Пропанол, как растворитель в хроматографии

Были описаны различные растворители, но наиболее частое употребление для бумажной хроматографии получила смесь н-пропанол-2 М NH3 (7 3). Значения Rj для кислот лимонная и изолимонная 0,11, Щ1с- или транс-аконитовые 0,14, щавелевая 0,17, винная 0,18, яблочная 0,20, янтарная 0,23, фумаровая 0,27, глутаровая 0,27, адипиновая 0,30, глицериновая 0,37, гликолевая [c.380]

Аминокислоты следует по возможности освободить от сопутствующих примесей. Если проводят контрольный опыт для сравнения величин то применяют набор чистых аминокислот, который в настоящее время имеется в продаже , и готовят из них растворы, содержащие в 1 мл по 1 мг каждого из исследуемых веществ. Растворителем служит преимущественно вода с добавкой около 10% к-пропанола такие растворы сохраняются в холодильнике и даже при комнатной температуре в течение 2—4 недель. Труднорастворимые аминокислоты тирозин и цистин растворяют в 0,1 н. соляной кислоте. Наносят 0,5 или 1 цл раствора, что соответствует 0,5 или 1 лг аминокислоты. При применении солянокислых эталонных растворов рекомендуется подкислять также неизвестные анализируемые пробы и перед хроматографическим анализом в течение 15—20 мин обдувать пластинку воздухом для удаления избытка соляной кислоты. В методе хроматографии на бумаге обычно принято соляную кислоту нейтрализовать парами аммиака. При этом, однако, необходима осторожность. Аммиак сравнительно легко удерживается силикагелем, в результате чего при применении нейтральных растворителей возникает опасность проведения анализа в более или менее щелочной среде. Аминокислоты в кислом белковом или пептидном гидролизате (см. ниже) почти всегда существуют в виде гидрохлоридов. Их раствор в воде соответствует приблизительно 0,1 н. раствору соляной кислоты. Аминокислоты в экстрактах из животных и растительных тканей и в таких жидкостях, как моча, сыворотка и т. д., перед нанесением необходимо отделить от примесей и осуществить хроматографический анализ в виде ДНФ-ами- [c.395]

Впрочем, величина Rf может изменяться в присутствии постороннего вещества незначительно. Так, например, Rf увеличивается для кислых аминокислот в растворителе м-пропанол — вода (70 + 30), если эти кислоты находятся в смеси с другими аминокислотами. Для смесей ДНФ-аминокислот также установлено значительное влияние на величину Rf соотношения количеств, причем, как это известно из бумажной хроматографии [45], в особенности мешает динитрофенол. При разделении во втором направлении в случае двумерной хроматографии соотношение компонентов оказывает [c.403]

МЛ анализируемой смеси, содержащей 2—50 мг восстанавливающих сахаров, наносят в центр кружка фильтровальной бумаги ватман 3 (17 см в диаметре). Проявление проводят в эксикаторе обычным способом, применяемым в круговой хроматографии. В качестве растворителей можно применять смеси н-пропанол + + этилацетат + вода (6 1 3) или н-бутанол+ муравьиная кислота + вода (5 1 4). По окончании проявления бумагу высушивают и обрабатывают раствором, полученным растворением 40 мг бромкрезолового пурпурного (или бромфенолового синего) и 100 мг борной кислоты в 100 мл метанола, и содержащим 7,5 мл [c.257]

Гаррис [258] экстрагирует из почв хлорированные углеводороды и некоторые фосфорорганические соединения (фосфат, дисуль-фотон) следующим образом. В колбу Эрленмейера помещают 15 г влажной почвы и 50 мл растворителя (три части гексана и одну часть 2-пропанола). Колбу периодически встряхивают, и через 30 мин. декантируют растворитель в другую колбу. Почву промывают двумя порциями растворителя (по 12 мл). Экстракт фильтруют через стекловату в делительную воронку и осветляют, приливая три раза равные объемы воды. Добавляют /2 чайной ложки безводного сульфата натрия и тщательно встряхивают, чтобы удалить воду. Экстракт переносят в мерную колбу и доводят до нужного объема подходящим растворителем. 5 мкл образца вводят в испаритель хроматографа. [c.111]

