Фосфорный ангидрид содержание

Определение влаги в газе. Влага поглош,ается фосфорным ангидридом, содержание ее в газе вычисляют по увеличению массы [c.221]

Сульфат аммония, ч. д. а. Тонко размолотый и высушенный в вакуумном эксикаторе над фосфорным ангидридом. Содержание азота 21,19%. [c.99]

Пример. Вычислить часовое количество воды, необходимое для образования и разбавления фосфорной кислоты в башне сжигания, если количество сжигаемого желтого фосфора составляет 2500 кг ч, содержание в фосфоре примесей равно 0,5%, а в башне сжигания улавливается 50% от обн],его количества фосфорного ангидрида и концентрация получаемой кислоты 75% И-)Р04. [c.348]

А. СОДЕРЖАНИЕ ОБЩЕГО ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА [c.799]

Б. СОДЕРЖАНИЕ СВОБОДНОГО ФОСФОРНОГО АНГИДРИДА [c.800]

Б. Содержание свободного фосфорного ангидрида. .....................800 [c.887]

Отработанный катализатор представляет собой влажную массу серого цвета частично он сохраняет первоначальную форму, частично превращается в порошок. Содержание фосфорного ангидрида в отработанном катализаторе составляет около 60% он легко извлекается водой или слабой щелочью. [c.274]

Ход определения. Пропустить 10—20 л ацетилена со скоростью 100 мл/мин через две последовательно соединенные и взвешенные на аналитических весах трубки, наполненные смесью из 50% прокаленного асбеста и 50% фосфорного ангидрида. Ацетилен пропускать через установленный на линии высокого давления редуктор после осушительной батареи прн давлении более 10 атм. Объем пропущенного газа измерить газометром, заполненным насыщенным раствором хлорида натрия. Содержание влаги вычисляют по формуле (в г/м ) [c.108]

При обработке серной кислоты фосфорным ангидридом с полученной смесью взаимодействуют как ненасыщенные, так и ароматические углеводороды, что позволяет определить их суммарное содержание.- [c.222]

Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винил-сульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты, Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст. п)у = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. ст. п Ъ = 1,4499 = [c.55]

Для раздельного определения содержания нормальных парафинов и нормальных олефинов анализируемый образец сульфировали смесью фосфорного ангидрида (30%) и 93—94%-ной серной кислоты (70%). При этом удалялись нормальные олефины. [c.14]

ПФК можно получать различными путями, как это показано в разделе Введение . Автор предпочитает пользоваться технической ПФК, выпускаемой фирмой Виктор кемикл уоркс (Чикаго). Это вещество представляет собой прозрачную, бесцветную или почти бесцветную жидкость с высокой вязкостью. Раньше партии ПФК маркировались с указанием содержания фосфорного ангидрида в пределах 82—84%, в последнее же время указывается содержание ортофосфорной кислоты (115%), что точно соответствует содержанию 84% фосфорного ангидрида. Вязкость жидкости необычно зависит от температуры. После охлаждения ПФК может стать настолько вязкой, что ее нельзя переливать, но, если сосуд после этого нагреть на паровой бане, жидкость становится достаточно подвижной и сохраняет это свойство при комнатной температуре в течение нескольких суток. Склянки с ПФК после многократного открывания на влажном воздухе покры-ва )тся в верхней части белой коркой. Насколько авторам известно, корка не была исследована по-видимому, она содержит смесь продуктов гидролиза ПФК. Наличие корки не препятствует выливанию жидкости и не сопряжено с нежелательными явлениями. [c.84]

Наиболее удобным методом получения ПФК в лаборатории является нагревание фосфорного ангидрида с 85%-ной фосфорной кислотой в колбе, защищенной от влаги воздуха. Гилмор и Хортон [67] добавляли кислоту, по-видимому, отдельными порциями к ангидриду, время от времени охлаждая смесь водой. Затем смесь нагревали, изредка перемешивая ее, на паровой бане в течение 2—4 час. Через 2 час часть твердого вещества остается н ера створен ной, но это не мешает применению реагента для циклизации арилзамещенных кислот в кетоны. Однако в некоторых случаях, например при превращении нитрилов в амиды (стр. 80—81), твердое вещество, если оно является фосфорным ангидридом, может мешать реакции. Применение 1,5 г фосфорного ангидрида на 1 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты дает смесь ПФК примерно с таким же содержанием ангидрида, как в продажной ПФК. [c.84]

Содержание родана в растворе определяют обработкой его избытком иодистого калия и титрованием выделившегося иода стандартным раствором тиосульфата натрия. Бюретка, в которой находится раствор родана, предохраняется от влаги трубкой, заполненной хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. [c.86]

При высушивании воздуха серная кислота дает лучшие результаты, чем хлористый кальций, но значительно уступает фосфорному ангидриду и окиси алюминия (при небольшом содержании влаги). Так, после пропускания через серную кислоту воздух содержит около 1 мг воды в 400 л, тогда как при применении фосфорного ангидрида в тех же условиях 1 мг воды содержится в 40 ООО л воздуха. [c.41]

Более слабым, но все же очень хорошим высушивающим средством с кислотными свойствами является борный ангидрид ВгОз, получающийся при нагревании борной кислоты до 600—800°. Он дает вполне удовлетворительные результаты, пока не поглотит примерно 25% воды, так как при этом, так же как и в случае с фосфорным ангидридом, на поверхности борного ангидрида образуется пленка кислоты, которая препятствует дальнейшей реакции. Если же поверхность борного ангидрида смочена серной кислотой, то пленка растворяется и борный ангидрид реагирует до конца, поглощая воду в количестве 77—135% от своего веса. Поэтому для высушивания воздуха целесообразно применять сплавы борного ангидрида с серной кислотой. При содержании последней до 20% сплав представляет собой твердое сухое вещество. [c.45]

Чувствительность определения — 0,7 мкг в 5 мл исследуемого раствора. Мешр.ющие влияния для аэрозолей — 5-валентные фосфорные соединения в пересчете на фосфорный ангидрид, содержание которого в 8 раз превышает содержание иона фтора, и растрср11ыые соединения А1+з ре для газообразных — азотная и азотистая кислоты. [c.538]

Определение влаги в газе. Влага поглощается фосфорным ангидридом содержание ее в газе вычисляется по увеличению нмассы поглотительных трубок. [c.208]

Кс ждую фракцию анализируют отдельно. Вначале во фракции опредзляют но двум анилиновым точкам и Т., содержание углеводородов ароматического ряда. Анилиновую точку 7, онре-делякт в исследуемой фракции, а анилиновую точку — в той же фракции после полного удаления углеводородов ароматического ряда 97—99 %-ной серной кислотой или смесью серной кислоты и фосфорного ангидрида (смесь Каттвинкеля). [c.174]

В отогнанном бензине определяют йодное число, чтобы проконтролировать полноту удаления непредельных углеводородов. При правильно проведенной обработке полухлористо серой (охлаждение льдом, медленное прибавление реагента при умеренном содержании непредельных углеводородов в исходном бензппе) получают низкие йодные числа, свидетельствующие о небольшом остатке непредельнь х углеводородов (0,5—1,5%). Этот остаток следует при расчете учесть и удалить из бензина, например по-вторг ой обработкой бензина полухлористой серой или, что проще и быстрее, обработкой его двумя объемами 85%-ной серной ки-слоть[ (в течение 20 мин при охлаждении льдом). Полностью очищенный бензин готов для определения в нем ароматических углеводородов при помощи смеси серной кислоты и фосфорного ангидрида. При этом содержание ароматических углеводородов мон ет быть определено с точностью 0,3—0,5%. [c.206]

Фосфорный ангидрид — P4O10 — белый порошок, очень гигроскопичен, превосходит по. интенсивности осушающего действия все известные вещества. Известно несколько форм фосфорного ангидрида. -Модификация состоит из отдельных молекул P4O10. Она возгоняется при 359°С. При ее нагревании получается более плотная полимерная р-модификация, образованная слоями тетраэдров, содержащими циклы из 10 (РО4). При длительном нагревании этой модификации получается еще более плотная -у-модификация, име ющая трехмерную структуру с циклами из б тетраэдров (РО4). Формулу фосфорного ангидрида обычно условно записывают РгОд, поскольку невозможно кратко указать молекулярный состав разных форм н их содержание в образцах данного вещества. [c.416]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

Быстрым методом определения объемного содержания ароматических углеводородов в бе-нзиновых фракциях является метод сульфирования. Определенный объем бензиновой фракции энергично встряхивают в сульфаторе с избытком раствора фосфорного ангидрида в концентрированной серной кислоте. Ароматические углеводороды сульфируются и в виде сульфокислот переходят в серную кислоту. Затем измеряют объем фракции. По уменьшению объема фракции можно рассчитать объемное процентное содержание ароматических углеводородов. [c.75]

Содержание олефинов определялось по Каттвинкелю смесью фосфорного ангидрида и серной кислоты. [c.685]

Содержание в фосфорных удобрениях питательных веществ выражают условно в весовых процентах фосфорного ангидрида РзОв. Вычислить процентное содержание Р2О5 в кристаллогидрате двухзамещенного фосфата кальция СаНР04 2Н20. [c.90]

Капролактам перед применением очищают путем двукратной перекристал-чнзации нз циклогексаиа. Затем его выдерживают в вакуум-эксикаторс прп комнатной температуре над фосфорным ангидридом в течение 45 час, предпочтительно лрн давлении ниже 0.1 мм. После такой обработки содержание воды должно быть менее 0,15% (определяется титрованием по К. Фишеру). [c.287]

Для увеличения выхода продукта азот должен быть очищен ог кислорода до содержания ие более 0,08%, и высушен. Поэтому азот из баллона пропускают последовательно через 2 колонки, заполненные медными спиралями, очищенными от окиси меди концеитрироааниой азотной кислотой, и насыщенным раствором хлористого аммония в 10"/о-ном растворе аммиака, затем через колонку, заполненную пирогаллолом Л в 50%,-ном растворе едкого кали (15 г пирогаллола А в 100 МЛ 50%-иого едкого кали), 3 колонки с твердым едким кали, 2 колонки с концентрнрованиой серной кислотой, склянку Тищенко, содержащую фосфорный ангидрид, перемешанный с кусочками пемзы, н через колонку с безводным хлористым кальцием. Скорость пропускания азота 1 пузырек в секунду. [c.74]

На примере взаимодействия 4,4 -дифенилфталиддикарбоновой кислоты с ее дигидразидом был исследован ряд закономерностей образования полиоксадиазолов. Было установлено, что на результаты поликонденсации (выход и молекулярную массу полимера) и возможность протекания побочных реакций большое влияние оказывают соотношение исходных веществ, температура и продолжительность реакции, концентрация исходных веществ, содержание в ПФК фосфорного ангидрида. Так, растворимый полимер наибольшей молекулярной массы получается при эквимольном соотношении исходных веществ. Избыток кислоты вызывает уменьшение молекулярной массы, а избыток дигидразида приводит к образованию нерастворимого полимера за счет побочной реакции по лактонному циклу. При проведении процесса при 140 °С реакцию целесообразно проводить 5 ч. Полимеры наибольшей молекулярной массы получаются, когда концентрация исходных веществ составляет -0,3 моль на 1 кг фосфорной кислоты. Молекулярная масса полиоксадиазола сильно зависит от концентрации фосфорного ангидрида в ПФК, существенно возрастая с увеличением содержания фосфорного ангидрида с 82 до 86%. Однако из технологических соображений предпочтительней проводить поликонденсацию в ПФК, содержащей -84% фосфорного ангидрида. При замене одного из исходных компонентов соответствующим производным таких ароматических дикарбоновых кислот, как изофталевая, терефталевая, 4,4 -дифенилди-карбоновая, 4,4 -дифенилоксиддикарбоновая, 4,4 -бензофенондикарбоновая, 1,2- и [c.142]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

С недавнего времени все большее внимание стали уделять разработке способов получения высококонцентрированного азотнофосфорного удобрения, содержащего около 17% N и 80% Р2О5, путем взаимодействия аммиака с парами фосфорного ангидрида, получаемыми сжиганием паров фосфора в сухом воздухе Твердый продукт выделяют из потока избыточного воздуха в электрофильтре. Избыток воздуха необходим для поддержания в реакционной камере температуры около 315°, так как при более высокой температуре образуется стекловидный продукт с малым содержанием азота. [c.525]

Пентаоксид фосфора Р4О10 содержит (за исключением реактива марки чистый для анализа ) следовые количества низших оксидов фосфора. Присутствие последних нежелательно, так как они при взаимодействии с водой могут выделять фосфин. Испытание на содержание низших оксидов можно провести путем нагревания раствора пентаоксида фосфора с AgNOз или Н С12. в присутствии низших оксидов происходит восстановление до свободных металлов. При особо высоких требованиях к фосфорному ангидриду его сублимируют в потоке кислорода непосредственно внутрь осушительной колонки (рис. 68). Для того чтобы произошло полное окисление всех примесей, используют платиновый катализатор. Осушительную колонку спаивают с несколько более широкой трубкой такой же длины при помощи узкой трубочки диаметром 5 мм и длиной 6 см. Через осушительную колонку, заполненную небольшим количеством стеклянной ваты, пропускают с целью осушки поток сухого воздуха при одновременном нагревании. В пустую трубку помещают платиновую фольгу и затем вносят такое количество пентаоксида фосфора,,, чтобы над ним по всей длине трубки оставался свободный канал для прохода газа. После этого пропускают слабый поток кислорода и слегка подо- [c.113]

Оксид сурьмы (V) выпадает в осадок при добавлении азотной кислоты к раствору гексагидроксоантимоната калия К18Ь(ОН)б] (ем. выше). Его сушат в вакууме (5 мм рт. ст.) над фосфорным ангидридом до тех пор, пока содержание оксида в 1 г препарата не достигнет величины 700 мг. Полученный порошок смешивают с концентрированным водным раствором мышьяковой кислоты (680 мг АбгОб на 1 г раствора) в соотношении 8Ь А =1 (2—4) и нагревают смесь в стальном автоклаве с платиновым вкладышем в течение 24 ч при 300 °С. Получающийся при этом твердый продукт реакции отфильтровывают, промывают сухим ацетоном й высушивают при 5 мм рт. ст. над Р4О10. Выход около 100 /о по отношению к взятому оксиду сурьмы. [c.639]

Рис. 97. Установка для определения содержания кислородаг 1 — баллон со сжатым водородом 2 — склянка, наполненная 30%-ным раствором едкого кали 3 — склянки, наполненные серной кислотой 4 — колонка с хлористым кальцием 5 — фарфоровая нлн кварцевая трубка, заполненная медной стружкой, для очистки водорода от кислорода 6 — трубкн с фосфорным ангидридом нлн ангидридом 7 — кварцевая трубка, закрыта с обоих концов резиновыми пробками со стеклянными трубками для входа н выхода водорода