Кобальт в присутствии марганца и никеля

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

В 1913—1914 гг. Баденская анилино-содовая фабрика [118] опубликовала ряд патентов но синтезу углеводородов и кислородсодержащих соединений из окиси углерода и водорода под давлением 100 ат и выше и при температурах 300—400° в присутствии катализаторов. В состав последних входили различные металлы (никель, кобальт, железо, марганец, хром, титан, цинк и др.). Позднее было выяснено, что только некоторые из названных металлов могут применяться как катализаторы синтеза. Этой же фирмой был разработан синтез метанола [119] над катализатором 7нО — СггОз. [c.556]

К марганцу, занимая область от 6500 до 6700 эв. Вместе с тем в некоторых из- образцов присутствуют одновременно и кобальт и марганец, а также никель. Не часто спектроскопия или [c.143]

Спиртовое брожение сахара, катализаторы—железо, кобальт, никель и марганец Никель обладает ббльшей способностью отравляться, чем железо, кобальт и марганец в 5,5 раза больше сахара ферментируется в присутствии иона трехвалентного железа, чем в присутствии иона двухвалентного железа 246 [c.412]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Молибден, хром и ванадий восстанавливаются свинцом, и так как продукты, их восстановления титруются иодом, то для олова получаются повышенные результаты. Присутствие этих элементов обнаруживается по изменению окраски раствора при восстановлении олова. Молибден, например, после восстановления окрашивает раствор в коричневый цвет, а ванадий — в пурпуровый. Малые количества мышьяка не мешают определению Из остальных веществ, не мешающих титрованию, можно отметить сульфаты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, уран, алюминий, свинец, висмут, магний и щелочноземельные металлы. [c.339]

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961]

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [117]. [c.151]

Мешающие ионы. Эта реакция практически вполне специфична для никеля. Медь, марганец, цинк и кадмий остаются в растворе, но реактив надо прибавить в количестве, достаточном для образования растворимых комплексов этих металлов. Медь и кобальт замедляют осаждение никеля в их присутствии следует выжидать более продолжительное время перед отфильтровыванием осадка. [c.913]

Оксалат- и фторид-ионы, а также железо (ПГ) в малых количествах не мешают. При определении 1 мг/л фосфора (V) с точностью 2% следующие элементы не мешают, присутствуя в концентрациях до 1000 мг/л алюминий, кадмий, хром (III), медь, кобальт, кальций, марганец (II), никель, цинк, кремний, ванадий [c.1093]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Гидраты окислов железа, кобальта и никеля, которые могут быть на фильтре на этом этапе анализа, легко растворяются в смеси азотной и хлорноватой кислот. Окисляющие свойства этих кислот предупреждают восстановление коричневой или черной МпО поэтому она остается в остатке, если только присутствует марганец. При малых количествах марганца (0,1 мг) остаток может быть не больше пятна на фильтре однако и в этом случае следует проверить его по П 82. [c.89]

Определению кальция в присутствии гидрона П мешают медь, никель, кобальт, цинк, марганец. Железо (Ш) при концентрации, меньшей I мг/л, не влияет на определение. Большие количества железа дают несколько пониженные результаты, при содержании железа более 200 мг/л титрование невозможно. [c.26]

Было установлено, что из исследованных элементов определению мышьяка мешает только кадмий. В присутствии сурьмы, свинца, олова искажается первая волна мышьяка, но для определения можно использовать вторую волну, правда, с меньшей точностью определения. Трехвалентное железо, висмут и медь мешают определению мышьяка в том случае, если их количество превышает в 20 раз содержание мышьяка. Определению не мешают двухвалентное железо, цинк, алюминий, марганец, никель, кобальт, хром, натрий, калий, кальций и магний. Большинство обычно присутствующих в воде анионов также не влияет на определение мышьяка. [c.250]

В состав осадка группы полуторных окислов могут входить следующие элементы алюминий, железо, хром, титан, цирконий, ванадий, фосфор и некоторые редко встречающиеся элементы, а также небольшие количества кремнекислоты, остающиеся в растворе после двукратного ее выделения, а при неправильном осаждении — частично марганец, никель и кобальт в случае их присутствия в железной руде. [c.15]

