Анализ методом спектроскопии

Интенсивность линий в спектрах ЯМР может использоваться не только для расшифровки спектров и структуры молекул, но, как очевидно, и для количественного анализа. Метод спектроскопии ЯМР применяется в этих целях как в статических условиях (например, ЯМР и на других ядрах) при соответствующей калибровке и принятии мер предосторожности для устранения ошибок из-за явлений насыщения переходов, так и в динамических условиях, о чем уже говорилось. [c.39]

Однако нельзя отрицать того факта, что в настоящее время спектроскопия занимает ведущее место среди современных физико-химических методов исследования не только при решении чисто научных или прикладных проблем, но также и в повседневной практической научной работе. Спектроскопия находит широкое применение в физике, химии, биохимии. Приложения спектроскопии связаны с вопросами структуры атомов и молекул, качественного и количественного анализа методы спектроскопии позволяют получить данные об уровнях энергии атомов, молекул, ионов или других образований, которые по существу определяют физические и химические свойства веществ. [c.9]

Из газойлевой фракции 230—235 °С выделены моно- и бицик-лическая ареновая часть. Моноциклическая ареновая фракция разделялась на молекулярных ситах типа 10Х. Анализ методами масс-спектрометрии, ЯМР и ИК-спектроскопии показал, что алкилбензолы, адсорбированные на молекулярных ситах, представляют в основном дизамещенные производные, имеющие одну метильную и одну длинную (6—8 атомов углерода) алкильную цепь [83]. Алкильный заместитель в /з молекул в конце цепи имеет метильное ответвление [c.224]

Для экспериментального изучения процессов диффузии в широкой окрестности критических точек расслаивания были использованы методика и установка, описанные в гп. II. 6, метод спектроскопии оптического смешения. Значения В определялись по полуширине спектральной линии рассеяния, по анализу спектров смешения. Та же установка позволяла измерить суммарную интенсивность излучения, зависящую от величины (д/1/дС ), и тем самым на основе (1У.1.3) проводить изучение подвижности в /30/. В результате исследований систем нитробензол-гептан, нитробензол-декан и метиловый спирт-гептан /92, 93/ было выяснено, что показатель степени в (1У.1.9) лежит в пределах 0,63 + 0,04, а для 1д/1 /вс ) и имеют место соотношения [c.57]

Основу принципов автоматизации составляет совместное использование физико-химических методов анализа (хроматографии, спектроскопии, потенциометрии, спектрофотометрии и др.) и электронно-вычислительной техники. В некоторых случаях такой подход позволяет полностью переложить управление процессом на автоматы. Высокая интенсивность некоторых современных процессов не допускает ручного управления вообще, и их автоматизация является необходимостью. Таковы процессы дегидрирования, галогенирования и многие другие. В будущем ожидается полная перестройка всех химических производств на автоматическое управление. [c.7]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

Разность в энергиях возбуждения между колебательными энергетическими уровнями в молекуле находится в области — 1,2 эв. Это соответствует абсорбции при колебательном возбуждении — 1 10 —2,5-10 А или 1 —25 м.к (где 1 мк 10 А). Такую спектральную область часто называют ближней инфракрасной-, поглощение здесь возникает благодаря фундаментальным растягивающим колебаниям большинства связей, а также многим другим колебательным явлениям. Будучи одним из наиболее широко используемых методов спектроскопического анализа, метод инфракрасной спектроскопии и интерпретации инфракрасных спектров подробно обсуждаются во многих монографиях [c.195]

Количественный анализ. Методы количественной Н-ЯМР-спектроскопии [c.263]

Общие принципы качественного анализа методом ИК-спектроскопии детально изложены в специальных монографиях, в которых приведены данные о характеристических частотах (см. список литературы). [c.185]

Важным технологическим приложением ИК-спектроскопии является измерение степени кристалличности это возможно благодаря различиям в положении и интенсивности полос поглощения в спектрах высококристаллического и полностью аморфного полимеров. Однако этот метод необходимо сочетать с другими методами измерения степени кристалличности. В сочетании с другими методами, например ЯМР-спектроскопией высокого разрешения и рентгеноструктурным анализом, ИК-спектроскопия может быть использована и для изучения стереохимической структуры макромолекулы. [c.188]

Вторая часть посвящена молекулярному анализу методом абсорбционной спектроскопии. Она содержит также краткое описание других спектральных методов, применяемых для молекулярного и атомного анализа. [c.3]

В третье издание включено более подробное описание методов, получивших широкое практическое применение в последнее время атом-но-абсорбционного анализа и спектроскопии ядерного магнитного резонанса и дано описание приборов, появившихся за последние годы. При подготовке этого издания были учтены замечания, [c.3]

В современном анализе методы колебательной спектроскопии (ИК, КР, НПВО, МНПВО) используются как для открытия, так и для определения различных соединений. [c.46]

Атомно-эмиссионный спектральный анализ — один из первых методов спектроскопии, получивший широкое практическое применение. Он был открыт Кирхгофом и Бунзеном в 1860 г. Как аналитический метод он интенсивно развивается и в настоящее время. [c.646]

Характерной особенностью физических методов анализа и аналитических процессов, лежащих в их основе, является высокая разрешающая способность , которая проявляется в дискретности характеристических сигналов (см рис. 4,5), регистрируемых в виде линейных спектров или острых пиков. Эта особенность присуща большинству ядерно-физических (ЯМР, активационный анализ) методов, а также методам рентгеновской, атомно-эмиссионной и абсорбционной спектроскопии. Причина высокой разрешающей способности этих методов — в относительно высоких значениях характеристических квантов энергии, сопровождающих переход из возбужденного состояния в основное (или наоборот) в процессе ядерных превращений и при переходах электронов на близких к ядру уровнях. Следствием высокой разрешающей способности физических методов является их высокая специфичность, проявляющаяся в почти полном отсутствии эффектов наложения сигналов элементов друг нз/друга. Однако нередко на основные сигналы накладываются сигналы сопутствующих процессов. Так, хотя спектральная линия атомного поглощения элемента характеризуется шириной не выше 0,1 нм, на нее часто накладывается спектр молекулярного поглощения соединений, образуемых элементом основы (матрицы) в условиях атомизации. [c.15]

В противоположность другим современным методам анализа, таким, как масс-спектрометрия, инфракрасный анализ или спектроскопия ядерного резонанса, газовая хроматография обеспечивает наименее трудоемкий путь решения аналитических задач. [c.26]

Межатомные расстояния (длины связей) в молекулах и кристаллах можно определить методами спектроскопии (включая микроволновую спектроскопию), рентгеноструктурного анализа, методами дифракции электронов и нейтронов, методом ядерного магнитного резонанса. Описание этих методов выходит за рамки данной книги. За последние сорок лет были определены длины связей для многих сотен веществ, и полученные значения оказались весьма полезными при рассмотрении электронных структур молекул и кристаллов. [c.163]

Анализ и установление строения Н. ж. к. производят хим. методами - определением йодного и роданового чисел, количеств. гидрированием, окислит, деструкцией, озонолизом, избират. гидроксилированием двойных связей, и физ. методами-дифференциальным термич. анализом и спектроскопией УФ, ИК и ЯМР. Широко применяют все виды хроматографии. [c.203]

Результаты анализа методом спектроскопии ЯМР химической структуры ДПС хлопчатника, синтезируемого на самой ранней стадии развития растения и содержащего очень большое количество сложноэфирных фупп, могут косвенным образом подтвердить результаты работ Пью и Коннорса [305, 306] по энзиматическому дегидрированию модельных соединений, биогенетически родственных лигнину, но не содержащих С=С-конъюгированных с ароматическим кольцом связей, которое приводит к образованию сложноэфирных фупп Вероятность образования именно таких структур, а не структур гидролизуемых таннинов, в которых обнаруживаются связи Сдр-С(0)-0К, подтверждается большим количеством атомов углерода ароматических колец, участвующих в связях Сдр—0С(0)К (см табл 2 32) Эти результаты свидетельствуют о новых направлениях процессов биосинтеза лигнина и должны рассматриваться как дополнение к теории Фрейденберга, к которой обращаются постоянно при рассмотрении вопросов биосинтеза лигнина [c.168]

Как уже подчеркивалось при обсуждении комплексов металлов с ди- и олигоолефиновыми лигандами, для определения структуры комплексов в основном используют рентгеноструктурный анализ, методы спектроскопии и измерение магнитных и дипольных моментов. Ниже рассмотрены результаты таких исследований комплексов металлов с аллилами в качестве лигандов. [c.195]

Попонов B,M, Фрагментарный анализ угле- и нефтепродуктов методом спектроскопии ЯМР- С.-Автореферат дисс к х.н. Иркутск ИТУ, 1986, [c.89]

Дальнейшие исследования в этом направлении, в частности, проведение количественного анализа методом ИК-спектроскопии фуллеренов С60 в сложных смесях органических соединений нефтяного происхождения, выявили необходимость выбора оптимальной полосы поглощения фуллеренов С60 из имеющихся четырех. Например, как видно из рис. 1.4, в ИК-спектре экстракта фуллеренсодержашего продукта полоса поглощения С60 при 1429 см накладывается на интенсивную полосу поглощения ароматических соединений, также присутствующих в образце, Это значительно затрудняет количественный анализ фуллеренов, в частности, при определении интенсивности данной полосы методом базовой линии, тогда как полоса поглощения С60 при 528 см" идентифицируется намного лучше (рис.4). [c.17]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД АНАЛИЗА (метод абсорбционной молекулярной спектроскопии) [c.45]

В пособии излагаются теоретические основы наиболее важных, распространенных и перспективных физико-химических методов анализа эмиссионного спектрального анализа, абсорбционной спектроскопии, люминесцентного анализа, спектроскопии ЯМР, нефелометрии и турбидиметрии, радиометрических методов аналнза, копдуктометрии, потенциометрии, полярографии, электролиза и кулоно-метрии, кинетических методов анализа, хроматографии, масс-снектрального апа- [c.343]

Источником монохроматического излучения обычно служит разряд в атмосфере гелия при низком давлении с йу = 21,22 эВ [линия Я. = 58,4 нм (584А)]. Кванты данной энергии выбивают электроны не только с ВЗАО, но и других, не очень глубоко лежащих АО, что позволяет измерять ПЙ с разных атомных орбиталей. Для определения ПИ с более глубоких АО используется особая ламти с разрядом в гелии с йу = 40,7 эВ [линия Х= 30,4 нм (304А)]. Для этих же целей используется и рентгеновское монохроматическое излучение (РЭС). В спектре каждому орбитальному ПИ отвечает свой пик. При ионизации с вырожденных АО интенсивность выше, так как вероятность ионизации возрастает (например, для атома азота она втрое выше с р-АО, чем с 5-АО). ФЭС и РЭС используются и для исследования молекул, где наряду с орбитальной энергией они дают сведения о колебательных состояниях молекул, их структуре и т. н. [к-7] и [к-39]. Метод ФЭС" (РЭр является мощным средством для изучения электронной структуры вещества — атомов, молекул, твердых тел. Особое значение он приобрел для исследования химической связи и для элементного химического анализа —электронная спектроскопия для химического анализа (ЭСХА) [к-41]. [c.59]

Колебательная спектроскопия применяется в современной физике, химии, фармации, в технике. Во вторе гюловине XX столетия сложился целый раздел науки — спектрохимия, включающий разнообразные аспекты использования спектральных методов исследования и анализа для решения химических задач. В химии особенно широко распространены методы ИК-спектроскопии, что обусловлено двумя причинами. Во-первых, применение методов ИК-спектроскопии (часто — в сочетании с методами спектроскопии КР) помогает решать многочисленные задачи структурного или аналитического характера. Во-вторых, в последние десятилетия стали доступными ИЬ -спектрофотометры, выпускаемые промышленностью различных стран, относительно несложные в обраше-нии и удобные для проведения спект зальных измерений. С начала семидесятых годов XX столетия увеличивается и число промышленных спектрометров для получения спектров КР с использованием лазерных источников возбуждения спектров. [c.529]

Если предполагают наличие некоторых примесей, например при получении метана из галоидметила, то- применяют физические или химические методы анализа. Так, при анализе методом инфракрасной спектроскопии не должны обнаруживаться полосы поглощения, характерные для возможных примесей — галоидметила, карбидов, содержащих Сз или С4, которые м огут получиться вследсивйе сдваивания радикалов магнийгалоид-метила, бензилового спирта и др. [c.310]

Впервые осуществлена структурно-групповая идептифи-кящш 11 типов сульфидов и 6 типов тпофенов, содержащихся в керосино-газойлевом дистилляте арланской нефти с использованием комплекса методов дифференциации и анализа молекулярной спектроскопией и масс—спектрометрией. Разработаны методы селективной экстракции сульфидов, впервые предложены нефтяные сульфиды в качестве экстрагентов золота, платины, палладия и суммы родия, рутения и иридия. [c.197]

МАСС-СПЕКТРОМЕТРЙЯ (маос-спектроскопия, маосчлект-ральный анализ), метод анализа в-ва путем определения массы (чаще, отношения массы к заряду т/г) и относит, кол-ва ионов, получаемых при ионизации исследуемого в-ва или уже присутствующих в изучаемой смеси. Совокупность значений т/г и отиосит. величии токов этих ионов, представленная в виде графика или таблицы, наз. масс-спектром в-ва (рис. I). [c.658]

Иногда под М. а. понимают только установление строения хим. соединений. При этом сначала определяют его эмпирич. ф-лу по данным качеств, и количеств, элементного анализа. Эмпирич. ф-лу и мол. массу соединения можно также определить масс-спектрометрически, напр, с помощью масс-спектрометрии высокого разрешения (погрешности измерения масс ионов 10 " -10 атомных едшшц). Спектроскопия в видимой и УФ областях позволяет установить класс (тип) соединения, наличие в его молекуле хромс -форов. С помощью ИК спектроскопии осуществляют функцион. анализ в-в. Большой объем информации о строении хим. соединения дает спектроскопия ЯМР и масс-спектро-метрия. Совместное употребление данных ЯМР, оптических и масс-спектров в подавляющем большинстве случаев позволяет однозначно установить строение хим. соединения. Дополнительно используют рентгеноструктурный анализ, рентгеноэлектронную спектроскопию и др. методы. Автоматизир. системы установления строения орг. в-в включают помимо набора спектральных, хроматографич. и комбинир. приборов также ЭВМ, банки спектральных данных и пакеты программ для ЭВМ, позволяющие обрабатывать полученные спектры, сравнивать их с данными банков, устанавливать и использовать спектрально-структурные корреляции и т. п. [c.120]

РЕНТГЕНОЭЛЕ1СГР0ННАЯ СПЕ1СГРОСКОПЙЯ (РЭС, ЭСХА-электронная спектроскопия для хим. анализа), метод исследования электронного строения хим. соед., состава и структуры пов-сти твердых тел, основанный на фотоэффекте с использованием рентгеновского излучещ1я. При облучении в-ва происходит поглощение рентгеновского кванта hv (/ -постоянная Планка, v-частота излучения), сопровождающееся эмиссией электрона (наз. фотоэлектроном) с внутренних или внепших оболочек атома. Энергия связи электрона в образце в соответствии с законом сохранения энергии определяется ур-нием =/ v- , , где кинетич. энергия фотоэлектрона. Значения [c.245]

Диапазон энергий квантов С.и.-от долей эВ до сотен кэВ (т. е. включает область мягкого рентгеновского излучения). С. и. характеризуется непрерывным спектром, высокой степенью поляризации, большой интенсивностью (превосходит на неск. порядков излучение в рентгеновских трубках), чрезвычайно малой расходимостью, малой длительностью импульсов (до 100 пс). Эти св-ва позволяют использовать С. и. в спектроскопии, рентгеновском структурном анализе, для изучения оптич. активности молекул, возбуждения люминесценции, инициирования фотохим. р-ций и др. Так, благодаря большой интенсивности источников С. и. удалось зарегистрировать мол. спектры поглощения с разрешением 0,003 нм. Разрабатываются импульсные методы спектроскопии, использующие С. и. для исследования метастабильных продуктов фотолиза, механизма сверхбыстрых р-ций и т. п. Рентгеновский структурный анализ биол. объектов, в частности монокристаллов белков, использующий С. и., позволяет значительно сократить время регистрации рентгенограмм, уменьшить радиац. нагрузки на образец. С. и. применяют также, напр., для фотолитографии, в произ-ве интегральных схем. [c.357]