I. .I. Ltd. После пропитки бумагу вынимали из раствора и сушили при 100 °С. На хроматограмме бензоаты проступали в виде темных пятен на желтом флуоресцирующем фоне. Зоны с содержанием вещества около 10 М достаточно хорошо заметны. Количество вещества в зоне, равное около 10 М, превышало сорбционную емкость бумаги. Разделение проводили в насыщенных парами элюента камерах методом нисходящей хроматографии. Бензольный раствор бензоатов наносили на бумагу, которую затем помещали в камеру разделения, где находились три сосуда для растворителей. Бумагу подвешивали к центральному сосуду, в другую емкость наливали метанол, насыщенный гептаном, а в третью — гептан, насыщенный метанолом, и оставляли так на ночь. Затем в центральный сосуд наливали гептан через отверстие в крышке камеры и проводили разделение в течение 90 мин. За это время фронт элюента продвигался на 25 см. С помощью описанного метода разделили следующие спирты метанол (Rf=0,24) этанол (0,39) пропанол-1 (0,46) пропанол-2 (0,51) бутанол-1 (0,57) бу- [c.190]

Для колоночной хроматографии хлорофиллов можно использовать те же системы растворителей, что и для ТСХ этих соединений (разд. 11.3.3.1), а в качестве сорбентов — сахарозу [146, 155—158], целлюлозу [140, 146, 148, 159—163], крахмал [140, 146, 148], полиамид [164], полиэтилен [153, 158] и полипропилен [160]. Судя по нашему опыту, наилучшие результаты получаются на колонках, наполненных сухим сорбентом (порошкообразной коммерческой сахарозой, содержащей 3% крахмала, который добавляют, чтобы предотвратить спекание сорбента) и элюируемых смесью петролейного эфира с пропанолом-1 или диэтиловым эфиром (рис. 11.10). По окончании хроматографирования растворитель удаляют путем отсасывания, а сорбент выталкивают из колонки и разрезают на соответствующие зоны. Вещества экстрагируют эфиром или, если необ- [c.235]

Система I. Нисходящая хроматография растворитель пропанол—2 М КН40Н (7 3). Система 2. Восходящая хроматография растворитель бутанол, нас. ЫНз. [c.138]

Описано фракционирование радиоактивно меченных пептидов трипсинового гидролизата белка на колонке Spherisorb ODS (0,46 25 см) линейным градиентом (0—62,5%) этанола в 4,5%-ном растворе НСООН. Фракционирование вели при температуре 40° со скоростью элюции 1,4 мл/мин в течение 95 мин [Smart et al., 1981]. В растворах с высоким содержанием этанола (как и ацетонитрила) растворимы ие все пептиды. Хроматографию труднорастворимых пептидов иногда удается осуществить, используя в качестве органического растворителя пропанол. В силу своей большей, чем у этанола, гидрофобности пропанол элюирует с октадециловых колонок даже крупные пептиды при концентрации менее 20%. Относительно высокая вязкость пропанола заставляет снижать скорость элюции, но для крупных пептидов это все равно необходимо делать ввиду их замедленной диффузии. [c.202]

В начале 1982 г. было опубликовано исследование, посвященное сопоставлению возможностей использования RP-8-, RP-18- и феппл-силикагелей для фракционирования трипсиновых пептидов в двух вариантах линейной градиентной элюции обычного градиента концентрации пропанола при pH 4 и ион-парной хроматографии с градиентом концентрации ацетопитрила. Были выбраны следующие комбинации растворителей при элюции пропанолом раствор А — 0,25 М пиридин в 0,9 М СН3СООН (pH 4) раствор В — 60%-ный раствор пропанола в растворе А. При ион-парной хроматографии использовали следующие комбинации раствор А — 0,09 %-ный водный раствор ТФУ раствор В — смесь ТФУ, воды и ацетопитрила в пропорции 0,09 9,91 90. В обоих случаях использовали линейный градиент (О—70%) раствора В в смеси с раствором А. [c.206]

