ИЗО со взвешиванием фракций

Загрузку можно вводить предварительно, взвесив ее или измерив объем при некоторой стандартной температуре. Для обычных лабораторных разгонок лучше вводить предварительно взвешенную загрузку. В этом случае собранные фракции должны тоже собираться по весу. Если конечный результат разгонки желательно получить по объему, то для этого достаточно простое математическое преобразование. При работе по весу не требуется приспособлений для того, чтобы поддерживать приемник при постоянной температуре. При взвешивании можно достичь значительно большей точности, чем это бывает обычно при измерении объемов. Остаток в кубе может быть взвешен непосредственно, если пользуются кубом, который отъединяется от колонки если же измеряют объем, то может получиться значительная ошибка при выливании жидкости, в особенности, если остаток вязкий. В случае куба, припаянного к колонке, при измерении объемов всегда получается постоянная ошибка благодаря неполноте удаления остатка из куба отсасыванием и из-за неполного опоражнивания колбы для отсасывания. Торсионные весы на 120 г максимальной нагрузки, взвешивающие с точностью до 0,01 г, обеспечивают быстрое взвешивание фракций, отобранных из колонки. Фракции большей величины могут быть взвешены на обычных техно-химических весах. [c.256]

Для определения а по варианту метода равновесной перегонки с анализом и взвешиванием фракций пригоден прибор, показанный на рис. Г-5. [c.22]

Не только количественные результаты, ко и вид хроматограммы может зависеть от применяемого способа детектирования. Так, хроматограмма остатка кувейтской нефти, зарегистрированная рефрактометрическим детектором, значительно отличается от хроматограммы, полученной в результате взвешивания фракций [73]. Имеют разный вид и хроматограммы битумов, зарегистрированные дифференциальным рефрактометром и УФ-детектором (рис. 27). [c.82]

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фракцию, а все, что осталось на испарителе после извлечения рабочей фракции, принимают за лак. [c.268]

Затем испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Операции высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. По результатам взвешивания вычисляют рабочую фракцию масла и склонность его к образованию лака. Все, что извлечено в экстракторе, принимают за рабочую фрак- [c.308]

При близких размерах твердых частиц Л и 5 (на практике — узкие фракции) одинаковой плотности фазовые диаграммы замкнуты (рис. Х1-4й), аналогично диаграммам плавкости веществ, образующих твердые растворы (например, Ag—Ап, Си—N1 и др.). В случае 3 наблюдается условный разрыв кривых (рис. Х1-4,б) при концентрациях компонента В, близких к единице (сд -> 1), а при 2)р > 5 — и при Св -> 0. Такие фазовые диаграммы характерны для веществ с ограниченной взаимной растворимостью. Вообще с ростом Ор площадь между кривыми начала взвешивания и полного псевдоожижения (аналоги линий солидуса и ликвидуса ) увеличивается. [c.482]

Вид взвешенного слоя в холодной модели реактора диаметром 550 мм с прозрачной стенкой из органического стекла представлен кадрами киносъемки на рис. 4. Твердые частицы — износоустойчивый катализатор окисления SOa узкой фракции (0,5 d 1,0 мм). Газ, приводящий слой во взвешенное состояние, или газ-носитель — атмосферный воздух. Скорость начала взвешивания и> = 0,2 м/сек. Представлены кадры при различных избытках скоростей газа w над iVg на величину /Swi На рис. 4, а и б вид слоя дан сбоку (верхние кадры) и сверху (нижние кадры). [c.17]

Перед началом разгонки колбу и колонку тщательно промывают бензином и высушивают воздухом, после чего в колбу загружают 500—600 г нефти (взвешивание производится л точностью до 1 г). Колбу плотно прижимают к колонке болтами, причем для обеспечения герметичности в месте соединения обязательно укладывают прокладку из клингерита. Затем устанавливают термометры для замера температуры отходящих паров в верху колонки (термометр до 360°), воздушной прослойки (термометр до 360°) и жидкости в колбе (термометр до 400°), наполняют змеевиковый холодильник толченым льдом, приемники для отбора бензиновых фракций помещают в ванну со смесью льда и соли и пускают воду на охлаждение реостатов. После указанных приготовлений включают ток для обогрева колбы и колонки, причем продолжительность нагрева до начала перегонки должна составлять 20—25 мин. [c.218]