Если в руде первоначально присутствовали никель, кобальт и марганец, то само собою понятно, что после электро- [c.25]

Так как в хромитах нередко присутствуют никель, кобальт и марганец (суммарное содержание которых иногда доходит до 1 %), то они могут частично осесть в осадок от аммиака. [c.300]

Специально в применении к отделению железа метод заключается в следующем. Свободную соляную кислоту нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока раствор не станет красно-коричневым, затем прибавляют ацетат натрия или аммония до интенсивно красного цвета. Разбавляют водой до 200—600 мл соответственно количеству присутствующего железа и прибавляют 3 г нейтрального сукцината натрия (янтарнокислого натрия), растворенного в небольшом количестве воды. Нагревают почти до кипения, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, затем горячим разбавленным раствором аммиака и отсасывают по возможности досуха. При действии аммиака светло-коричневый осадок сукцината железа переходит в коричневую гидроокись железа. Затем растворяют осадок в соляной кислоте и снова осаждают аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 517). Двухвалентные металлы цинк, марганец, никель, кобальт, остающиеся в фильтрате, лучше всего осаждать сульфидом аммония, как описано на стр. 83. [c.99]

Приблизительно /4 золы растворяется в воде. Наряду с макроэлементами присутствуют микроэлементы (в мг на 100 г клубией) марганец 0,35, кобальт 0,0015, никель 0,005 и т. д. [c.15]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Электролит, в котором обычно остается от 0,1 до 1 мг никеля и кобальта (главным образом кобальта), долл ен быть испытан следуюш им образом. Если присутствует марганец, то сначала кипятят раствор с персульфатом аммония, прибавленным в избытке, фильтруют и промывают осадок двуокиси марганца. Фильтрат обрабатывают сероводородом, нагревают его на краю паровой бани 1 ч, фильтруют через маленький фильтр и промывают осадок холодной водой, содержаш ей немного хлорида аммония и бесцветного сульфида аммония. Осадок затем прокаливают сумму окисей никеля и кобальта взвешивают. Этот осадок должен весить не более 1—2 мг, и, при таком малом его количестве, для перечисления на металл можно умножить его массу на 0,75 и результат прибавить к массе осадка на катоде (факторы для перечисления NiO, СоО и С03О4 на металлы равны соответственно 0,786, 0,787 и 0,734). Если масса окисей превышает 2 мг, то следует считать, что электролиз был проведен неудовлетворительно, и поправку вводить по массе металла, полученного прокаливанием окисей в токе водорода (стр. 432). [c.465]

Осадок из горячего раствора отфильтровывают и промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают и взвешивают 2гОг. Вместе с цирконием осаждаются титан, железо, алюминий, хром, индий, галлий. Отделяются марганец, никель, кобальт, магний, редкоземельные элементы, щелочноземельные и щелочные металлы. При больших количествах указанных элементов требуется переосаждение. Сульфат-ионы не мешают осаждению циркония пиридином, но вследствие образования в его присутствии оснсГЬ-ных сульфатов циркония следует, чтобы избежать завышения результатов, осадок прокаливать на паяльном пламени 20—30 мин. при этом достигается постоянный вес остатка. [c.54]

Во избежание закупорки колонки осадком рекомендуется применять комбинированный статически-динамический метод. Если наряду со щелочноземельными металлами присутствуют другие элементы, например, ванадий (IV), железо (Ш), алюминий (III), медь (II)i никель (II), кобальт (II), марганец (II) и цинк (II), то для полного поглощения мешающих ионов может быть использовано устройство, показанное на рис. 15. 10 [57]. Анализируемый раствор заливают в верхнюю воронку и перемешивают 5 мин с анионитом в смешанной ЭДТА — СНдСОО-форме, Затем добавляют этиловый [c.307]

Окисление -ксилола в терефталевую кислоту (1) проводят в уксусной кислоте в присутствии кобальт-марганец-никель-бромидного катализатора при 210—230 С и давлении 2,4-— 2,7 МПа стехиометрическим количеством воздуха с выходом около 90% при конверсии более 957д. В других технологических модификациях предусматривается использование в качестве промотора ацетальдегида или параформальдегида. Терефталевую кислоту отфильтровывают, промывают уксусной кислотой, растворитель из фильтрата регенерируют дистилляцией. Для удаления примесей продукт обычно подвергают гидрированию в воде над палладием на угле при яь 250 С и кристаллизуют [I, 1276]. [c.581]

