Гидроксил амин, при получении

Обычно карбамидоформальдегидные смолы синтезируют поликонденсацией в водных и щелочных средах. В зависимости от конечного применения продукта используют 1,5—2-кратный избыток формальдегида. В качестве катализаторов можно применять все соединения основного характера при условии их достаточной растворимости в воде. Наиболее широко используются щелочи. Однако pH реакционной смеси не должен превышать 8—9 во избежание протекания реакции Канниццаро для формальдегида. Так как pH раствора уменьшается в процессе реакции, его необходимо поддерживать неизменным, либо используя буферный раствор, либо добавляя щелочь. При этих условиях продолжительность реакции составляет 10—20 мин при 50—60 °С. После завершения реакции необходимо оттитровать непрореагировавший формальдегид с гидросульфитом натрия [21] или гидрохлоридом гидроксил-амина. Титрование необходимо проводить очень быстро и при низких температурах (10—15 °С), так как иначе расщепление метилольных соединений с образованием формальдегида приводит к ошибке в анализе. Из-за этой обратимости реакции выделение растворимых продуктов конденсации оказывается возможным лишь при осторожном выпаривании воды в слабощелочной среде в вакууме при температуре ниже 60 °С. Дальнейшую поликонденсацию с целью получения сшитых продуктов обычно проводят в исходном водном растворе либо нагреванием нейтрального раствора до 120— 140 С (10—60 мин), либо проводя кислотный катализ при низких [c.212]

Основными побочными продуктами промышленного парофазного нитрования являются летучие альдегиды и кетоны, выход которых, считая на прореагировавший углеводород, достигает существенной величины. Если непрореагировавший парафин возвращают обратно в процесс, то после отделения нитропроизводных конденсацией газы отмывают от альдегидов и кетонов водой и затем серной кислотой из полученных при этом растворов карбонильные соединения выделить уже нельзя. Другой метод очистки газов от альдегидов и кетонов заключается в том, что эти соединения поглощают концентрированными водными растворами солянокислого гидроксил-амина, в результате чего образуются оксимы. При кипячении полученных растворов альдегиды и кетоны регенерируются, после чего выделяют солянокислый гидроксиламин, который возвращают в процесс [5]. [c.93]

Соединения с этиленовой связью способны к реакциям присоединения. Полученные производные могут быть обнаружены качественными реакциями. По месту двойной связи способны присоединяться галогены, галогеноводороды, азотистая кислота, соли ртути (II), нитро-зилхлорид, водород, вода, перекись водорода, кислород, озон, аммиак, гидроксил амин, синильная кислота, родан. Ход реакции в значительной [c.267]

В настоящее время нитрование предельных углеводородов при высокой температуре в условиях, установленных русскими химиками, широко применяется в технике, и нитросоединения жирного ряда являются ценными промежуточными продуктами для получения веществ других типов. Так, например, из нитросоединений можно получать карбоновые кислоты и гидроксил-амин [c.83]

Отбирают 15 мл исследуемого раствора в колбу на 25 мл, добавляют 2,5 мл 50%)-ного раствора солянокислого гидроксил-амина и полученный раствор оставляют стоять на ночь. Затем [c.155]

Атомы галогенов в галогенпиридинах довольно подвижны и могут замещаться на различные другие группы, например, на гидрокси-, амино-, алкил-, диалкиламино-, алкокси-, арилокси-, алкилтио-, арилтиогруппы. Наиболее подвижны галогены в положениях 4 и 2. Обычно для получения гидроксигалогенпириди-нов, галогенпиридины нагревают с гидроксидами щелочных металлов в спирте или других подходящих растворителях. Сначала замещается галоген в положении 4 в отсутствие галогена в положении 4 замещение происходит в положении 2 или 6. В аналогичных условиях проводят реакцию с аммиаком и аминами, алкоголятами и фенолятами, тиолатами и тиофеноля-тами изменяют лишь растворитель и температуру реакции. В некоторых случаях процесс ведут в автоклаве под давлением. [c.514]

Изучение различных превращений нитропарафинов, в том числе получения из них карбоновых кислот и гидроксил амина. [c.288]

Способ получения циклогексаноноксима, отличающийся тем, что щелочную соль нитроциклогексана восстанавливают в кислом растворе гидроксил-амином или его функциональными производными. [c.132]