Полученные результаты разгонки фракции после взвешивания и подсчета процента выхода их подвергают анализу. На основании данных анализа строят кривые, отображающие основные свойства фракций плотность, вязкость при 50° и при 100°, температуру вспышки в открытом тигле, температуру замерзания и другие свойства как функции от глубины отгона. Вместе с этими кривыми строят кривую ИТК перегоняемой нефти. [c.223]

Описанный метод весьма трудоемок, так как требует отгонки растворителя от 50 узких фракций, сушки их до постоянной массы, взвешивания, определения показателя преломления. Проведение анализа занимает около пяти рабочих дней. Кроме того, недостатком метода является трудность определения границы между смолам и маслами, что обусловливает необходимость результатов при определении количества фракций с д выше 1,59. [c.188]

Достаточно широко используется пипеточный метод дисперсионного анализа. Этот метод основан иа отборе проб фракций пи--яь петкой из градуированного цилиндра с определенной высоты слоя суспензии через установленные промежутки времени (рис. ГУ.3). Отобранные пробы фракций высушивают и взвешивают. По результатам анализа строят кривую седиментации. При аккуратной работе можно достигнуть неплохой точности анализа. Большое преимущество метода состоит в том, что можио работать с разбавленными суспензиями, например при концентрации до 0,5%, Одиако этот метод сравнительно трудоемок, главным образом, из-за необходимости сушки проб и их взвешивания. [c.200]

Размер частиц и гранулометрический состав (распределение частиц по размерам) порошка определяют с помощью ситового анализа, микроскопическим методом и седиментационным анализом. Ситовой анализ заключается в просеивании порошка через сита с отверстиями различного размера и определении путем взвешивания количественного содержания в порошке отдельных фракций. Этот метод пригоден для грубодисперсных порошков с частицами размером не менее 50—60 мкм. [c.322]

Ниже рассматриваются два метода дисперсионного анализа без разделения системы на фракции (метод непрерывного взвешивания осадка и пипеточный) и один метод с разделением системы на фракции в восходящем потоке жидкости. [c.13]

По данным взвешивания осадка получают кривую седиментации (рис. 23.4). На оси абсцисс откладывают время оседания, на оси ординат — массу осевшей суспензии. Скорость и время оседания зависят от размера оседающих частиц. Для каждой фракции частиц можно вычислить ее долю от выпавшей суспензии и на основании [c.376]

Концентрацию растворенного вещества во фракции определяют взвешиванием остатка после упаривания растворителя, измерением показателя преломления фракции, измерением коэффициента поглощения ультрафиолетового света фракцией или другими подходящими способами. [c.123]

Для определения конечной объемной доли полимера при равновесном набухании (в процентах) необходимо поместить образец известной плотности в выбранный растворитель и выдерживать его в нем до тех пор, пока взвешиванием не будет установлено насыщение полимера растворителем. Полагая, что в полимере отсутствуют экстрагируемые фракции и что весь поглощенный растворитель вызывает набухание, конечную объемную долю полимера при равновесном набухании находят из следующей зависимости [c.66]

Метод ша определения- Силикагель измельчают, отбирают фракцию 0,25—0,5 мм и прокаливают ее в муфеле при 200 °С в течение 2 ч. Затем навеску адсорбента около 1 г (взвешивание производят с точностью 0,01 г) помещают в герметичную ампулу или пробирку с пришлифованной пробкой и приливают из микробюретки точно 2 мл смеси 40% толуола и 60% изооктана показатель преломления исходной смеси должен быть в пределах 1,4328—1,4330. Адсорбционное равновесие устанавливается через 3 ч. Затем определяют коэффициент преломления раствора, особое внимание уделяя точности термостатирования призм рефрактометра (20 С). Точное количество адсорбента и раствора устанавливают путем последовательного взвешивания пустой ампулы, ампулы с адсорбентом и раствором. Обычно с одним образцом проводят параллельно 2—3 измерения. [c.99]

Методика определения. В бюкс С крышкой вводят 0,2—0,5 г сухого адсорбента (фракция 0,25—0,50 мм). Пустой бюкс и бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Затем крышка с бюкса снимается, и его помещают на фарфоровую подставку эксикатора, нижняя часть которого заполнена бензолом с добавкой 4—5 мл спирта. Взвешивание бюкса производят через каждые 8—24 ч, пока масса не достигнет постоянной величины. После этого по формуле рассчитывают суммарный объем нор. [c.99]

Пользуясь при расчете скорости начала псевдоожижения понятием эквивалентного диаметра, следует иметь в виду, что на взвешивание крупных фракций оказывают влияние уже ожиженные мелкие фракции (передают им часть своего количества движения), поэтому принципиально скорость начала псевдоожижения зависит от всего распределения частиц по диаметрам (даже не от нескольких первых моментов распределения). В работе [13] получена зависимость для расчета скорости начала псевдоожижения полидисперсных систем [c.21]

Процесс полимеризации проводили в абсолютно чистых пробирках из стекла пирекс, которые сушили в течение ночи при 180°. Запаянные ампулы погружали в масляную баню, термостатированную при 211°. Контролируемое время реакции доходило до 4 суток. Полимеризованные пробы состояли из эластомера, высококипящих масел и исходного вещества. Всю пробу подвергали вакуумной сублимации в длинных узких пробирках, погруженных на глубину 15 см в масляную баню, температура которой была поднята до 95° и поддерживалась на этом уровне до окончания сублимации. Затем пробирку поднимали на 10 см и температуру ванны повышали до 140°. Вторичный продукт собирался значительно ниже первичного. Он состоял из небольшого количества масла и дополнительного количества исходного вещества. При погружении пробирки в ванну с температурой 95° до начального положения все исходное вещество было полностью отделено от масла и эластомера. В процессе отделения верхний конец пробирки охлаждали твердой двуокисью углерода. Отрезая пробирку выше места конденсации маслянистой фракции, можно измерить соответствующие количества извлеченного исходного вещества и полимера (эластомера вместе с маслами) и далее вычислить процент полимеризации. Эта процедура была проверена путем обработки полимеризованных проб эфиром в экстракторе Сокслета. Экстракт был сублимирован. Взвешивание сублимата дало хорошее совпадение с данными предыдущего метода. [c.92]

ГОСТ 22898 сущность метода заключается в грохочении навески кокса (масса не менее 30кг) через сита определенных размеров (1 6 8 25мм) в течение 3-х минут с последующим взвешиванием фракций и расчетом их процентного соотношения. [c.76]

Общее количество вещества хлоропластов в листьях можно определить или непосредственно взвешиванием фракций, полученных из известного количества листьев, иди косвенно. Косвенный метод применили Нейш [97] и Менке [106]. Они экстрагировали хлорофилл (или каротиноиды) из флоккудированной фракции хлоропластов и из соответствующей массы целых листьев зная, что первоначально все пигменты заключены в хлоропластах, они вычислили общее количество вещества хлоропластов, сравнивая концентрацию пигментов в этих двух экстрактах. Полученные результаты приведены в табл. 45 и 46. [c.370]

Клиноптилолитсодержащие туфы из месторождений Ахалкалаки, Ай-Даг, Ноемберян и Сокирница отличаются более тонкой зернистостью и несколько более высоким содержанием клиноптилолита. Для разрушения гранул использован измеритель прочности гранул ИПГ-1. Предел прочности получали путем деления величины раздавливающего усилия на площадь поперечного сечения кубика. Среднее значение предела прочности вычисляли по данным 30 измерений. Истираемость фракции 0,5 — 1 мм определили путем перемешивания 100 г клиноптилолита в емкости 250 мл, заполненной 100 мл дистиллированной воды. После 24-часового перемешивания в шюттель-машине с частотой 120 встряхиваний в 1 мин проводилось рассеивание и взвешивание фракций. Показателем истираемости служила масса фракции 0—0,25 мм. Результаты измерений предела прочности на раздавливание приведены в табл. 56. [c.129]

Принцип этого определения заключается в разделенпп катализатора на несколько частей — фракций путем просепвавия через серию сит и взвешивания полученных фракций. Обычно содержание этих фракций в катализаторе выражается в процентах. [c.166]

Летучесть масел определяется нагреванием навески в 1—2 г в небольшой чашечке при 100—150°, в течение 3 час. После взвешивания производится контрольное взвешивание через 30 мин. на гревания при той же температуре. Содержание летучих примесей, чаще всего воды, спирта и аммиака, реже легких погонов минеральных масел, можно определить также и перегонкой с ксилолом по Маркуссону. Для такого испытания берется до 50 г масла. Отделив в приемнике воду от ксилола, открывают в ней спирт и аммиак известными приемами для количественного определения спирта, воду, после нейтрализации аммиака, перегоняют вторично и оперируют с первой фракцией отгона. Слишком высокое содержание спирта или бензина является недостатком сверлильного масла, потому что понижает температуру его вспышки. Особенно вредны, конечно, бензин и легкие дестиллаты минеральных масел, выделяю-гциеся постепенно в отработанных маслах. Точных норм температур вспышек не имеется, но известно, что хорошие масла дают вспышку не ниже 50—60°. [c.318]

При перегонке образца в насадочных или тарельчатых ректификационных колоннах после окончания процесса не вся масса жидкости стекает в куб, а часть остается на насадке в виде пленки. Это, как правило, бопее вязкие фракции, имеющие бопее высокие температуры кипения. Дпя правильного определения эти фракции должны быть учтены как часть остатка. Количество их может быть определено следующим образом. После взвешивания находящегося в кубе остатка его сливают, куб промывают и высушивают. Затем в него заливают небольшое количество растворителя (гексан или гептан) и имитируют процесс перегонки, но при полностью возвращаемой в колонну флегме. При этом растворитель смывает все следы оставшихся тяжелых фракций в куб. Затем дают остыть всей системе, содержимое куба взвешивают и определяют массу добавившихся к растворителю фракций. При необходимости их отделения растворитель выпаривают. После этого составляют уравнения материального баланса. Потери Лg слагаются, как правило, из потерянных газовых компонентов, а также легких, наиболее летучих фракций. Потери могут быть прямые (непосредственно в процессе перегонки) и косвенные -то, что не могло быть точно учтено оставшиеся в аппаратуре небольшие количества фракций (на насадке в мертвых зонах конденсатора, в системе коммуникаций), а также погрешности в определении выхода каждой из отобранных фракций. Обычно общая величина потерь не должна превьпыать 1,0% от исходной загрузки. [c.51]

АРреш, обеспечивающей устранение неравномерности взвешивания катализатора. Конструкция решетки выбирается для каждого процесса, исходя пз температурных условий работы и требований равномерности псевдоожижения. Для расчета минимального гидравлического сопротивления решетки, при котором исключаются образования застойных зон и зон с повышенным выбросом материала, предложен ряд уравнений [5]. Для расчета промышленных аппаратов, использующих катализаторы, полученные на основе алюмосиликата (или других подобных материалов) фракции 0,5—2,5 мм, может быть использовано уравнение (1.36), проверенное для диапазона высот слоя до 250 мм при отношении Н <0,3. [c.262]

Как сказано выше, процесс разгонки для построения кривых ИТК может протекать по двум вариантам. Опишем лишь первый вариант. В колбу через тубулус загружают 3 л нефти, причем количество залитой нефти определяется точным взвешиванием по разности весов. После этого закрывают и замазывают все отверстия и начинают подогревать колбу. Как только появится первая капля погона, устанавливают постоянную скорость перегонки Ъ мл ъ I мин.) и начинают отбирать приблизительно трехпроцентные (по объему) фракции, отмечая температуру в парах и жидкости при смене фракций. [c.222]

Повторным взвешиванием определяют вес фракции после кислотной обработки. После этого к колбе присоединяют елочный дефлегматор и приступают к перегонке, которую прекращают тогда, когда дистиллят перестанет отгоняться и температура начнет падать. При этом температура в парах бывает обычно на 20—40° выше номинального конца кипения фракции. Чем лучше отстоялся продукт, чем лучше он отделен от кислоты, тем меньше разлагается и чернеет отстаток при перегонке. [c.507]

Различие в размерах частиц, входящих в состав полидисперсного слоя, оказывает влияние на порозность слоя, режим псевдоожижения, однородность слоя и др. Такой слой может иметь меньшую порозность благодаря более плотной упаковке частиц и возможности размещения мелких частиц в каналах между крупными частицами. При псевдоо7Кижепии полидисперсного слоя скорость потока может оказаться недостаточной для взвешивания крупных частиц и значительно превысить скорость витания мелких, которые при этом выносятся из слоя. В этом случае важным является диапазон изменения размеров частиц, измеряемый отношением маис/ мин- Существенную роль оказывает также гранулометрический состав слоя — сравнительно невысокая концентрация относительно крупных частиц является допустимой особенно при наличии и относительно мелких частиц. В качестве примера можно привести гранулометрический состав пылевидного катализатора установок каталитического крекинга. Основной фракцией являются частицы размером 40—80 мк их содер7кание составляет 50—75% содержание частиц размером 80—200 Л1К должно быть пе более 10—20% содержание частиц размером < АО мк — порядка 20—35%. [c.607]

I 1). Все углеводородные фракции (парафипо-пафтеновые, моно-, бп- и полициклические ароматические) смешивают. Полученная смесь представляет собой содержащееся в битуме масло без смо-листо-асфальтеновых веществ. Точность метода при разделении навески 5 г битума составляет 2% за счет погрешностей при взвешивании большого количества колб (30 колб для одного анализа). [c.281]

Каждую из полученных смесей изомеров разделяют хроматографированием на окиси алюминия (разд. А,2.6.2), В отдельных фракциях элюата количество спирта определяют взвешиванием после выпаривания растворителя. Состав смеси можио определить также газовохроматографнчески, а также ло ЯМР- или ИК-спектрам. [c.193]

Обезвоживают 10 г щавелевой кислоты (дигидрат) нагреванием в сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч. Полноту обеэвожи-, вания проверяют взвешиванием потеря в массе должна составить 2,7—2,8 г. Полученную безводную щавелевую кислоту помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл абсолютного метрглового спирта и кипятят смесь с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркальцие-вая трубка должна свободно пропускать воздух), в течение 2 ч. Реакционную смесь в горячем состоянии переливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл со средним отводом, снабженную воздушным холодильником, н отгоняют фракцию с т. кип. до 120 °С. Затем заменяют приемник фарфоровой чашкой и собирают в нее фракцию, перегоняющуюся при 120—165°С. При охлаждении дистиллят закристаллизовывается в чашке. Кристаллы отделяют от жидкой фазы на воронке с фильтрующим дном и перекристалли-зовывают из 50%-ного водного спирта. Выход 4 г (40% от теоретического) т. пл. 54 °С. [c.73]

Точность метода при разделении навески 5 г битума составляет 2% за счет погрещностей при взвешивании большого числа колб (30 колб для одного анализа). Преимущество методики ВНИИ НП заключается в возможности установления точной границы между углеводородной частью битума и смолами, значительном уменьшении времени для их разделения и в применении доступных бензиновых фракций в качестве растворителей. Сопоставлейие результатов определения группового состава битумов по методам И. Маркуссона, ИНХС и ВНИИ НП показало [140], что расхождения в данных [c.30]

С до постоянной массы и взвешиванием определяли количество флокул и твердых веществ вместе взятых на каждом из сит и в контрольной пробе, в результате высчитывали процентное содержание каждой фракции. Сравнивая фракционный состав суспензии без добавок и с добавкой флокулянта, определяли массовое содержание сфлокулированных глинистых частиц каждой фракции и общее содержание. Метод описан в работе [26]. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология