Циклотрон анализа

Широкое применение новейших физических методов исследования ИФ- и УФ-спектроскопии, спектроскопии ядерного магнитного резонанса и электронного парамагнитного резонанса, ион-циклотрон-ного резонанса, масс-спектроскопии, лазерной техники, рентгеноструктурного анализа и т. д. [c.9]

После ионизации вещества ионы разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их отношением массы к заряду. В настоящее время используют пять типов анализаторов магнитный секторный анализатор, квадрупольный фильтр масс (квадрупольный масс-спектрометр), квадрупольная ионная ловушка, времяпролетный анализатор и циклотронно-резонансный анализатор (масс-спектрометр на основе ион-циклотронного резонанса, ИЦР-спектрометр). Детектирование ионов в большинстве случаев проводят при помощи электронного умножителя, хотя применяют также и другие детекторы. В процессе анализа формируется огромное количество данных, поэтому для их сбора, хранения, обработки и интерпретации используют наиболее современные мощные компьютерные системы и программное обеспечение. [c.259]

Анализ образовавшихся ионов при ионизации ТР проводят как с помощью квадрупольных [9, 31, 32], так и с помощью МС, работающих на принципе ионно-циклотронного резонанса [22], и магнитных секторных МС [12]. [c.851]

Масс-анализатор ИЦР, называемый также масс-спектрометр с преобразованием Фурье (МС-ПФ), в последнее время находит все большее применение для аналитических целей [16, 22, 60]. Основным элементом спектрометра ИЦР (с наличием или без Ф)фье-приставки) является прямоугольная шестиэлектродная ячейка со стороной, равной нескольким сантиметрам, внутри которой создается высокий вакуум и сильное магнитное поле (рис. 7.14). В ней производится ионизация исследуемых молекул импульсным пучком электронов (в течение 1-5 мс) или другим методом. Образовавшиеся ионы движутся в магнитном поле по циклическим траекториям с так называемой циклотронной частотой со , определяемой указанным соотношением (7.13). Ионы удерживаются в ячейке с помощью потенциальной ямы, образованной наложением положительного напряжения 1,0 В) на боковые пластины и отрицательного напряжения (== -0,5 В) на верхнюю, нижнюю и две торцевые пластины. Разделение по массам достигается в результате подачи переменного радиочастотного поля с частотой оз на верхнюю и нижнюю пластины. Если частота электрического поля совпадает с циклотронной частотой (со/ = сом), то ионы будут поглощать энергию и их скорость и радиус траектории увеличатся. Все ионы с отношением М е будут циркулировать в фазе с радиочастотным возбуждением. Энергию, поглощаемую ионами в резонансе, измеряют с помощью специальной схемы. Однако схема работает только при частоте выше 75 кГц, что ограничивает анализ ионов с большими массовыми числами. [c.858]

Анализ на изотопную распространенность и элементный состав жидких проб — водных или органических растворов и суспензий с диспергированными твердыми нерас-творенными частицами — проводят на МС, в которьгх в качестве источников ионов используется ИСП. В плазме при воздействии высокой температуры (7000-8000 К) и высокочастотного электрического поля происходит атомизация вещества пробы и образование ионов [2, 7, 8, 21, 30]. Анализаторами ионов для таких источников являются секторные магниты, системы разделения с двойной фокусировкой, анализаторы на основе ионно-циклотронного резонанса, времяпролетные и квадрупольные системы. Выбор анализатора зависит от требуемого разрешения по массам (из-за наложения дублетов ионов в исследуемой области массовых чисел), пофешности измерения изотопного и элементного состава, количества анализов, а также экономических факторов. Наиболее часто встречающиеся в масс-спектрах дублеты приведены в табл. 7.9. [c.859]

В настоящее время большое значение имеет определение малых количеств примесей кислорода, бора, углерода, азота в чистых металлах и полупроводниковых материалах. Активационный анализ позволяет решить и эту проблему. Так, определение кислорода в металлах и полупроводниках может быть осуществлено при облучении в ядерном реакторе в присутствии металлического лития с чувствительностью до 10 г [32], при бомбардировке а-частицами с энергией 40 Мэе на циклотроне — до 10 г [33], при бомбардировке частицами Не с энергией 7,5 Мэе на циклотроне — до 10" % [34]. Бор в кремнии определяют при облучении на циклотроне протонами с энергией 20 Мэе с чувствительностью до 3-10" % [35]. Углерод и азот определяют при бомбардировке заряженными частицами с чувствительностью— 10" % [24—27]. [c.14]