Получение 10%-ного раствора формальдоксима. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 9 г 0,3 М) параформа, 20,5 г ( 0,3 М) гидроксил-амина солянокислого и 133 мл воды смесь нагревают до получения прозрачного раствора, добавляют 40 г ( --0,3 М) ацетата натрия и слабо кипятят в течение 15 минут. [c.30]

Озонолизом циклоолефинов при 80—85 °С в среде этанола и последующей обработкой полупродуктов солянокислым гидроксил-амином в присутствии соляной кислоты могут быть получены нитрилы а,со-дикарбоновых кислот [48]. Этим способом получен, в частности, адиподинитрил из циклогексена (выход 8Д%). [c.179]

Атомы галогенов в галогенпиридинах довольно подвижны и могут замещаться на различные другие группы, например, на гидрокси-, амино-, алкил-, диалкиламино-, алкокси-, арилокси-,. алкилтио-, арилтиогруппы. Наиболее подвижны галогены в по- ложениях 4 и 2. Обычно для получения гидроксигалогенпириди-нов, галогенпиридины нагревают с гидроксидами щелочных металлов в спирте или других подходящих растворителях. Сначала замещается галоген в положении 4 в отсутствие галогена в положении 4 замещение происходит в положении 2 или 6. [c.514]

Нафталинтрисульфокислота в промыщленных условиях получается двухстадийным сульфированием нафталина — вначале до 2-нафталинсульфокислоты, а затем с помощью олеума до целевого продукта. Она используется для получения 4-амино-5-гидрокси-2,7-нафталиндисульфокислоты (Аш-кислота). [c.69]

А. является также нуклеоф замещение галогена, гидрокси-, амино- или сульфогруппы в ароматич. соединениях на аминогруппу алифатич. или ароматич. аминов (араминиро-вание) Такие процессы широко распространены в пром-сти нри получении производных анилина, напр. [c.195]

Основными продуктами восстановления алифатических нитросоединений в кислой среде являются соответствующие гидроксил-амины. В водно-спиртовой 3 N НС1 электровосстановление нитрометана, нитроэтана, 1- и 2-нитропропанов и тирет-нитробутана на ртути при контролируемом потенциале приводит к гидроксилами-нам с выходом по веществу 82—95% кроме того, в соответствии с приведенной выше схемой образуются в количествах до 10% амины и кетоны (в случае вторичных нитросоединений) [355, 356]. Электровосстановлепие нитроалканов оказывается более удобным методом синтеза алкилгидроксиламинов по сравнению с восстановлением нитроалканов или алкилоксазиранов химическими методами. Восстановлением нитромочевины в кислых растворах на ртути, свинце или амальгамированной меди получен семи-карбазид [357, 358]. [c.45]

Предполагается, что в присутствии избытка диметилсульфата и щелочи промежуточно образуется соль Хв, подобно тому как образуется соединение X. в предыдущем примере. Соль Хв, как и соль X, может образоваться либо метилированием монометиламинокетона с открытой цепью, либо метилированием циклического аминоспирта. Винилкетон получается в качестве продукта нормального гофмановского расщепления. Другим примером является образование из котарнина растворимого в щелочи оксима, которому придается структура XI (500—502]. Такой оксим может быть получен как прямой реакцией гидроксил амина с альдегидамином, так и путем присоединения гидроксиламина к аммонийной соли (в равновесии с которой находится аминоспирт II) с последующей перегруппировкой образовавшегося продукта в XI. [c.336]

Получение амидоксимов. На присоединении гидроксил-амина к цианогруппе основан наиболее часто применяемый метод синтеза амидоксимов [c.164]

Полученную массу переносят в реакционную колбу перегонного аппарата для отгонки четырехокиси рутения (см. гл. IV, стр. 102). В зависимости от метода конечно определения рутения приемники заполняют НС1 (1 1), НС1, насыщенной SO2, или НС1, содержащей в качестве восстановителя гидроксил-амин. Последний приемник заполняют концентрированиым раствором щелочи для поглощения брома. Отгонку проводят при просасывании воздуха при помощи водоструйного насоса, добавляя в реакционную колбу 5—7 мл 10%-ного раствора КаВгОз в три приема. После окончания отгонки приливают в перегонную колбу 5—7 мл НС1 (1 1) для разрушения КаВгОз [c.275]

