Бензидин перманганатом

Устойчивость продуктов, образующихся при цветных реакциях, изменяется в широких пределах. Такие вещества, как перманганат и хромат, при подходящих условиях не изменяются в растворах в течение месяцев или даже лет. Но некоторые органические вещества, например продукты окисления бензидина перманганатом и другими сильными окислителями, разлагаются в течение минут или секунд. Как правило, органические реактивы дают менее устойчивые продукты, чем неорганические. Во многих случаях, однако, органические вещества достаточно устойчивы, чтобы, колориметрируя их, можно было получать точные количественные результаты. [c.77]

Для определения марганца в конечном растворе обычно наиболее пригоден перманганатный метод в том виде, как он описан в разделе II. Однако если в распоряжении имеется очень мало анализируемого вещества, то применяют более чувствительный непрямой метод, основанный на окислении бензидина перманганатом в азотнокислом растворе Для окисления марганца (II) применяют висмутат натрия экстинкцию желто-зеленого раствора продуктов окисления бензидина измеряют при 420 mi. [c.302]

Устойчивость продуктов цветных реакций изменяется в широких пределах. Есть такие вещества, как перманганат или хромат, которые при определенных условиях не изменяются в растворах в течение многих месяцев или даже лет в то же время некоторые органические продукты, например продукты окисления бензидина перманганатом или другими сильными окислителями, разлагаются в течение нескольких минут или секунд. Как правило, органические реактивы дают менее устойчивые продукты, чем неорганические, однако довольно часто органические продукты достаточно устойчивы, чтобы обеспечить результаты высокой точности. [c.101]

Аскорбиновая кислота восстанавливает двуокись марганца в соль двухвалентного марганца. Бумагу, содержащую МпО. , легко приготовить обработкой фильтровальной бумаги раствором перманганата калия. Часть целлюлозы при этом окисляется, а высокодисперсная МпОз осаждается в капиллярах бумаги. Цвет бумаги колеблется от коричневого до почти белого, в зависимости от количества адсорбированной двуокиси марганца. Большие количества аскорбиновой кислоты обнаруживаются непосредственно по белому пятну, которое образуется при нанесении капли исследуемого раствора на коричневую бумагу. Для обнаружения незначительных количеств аскорбиновой кислоты следует брать практически бесцветную индикаторную бумагу. Удаление МпО.2 в этом случае можно наблюдать, смочив прореагировавшую бумагу раствором бензидина, который образует даже со следами МпО.2 бензидиновую синь . Вся поверхность бумаги окрасится в синий цвет, за исключением тех мест, которые восстановлены аскорбиновой кислотой. [c.508]

Чтобы отличить анион надсерной кислоты от перекиси водорода, можно воспользоваться реакцией с перманганатом калия или сульфатом титана (стр. 124), с которыми реагирует только перекись водорода. Можно воспользоваться в качестве реактива бензидином, с которым реагирует анион надсерной кислоты, анион же надборной кислоты и перекись водорода с ним не реагируют. [c.229]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерной кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Бензидин. 1 г бензидина растворяют в 100 мл 10%-ной уксусной кислоты. В слабокислых растворах перманганат вызывает исчезающую темнозеленую окраску, в сильнокислых растворах появляется устойчивая интенсивно желтая окраска продукта окисления бензидина. На 5 мл титруемого раствора добавляют 1 каплю (0,03 мл) раствора бензидина. Эта окраска заметна при добавлении бензидина к 8- 10 н. раствору КМ.ПО4. [c.185]

Капельная проба. Несколько капель исследуемого раствора помещают в микротигель, добавляют 2 капли насыщенного раствора перманганата калия и каплю раствора едкого кали. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро накрывают тигель полоской фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и ацетата бензидина. В присутствии роданид-иона появляется синее пятно. Едкая щелочь необходима для предотвращения аналогичной реакции со стороны хлорид-, бромид- и иодид-нонов. Предел обнаружения 1 мкг иона 5СМ-. Предельное разбавление 1 50 000. [c.176]

Для открытия родан-иона при помощи описанной выше реакции несколько капель испытуемого раствора помещают в небольшой тигелек, обрабатывают 1—2 каплями насыщенного раствора перманганата калия и каплей раствора едкой щелочи, перемешивая кончиком стеклянной палочки. Затем прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро закрывают фильтровальной бумагой, смоченной раствором сульфата меди и уксуснокислым раствором бензидина. Посинение укажет на присутствие цианистого водорода, образующегося при разложении роданида. [c.167]

В присутствии хлоридов, бромидов и иодидов применять упомянутую реакцию нельзя, так как они в кислой среде окисляются перманганатом в элементарные галоиды, которые окисляют бензидин, вызывая синее окрашивание. [c.167]

Реактив. 2 мл 10 %-ного раствора иодида калия смешивают со 100 мл 0,5 %-ного раствора бензидина в этаноле. Методика. Пластинку обрабатывают в течение 5 мин газообразным хлором (хлор получают по реакции между перманганатом калия и соляной кислотой). Избыток хлора удаляют нагреванием до 105°С и опрыскивают пластинку раствором бензидина. [c.235]

Весьма значительная стабилизация меди(1) цианид-ионом приводит к тому, что медь(II) в присутствии цианида становится сильным окислителем. Так, Си (II) окисляет бензидин до бензи-диновой сини . Эта реакция может служить также пробой на роданид-ион, если применить окислитель типа перманганата калия, превращающий роданид в цианид-ион. Реакцию образования бензидиновой сини в аналогичных условиях дают также хлориды, бромиды и иодиды. [c.280]

В нейтральных растворах или в слабых растворах уксусной кислоты персульфат-ион окисляет бензидин до бензидиновой сини . Эту реакцию дают также хроматы, перманганаты, ферри-цианиды и гипохлориты, а в более щелочных средах катионы Pb(IV), Tl(III), Au(III) и e(IV), обладающие окислительными свойствами. Эти ионы окисляют также 2,7-диамино- [c.281]

Окисление дифениламина до дифенилбензидина (дифенил-гидразобензола) протекает в кислых растворах в присутствии сильного окислителя (как, например, перманганата калия и бихромата калия). Соединение бесцветно. Дифенил-бензидин при дальнейшем окислении переходит в окрашенную форму — дифенилбензидин фиолетовый. Реакция обратима [c.145]

Д 179. Перманганат калня — бензидин [c.753]

Кроме ванадат-иона аналогично реагируют также хромат- и перманганат-ионы поэтому перед выполнением реакции эти ионы предварительно восстанавливают. Переведение минерала в растворимое состояние производят сплавлением со щелочами и несколькими крупинками ЫагОа. Полученный плав растворяют в воде и центрифугируют. Центрифугат, в котором могут содержаться ванадаты, хроматы и манганаты, кипятят с соляной кислотой для восстановления Сг 1, Mn l и VV. Полученный раствор нагревают с азотной кислотой, окисляющей ион ванадила VO++ до УОз и не окисляющей Сг + и Мг.- . После нейтрализации аммиаком применяют реакцию с бензидином. [c.156]

Рашиг [1232] титровал осадок сульфата бензидина при 50° С pfl TBOpoM щелочи. Выделенный осадок промывают водно-ацетоно-вой смесью [1110]. Результаты не всегда сходятся из-за плохой растворимости бензидинсульфата. Описано титрование сульфата бензидина хлоридом бария с родизонатом. Рекомендовано прямое титрование осадка бензидинсульфата перманганатом калия [1223]. Метод модифицирован Хуббардом [882], который окислял избытком перманганата бензидинсульфат, а избыток КМПО4 оттитровы-вал щавелевой кислотой. [c.87]

При перманганатометрических определениях требуется добавить около 0,2 мл 0,01 н. раствора КМПО4, чтобы сообщить бледную розовую окраску 100 мл конечного раствора т. е. окраска заметна в 2- 10 и. и более концентрированных растворах перманганата. Следовательно, количественные определения этим методом возможны в 10" н. и более концент )ированных растворах. Применение окислительно-восстановительных индикаторов (например, дифениламина, бензидина и др.) понижает этот минимум в лучщем случае на один порядок. [c.58]

Реакции окисления-восстановления чаще всего используются для определения анионов, которые способны окисляться некоторыми органическими аминосоединениями (ОВ-индикаторы) с образованием интенсивно окрашенных продуктов. Этим способом удается определить с помощью 4,4 -тетраметилдиаминодифенилметана (основание Арнольда) перманганат или гексацианоферрат(1П) [156], посредством дифениламина — нитрат [157] и с участием бензидина — пероксобисульфат или молибдатные комплексы фосфора, мышьяка, кремния или германия [158]. [c.356]

Выполнение реакции. Незначительное количество твердого исследуемого вещества или каплю его бензольного раствора смешивают в мнкропробирке с каплей нейтрального 0,5 и. раствора перманганата калия. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанной насыщенным эфирным раствором бензидина. На положительную реакцию указывает желтое пятно, появляющееся на бумаге при нагревании реакционной смеси на кипящей водяной бане. [c.498]

Выполнение реакции. К 5—6 каплям раствора КВг добавляют 2—3 капли раствора Си(ЫОз)г, несколько капель NaOH до слабощелочной реакции. Затем прибавляют перманганат калия до появления красной окраски и нагревают до начала кипения. Выделяющийся бром можно обнаружить, если над отверстием пробирки держать бумагу, смоченную 2%-ным раствором флуо-ресцеина С20Н12О5. От действия брома флуоресцеин превращается в тетрабромфлуоресцеин (эозин) СгоНвОбВгь при этом желтая окраска переходит в розовую. Выделяющийся бром можно обнаружить также иодкрахмальной бумагой или бумагой, смоченной бензидином. [c.233]

Бензидин осаждает сульфат-ион в слабокислой среде в виде l2Hl2N2-1 2504. Растворимость осадка быстро увеличивается при повышении температуры и подкислении оба эти фактора следует тщательно контролировать. Взвешивание осадка можно заменить титрованием стандартным раствором едкого натра. По другому методу анализ заканчивается титрованием бензидина стандартным раствором перманганата. Методы осаждения с использованием бензидина с успехом применяются в присутствии ионов меди, [c.161]

Ряд методов основан на реакциях окисления органических реактивов (бензидина, о-толундина и др.) перманганатом. При этом образуются интенсивно окрашенные продукты реакции. Реакции не специфичны. [c.357]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Из уравнения Борна следует, что энергия гидратации крупных ионов невелика, поэтому объемистые катионы или катионные комплексы осаждаются в присутствии объемистых анионов. Это явление иллюстрируется, например, осаждением Th + в виде его тетра-ж-нитробензоата. Катион бензидина применяют для осаждения сульфатов, фосфатов и вольфраматов. Тетрафениларсо-ний образует нерастворимые ионные пары с перхлорат-, перйодат-, перманганат- и перренат-ионами, а также с анионными хлоридными комплексами цинка, кадмия и ртути. Соответствующее соединение иона тетраметиламмония с анионным хлоридным комплексом золота было использовано для гравиметрического определения последнего [22]. [c.206]

Чаще, однако, марганец окисляют до Мп(УП) с предшествующим осаждением (если это необходимо) из слабощелочных растворов в виде Мп02(Н20)ж с применением в качестве коллектора железа или магния. Марганец можно отделить отгонкой в виде марганцевой кислоты [13]. Перманганат получают окислением соединений марганца периодат-ионом в горячей азотной или серной кислоте или же персульфат-ионом в кипящей смеси фосфорной и азотной кислот, содержащей следы серебра. Перманганат можно затем определить непосредственно спектрофотометрированием или, с большей чувствительностью, косвенно по окислению веществ типа бензидина, лейкооснования малахитового зеленого, о-толидина или 4,4 -тетраметилдиаминотрифенил-метана при этом образуются окрашенные продукты. [c.333]

Оксидиметрия. Для определения фенольной функции, содержащей две или более гидроксильных групп, были предложены окислительные методы. Михельсон ззо описал микрометод определения гидрохинона с помощью феррицианида калия в качестве окислителя. Образец обрабатывают раствором сульфата цинка и ацетата натрия. Затем добавляют известный объем 0,1 н. раствора феррицианида калия в растворе карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, вносят иодид калия и серную кислоту и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Pao и Састри зз> предложили метод определения гидрохинона и метола титрованием 0,05 н. раствором ванадата натрия в присутствии серной и щавелевой кислот с К,М -дифенил-бензидином в качестве индикатора. Эти авторы утверждают, что бензохинон и соли ванадила тормозят реакцию между титрантом и индикатором, тогда как щавелевая кислота ее ускоряет. Некоторые исследователи 332 для определения фенолов в макромасштабе пользовались сульфатом церия (IV). Смит с сотр. ззз описали методику титрования таннинов раствором перманганата калия. [c.414]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]

Нами было найдено [38,46—50], что соединения иридия (IV) и (III) катализируют в кислой среде реакции окисления бензидина, о-толидина, о-дианизидина и иодида в щелочной среде катализируют окисление марганца (И) до перманганата гипохлоритом и гипобро-митом. [c.50]