Основными источниками ядерных частиц, используемых в активационном анализе, являются реактор и циклотрон . [c.136]

В основе другого варианта активационного анализа с помощью циклотрона лежит использование вторичных нейтронов, образующихся в результате бомбардировки первичными заряженными частицами некоторых легких элементов, например [c.139]

Здесь следует отметить, что хотя для проведения активационного анализа можно использовать многие источники ядерных частиц малой и средней энергии, однако при их рассмотрении наибольшее внимание было уделено установкам, которые уже нашли широкое применение в исследованиях по активационному анализу. Подробно также рассматриваются простые и недорогие установки, хотя некоторые из них только начинают находить практическое применение. Сложные и дорогостоящие установки, которые к тому же сравнительно редко используются для активационного анализа (циклотрон, линейный ускоритель и т. д.), рассматриваются в самых общих чертах и главным образом с точки зрения характеристик, наиболее важных для активационного анализа. [c.26]

Ускорители. В ядерной физике для ускорения тяжелых заряженных частиц в области энергий 0,1—30 Мэе используют электростатические ускорители, линейные ускорители и циклотроны. Из них наибольшее применение в исследованиях по активационному анализу нашел циклотрон. [c.106]

Пучок ионов может быть также выведен из камеры циклотрона с помощью отклоняющего электрода, на который подается высокий отрицательный потенциал. Под действием электрического поля ускоренный пучок ионов изменяет свою траекторию, выходит из камеры через окошко, закрытое тонкой фольгой, и попадает на мишень (внешняя мишень). Облучение с помощью внешней мишени больше подходит для активационного анализа, так как в этом случае более просто решается вопрос об охлаждении облучаемых образцов и они легко извлекаются после облучения. [c.107]

Циклотрон — весьма сложная и дорогая установка, требующая специально оборудованного помещения и квалифицированного обслуживающего персонала [146]. При всем этом циклотрон по сравнению с атомным реактором имеет очень малую производительность, так как весьма ограниченное число образцов можно облучить одновременно. Все это вместе взятое препятствует широкому использованию циклотронов для активационного анализа. [c.107]

Кроме группового анализа, радиоактивационные методы применяли для определения в кремнии отдельных примесей Аз [68], Си, Оа и 5Ь [69], Аз и Ag [70], иода [71] и других галогенов [72]. Определение производится обычно после химического выделения образующегося радиоизотопа. Чувствительность определения иода достигает 2-10 %, хлора и брома—1-10" %. Описано радиоактивационное определение примеси кислорода в кремнии при облучении а-частицами на циклотроне по реакции О (а, /7Я)Р [73]. Образовавшийся Р выделяют в виде СаРг и [c.37]

Общее описание метода. Под активационным анализом понимают определение стабильных нуклидов или элементов по радиоактивности продуктов их взаимодействия (ядерных реакций) с бомбардирующими частицами. Различают два основных вида активационного анализа 1) активационный анализ под действием нейтронов (нейтронный активационный анализ) и 2) активационный анализ под действием жёстких фотонов (гамма-активационный анализ). Существует и третий вид — активационный анализ на заряженных частицах, однако он используется редко из-за высокой стоимости облучения на циклотронах. [c.109]

В настоящей главе на основе анализа известных данных, преимущественно за последние 10-15 лет, в краткой форме приводятся основные сведения о свойствах, методах получения (ядерные реакции, мишени, способы выделения) и о применении ряда циклотронных PH, как широко используемых в настоящее время, так и потенциально перспективных. [c.330]

Идентификация радиоактивного изотопа, выделяемого как из облученной в реакторе или циклотроне мишени, так и из смеси осколков деления, производится сравнением его радиоактивных характеристик — периода полураспада, типа и энергии излучения — с табличными данными. Состав излучения определяется с помощью и -f-спектрометров, а также методом поглощения. В последнем случае используются фильтры из бериллия (для анализа рентгеновских лучей, испускаемых, например, при К-захвате), алюминия (для р-излучения) и свинца (для измерения энергии жестких 7-квантов). [c.728]

Другим очень чувствительным аналитическим методом, основанным на измерении радиоактивности, является активационный анализ [2]. Он применяется в тех случаях, когда не представляется возможным пометить определяемый элемент. В активационном анализе проба подвергается облучению в атомном реакторе, но иногда облучается пучком ускоренных частиц из циклотрона или нейтронами от небольшого источника. Затем определяется наведенная активность, часто после химического разделения. Этот метод широко используется для определения различных примесей в материалах. [c.47]

Применение достижений ядерной физики в аналитической химии для количественного определения можно классифицировать по трем группам методов 1) метод радиоактивных индикаторов, например метод изотопного разведения, радиометрическое титрование 2) активационный анализ 3) анализ по поглощению нейтронов. Последний метод анализа обладает рядом достоинств. В их числе следует отметить, во-первых, относительную простоту и доступность необходимой аппаратуры по сравнению, например, с активационным анализом, требующим для достижения высокой чувствительности таких сложных установок, как урановый реактор или циклотрон, а, во-вторых, возможность выполнения определений без предварительной химической обработки, что позволяет осуществить экспресс-определения, а также анализ без разрушения образца. [c.70]

В настоящее время начинают подниматься новые волны — применение счетно-решающих устройств, использование ион-циклотрон-ного резонанса для изучения ионных реакций органических соединений Б газовой фазе, органический синтез с использованием средств автоматики, реакции в твердом состоянии, применение рентгеноструктурного анализа органических веществ в повседневной практике и т. д. Эти и другие новейшие достижения, несомненно, изменят в будущем облик органической химии и характер деятельности в этой области. Так, вполне возможно, что органическая химия в ее современном понимании исчезнет вообще и возникнет новая, более обширная область знаний — химия ковалентных соединений. Эта новая область несомненно будет базироваться на тех принципах, которые мы излагаем в настоящей книге, а также и на других положениях, и в частности на теории поля лигандов. [c.9]

Применение. Применение радиоактивности в химическом анализе неизбежно ограничивается элементами, изотопы которых легко доступны и имеют надлежащую активность. Некоторые из изотопов, применение которых особенно удобно, перечислены в табл. 27 более полный их перечень можно найти в Приложении (стр. 496). Некоторые из них можно приготовить в университетских или промышленных лабораториях при помощи циклотрона или другой аппаратуры для ядерных реакций. Нет сомнения в том, что эти материалы в будущем найдут гораздо более широкое применение по мере более полного выявления возможности использования их в аналитической химии. [c.332]

Метод активации (активационный анализ). Вызывают искусственную радиоактивность в анализируемой пробе, облучая ее чаще всего нейтронами (но иногда и другими частицами) в атомном реакторе, циклотроне, или в ускорителе ван Граафа и т. п. Одновременно таким же способом облучают стандартный образец и проводят определение сравнением полученных радиоактивностей. [c.312]

Анализ этого уравнения показывает, что если циклотронная частота ионов совпадает с частотой электрического поля (такие ионы называются резонансными), то [c.195]

Циклотрон — резонансный ускоритель. Ионы набирают энергию при многократном ускорении, двигаясь в постоянном магнитном поле в резонанс с переменным электрическим полем высокой частоты. Магнитное поле, в котором находится ускорительная камера, заставляет ноны двигаться ио окружности, радиус которой тем больше, чем выше скорость ионов. По достижении необходимой энергии ионы попадают на исследуемую пробу (внутреннее облучение). Пучок ионов может быть также выведен из камеры циклотрона с помощью отклоняющей системы (внешнее облучение). Облучение на выведенном пучке больше подходит для активационных определений, поскольку при этом более просто решается проблема охлаждения, установки и извлечения проб в ходе анализа. [c.143]

Для одновременного определения брома и многих других элементов в неорганических материалах предлоягены методы актпва-цпп протонами с энергией 10 или 15 Мэв на циклотроне. Анализ ведут по 7-излучению с Еу = 0,13 Мэв, испускаемому при изомерном переходе изотопа (У , == 55 сек.) [329], образующегося из Вг по (р,и)-реакцип, плп по активности Кг = = 34,9 час.), наиболее интенсивный 7-пик которого находится при 0,261 Мэв [427]. Последний метод более чувствителен и позволяет определить до 6 нг брома в различных материалах. Однако примеси могут снизить чувствительность анализа. [c.157]

Достоинства А. а, высокая специфичность, во. змож-ность одноврем. определения ряда примесей в одной навеске образца, отсутствие поправки контрольного опыта, т. к. все операции, в т. ч. травление образца для удаления поверхностных загрязнений, проводят после облучения. Недостатки относительно малая доступность источников активирующих частиц и 7-квантов (ядерных реакторов, циклотронов, нейтронных генераторов, линейных ускорителей и т. п.), радиац. опасность. Осн. области применения А. а. анализ чистых в-в, в т. ч. материалов, применяемых в радиоэлектронике, атомной энергетике, авиационной пром-сти и др. анализ геол. объектов экологич. исследования медицина. [c.18]

Циклотронно-резонансный масс-анализатор-ячейка в виде прямоугольного параллелепипеда или куба, помещенная в однородное магн. поле. Ионы, попадая в ячейку, движутся в ней по спиральной траектории (циклотронное движение) с частотой где Я-напряженность магн. поля, т. е. ионы с одинаковыми значениями m/z имеют определенную циклотронную частоту. Действие прибора основано на резонансном поглощении энергии ионами при совпадении частоты поля и циклотронной частоты ионов. На применении циклотронно-резонансного масс-анализатора основан метод ион-циклотронного резонанса, к-рый используют для определения массы ионов, в частности мол. ионов, образующихся при ионно-молекулярных р-циях в газовой фазе анализа структуры высокомол. ионов определения кислотно-основных св-в в-в. Для легких ионов R = 10 . Первый масс-спектрометр ион-цмслотронного резонанса построен Г. Соммером, Г. Томасом и Дж. Хиплом (США, 1950). [c.661]

Степень летучести хлоридов и бромидов составляет (%) As 99,7, Sb 99,1, Sn 98,6, Fe О, V 0,02, r 0,03. Потери элементов при отгонке rOa Ia с выходом 99,93% равны (%) Sn0,03, Fe О, V 0,02. Эти данные свидетельствуют о высокой селективности и полноте отгонки хрома в виде rOj lj. При анализе металлического хрома установлена частичная потеря ванадия при отгонке rOjGla [550]. Метод используют при выделении радиоактивных изотопов хрома из циклотронных мишеней [327], при изотопном анализе железных метеоритов [1065] и анализе металлического Сг на содержание ванадия [550]. [c.155]

По темпам развития, по технической оснащенности и по использованию в различных областях науки МС-метод занимает в последнее десятилетие одно из первых мест [1]. Это стало возможным благодаря широкому применению искровой и лазерной масс-спектрометрии [10, 11, 25, 27], сочетанию МС-анализ с газовой хроматографией в режиме on-line [6, 26, 28] и особенно созданию масс-спектрометров, в которых для генерации ионов использованы тлеющий разряд и индуктивно-связанная плазма [2, 7-9, 21, 29-32]. С появлением приборов, работающдх на принцрше ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием, стало вполне реальным получать разрешение по массе 290000 и более, что дает возможность легко разделять сложные ионы с одинаковыми массовыми числами, не прибегая к стандартным образцам [16,22,33-36]. [c.841]

Наиболее важным источником получения заряженных частиц (а, р) для активационного анализа является циклотрон. Чтобы дать представление о потоках быстрых ядерных частиц, которые удается получить с помощью циклотрона, укажем, что пучок протонов или дейтонов силой в 1 мка соответствует потоку в 6,3 X ионов в секунду, а между тем в современных циклотронах с постоянной частотой сила тока порой достигает нескольких сот микроампер. Циклотрон является незаменимым источником для активации лeгкиx элементов (г<Ю) вследствие малых сечений реакций этих элементов по отношению к нейтронной активации. Кроме того, следует учитывать, что при поглощении нейтронов легкими ядрами в большинстве случаев образуются короткожй вущие изотопы, что в значительной степени ограничивает возможности проведения химических операций. [c.138]

Образование большого числа радиоактивных изотопов при активационном анализе особенно существенно, если ведется облучение исследуемых веществ заряженными частицами [52]. Так, в результате активации дейтонами даже спектрально чистых образцов титана, наряду с радиоактивными изотопами скандия, возникающими по реакциям Ti ( i, a)S T d, 2р)8с -,Т1 Цс1, art)S Ti (ti,2p)S 4T Ti48(d,a)S Ti d,2p)S , Ti (rf, an)S Ti (d, a)S TP(of, an)S Ti ( , a)S — на основном элементе по конкурирующим ре,акциям образуются радиоактивные изотопы кальция и ванадия Ti (d, ар)Са TP d, 2 )V j Ti (d, n) TP(d, 2n)V Ti (rf, я) V4 Кроме того, при активационном определении элементов с помощью циклотрона большие трудности наблюдаются в связи с отводом тепла (см. гл. II). [c.142]

В связи с тем, что интенсивность излучения естественных радиоактивных веществ, подобных радону, часто оказывается практически недостаточной для изучения химических превращений, было проведено специальное исследование, имевшее целью определение возможности замены таких естественных источников излучения потоком дейтонов, образующимся в циклотроне Массачузетского технологического института. Эту задачу разработали как теоретически, так и экспериментально Шепперд и Хониг [15, 27]. Экспериментальная часть их исследований состояла в параллельном облучении метана и бутана а-частицами и дейтонами. Хотя полную идентичность действия обоих видов излучения доказать не удалось, была обнаружена очень большая близость происходящих при этом превращений. Поэтому в тех случаях, когда продукты, выделяющиеся при облучении различных веществ, требовалось получить в сравнительно больших количествах, необходимых для полного анализа, облучение производилось потоком дейтонов. С другой стороны, метод облучения а-частицами имеет преимущества для пробных исследований, а также при изучении кинетики таких реакций. [c.183]

Поскольку интенсивное облучение больших количеств материала, подобное тому, которому были подвергнуты нафтеновые кислоты, может привести к образованию побочных продуктов в количествах, достаточных для их распознавания, облучению в циклотроне было подвергнуто 85 г капроновой кислоты с целью изучения всего материального баланса реакции. Капроновая кислота была выбрана для этого опыта потому, что продукты ее декарбоксилирования — пентан и углекислый газ — могут быть легко определены при помощи масс-спектрометра. Были собраны и исследованы все газы, образовавшиеся в процессе облучения в настоящее время проводится также тщательный анализ жидкой фазы после извлечения из нее остатка исходной капроновой кислоты. При этом показано, что в качестве побочного продукта здесь образуется ди-н.-амилке-тон. [c.188]

Облучение анализируемого вещества проводят н ядерном реакторе нейтронами, заряженными частицами на циклотроне или потоком у-лучей бетатрона. Наибольшее значение приобрел нейтронный активационный анализ, который проводится облучением интенсивным потоком медленных (<0,001 Мэв) Н быстрых (1— 14Мэв) нейтронов в ядерном реакторе или с помощью нейтронного генератора. Медленные нейтроны вызывают п, у-реакцию, а быстрые —п, р- п,а и л, 2я-реакции. В отдельных случаях перспективно использование ускорителей. Чувствительность нейтронного активационного анализа на медленных нейтронах ядерного реактора приведена в табл. 19.1. [c.530]

Реакция N1 (я, / ) Янквич, Роллефсон и Норрис [Y2] исследовали, в форме какого химического соединения находится С , образующийся из по реакции п, р). Образцы облучались в течение 2 лет нейтронами при помощи 60-дюймового циклотрона в Беркли. Анализы производились через 18 месяцев после окончания облучения. Определялось содержание С в таких углеродных соединениях с одним атомом С, вероятность образования которых была наибольшей (СОд, СО, СН , H N, НСНО, СН ОН и H OgH). Вследствие низких значений активности образовавшегося С не удавалось определить его содержание в более сложных соединениях. Результаты некоторых опытов приведены в табл. 44. [c.215]

Однако новая мера длины все же не соответствовала самым высоким требованиям. Кадмий - смешанный элемент, и каждый из его изотопов дает красную спектральную линию, длина волны которой чуть-чуть отличается от других. Поэтому еще в 1940 году американские физики Вайнс и Альварес предложили производить отнесение к зеленой линии спектра ртути-198 с длиной волны 5461 А. Эта линия резко ограничена и абсолютно монохроматична. Вайнс и Альварес бомбардировкой золота нейтронами в циклотроне в течение месяца получили ртуть-198 в количествах, необходимых для спектрального анализа. Образовавшийся изотоп ртути они отделяли накаливанием. Его пары конденсировали в крошечных капиллярах. [c.170]

Разделение ионов, движущихся во взаимно перпендикулярных постоянном магнитном и переменном электрическом полях, осуществлено в масс-спектрометре циклотронного типа — омего-троне, который впервые был применен для анализа газов [10, 11]. Возможность синхронного вращения ионов данной массы в однородном магнитном поле реализована в магнитоимпульсном масс-спектрометре [12—17]. Достоинствами этого прибора является высокая разрешающая способность и простота конструкции. [c.10]

Харцызов А. Д., Применение эмиссионного спектрального анализа для определения химических примесей в осколочных изотопах и некоторых изотопах, выделяемых из циклотронных мишеней, Сб., вып. 56, 1967, с. 253—256. [c.360]