Осаждение сульфат-ионов хлоридом бария в присутствии большого количества Ре(П1) нежелательно. Последнее частично со-осаждается в виде сульфата окиеного железа. Таким образом часть сульфатной серы оказывается связанной с более легким, чем барий, металлом. Кроме того, при прокаливании осадка соосажденный сульфат железа разлагается с потерей ЗОз, что приводит к получению несколько заниженного результата определения серы. Устранить влияние железа можно предварительным восстановлением Ре(П1) до Ре (II) аскорбиновой кислотой или гидроксил-амином. Более радикальная мера — удаление железа из раствора осаждением аммиаком (с последующим переосаждением осадка) или еще лучше — электролиз с ртутным катодом. [c.220]

Для надежного газохроматографического определения ЛОС (не содержащих фосфора или азота) с помощью ТИД оптимальным вариантом является предварительное получение производных этих ЛОС с йодацетонитрилом илил бромацетонитрилом, которые взаимодействуют с органическими соединениями, содержащими кислые гидроксо-, амино- и амидогруппы. При этом реакция не идет с ЛОС, содержащими спиртовые ОН-группы. Производные разделяли на капиллярной колонке (16 м х 0,2 мм) с 5%-ньш фенилметилсиликоном при программировании температуры колонки (100-300°С). Метод проверен на модельных смесях фенола, органических кислот, ксантинов и нестероидных противовоспалительных лекарственных препаратов [294]. Идентификация производных осуществлялась с помощью ГХ/МС, а Сд составил 0,01 нг. [c.323]

Первый продукт такой замены будет NH XOH) = N№0-, С выделением Н Ю он даст упомянутый выше гидроксиламин КН (ОН). Вещество это получено в 1865 г. Лоссеном, как продукт раскисления (при действии водорода в момент выделения, при действии 50 и других восстановителей) азотной кислоты, в виде соли, т.-е. в соединении с кислотою. Это последнее обстоятельство определяется тем, что в гидроксил-амине находится еще много водорода, соединенного с азотом, а потому полученное вещество, как аммиак, способно с кислотами давать соли [189]. Образование гидроксиламииа NH (0H) = NH 0 дает повод ожидать еще двух других водородных соединений азота №Н и НН, т.-е. свободного амида (N№) (NH ) = №Н и свободного имида NH (этот последний равняется N№0 — НЮ), для которых, как для водородных соединений, подобных аммиаку, должно во всяком случае ждать способности соединяться с кислотами. Ожидание свободного амида отвечает закону замещений, потому что, выразив аммиак чрез (N№)H, должно видеть, что группа N№ способна замещать водород, а при подобной замене из ам- [c.186]

Особенно интересным промежуточным продуктом является нитропропан, который при действии формальдегида и разбавленной едкой щелочи образует 2-н итробутиловый спирт, восстанавливаемый далее в 2-а м и н о б у т а н о л-1 СНз—СНа— HNHj— HjOH. Это—наилучший путь получения а-а м и н о с п и р т о в. Нитропропан может быть также расщеплен на пропионовую кислоту и гидроксил-амин. Нитропарафины, кроме того, могут быть восстановлены в алифатические амины—важнейшие исходные вещества для многих синтезов. [c.234]

Нафтохинондиоксим был получен из 1- и 2-оксимов обработкой солянокислым гидроксил амином в метиловом спирте . [c.451]

Из схемы видно, что сначала нитробензол при восстановлении образует нестойкую промежуточную форму диоксоний , которая распадается, превращаясь в нитрозобензол. Первой ступенью восстановления нитрозобензола является образование арил гидроксил-амина. Оба полученных вещества химически взаимодействуют между собой, образуя азоксибензол [c.190]

Идентификация метоксиметилового эфира этриола. Водный раствор продуктов конденсации масляного альдегида и формальдегида экстрагировали хлороформом в колбе с мешалкой при 15° С. От полученного экстракта отгоняли хлороформ и остаток подвергали многократной ректификации на колонках с погоноразделительной способностью 40 теоретических тарелок. В результате была выделена фракция ( 40% от всего количества побочных продуктов) — вязкая бесцветная жидкость с т. кип. 106—108° С (остаточное давление 2—2,5 мм рт.ст.), = 1,4577 р = 1,0756. Для этой фракции были определены молекулярный вес (в бензоле), ацетальное число — кипячением с солянокислым гидроксил-амином, гидроксильное число — методом ацетилирования. Обработкой фракции соляной кислотой и нитритом натрия и в результате изучения спектров поглощения образующихся нитритов установлено, что она содержит только первичные группы ОН. По данным газо-жидкостной хроматографии, фракция представляет собой индивидуальное соединение. [c.103]

Индантреновый серый ЗВ. Обработка виолантрона гидроксил-амином и концентрированной серной кислотой приводит к получению кубового красителя Индантренового серого ЗВ ( I Кубовый черный 16 I 59855) [391]. Фокс [392] предположил, что этот краситель представляет собой 16,17-диаминовиолантрон, однако последний был синтезирован. Он окрашивает хлопок в оливково-зе-леный цвет, меняющийся до коричневого при обработке гипохлоритом [379]. Структура ХС, предложенная Кунцем [393], также мало правдоподобна, хотя для образования пиррольного цикла в молекуле виолантрона необходимы минимальные изменения длины связей и углов между ними. Соединение X I, как оказалось, неспособно циклизоваться до ХС [394]. Для устаревшего красителя Индантренового серого 3G ( I 59860) приведена структура [35, [c.170]

Простейшие алифатические амины (метиламин, днметИламтш, диэтиламнн) имеют некоторое применение при получении лекар ственных веществ, ускорителей вулканизации и других продук тов органического синтеза. Наибольшее значение из числа алифатических аминов имеют некоторые соединения, содержащие две аминогруппы или аминогруппу и гидроксил, например [c.237]

Получают взаимодействием 3,4-дихлорофенилизоцианата с гидроксил-амином с последующим алкилированием полученного продукта диметилсульфатом. [c.63]

Как следует из полученных результатов, 0-ацильные производные М-карбоизопропоксичМ-ар ил гидроксил амина гидролизуются щелочью чрезвычайно легко. [c.296]

Гидроксиламин сернокислый, бесцветная жидкость получают из нитрита аммония и сернистого ангидрида. Применяют в производстве капралактама и для получения реактивного гидроксил амин а сернокислого. [c.353]

Для перехода от высших альдоз к низшим пользуются оксимами. Обрабатывая какой-либо альдегидоспирт (например, глюкозу) гидроксил-амином, получаем соответственный оксим, содержащий шесть атомов углерода в частице. Полученный оксим при действии хлорангидрида уксусной кислоты, как все оксимы, дает нитрил, а водные остатки этеризуются [c.273]

Изатин, изатин-2-анил и их замещенные часто получают синтетическим путем. Для получения изатина по способу, открытому Зандмейером, водный раствор солянокислого анилина кипятят в течение нескольких минут с хлоральгидратом и гидроксил амином. При этом образуется изонитрозоацетанилид [c.407]

Некоторые результаты анализов полученных соединений показаны на фиг. 26—33. В растворах формальдегида с гидроксил-амином, формальдегида с гидразином и в растворах, содержащих цианистый водород, в конце опыта были обнаружены аминокислоты. В других экспериментах эти продукты полимеризовались в пептидные цепи — большой шаг к неорганическому синтезу белка. В системе с раствором цианистого водорода в водном аммиаке даже появлялись более сложные соединения — пурины и пиримиди-ны (азотистые основания, входящие в состав нуклехшовых кислот). [c.108]

Предложите несколько способов получения 4-амино-5-гидрокси-2,7-нафта-линдисульфокислоты. Какой из них более удобен [c.181]

Нагревание 2-хлорантрахинона с концентрированным раствором щелочи в автоклаве приводит к получению ализарина по той же схеме, что и в случае щелочного плавления 2-антрахинонсульфокислоты (см. 8.2). Интересна реакция замещения хлора и брома, находящихся в а-пололсении антрахинона, проходящая при нагревании с концентрированной серной кислотой или олеумом в присутствии борной кислоты. Из 1-амино-2,4-дихлорантрахинона при этом образуется 1-амино-4-гидрокси-2-хлорантрахинон, а из 1-гидрокси- [c.184]

Предложите несколько способов получения следующих технически важных продуктов а) 4-гидрокси-1,5-нафталипдисульфокнслоты б) 4-гидрокси-1-нафталинсульфокислоты в) 7-амино-4-гидрокси-2-нафталинсульфокислоты г) 6-амино-4-гидрокси-2-нафталинсульфокислоты. [c.212]

Предложите схемы получения следующих соединений 1,4-ди (2 -гидрокси-этил)амино-5,8-дигидроксиантрахинон, 1-метиламино-4-фениламиноантрахинон. [c.213]