В присутствии таких нейтральных солей, как хлорид калия, хлорид натрия или хлорид кальция (вп.чоть до I г СаСЬ-бНаО на 25 мл 0,1 н. сульфата), получаются хорошие результаты. Нитраты в количестве 2 г нитрата калия на 25 мл 0,1 и. сульфата приводят к повышенным результатам примерно на 3%, если осаждение производилось на холоду при применении горячих растворов получаются лучшие результаты. Никель, кобальт, алюминий, марганец, двухвалентное и трехвалентное железо, хром, цинк или магний в количестве до 100 мг не мешают. [c.205]

Комплексон совершенно не оказывает влияния на высоту, форму и наклон этой волны. В отсутствие комплексона определению урана мешают катионы, восстанавливающиеся вблизи области восстановления уранилового комплекса. В присутствии комплексона марганец, никель, кобальт и цинк определению не мешают, так как их комплексы в этих условиях полярографически не выявляются [7] (см. полярограмму 5). Только присутствие свинца делает определение урана невозможным (об определении урана в присутствии свинца и комплексона IV см. стр. 240). Указанный метод был применен для анализа некоторых минералов, например ауксенита и т. п. [c.226]

В анализируемом растворе не должно содержаться много солей аммония, так как ионы аммония увеличивают растворимость осадка. Присутствие в растворе не более 1% оксалата аммония практически не сказывается на точности сп деления магния. Следует по возможности избегать также добавления большого избытка осадителя вследствие того, что растворимые фосфаты склонны соосалодаться с фосфатом магния, и это приводит к повышенным результатам. Перед определением магния из раствора должны быть удалены марганец, никель, кобальт и цинк. [c.179]

Существует огромное количество органических соединений, дающих чувствительные цветные реакции с медью, и описано много колориметрических методов для определения последней. Двумя наиболее важными колориметрическими реактивами являются дитизон и диэтилдитиокарбаминат натрия. Дитизон — более чувствительный реактив, но ртуть, серебро и большие количества железа препятствуют его прямому применению, и необходимо принимать специальные меры, если присутствуют эти элементы. Метод определения посредством диэтилдитиокар-бамината применим в присутствии умеренных количеств железа так же, как и в присутствии ртути, а возможно и серебра. С другой стороны, марганец, никель и кобальт мешают при диэтилдитиокарбаминатном методе, но не мешают при дитизоновом. Висмут мешает в обоих методах, но в дитизоновом меньше, чем в диэтилдитиокарбаминатном. Дитизоном определяются меньшие количества меди, и потому при определении следов этот реактив часто имеет преимущество. Кроме того, дитизоновый метод можно применить к кислым растворам, и поэтому [c.308]

При определении следов цинка его осаждают иногда в виде сульфида этот метод был обычным до введения дитизона в аналитическую практику. В аммиачном растворе сульфид цинка осаждается легко и в присутствии тартрата можно отделить его от алюминия. Титана и т п. железо, марганец, никель, кобальт и другие металлы, образующие сульфиды, сопутствуют цинку. Осаждение сульфида цинка в очень слабокислом растворе, столь принятое i обычном анализе, является еполным при выделении следов цинка, если только не применять коллектор. Употребляя 0,5 мг меди в качестве коллектора, можно полностью осадить количества цинка порядка 0,01 мг т 10 мл ацетатного буферного раствора, нейтрального по метилоранжевому В качестве коллектора можно использовать также сульфид ртути, который затем легко удалить прокаливанием. Небольшие количества меди (несколько миллиграммов) можно осадить из 0,2—0,3 н. соляной кислоты без серьезной потери цинка, но при больших количествах медн значительная часть цинка будет удалена из раствора вслед-X ствие явлений соосаждения и последующего осаждения. [c.512]

Для колориметрического определения меди предложено большое количество реактивов. Наиболее часто рекомендуются дитизон [11, 50, 74—76] и диэтилдитио-карбаминат натрия [11, 74—81]. Дитизон — более чувствительный реактив. Колориметрическому определению меди с дитизоном мешают большие количества железа, а также ртуть и серебро. Последние два элемента в элементарном боре не присутствуют. Определению меди с диэтилдитиркарбаминатом мешают марганец, никель, кобальт и большие количества железа. [c.136]

Фильтрат, содержащий марганец, никель, кобальт, цинк (а также кальций и магний), упаривают до возможно малого объема и, накрыв стакан стеклом, прибавляют 50 мл царской водки. Кипятят, вновь упаривают подобную обработку повторяют еще два раза. После этого прибавляют 25—30 мл соляной кислоты и упаривают еще раз для удаления азотной кислоты. При этом коричная кислота разрушается, остающиеся маслянистые капли органических веществ не мешают в дальнейшем. Жидкость упаривают до малого об ъема и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции. Далее никель, кобальт и цинк можно выделить в виде кристаллических сульфидов сероводородом в присутствии буферной смеси из ниридипа и его солянокислой соли [12]. Последующее отделение цинка от никеля и кобальта можно провести осаждением его в виде сульфида в присутствии буферной смеси монохлоруксусная кислота — ацетат натрия [41]. Из фильтрата, содержащего марганец, кальций и магний, выделяют марганец сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате от сульфида марганца кальций и магний определяют как обычно. [c.22]

Присутствие в растворе сульфатов, образующих комплексные соли с рядом указанных металлов, при осаждении коричнокислым аммонием сказывается только на осаждении бериллия, урана, редкоземельных элел1ентов и иттрия. Для устранения их мешающего 5<лияния при осаждении бериллия и урана достаточно прибавит примерно равное сульфату количество Nn4N03, а в присутствии редкоземельных элементов и иттрия применять для осаждения двойное количество реактива (40 мл). Бериллий осаждается в виде основной соли, а редкоземельные элед1енты и иттрий — в виде средних коричнокислых солей. Эти соли имеют постоянный состав и после фильтрования, промывания и высушивания являются надежной формой для весового определения указанных элементов. Остающиеся в фильтрате марганец, никель, кобальт, цинк, кальций и магний можно разделить и определить, как указано на стр. 22. [c.99]

Вариант II. Прокаленный и взвешенный осадок окислов АЬОз - - ГегОз -Ь Т10г и т. д. сплавляют с ниросульфатом калия. Сплав растворяют в 2%-ной серной кислоте и раствор подвергают электролизу с ртутным катодом до полного удаления из раствора железа (см. т. I, стр. 100). Одновременно с железом из раствора будут удалены, если они в нем присутствовали, хром, никель, кобальт, (марганец). [c.18]

Вместе с железом количественно осаждаются в виде сульфидов цпнк, кобальт, почти количественно никель и марганец и частично хром. В случае присутствия в растворе магния или щелочноземельных металлов в осадке окажется также фосфор. [c.27]

При анализе микропримесей иногда определенную ценность представляет операция выделения цинка осаждением в виде сульфида этим методом обычно пользовались до того, пока не был предложен дитизон. Осаждение сульфида цинка легко осуществить в аммиачном растворе, а в присутствии соли винной кислоты можно провести отделение от алюминия, титана и подобных им металлов железо, марганец, никель кобальт и другие металлы, образующие сульфиды, осаждаются вместе с цинком. Осаждение сульфида цинка в очень разбавленных кйслых растворах (операция, успешно осуществляемая в обычном анализе) не является полным в случае микроколичеств без применения носителя. При применении 0,5 мг меди в качестве носителя можно полностью осадить около 0,01 мг цинка из 10 мл ацетатного буферного раствора, нейтрального по метилоранжу В качестве носителя можно использовать также сульфид ртути, который легко удаляется при прокаливании. Небольшие количества меди (несколько миллиграммов) могут быть осаждены из 0,2—0,3 н. раствора соляной кислоты без значительных потерь цинка, однако в случае больших количеств меди значительная часть цинка извлекается из раствора в результате соосаждения или последующего осаждения [c.847]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология