Потенциометрическое титрование обратное

Потенциометрическое титрование. Определяют потенциометрическим способом кислотное число исследуемого вещества. Затем из стаканчика для титрования извлекают электроды, промывают их над стаканчиком 1—2 мл спирто-бензольной смеси (1 3), добавляют в него избыток до 25 мл 0,1 н. спиртового раствора КОН (можно добавить из микробюретки 20 мл 0,05 н. спиртового раствора щелочи, который титровали при определении кислотного числа). Все содержимое кипятят с обратным холодильником 1 ч на водяной бане После охлаждения титруют 0,1 н. спиртовым раствором НС1. Электроды такие же, как при опреде- [c.162]

Волкер и Конвей [5] несколько усовершенствовали методику Сигай, применив для определения гидроперекисей специально сконструированный аппарат, представляющий собой обогреваемую электрической обмоткой делительную воронку со впаянной внизу трубкой для подачи газа и снабженную обратным холодильником, присоединяемым с помощью шлифа. Исследуемое вещество растворяют в петролейном эфире. Для перемешивания через реакционную смесь пропускают азот. Перед потенциометрическим титрованием избытка арсенита раствором иода необходимо тщательно отделить нижний водный слой через кран в стакан для титрования. Методику проверяли на четырех синтетических перекисях. По данным авторов, отклонение найденных гидроперекисных чисел от рассчитанных составляло около 0,03. [c.222]

Потенциометрическое титрование применяют для определения не только индивидуальных соединений, но и их смесей. Используют как прямое, так и обратное титрование. Большие возможности для раздельного определения органических веществ кислого и основного характера в разнообразных смесях дает сочетание потенциометрического титрования с неводными растворителями [4, 5, 6]. [c.16]

Рекомендуется ставить по две параллельные пробы опыта и контроля. В контрольных опытах смесь предварительно кипятят 5 мин. В рабочих опытах смесь кипятят 5 мин после 48-часовой инкубации. Кипячение обычно проводят с обратным холодильником одинаковой длины. После кипячения смесь количественно (с водой) переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят содержимое колбы водой до метки, хорошо перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр и во взятом объеме фильтрата определяют аминный азот формольным титрованием со смешанными индикаторами или потенциометрическим титрованием. [c.69]

Потенциометрическое титрование раствором комплексона Л1. Косвенный потенциометрический метод определения кобальта (и других металлов) основан [906] на обратном титровании избытка этилендиаминтетраацетата раствором Hg(N0a)2 индикаторный электрод—амальгамированная серебряная проволока. Оптимальное значение pH 9—11. Описано [1225] применение ртутного индикаторного электрода и амальгамированного золотого электрода при комплексонометрическом определении кобальта и 28 катионов других металлов. [c.125]

При потенциометрическом титровании пользуются платиновым индикаторным электродом, причем наиболее четкие перегибы получаются при 60—70° С в присутствии 50% спирта. При определении La ионы Na и NH снижают четкость эквивалентной точки, но ион К не влияет, тогда как при определении Се(1И) положение меняется на обратное [626—628]. Мп, Fe и А1 маскируют точку эквивалентности, а Mg мешает определению рзэ [377]. [c.169]

Исследованы причины погрешностей, возникающие при потенциометрическом титровании тиолов и сероводорода, и сделаны некоторые выводы о способах уменьшения этих погрешностей. Сероводород, метантиол и этантиол настолько летучи, что для их анализа необходимо применять обратное титрование определяемые сернистые соединения помещали в микробюретку, снабженную плотно входящим тефлоновым поплавком, и использовали их в качестве титранта. При титровании в водном растворе следует не допускать выделения осадка оксида серебра, для этого проводят титрование в достаточно кислой среде (pH == 1—3) или к титруемому раствору прибавляют около 1% желатина. [c.564]

Сульфоновые кислоты являются очень сильными кислотами, по силе они сравнимы с серной кислотой, и их легко определить прямым титрованием. Если проба нерастворима в воде, ее обычно растворяют в щелочном растворе и обратно оттитровывают избыток щелочи. Кроме того, сульфоновые кислоты можно титровать в спиртах, гликолях или смесях гликолей, диоксане, пиридине и вообще почти во всех растворителях, в которых можно титровать кислоты, причем сульфокислота не реагирует с этими растворителями. В качестве титранта обычно используют раствор гидроксида натрия (водный при титровании в водном растворе или спиртовый — в спиртовых растворах) в присутствии обычных индикаторов для кислотно-щелочного титрования. Конечная точка титрования, как правило, выражена отчетливо, и нет необходимости проводить потенциометрическое титрование. [c.598]

Органические вещества. Большинство органических соединений определяют прямым потенциометрическим титрованием раствором Вга или методом обратного бромометрического титрования. При проведении этих определений необходимо точно следовать предписаниям соответствующих методик, иначе могут получиться неудовлетворительные результаты. [c.87]

Обычно применяют стеклянные, пластмассовые и металлические капилляры не очень малого диаметра (1,5—2 мм), но со значительным сужением на конце, опущенном в раствор. Такая конструкция гарантирует от засорения и обеспечивает незначительную диффузию растворов. Чаще всего капилляры выполняют прямыми, но иногда оказывается выгодным иметь на конце капилляра изгиб (см. рис. 75, в, г). Место ввода титранта относительно измерительного электрода при потенциометрическом титровании обычно определяется правилом при резком нарастании потенциала электрода у точки конца титрования— далеко от электрода (рис. 75,в), при медленном — близко (рис. 75,г). При использовании электрохимической обратной связи для обеспечения плавного подхода к точке конца титрования, конец капилляра располагают в непосредственной близости от индикаторного электрода и это положение строго фиксируют. [c.121]

Определив значение эквивалентного потенциала, приступают к автоматическому потенциометрическому титрованию. Сначала на потенциометре, служащем для создания обратного напряжения, устанавливают напряжение, равное по абсолютной величине эквивалентному потенциалу, но обратное по знаку. Затем стакан с анализируемым раствором помещают в гнездо магнитной мешалки титратора, в раствор опускают магнитный элемент, электроды и капиллярную трубку, соединенную через магнитный клапан с бюреткой, в которой находится титрант, и включают прибор. [c.125]

После охлаждения содержимое колбы подкисляют 25 мл 0,1 н. спиртового раствора НС1 и переливают все в стакан. Колбу ополаскивают этиловым спиртом и доводят общий объем раствора до 125 мл путем добавления спирта. Затем проводят обратное потенциометрическое титрование в токе азота 0,1 н. спиртовым раствором КОН до pH =10,0. Контрольное определение проводят без навески нефтепродукта. [c.181]

Равновесие деионизированной гуминовой кислоты и достаточного количества щелочи (кривая IV) для получения щелочного раствора, вызывающего гидролиз, считалось установившимся, когда получали pH = 6,6 (гидролизованы наиболее активные группы). Более высокое значение pH (кривая V) приводило к максимальному гидролизу, и обратное титрование давало значительно более высокое значение общей кислотности. В табл. 22.7 приведены значения кислотности, полученные потенциометрическим титрованием, и подведены итоги экспери- [c.279]

Обратимое превращение может быть медленной тауто-меризацией (особенно с разрывом С—Н-связи), или же раскрытием — замыканием цикла. При титровании такие процессы часто приводят к образованию гистерезисной петли, подобно показанной на рис. 1. Здесь изображено потенциометрическое титрование 6-окси-птеридина. При прямом титровании щелочью получается кривая, соответствующая слабой кислоте с р/Са==9,8, а при обратном титровании— значительно более сильной кислоте с р/Со = 6,5. В действительности же здесь происходит не таутомеризация и не раскрытие цикла, а ковалентное присоединение воды по связи 7—8. Такое явление, возможно, встречается значительно чаще, ем это предполагалось (см. раздел 111,3). [c.28]

Потенциометрическое титрование лучше всего объясняет весь ход титрования. Чем устойчивее комплексное соединение, образуемое катионом, тем больше изменение pH в точке эквивалентности. У очень прочных комплексов (обратный логарифм константы нестойкости больше 10—12) pH раствора в процессе титрования вообще не изменяется, но в точке эквивалентности наступает значительное изменение потенциала. На рис. 5 приведен вычисленный ход изменения pH во время титрования катионов с различными константами нестойкости. В том случае, если применяемый реактив содержит немногим больше щелочи, чем это отвечает трехзамещен-ной соли, кривая нейтрализации имеет удлиненную форму и изменение pH в точке эквивалентности невелико. При незначительном недостатке щелочи эквивалентная точка характеризуется значительным изменением pH (рис. 6). [c.44]

ПК можно рекомендовать для титрования соединений, малорастворимых в других растворителях. На рис. 14 представлены кривые потенциометрического титрования некоторых оснований и кислот в среде пропиленкарбонат — метанол. При титровании смесей солей с кислотами или основаниями использовался метод обратного титрования, основанный на взаимодействии анализируемой смеси с хлорной кислотой и последующим дифференцированном титровании смеси гидроксилом калия. [c.127]

Потенциометрические определения не ограничены только этими двумя катионами. Можно провести ряд косвенных определений других катионов, основанные на обратном титровании свободного комплексона хлоридом трехвалентного железа. Ниже приводятся примеры потенциометрических титрований. [c.385]

Еще до построения модели были известны данные по потенциометрическому титрованию ДНК, согласно которым титрование нативных препаратов ДНК приводит в конечном итоге к необратимым изменениям кислотно-основных свойств ДНК. Кривая обратного титрования существенно отличается от кривой прямого титрования точки эквивалентности нативной ДНК сдвинуты в значительно более кислую область при кислотном и в значительно более щелочную область при щелочном титровании по сравнению с соответствующими точками при обратном титровании. [c.254]

Для получения высокоточных результатов в работе используют весовой отбор больших проб, весовые бюретки, обратное титрование разбавленным раствором церия(IV). Этой же цели служит совмещение операций выпаривания проб для удаления нежелательных анионов и окисления плутония до шестивалентного. После взвешивапия пробы раствора все операции выполняют в одном стакане без переноса образца. Для иоключения субъективных оценок эквивалентной точки и ускорения процесса титрования применяют автотитратор [712], хотя, равным образом, применимо обычное потенциометрическое титрование. [c.201]

В лигносульфонатах определяются гидроксильные, метоксильные, кислые, карбонильные группы. Метод определения общих гидроксилов основан на ацетилировании гидроксильных групп смесью уксусного ангидрида и пиридина. Существуют различные методы определения общего содержания кислых групп прямого и обратного потенциометрического титрования, барий-хлоридный метод, обратного высокочастотного кондукто-метрического титрования. Наибольшее распространение в последнее время приобрел метод высокочастотной кондуктомет-рии, дающий наиболее точные результаты при дифференцированном установлении кислых групп. Метоксильные группы определяются методом Фибека и Шваппаха, карбонильные — методом оксимирования. [c.347]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Разработаны методики определения. кобальта в бронзах, сталях и стеллитах. Прп определении в бронзах применяют прямое потенциометрическое титрование раствором феррицианида калия. Аналогично определяют кобальт в нержавеющих сталях и стеллитах, связывая железо сульфосалициловой кислотой и восстанавливая шестивалентный хром перекисью водорода, При анализе хромо-ванадиево-молибденовых сталей необходимо вводить избыток феррицианида и обратно оттитро-вывать его стандартным раствором сульфата кобальта. [c.111]

Для прямого потенциометрического титрования d " (и других ионов) комплексоном III в боратном буферном растворе в качестве индикаторного применяют Ag-электрод в присутствии 10 М Определению мешают ионы NHJ и анионы, образуюш ие с Ag" " более прочные комплексы, чем комплексон III [743]. В другой работе раздельное или совместное титрование смесей d, Си и Zn <5 другими тяжелыми металлами производят при номош и регист-рируюш его титратора [401]. При определении кадмия в медных сплавах используют обратное титрование избытка комплексона III (или циклогександиаминтетрацетата) солями Hg " . [c.120]

Потенциометрическое определение магния с использованием индикаторного электрода из амальгамы серебра (электрод сравнения — каломельный) выполняют прямым и обратным титрованием. При прямом титровании в анализируемый раствор вводят 0,2 мл 0,004 М раствора Hg (N03)2, 4 мл i N раствора NaOH (на 100 мл анализируемого раствора) и титруют кальций 0,02 М раствором комплексона III. Затем вводят НС1 до кислой реакции, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют магний. Можно применить обратное титрование избытка комплексона III 0,004 М раствором Hg (N03)2 Fe оказывает ничтожное влияние на определение магния, Си, Zn, Al, Mn и Ni титруются вместе с магнием. До 10 мг л ионы РО не мешают. Раствор комплексона III стандартизируют титрованием раствора кальция комплексоном ПТ в тех же условиях [782]. О потенциометрическом титровании магния с использованием комплексона III см. также в [394, 762]. [c.106]

Пробу, растворимую в воде, обычно титруют в водной среде. Если проба нерастворима в воде, можно растворить ее в избытке эаствора щелочи и оттитровать обратно не вошедшую в реакцию щелочь. Если исследуют пробу кислоты неизвестной силы, необходимо применить потенциометрическое титрование определив значение pH в точке перегиба, можно подобрать подходящий индикатор для визуального титрования. [c.134]

Наиболее надежным для пирогидролиза Ловаси [575] считает применение платиновой аппаратуры. Процесс проводился парокислородной смесью. Объекты исследования были те же, что и у Пека [670]. Фтор определялся обратным титрованием избытка щелочи кислотой или потенциометрическим титрованием нитратом тория. Продолжительность анализа 25—40 мин. Ошибка определения 2 отн. %. [c.106]

Из описанных методов для определения меркаптановой серы наиболее точными и чувствительными являются методы потенциометрического титрования. Методы с титрованием без приборов значительно проще и доступны для любой лаборатории, но менее точны. Из них следует предпочесть метод с азотнокислым серебр. м и обратным титрованием тиоцианатом аммония, так как медноаммиачный метод значительно уступает ему в точности и удобстве. [c.237]

Полярометрическое (с капельным ртутным электродом) или амперометрическое (с твердыми электродами) титрование сравнимо по точности ( 0,2—0,3%) с потенциометрическим титрованием. В титровании такого типа неактивное соединение титруют полярографически активным титрантом, или наоборот титрование возможно также, если активны оба агента. В ходе титрования при постоянном потенциале измеряется ток, который соответствует предельному току одного компонента, и наносится на график в зависимости от объема титранта. Если при приложенном потенциале активны оба вещества, получается V-образная зависимость если активно лишь одно вещество, получается L-образная кривая (или обратная ей). Точкам эквивалентности соответствуют точки излома этих кривых. Однако применение этого метода в органическом анализе довольно ограничено, хотя разработаны практические методики титрования неактивных морфина [122] и цефэлина [123] диазотированной сульфаниловой кислотой [65], а производных акридина, являющихся лекарственными средствами, — бихроматом калия [15]. В других случаях полярометрическое титрование гетероциклов основано на реакциях осаждения (например, алкалоидов — гетерополикислотами [307]) и не является специфичным. По этой причине не следует переоценивать роль полярометрического титрования в анализе гетероциклов. [c.261]

Может показаться удивительным, что конечная точка лучше проявляется при титровании более слабой кислоты, а не более сильной, хотя при потенциометрическом титровании наблюдается как раз обратное. Другое преимущество кондукто-метрического титрования по сравнению с потенциометрическим (по крайней мере при титровании в водной среде) состоит в том, что потенциол1етрический метод можно применять в случае слабых кислот, но только с величинами рК меньше 6, тогда как кондуктометрический метод вполне пригоден и для более слабых кислот ( с большими значениями рК). [c.243]

В последнее время установлено, что тетрафенилборат натрия является хорошим реагентом для определения калия, рубидия и цезия (а также органических оснований). Для удаления ионов, мешающих определениям с помощью этого реагента, также можно применять ионообменные методы. Кирстен с сотрудниками [101] применяли как прямое потенциометрическое титрование тетрафенилборатом натрия, так и осаждение избытком реагента с последующим обратным титрованием органическим основанием. При титрованиях применяли серебряный электрод. Установлено, что ионы галогенидов мешают онределениям поэтому их обменивали на ацетат-ионы с помощью сильноосновного анионита. [c.262]

Для нроведения анализа к облучешюму углеводороду прибавлялся шестикратный объем уксусной кислоты и вводился K.I в виде кристаллов. После 20 мин. взаимодействия на холоду или 10—15 мин. кипячения с обратным холодильником добавлялось 2 см воды и проводилось потенциометрическое титрование выделившегося иода раствором 0,001 н. КааЗгОз. Все операции призводились в атмосфере азота, тщательно освобожденпого от кислорода. [c.149]

Концентрацию раствора H2S определяют потенциометрическим титрованием нитратом свинца, концентрацию ММ — потенциометрическн обратным аргентометрическим титрованием. [c.606]

Кроме того, можно применять хорошо известную реакцию мышьяк(П1)—церий(1У). Этот метод был использован [21] для определения хлората в присутствии перхлората. Хлорат восстанавливается избытком мышьяка(III) или железа(II). Обратное титрование проводят стандартным раствором церия(IV), используя в качестве индикатора ферроин и в качестве катализатора осмиевую кислоту. В этих условиях перхлорат не восстанавливается. Установлено, что реакцию катализируют ионы Ag+ [22]. Хлорат, гипохлорит, хлорит и хлорид можно определить в одном растворе, проводя потенциометрическое титрование мышьяком (III) в присуТ ствии катализатора OSO4 [23]. [c.283]

Обратное титрование. Если в реакции титрования не принимает участия никакое электроактивное вещество, то все же конец титрования часто можно найти потенциометрически, титруя обратно избыток реактива раствором какого-нибудь электроактивного вещества (см. стр. 351). [c.470]

Как нашли Дюпон и Хоторн [158], при потенциометрическом титровании водно-спиртового раствора Ыа2В1оН14 соляной кислотой наблюдается острый перелом в кривой титрования от прибавления одного эквивалента кислоты. Обратное титрование основанием воспроизводит ход кривой. Существование равновесия [c.396]

На кривых потенциометрического титрования гуминовых кислот (рис. 1) при обратном титровании 0,01 N НС1 щелочного раствора с концентрацией вещества 0,2 г л наблюдается скачок pH с изоэлектрической точкой, варьирующей от pH 8,4 до pH 8,5, которая свидетельствует о кислых свойствах вещества. Подобный характер кривых титрования, указывающих на однородность карбоксильных групп по способности их к диссоциации, наблюдается также для гуминовых кислот ночв, торфов и ископаемых углей [7—9]. Исследование электрофореза щелочных растворов на бумаге (с буфером из буры pH 8,6 V = 400 в) показывает, что изученные гуминовые кислоты разделяются в электрическом поле на две фракции, одна из которых остается на старте, а другая перемещается к аноду. Характер распределения вещества по фракциям различен у разных образцов. Денситометрические кривые (рис. 2) показывают, что максимум оптической плотности гуминовых кислот, перемещающихся к аноду, более размыт для станции 4587 по сравнению со станцией 4728. Для образцов станции 4728 фракция, перемещающаяся к аноду, составляет 70%, в то время как для станции 4587 она составляет—50%. Таким образом, подвижную фракцию гуминовых кислот станции 4728, по данным электрофореза, можно характеризовать как более однородную, содержащую относительно большее количество карбоксильных и других кислых групЦ, обусловливающих отрицательный заряд полианионов. В образцах станции 4587 эта фракция менее однородна по электрофоретической подвижности [10]. [c.286]

Соли иона В10Н15 образуются при пропускании хлористого водорода в раствор ЫагВюНи в 50%-ном этаноле [64]. При потенциометрическом титровании наблюдается скачок потенциала при добавке 1 же кислоты, причем кривые прямого и обратного титрования идентичны. Это свидетельствует об образовании иона [c.322]

Способ А. В круглодоиную колбу с обратным холодильником загружают полученный продукт, 1 г активированного угля и 300 мл уксусной кислоты. Содержимое колбы кипятят 10 минут. Горячий раствор фильтруют через предварительно нагретую воронку, фильтрат охлаждают до 15°, выпавшие кристаллы отфи.льтровывают н сушат при 80—100°. Выход ТАН равен 39 г (65% в расчете на аминотиазол). Препарат содержит 95,1% основного вещества (метод потенциометрического титрования) [2, 3]. [c.74]

Потенциометрическое титрование проводилось на потенциометре ЛП-58 со стеклянным электродом. Для титрования применялся 0,05 М раствор едкого кали, не содержащий карбонатов, концентрация комцлексонов составляла 5.10 ЛI. В титруемые растворы для создания постоянной ионной силы прибавляли хлористый калий (0,1 М). Титрование комплексона I, плохо растворимого в воде, проводили обратным способом, т. е. к 50 мл раствора комплексона добавляли точно [c.142]

Для доказательства возможного взаимодействия оксиэтильной и метиленкарбоксильной групп молекулы ОЭДТА в кипящем ДМФА в присутствии следов НС сняты ИК-спект-ры двух форм кислоты до и после обработки ДМФА. Как и следовало ожидать, в ИК-спектре раствора образца, полученного после обработки упаренного досуха реакционного раствора кипящим ДМФА, при pH 7,5 наблюдалась полоса 1720 см относящаяся к v =o [15]. При повышении pH исследуемого раствора до 11 эта полоса исчезала и не появлялась при подкислении раствора до первоначального значения pH 7,5, что свидетельствовало о необратимом процессе омыления, ведущем к раскрытию лактонного цикла. Дополнительным доказательством раскрытия лактона являются результаты прямого и обратного потенциометрического титрования образца ОЭДТА, выделенного с помощью кипящего ДМФА (см. рисунок). [c.34]