Дня обращенно-фазовой хроматографии на С, элюотропный ряд имеет вид метанол (1,0) < ацетоншрил (3,1), этанол (3,1) < изопропанол (8,3) < н-пропанол (10,1) < диоксан (11,7). Свойства важнейших растворителей приведены в табл. 8.3. [c.311]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 4 объемов аммиака ( — 260 г/л) ИР, 16 объемов воды, 30 объемов 2-пропанола Р и 50 объемов этилацетата Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей. Помещают пластинку на несколько минут в атмосферу, насыщенную диэтиламином Р, опрыскивают ее диазотированной сульфаниловой кислотой ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.321]

Мак Гейри и Ванкат [40] изучили разделение нафталина, антрацена и пирена в системе, заполненной поливинилпирроли-доновой смолой с размером частиц 80—100 меш в качестве растворителя был использован 2-пропанол. В системе было использовано 4 колонки длиной 5 см, за которыми следовала колонка длиной 30,4 см. Результаты для обычной элюентной хроматографии и для системы с движущейся точкой питания показаны на рис. 3.10. Отметим, что в последнем случае пики более узкие и более концентрированные, с лучшим разрешением между различными компонентами. Кроме того, пирен выходит из колонки раньше, что позволяет раньше вводить следующий пик. На рис. 3.10 прерывистой линией показан общий сигнал УФ-де-тектора. Относительная концентрация равна С/Со, где Со — реальная концентрация вещества, введенного в колонку (после смешения с растворителем). Так как вводы растворенных ве- [c.169]

Разделение каротиноидов в омыленных экстрактах проводят на колонках с сахарозой, крахмалом или порошкообразной целлюлозой, при элюир.овании петролейным эфиром с примесью 0,5—1% н-пропанола [8] или в градиенте петролейный эфир (т. кип. 40—60°С) — ацетон (0—10%) [35]. При хроматографии на целлюлозе обычно используют системы с ацетоном. В этом случае достигается полное разделение главных каротиноидов, но их зоны не столь резкие, как на других сорбентах. Адсорбционная способность и избирательность порошковой целлюлозы в отношении каротиноидов возрастают при растирании ее с полярными растворителями, например с ацетоном [36]. В работе [37] приведено описание автоматического прибора для фотометрического анализа каротиноидов. [c.276]

В простых и сложных триметилсилиловых эфирах нет взаимодействия за счет водородных связей, что имеет место в спиртах и карбоновых кислотах. Так, несмотря на возрастание молекулярной массы при образовании силилового эфира из спирта (или кислоты) не всегда происходит возрастание температуры кипения. Например, низшие спирты — метанол и этанол (но не пропанол и высшие гомологи), а также низшие кислоты — уксусная, про-пионовая и масляная — все имеют более высокие точки кипения, чем их триметилсилиловые эфиры. Еще более ярко это проявляется в случае диолов и полиолов, среди которых даже гексаметилен-глйколь имеет более высокую температуру кипения (на 15°С), чем его бис(триметилсилиловый) эфир. Различие для глицерина еще выше (на 60 °С), а для глюкозы оно настолько велико, что возможна перегонка пентакис (триметилсилилового) эфира (т. кип. 117°С при 0,1 мм рт. ст.). Таким образом, силиловые простые и сложные эфиры, в особенности таких соединений, как сахара, пептиды, полигидроксистероиды и антибиотики, почти всегда более удобны для газо-жидкостной хроматографии, чем свободные гидроксисоединения. Повышенная летучесть силильных производных используется также в масс-спектрометрии (где пики М+— 15 обычно сильны, а пики очень слабы). Наконец, силильные производные лучше растворимы в органических растворителях — факт, облегчающий проведение многих реакций даже в fex случаях, когда силильные группы непосредственно не участвуют в реакции. [c.113]

Хроматография. Определение -экзотоксина проводят на пластинках Силуфол UV254 (рефлектирующая алюминиевая фольга со слоем силикагеля, содержащего люминесцентный индикатор) размером 150x45 мм. В качестве подвижного растворителя используют смесь пропанола, аммиака и воды (10 2 5). На пластинку наносят отдельно 10, 20 и 40 мкл раствора исследуемого образца и три пробы стандартного раствора экзотоксина с таким расчетом, чтобы содержание экзотоксина в пятне составляло 1, 2 и 4 мкг. [c.254]

Хотя фирмы выпускают силикагель возможно более узких фракций, все же товарный силикагель необходимо еще раз поделить на фракции посредством просеивания или седиментации, а затем, если необходимо, промыть разбавленным раствором гидроксида натрия, органическими растворителями, например хлороформом, метанолом, и водой и после этого высушить. Чтобы получить адсорбент с заданной активностью, надо добавить к сухому адсорбенту отмеренное количество дистиллированной воды. Можно проводить дезактивацию, добавляя такие спирты, как пропанол, этиленгликоль, глицерин, но чаще всего дезактивируют силикагель водой. Активность этого адсорбента обычно определяют с помощью азокрасителей [33] методика определения подробно описана в разд. 4.2.3. Соотношение между количеством введенной воды и полученной активностью адсорбента показано в табл. 4.4. В большинстве случаев для хроматографирования пригоден адсорбент, содержащий 10—12% воды. Если же содержание воды превышает 16%, то разделение идет по механизму, характерному для распределительной хроматографии (ЖЖХ). Далее мы обсудим способы приготовления силикагеля, его разделения на фракции, дезактивации, регенерации, а также пропитки нитратом серебра. [c.162]

Когда еще не было приборов для двухмерного электрофореза (по Гроссу), удовлетворительные результаты получали сочетанием электрофореза с хроматографией. Диксон и др. [15] проводили электрофорез при pH 3,6 с последующим хроматографированием на бумаге в другом направлении с растворителем н-пропанол—пирофосфатный буфер. Лист бумаги ватман № 3 Т-образной формы с размерами, указанными на фиг. 23, свертывают до горизонтальной части т. Последнюю увлажняют с обоих концов буфером пиридин — уксусная кислота, pH 3,6, и проводят электрофорез при 1500 в в течение 20 мин. Диксон и др. применяли прибор Михля с жидким теплоносителем, но столь же успешно может быть использован прибор для электрофореза между горизонтальными пластинами. В последнем случае, прежде чем приступать к разделению, концы горизонтальной части Т, находившиеся в контакте с бумажными фитилями, следует отрезать. При pH 3,6 кислые аминокислоты (глутаминовая, аспарагиновая и цистеиновая) разделяются основные дают одно общее пятно, а нейтральные — другое. Если использовать для хроматографии систему П — Э — ФФ Хейнса и др. (см. [c.52]

Ванкомицин на хроматограммах выявляли при помощи биоавтографического метода (в качестве тест-микроба использовали сенную палочку) [770, 787]. Этот антибиотик остается на стартовой линии при хроматографировании в водонасыщенных бутаноле, этилацетате и бензоле. В насыщенном растворс хлористого аммония, водонасыщенном феноле и 50%-ном ацетоне антибиотик перемещается почти с фронтом растворителя [658, 770, 787]. При хроматографировании ванкомицина использовали следующие системы н-бутанол — уксусная кислота — вода (2 1 1), этанол —1,5%-ный хлористый натрий (4 1) П191], к-бутанол — пиридин — к-пропанол — уксусная кислота — чода (20 10 5 3 32), причем ванкомицин не разделялся на компоненты в тех условиях, в которых ристоцетины и ристоми-цины хорошо разделялись [1579]. Деление ванкомицина на два компонента происходило в 40%-ном водном н-пропаноле, Rf 0,61 и 0,89 и в смеси метилэтилкетон — н-бутанол — вода (30 5 65), Rf 0,68 и 0,89 [787]. Методом хроматографии на бумаге изучали гомогенность препаратов ванкомицина, а также сравнивали препараты, полученные из различных продуцентов [1590]. [c.254]

Метод круговой бумажной хроматографии применен [600] для разделения и полуколичественного определения вольфрама и других элементов в органических соединениях. После озоления пробы растворяют окислы ъ 1 М НС1. Нерастворимый остаток, содержащий вольфрам (алюминий, цирконий, олово), растворяют в NaOH и подкисляют соляной кислотой. Растворителем служит смесь концентрированная НС1 + ледяная СНдСООН + к-бута-нол + к-пропанол+ этанол + ацетилацетон (4 3 3 2 3 0,6). [c.78]

Ричард [187] разработал методику двумерного разделения пептидов в одном направлении проводится хроматографическое разделение пробы, в другом — электрофорез. Адсорбентом служит силикагель G перед опытом предварительно выявляют лучший растворитель при разделении ферментативного гидролизата белков. Автор методики приводит список восьми систем растворителей. В качестве нейтральных систем можно использовать н-пропанол или 96 %-ный этанол и воду (7 3) в качестве основных систем — н-пропанол или 96 %-ный этанол и 34 %-ный гидроксид аммония (7 3) или хлороформ—метанол— 34 %-ный гидроксид аммония (2 2 1). К кислым растворителям относятся н-пропанол или 96 %-ный этанол—вода—уксусная кислота (7 2 1) или н-бутанол—вода—уксусная кислота (4 1 1). После выбора лучшего растворителя пробу подвергают хроматографическому анализу на тонкослойной пластинке размером 200x200 мм. Разделение предпочтительно вести методом восходящей хроматографии, однако при неудовлетворительном разделении можно прибегнуть и к непрерывному хроматографированию по методике Бреннера и Нидервизера [188] либо применить усовершенствованный прибор, описанный Ричардом. Пластинки затем удаляют и после 10-минутной сушки при 100 °С охлаждают и опрыскивают соответствующим буфе- [c.515]

Раствор геминов в пиридине разбавляют раствором аммиака или свежеприготовленным раствором гидроксида натрия и наносят на обработанную силиконовым маслом бумагу, которую помещают во внутреннюю камеру двухсекционного хроматографа. Хроматограмму элюируют смесью вода — пропанол-1—пиридин (55 1 4) до того момента, когда фронт растворителя продвинется примерно на 10 см от стартовой линии, что занимает около 1 ч. Внешнюю камеру хроматографа выстилают влажной бумагой, а на дно наливают пиридин из расчета 0,4 мл на 1 л объема камеры. С увеличением концентрации паров пиридина возрастают значения и улучшается разрешение хроматографических зон, тогда как при слишком низкой концентрации паров пиридина протогемин вместо четких зон образует полосы. В этой обращенно-фазовой системе хроматографическая подвижность геминов возрастает с увеличением числа присутствующих в их молекулах карбоксильных групп. В случае геминов, для которых характерны высокие значения Rf, в качестве элюента лучше использовать систему вода — пропанол-1— пиридин (60 1 1). На высушенных хроматограммах можно визуально обнаружить до 50 нг вещества. Этот предел обнаружения можно уменьшить путем обработки хроматограмм о-дианизидином, как описано в разд. 11.1.2. [c.213]

В системе бензол—уксусная кислота (9 1). В случае кобальтсодержащего протопорфирина колонку сначала промывали смесью пиридин — пропанол-1 — гексан (1 1 2), которая позволяет удалить минорные примеси, а целевой продукт элюировали смесью тех же растворителей, взятых в соотношении 2 1 2. Рутенийсодержащий мезопорфирин и его комплекс с моноксидом углерода были разделены в системе пиридин — гексан (3 2). В наших лабораториях этот метод был использован для очистки железопорфиринов (геминов) [44]. Низкая растворимость большинства металлопорфиринкарбоновых кислот далеко не всегда позволяет наносить их непосредственно на колонку и вынуждает предварительно сорбировать вещества на каком-либо подходящем носителе. Ниже в качестве примера описана предложенная нами методика колоночной хроматографии геминов. [c.215]

Внешнюю камеру двухсекцпопного хроматографа выстилают бумагой, пропитанной керосином, а на дно наливают тетрагид-ропиран из расчета 0,2 мл на 1 л объема камеры. Хроматограмму элюируют смесью керосин — тетрагидропиран — метилбензоат (100 28 7). После того как фронт растворителя продвинется на расстояние 15 см от старта, хроматограмму вынимают, высушивают в течение 10 мин при 105—110°С, затем обрабатывают петролейным эфиром (т. кип. 65—110°С), окунают в 12,5%-ный (масса/объем) раствор силиконового масла (Dow- orning 550) в петролейном эфире и вновь высушивают при 105—110°С. Обработанную таким способом хроматограмму элюируют во втором направлении, перпендикулярном первому, смесью вода — ацетонитрил — пропанол-1 — пиридин (38 10 20 5) в атмосфере, насыщенной парами воды (бумагу выстилающую внешнюю камеру хроматографа, пропитывают водой). Этот метод, представляющий собой сочетание обычной и обра- [c.217]

Сахароза является отличным сорбентом для препаративной колоночной хроматографии производных хлорофилла, а в аналитических целях были использованы тонкослойные пластинки с сахарозой [142, 146, 147]. Как и в случае ТСХ на целлюлозе, наиболее подходящими системами растворителей, в которых вероятность деструкции анализируемых соединений сведена к минимуму, являются смеси петролейного эфира с диэтиловым эфиром, пропанолом-1, пропанолом-2, ацетоном или метанолом (рис. 11.7). Пластинки с сахарозой необходимо предохранять от воздействия влаги, поскольку их контакт с водой или влажной атмосферой может привести к слипанию частиц сорбента, что с неизбежностью отразится на качестве разделения. Описаны методики одно- и двумерной ТСХ фотосинтезирующих [c.231]

Жидкостная хроматография используется для разделения смесей углеводородов уже в течение многих лет. Опубликованная в 1951 г. работа Криддла и Ле Турно была положена в основу одного из первых стандартных методов анализа смесей углеводородов с помощью жидкостной хроматографии [65]. Разделение смеси в соответствии с этим методом проводится так на стеклянную колонку размером 122 смХ1,6 мм (внутр. диам.), заполненную сухим силикагелем (размер частиц 100— 200 меш), одновременно с образцом наносят три флуоресцентных красителя, которые перемещаются по колонке вместе с компонентами смеси и при УФ-облучении обнаруживаются в виде трех полос, расположенных на границах раздела зон предельных, непредельных и ароматических углеводородов и в конце последней зоны (отсюда и название метода — анализ с использованием флуоресцентных индикаторов). Образец элюируют пропанолом-2 до тех пор, пока фронт растворителя, являющийся одновременно и фронтом предельных углеводородов, не окажется на расстоянии нескольких сантиметров от нижнего конца колонки, измеряют длину каждой зоны и по отношению этих величин к их сумме определяют относительное содер- [c.398]

Смотреть страницы где упоминается термин Пропанол, как растворитель в хроматографии: [c.217] [c.489] [c.326] [c.175] [c.191] [c.112] [c.175] [c.238] [c.35] [c.273] [c.183] [c.19] [c.185] [c.213] [c.241] [c.300] [c.101] [c.30] [c.460] [c.581] [c.181] [c.219] [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология