Мышьяк титрованием иодом

Предложен ряд методик определения мышьяка(1П) кулонометрическим титрованием электрогенерированным иодом [273, 606, 646, 1011] с фотометрическим, биамперометрическим и визуальным установлением конечной точки. В последнем случае в качестве индикаторов используют метиловый красный, крахмал и др. Титрование мышьяка(1П) иодом позволяет определять до 60 мкг As(III) в пробе. [c.90]

Прямое титрование иодом раствора избыточного триоксида мышьяка при анализе проб, содержащих ненасыщенные соединения, не вызывает никаких затруднений, так как триоксид мышьяка реагирует с иодом мгновенно. Повторное кипячение способствует удалению большей части органических веществ, которые могли бы помешать при титровании иодом. [c.286]

Определение содержания мышьяка в метил- и этилдихлорарсинах можно осуществлять непосредственным титрованием иодом. [c.62]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 324), а олово — титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 338), то нет необходимости отделять эти элементы один Ьт другого. Мышьяк, однако, должен [c.99]

Определение титрованием иодом. Процесс окисления мышьяка (Ш) до мышьяка (V) титрованием его раствором иода протекает полностью при условии применения чистых растворов солей мышьяка. При титровании образуется иодистоводородная кислота, которая, если ее не удалить, будет препятствовать полному окислению мышьяка в конце титрования. Поэтому обычно титрование проводят в присутствии бикарбоната натрия, который нейтрализует иодистоводородную кислоту и не реагирует с иодом, в отличие от едких щелочей и средних карбонатов. Конечную точку титрования можйо сделать более резкой, прибавляя иодид калия и насыщая раствор двуокисью углерода (стр. 220). [c.311]

Определение производят в тех же условиях, в каких определяют бихроматы. Нет сомнения в том, что и в иодометрии будут разработаны методы с применением комплексона. Можно указать на следующие возможности определение иодатов и броматов в присутствии других окислителей, которые можно связать комплексоном, затем определение трехвалентного мышьяка титрованием его иодом в среде бикарбоната в присутствии тяжелых металлов, связанных комплексоном, и др. Приведем еще один пример, который был подробно изучен. [c.136]

Иодиметрическое титрование мышьяка применяют широко. В Британских стандартах приведен метод определения мышьяка в стали, основанный на осаждении элементного мышьяка путем восстановления гипофосфитом. Затем мышьяк определяют иоди-метрическим титрованием [7]. [c.19]

Для титрования иода можно использовать [3] и стандартный раствор мышьяка (III) [c.277]

Другой метод основан на добавлении избытка стандартного раствора мышьяка(III) и обратном титровании стандартным раствором иода. Эта методика является составной частью метода определения [2] гипобромита, бромита и бромата. Введение в раствор избытка мышьяка с последующим обратным титрованием иодом позволяет определять лишь сумму гипобромита и бромита. Тот же метод, используемый после разрушения гипобромита ионом аммония, позволяет определять только бромит. Иодиметрическое титрование дает сумму всех трех анионов. [c.278]

В качестве буферного раствора рекомендовали смесь буры и борной кислоты [10], для титрования иода применяли мышьяк(III). В кислых растворах перйодат восстанавливается до иода [c.411]

Титрование мышьяка(1И) иодом в щелочной среде. Титруют иодом в бикарбонатной среде (pH 8,3). [c.902]

Мышьяку почти всегда сопутствует сурьма. Обычно приходится тем или иным способом разделять их (например, отгонять мышьяк), но некоторые амперометрические методы позволяют определять мышьяк и сурьму с помощью одного и того же реактива в одном и том же растворе. К этим методам относятся, в частности, методы титрования иодом [18] и бихроматом [13]. [c.219]

Титрование иодом можно вести как в кислой, так и в нейтральной или слабощелочной среде в зависимости от восстановителя. Так, двухвалентное олово обычно титруют в кислой среде, а трехвалентный мышьяк — в среде, близкой к нейтральной. В случае необходимости титрования в среде близкой к нейтральной, к испытуемому раствору прибавляют кислый углекислый натрий, виннокислый натрий, пирофосфат или другие соли . [c.395]

Другие неорганические ионы в низших степенях окисления также можно определять посредством титрования раствором иода, например мышьяк(1И), ва-надий(1У), ртуть(1). Таким способом определяют кислоты-восстановители, например сероводород, сернистую кислоту, тиосульфат и др. Иод окисляет также многие органические вещества соединения, содержащие альдегидные группы, азот-, и серосодержащие соединения, оксисоединения и др. [c.412]

Иодометрическое титрование мышьяка( III) основано на окислении иодом арсенита до арсената [c.41]

Иодометрическому титрованию мышьяка(1И) мешают восстановители и вещ ества, реагирующ ие с иодом (например, некоторые фенолы). [c.41]

Эта группа титриметрических методов основана на количественном восстановлении мышьяка(У) до мышьяка(1П) различными реагентами. Наибольшее распространение нашли методы, вклю-чаюш ие восстановление арсената иодидами с выделением эквивалентного количества свободного иода и титрование его гипосульфитом натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. В тех случаях, когда это необходимо, предварительно мышьяк переводят в пятивалентную форму обработкой перекисью водорода или другим подходяш им способом. [c.47]

Титрование тиосульфатом применяется как для определения самого иода, так и для других определений, основанных на реакции между иодидом и веществом, вытесняющим иодид из его соединений, в частности для определения меди, железа (III), мышьяка (V) и т. д. Эти методы описаны в соответствующих разделах. Следует подчеркнуть, что амперометрический метод определения свободного иода является более точным, чем обычный объемный метод с применением крахмала Ноульз и Лоуден провели специальное исследование, показавшее, что амперометрическое титрование иода тиосульфатом позволяет определять от 20 до 40 мкг иода в 50—200 мл раствора с большей точностью, чем другие методы электрометрического титрования. Следует иметь в виду, что Ноульз и Лоуден наблюдали довольно заметные (соизмеримые с определяемыми количествами иода) потери иода вследствие улетучивания во время титрования. Поэтому лучше добавлять избыток тиосульфата и титровать его обратно иодатом калия. [c.217]

При титровании иодом - методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 311), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержа- [c.328]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

Метод раздельного иодометрического определения As и Sb " заключается в следующем в одной аликвотной части раствора титруют сумму мышьяка и сурьмы иодом в кислой среде к другой аликвотной части добавляют бихромат, который быстро окисляет сурьму(П1) в бикарбонатиой среде и лишь медленно реагирует с мышьяком(П1), что позволяет оттитровать мышьяк раствором иода, не затрагивая сурьму. Содержание сурьмы находят по разности двух титрований [13]. [c.219]

Пятивалентный мышьяк реагирует с иодистым калием с выделением свободного пода только в сильнокислой среде. Трехвалентный мышьяк окисляется иодом в пятивалентный при низкой кислотности раствора, что ведет к пониженным результатам титрования, так как часть иода расходуется на окисление мышьяка и, следовательно, расход тиосульфата натрия при титровании им иода уменьшается. [c.138]

Пятивалентный мышьяк реагирует с иодидом калия с выделением свободного иода только в сильнокислой среде. Трехвалентный мышьяк окисляется иодо м в пятивалентный при низкой кислотности раствора, что ведет к заниженным результатам титрования, так как часть иода расходуется на окисление мышьяка (расход тиосульфата натрия при титровании им иода уменьшается). Поэтому мышьяк должен присутствовать только в пятивалентной форме и титрование необходимо производить при такой низкой кислотности раствора (обычно в уксуснокислой среде, pH- 5), при которой Аз (V) и 8Ь(У) не выделяют иода из иодида калия и, следовательно, не мешают иодометрическому определеппю меди. [c.161]

В полученном дистилляте ошределяют мышьяк титрованием раствором бромата калия или раствором иода. Одновременно с определением (для каждой серии анализов) проводят глухой опыт с теми же количествами реагентов и в результат определения вносят поправку. [c.208]

Отделение сурьмы. Если сурьму предполагают определить титрованием перманганатом, как описано в гл. Сурьма (стр. 296), а олово-титрованием иодом, как описано в гл. Олово (стр. 308), то нет необходимости отделять эти элементы один от другого. Мышьяк, однако, должен быть удален, лучше всего перегонкой, как описано в гл. Мышьяк (стр. 276). Сурьму можно также полностью удалить в виде летучего хлорида пропусканием сухого или влажного хлористого водорода через раствор соли сурьмы (III) в серной кислоте, нагретый приблизительно до 200°. Если хотят выделить сурьму для ее идентификации, то сначала удаляют германий и мышьяк перегонкой из ссЗлянокнслого раствора, а потом теллур и селен—восстановлением сернистым ангидридом в разбавленном солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. Сурьма может быть затем отделена от олова осаждением сероводородом в растворе, содержащем щавелевую или фтористоводородную кислоты, а от молиб- [c.92]

При титровании иодом [методом, только тем отличающимся от описанного при определении мышьяка (стр. 283), что для удержания сурьмы в растворе необходимо добавление тартрат-ионов], так же как и при титровании броматом , сурьма окисляется от трехвалентной до пятивалентной. Оба метода дают хорошие результаты в растворах, содержащих только сурьму, ио титрованию мешает мышьяк и, как правило, эти методы меиее точны, чем перманганатометрический метод . [c.299]

Поэтому концентрация ОН в растворе должна быть строго определенной. Так, при титровании АзОд иодом раствор в конце титрования должен иметь pH от 5 до 11 при обратном титровании иода трехвалентным мышьяком интервал должен быть более узким — от 8 до 9 и во всяком случае не более 9,2. Для получения требуемого pH добавляют избыток раствора МаНЗОз, так как даже при различных концентрациях этой соли pH почти одинаков -и равен 9. [c.364]

В среде безводной уксусной кислоты при использовании в качестве титрантов брома, хромовой кислоты, перманганата калия или трихлорида титана проводят титрование мышьяка, сурьмы, ртути, селена, железа, титана, таллия, бромидов, иодидов, иода и пероксида водорода, а также органических соединений, таких, как резорцин, гидрохинон, бренцкатехин, тетра-хл оргидрохинон, п-хинон, тетрахлорхинон, л-аминофенол или дифениламин. Точку эквивалентности определяют потенциометрическим методом. [c.348]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Титруют иодом как в кислой, так и в нейтральной и слабощелочной среде — Б зависимости от восстановителя. Например, олово (П) титруют в кислой среде, мышьяк (П1) — почти в нейтральной среде. При титровании в среде, близкой к нейтральной, к титруемому раствору добавляют гидрокарбонат натрия ЫаНСОз, тартрат натрия Ыа2С1Н40в, пирофосфат натрия Ма4РгО,. [c.406]

Окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование применяют в методах перманганатометрии, хроматометрии, цериметрии, восстановления солями железа (II), титана (III), мышьяка (III) и др. Можно титровать два восстановителя в одном и том же растворе, например соли железа (II) и олова (II) перманганатом калия. Более энергичный восстановитель окисляется в первую очередь. Например, потенциометрически титруют раствор витамина С 0,01 н. раствором иода по крахмалу в качестве индикатора. [c.502]

Для учебных целей достаточно определения активного хлора к водному patTBopy натриевой соли бензолсульфохлорамида добавляют щелочной раствор трехокиси мышьяка, избыток которого оттитровывают в нейтральной среде титрованным раствором иода в присутствии крахмала. [c.816]

Иодометрическое титрование элементного мышьяка. При определении мышьяка иногда его выделяют в свободном виде восстановлением гнпофосфитом натрия или кальция, хлоридом олова(П), электрохимическим восстановлением, термическим разложением арсина и т. д. (см. гл. V). В этих случаях весьма удобным является метод, основанный на растворении выделенного элементного мышьяка в растворе иода и титровании избытка иода раствором гипосульфита или мышьяковистой кислоты. [c.42]

Содержание мышьяка рассчитывают по количеству иода, пошедшего на определение (введенное количество раствора иода за вычетом раствора NajSjOg, израсходованного на титрование избытка иода). Рекомендуется проводить холостое титрование с теми же количествами реагентов и в результат титрования вносить соответствующую поправку. [c.42]

Броматометрическое титрование мышьяка(1П). Броматометри-ческое титрование для определения мышьяка(1П) используется также часто, как и иодометрическое [427, 493, 573, 808]. Различие. зак.дючается в том, что бромат по сравнению с иодом является более сильным окислителем и взаимодействует с арсенитом в кислой среде (1,2—3,5 N НС1) по реакции [c.42]

Необходимость использования катализаторов и нагревания обусловлена медленным протеканием реакции, особенно в конце титрования. В связи с этим продолжались поиски условий, обеспечивающих более быстрое и полное протекание реакции между мышьяком(1П) и церием(1У). Pao и др. [1013], используя гексанитратоцерат(1У) аммония в качестве титранта и фер-роип как ниднкато]), нашли, что, применяя следы иода в качестве катализатора, mohiho быстро и точно титровать мышьяк(1П) при комнатной температуре в среде 1 — 2 N НС1, [c.45]