпают ее прокаленным хромированным асбестом из другого стаканчика и тоже взвешивают. Стаканчик вдвигают в трубку для сожжения, подсоединяют поглотительные аппараты и производят сожжение (несколько медленнее, чем принято обычно, чтобы не получилось вспышки вещества, при которой может выбросить катализатор из стаканчика). [c.54]

Содержание металлов в полимерах обусловлено, как правило, применением катализаторов. Для определения металлов в полимерах химическим путем необходимо последние разрушить и перевести металл в растворимое состояние. Более доступным и широко применимым является метод разложения полимера в колбе Кьельделя смесью серной кислоты с перманганатом калия или смесью азотной и хлорной кислот [65—67]. Почти все определения ионов металлов в полученных растворах (после сожжения органической части) проводятся комплексометрическим методом [68]. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология