Катарометр дифференциальный

Детектор по теплопроводности — катарометр является дифференциальным концентрационным детектором. Принцип его действия [c.104]

Детектор по теплопроводности — катарометр является дифференциальным концентрационным детектором. Принцип его действия основан на том, что нагретое тело теряет теплоту со скоростью, зависящей от теплопроводности окружающего газа. Поэтому скорость теплопередачи может быть использована для определения состава газа. Основными процессами, при которых происходит унос теплоты, является вынужденная конвекция и передача теплоты газовому потоку, которая зависит от теплопроводности газа. Поэтому в качестве газа-носителя при работе с катарометром следует применять [c.41]

Каков принцип работы дифференциальных детекторов а) катарометра б) термохимического в) ионизационного (или пламенно-ионизационного) г) селективного (термоионного) [c.277]

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Существующие способы детектирования и сами детекторы можно подразделить на дифференциальные и интегральные. Дифференциальные передают мгновенное значение некоторой характеристики, интегральные суммируют количество вещества за определенный промежуток времени. Катарометр, термохимический детектор и ионизационные детекторы относятся к дифференциальным детекторам, а детекторы, основанные на титровании или поглощении газа-носителя,— к интегральным. [c.45]

Дифференциальные детекторы подразделяют на концентрационные и потоковые. Концентрационные регистрируют концентрацию, а потоковые — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества. К концентрационным относятся катарометр, газовые весы, детектор по ионизации -излучением и др., показания которых зависят от скорости потока. К потоковым относятся термохимический детектор, пламенно-ионизационный и др., показания которых не зависят от скорости потока. [c.240]

Чаще всего сравнительные камеры заполняются воздухом и герметизируются. Однако в тех случаях, когда анализируется сложная газовая смесь, в которой изменяются концентрации не только определяемого компонента, используют дифференциальную газовую схему. В катарометрах дифференциального типа анализируемый газ после прохождения рабочих камер освобождается во вспомогательном устройстве от анализируемого компонента и затем направляется в сравнительные камеры. [c.250]

Дифференциальное детектирование заключается в том, что на выходе из колонки измеряется какое-либо свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент) и сравнивается со свойством чистого газа-носителя. Примером такого детектора является катарометр, в котором сравнивается теплопроводность чистого газа-носителя и газа-носителя в смеси с компонентом. По величине силы тока, измеряемой микроамперметром, можно судить о количественном содержании компонента. Наиболее чувствительными являются ионизационные детекторы. Ионизация молекул в них происходит под влиянием радиоактивного излучения, электрического разряда или пламени. [c.227]

К дифференциальным детекторам относятся приборы, действие которых основано на измерении физических величин, например теплопроводности, плотности газа, теплоты сгорания, диэлектрической проницаемости и т. п. Наиболее распространенным является детектор для определения теплопроводности (катарометр).. [c.292]

Дифференциальные детекторы регистрируют изменение свойств бинарной смеси <в момент измерения. Их подразделяют на концентрационные и потоковые. Первые показывают концентрацию (на пример, катарометр и плотномер), а последние — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества (например, пламенный и пламенно-ионизационный детектор). [c.120]

Дифференциальные детекторы. Наиболее распространен детектор — катарометр или термокондуктометрическая ячейка. В основе его работы лежит зависимость между количеством тепла, отводимого от нагретой нити, и теплопроводностью газа, омывающего нить. [c.211]

Количественные измерения с помощью катарометров, ионизационных детекторов или других дифференциальных детекторов основаны на определении площади зарегистрированного пика или высоты пика и на связи, существующей между этими величинами и количеством или концентрацией вещества в пробе. [c.275]

В работе [55] предложен более простой метод дифференциальной регистрации селективно поглощаемых компонентов, не требующий специально синхронизации во времени. При этом между камерами катарометра (или [c.79]

Название катарометр было введено Г. А. Шекспиром [40], который для определения чистоты газов использовал принцип теплопроводности если горячее тело поместить в газ, количество тепла, отнятое от тела, будет зависеть от теплопроводности газа. Катарометр состоит из тонкой проволоки или проволок, изготовленных из металла с высоким коэффициентом сопротивления (платина или вольфрам), вмонтированных в камеру, образованную в массивном блоке металла. Газ-носитель, содержащий компоненты, извлеченные из колонки, протекает через камеру над проволокой, нагретой проходящим через нее постоянным током. Температура проволоки определяется теплопроводностью окружающих газов. С изменением температуры проволоки меняется ее сопротивление, которое й измеряется. Обычно применяется дифференциальный способ, при котором в блок металла помещены две идентичные камеры, содержащие натянутые горячие проволоки. Через одну камеру проходит чистый газ-носитель, в то время как другая принимает газ, выходящий из колонки. Разность сопротивлений обеих проволок измеряется с помощью моста Уитстона, схема которого показана на рис. 97. [c.276]

Для дифференциальных детекторов при записи сигнала на диаграммную ленту самопишущего прибора выходкой сигнале получается в виде пиков, причем этот сигнал определяется высотой пика, его площадью или произведением объема удерживания на высоту пика. Выходной сигнал детектора лучше всего выражать в единицах измерения, характерных для физического явления, происходящего в детекторе. Например, если измеряется высота пика, то для катарометра выходной сигнал обычно выражается в. милливольтах, а для ионизационных детекторов — в амперах. [c.83]

Катарометр (детектор по теплопроводности). Наиболее распространенным детектором дифференциального типа является катарометр, принцип работы которого основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюата). Катарометр надежен в работе и сравнительно прост в изготовлении. На рис. 3.6 показана одна из схем катарометра. Сопротивления (два или четыре), расположенные в соответствующих камерах (ячейках), являются активными плечами измерительного моста, на который подается постоянное напряжение (6—12 В). Активными плечами (элементами) измерительного моста могут служить платиновые, вольфрамовые или никелевые нити диаметром 5 мкм и более, а также полупроводниковые сопротивления — термисторы или пьезосопротивления. Поскольку чувствительность катарометра в значительной степени зависит от общего сопротивления и чувствительности элемента (чем больше сопротивление, тем выше чувствительность), часто применяют не натянутые нити, а спирали и биспирали. [c.154]

Интервал, в котором сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или количества определяемого вещества, называется линейным динамическим диапазоном. Он характеризуется постоянством значений Лс или AJ и соответствует отношению максимальной концентрации (или скорости потока), вызывающей сигнал с 3%-ным отклонением от линейности, к минимальной определимой концентрации. Катарометры. Наиболее распространенным хроматографическим детектором дифференциального типа является катарометр, принцип работы которого основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюата). Катарометр отличается надежностью в работе и простотой изготовления. [c.168]

ЛХМ-8МД 35-300 Катарометр пламенноионизационный одинарный, дифференциальный [c.137]

Ниже описываются наиболее распространенные способы дифференциального детектирования, которые могут найти наибольшее применение для санитарно-химического анализа. Подробно рассмотрим пять типов дифференциальных детекторов 1 — по теплопроводности — катарометр, И — пламенно-ионизационный (ПИД), П1 — по электронно.му захвату (ЭЗД), IV — фосфорный (ФД), V — гелиевый (ГД). Эти детекторы особенно важны, на наш взгляд, для санитарно-химического анализа. Для детекторов остальных типов приводятся только краткие характеристики и необходимые литературные источники, в которых читатель сможет найти при желании интересующий его материал. [c.40]

Вследствие высокой чувствительности катаро.метров к скорости газа-носителя для поддержания ее постоянства требуются двухступенчатые регуляторы давления. Если используют катарометр при разделении с программированием температуры, то необходимо применять дифференциальный регулятор расхода, так как при повышении температуры газ-носитель расширяется. Для обеспечения стабильности нулевой линии во время программирования температуры нужны баллоны с высоким давлением газа. [c.41]

Чаще всего используют водород, азот и гелий ввиду того, что они обеспечивают наибольшую чувствительность прибора для определения плотности газа, пламенных и ионизационных детекторов, а также катарометров. Так как водород и гелий по сравнению с органическими соединениями обладают значительно более высокой теплопроводностью, эти газы преимущественно используют в качестве подвижных фаз при дифференциальном методе измерения теплопроводности. Чем больше различие в теплопроводности, тем больше изменение температуры и, следовательно, сопротивления и тем больше чувствительность измерительного устройства. Обычно при газо-жидкостной хроматографии применяют скорости потока газа-носителя порядка 10—100 мл мин. [c.55]

Цвет-3-66 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа. Катарометр (четырехплечевой) помещен в отдельный термостат. Позволяет работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры. Верхний температурный предел термостата колонки 400° С. Колонки аналитические, микронабивные, капиллярные. [c.254]

Цвет-4-67 . Изготовлен и разработан Дзержинским филиалом ОКБА. Предназначен для высокочувствительного анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10 до 100%) и неорганических (с концентрацией от 5-10 до 100%) веществ с температурами кипения до 350° С в изотермическом режиме хроматографических колонок. Снабжен колонками аналитическими (длина от 1 до 3 ж, внутренний диаметр 3 мм), микронабивными(длина до 2 м, диаметр 1 мм), капиллярными (длина до 50 м, диаметр около 0,3 мм). Максимальный температурный предел термостата колонок до 300° С. В приборе применены два детектора — четырехплечевой катарометр и пламенно-ионизационный дифференциального типа порог чувствительности второго 5-10 , первого Ы0 %. Прибор позволяет проводить количественный анализ с погрешностью не выше 2% относительных. Предусмотрена возможность одновременного использования двух детекторов и двух колонок. [c.254]

Универсальный газовый Цвет-6-69 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Позволяет проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ определять их микропримеси анализировать смеси веществ, кипящих в широком диапазоне температур, в режиме программирования температуры колонки анализировать трудноразделяемые смеси на высокоэффективных колонках, агрессивные и неустойчивые соединения на стеклянных колонках, высокомолекулярные вещества, непереводимые в газовую фазу простым испарением (применяя пиролитическую приставку) выделять небольшие количества отдельных веществ (используя препаративную приставку). Пригоден для физико-химических измерений. Снабжен пятью детекторами дифференциальным пламенно-ионизационным с порогом чувствительности 1 10 % пламенно-ионизационным термоионным с порогом чувствительности Ы0 % электронного захвата с порогом чувствительности 1-10 % четырехплечевым катарометром с порогом чувствительности Ы0 % плотномером с порогом чувствительности 1 -10 %. Тип газовой схемы—двухколоночная с независимой установкой расходов газа-носителя.- Тип программатора температуры колонок — линейный с установкой скорости через 1 град мин. [c.255]

Принцип работы водородомеров основан на том, что теплопроводность водорода значительно выше теплопроводности воздуха или кислорода, поэтому присутствие водорода, в этих газах заметно превышает их теплопроводность изменение теплопроводности измеряется с помощью дифференциального детектора термокондук-тометрического типа — катарометра. [c.21]

В лаборатории авторов для исследования равновесия жидкость—пар в многокомпонентных системах успешно применяется прибор Мультифракт Р-45 . Он представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, блоком программирования температуры и пятью детекторами пламенно-ионизационным катарометром захвата электронов термо-нонным (N- и Р-содержащие вещества) пламенно-фотометрическим (S- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления труднолетучих веществ. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для исследования равновесия жидкость—пар, но и как обычный хроматограф. [c.115]

Сущность работы. Чтобы иметь возможность определять не только качественный, но и количественный состав анализируемой смеси, надо знать зависимость параметров, определяемых по хроматограммам, т. е. зависимость высот или площадей пиков от концентрации или количества вещества, обусловливающего появление пика на хроматограмме. Для дифференциальных хроматографов существует четыре метода установления такой зависимости нормировка, внутренняя стандартизация, нормировка с введенр ем калибровочных коэффициентов и абсолютная калибровка. В работе предлагается произвести калибровку одного хроматографа с катарометром в качестве детектора всеми четырьмя методами н сравнить их между собой. Калибровка производится для смеси газообразных углеводородов метана, этана, пропана и бутана. [c.202]

Во ВНИЙНП для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов С1 — Сд и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется метод газовой хроматографии в различных его вариантах газо-жидкостный метод с применением полярных и негго-лярных неподвижных фаз и адсорбционный метод с применением природных, синтетических и модифицированных адсорбентов. Сочетание этих методов дает возможность анализировать газовые смеси, содержащие 20—25 компонентов, за 30—35 мин. Для анализа используется хроматограф ХЛ-3 с дифференциальным катарометром с термисторами в качестве чувствительных элементов [1]. [c.162]

В работах [114,1151 дифференциальным хроматографическим методом было изучено окислительное дегидрирование и изомеризация изоамиленов на окисных катализаторах. Схема установки изображена на рис У1.33. Она представляет собой видоизменение обычной установки для микрока-талитических исследований [117], в которой предусмотрена возможность снятия формы импульса, подаваемого в реактор. Газ-носитель Не из баллона 1, через редуктор 3 и вентиль тонкой регулировки 2 поступает в осушитель 4, заполненный СаС . Из осушителя газ со скоростью, измеряемой реометром 6, поступает в дозатор 5, основным элементом которого является калиброванный объем, состоящий из длинного стеклянного капилляра и системы металлических клапанов малого объема. В одном положении клапанов Не поступает через катарометр 5 в реактор 7. При переключении клапанов поток Не выдувает пробу из калиброванного объема, предварительно заполненного реакционной смесью. Предусмотрена возможность вымораживания продуктов реакции в ловушке 9, погруженной в сосуд Дьюара 10. Вымораживание необходимо для накопления продуктов от нескольких впусков в случае работы при малых степенях превращений. После размораживания продукты током Не выдувались в хроматографическую колонку на анализ. Колонка длиной 3,50 м, диаметром 4 мм заполнялась инзенским кирпичом, смоченным сложным эфиром триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты. Температура разделения комнатная. В схеме предусмотрена обводная линия с вентилем тонкой регулировки. Это позволяет плавно изменять [c.321]

На рис. ХП1,1 приведена одна из распространенных газовых схем хроматографа. Газ-носитель проходит сначала через сравнительную ячейку детектора, наГгример катарометра, через дозатор, колонку и измерительную ячейку детектора. Если используют чистый газ-носитель, то это проявительный вариант хроматографии (1). Если же через колонку пропускают газ-носитель, Содержащий те же компоненты, что и анализируемая смесь (вводимая, как обычно, в дозатор), но в меньших концентрациях, то будет реализоваться вариант дифференциальной хроматографии (2). В этом случае на хроматограмме будут зарегистрированы пики, соответствующие разности концентраци1 компонентов в обеих смесях. Если концентрация компонентов в газе-носителе будет равна концентрации компонентов в анализируемой смеси, то на выходе сигнала не будет (3). Если же концентрация компонентов в анализируемой смеси будет меньше, чем в газе-носителе, то зарегистрируются отрицательные пики, и если вводится вообще чистый газ-носитель, а через колонку продувается анализируемая смесь, то на выходе будет получаться такая же хроматограмма, как и в проявительном варианте, но пики будут с обратным сигналом (4). Это и есть вакантная хроматограмма. Жуховцким и Туркельтау- [c.181]

Хроматографы Хром чехословацкой фирмы Laboratorni Рг151го] е имеют термостат, работающий при температурах до 400°С, поддерживаемых с точностью до 0,2 °С. В термостате расположены две параллельно работающие колонки, соединенные с камерами дифференциального пламенно-ионизационного детектора или катарометра, закрепленные на съемных крышках. Пламенно-ионизационный детектор можно преобразовать в термоионный, надев на горелку наконечник из соли натрия, калия, рубидия или цезия. Это позволяет получить повышенную чувствительность к соединениям, содержащим фосфор, азот, [c.167]

Хроматограф Хром-4 выпускается чехословацкой фирмой Labo-ratorni Pristrojl . Термостат этого прибора может работать при температурах от комнатной до 400 °С, причем регулирование производится с точностью до 0,2 °С. В термостате расположены две параллельно работающие колонки, соединенные с камерами дифференциального пламенно-ионизационного детектора или катарометра, закрепленных на съемных крышках. Пламенно-ионизационный детектор можно преобразовать в термоионный, надев на горелку наконечник из соли натрия, калия, рубидия или цезия. Это позволяет получить повышенную чувствительность к соединениям, содержащим фосфор, азот, галогены и серу (в зависимости от материала наконечника). Прибор может работать при программировании температуры со скоростью от 1 до 2 К/мин. Имеется электронный интегратор аналогового типа с регистрацией интегральной кривой на диаграммной ленте. [c.183]

Если анализируемую пробу ввести одновременно в две параллельные колонки, подключенные к двум детекторам, собранным по дифференциальной схеме (или к двум ячейкам одного детектора по теплопроводности), и последовательно с одной из колонок установить реакционную петлю, то на хроматограмме будут фиксироваться пики только удаляемых компонентов. Такой метод возможен только при условии синхронности элюирования исследуемой смеси из обеих колонок, т.е. требует абсолютно точного воспроизведения всех рабочих параметров обеих хроматографических колонок. Практически выполнение этого требования представляет значительные трудности. Если, однако, реакционную петлю поместить между двумя ячейками катарометра (схема д ) или перед одной из ячеек катарометра (схема г ) после колонки, где поток делится на две части, то можно использовать одну колонку. Основное требование к реакционной системе в этом случае заключается в ее малом объеме, который должен быть мал по сравнению с объемом зоны хроматографируемого соединения [13]. [c.193]

Сигнал дифференциального детектора пропорционален концентрации или массовой скорости потока элюируемого компонента. Примером концентрационного детектора является детектор по теплопроводности — катарометр, а примером потокового детектора — пламенно-ионизационный детектор. Хроматограмма, полученная при использовании дифференциального детектора, состоит из серии пиков, соответствующих отдельным компонентам анализируелюй смеси веществ. [c.38]

Разделительная способность колонки зависит от ряда параметров. Одними из основных параметров, определяющих ее эффективность, являются природа и количество неподвижной фазы, величина поверхности частиц твердого носителя, равномерность набивки. Эффективность разделения зависит также от природы газа-носителя, его скорости, градиента давления газа в системе. Существенное влияние оказывают размеры колонки, температура, а также величина пробы, способ ее введения и свойства компонентов разделяемой смеси. Для полной реализации эффективности колонки проба должна занимать небольшой объем. Верхний предел объема пробы определяется емкостью адсорбента и, следовательно, размерами колонки. Обычно верхний предел в аналитических исследованиях составляет примерно 100 мг, в препаративных колонках он значительно выше. Нижний предел объема пробы определяется чувствительностью детектора и методом детектирования (интегральное или дифференциальное детектирование). Дифференциальные детекторы получили наиболее широкое распространение. Среди детекторов, применяемых в газовой хроматографии, особенно перспективны такие, как термокондуктометрические ячейки (ка-тарометры), основанные на измерении теплопроводности газов и позволяющие фиксировать отдельные компоненты в количестве 10 12 моль. Так как катарометры обладают линейной зависимостью величины сигнала от количества введенных веществ, их можно использовать для определения концентраций. [c.144]