Колонка характеристика и испытание

Практически не представляется возможным на основании литературных данных составить сравнительную таблицу точных значений ВЭТТ для насадок или коэффициентов полезного действия тарелок для тарельчатых колонок. Испытания эффективности про водили с самыми разнообразными эталонными смесями при самых различных условиях, В редких случаях делались указания нн условия, приведенные в главе 4,10 в качестве наиболее необходп мых. Разработка стандартного метода испытания эффективности является неотложной задачей, так как только таким путем можно будет получать сравнимые данные. Кроме того, в ряде случаев нри испытаниях применяли эталонные смеси недостаточной чистоты, а растворенная в пробе смазка кранов могла исказить результаты. По-видимому, необходимо составить новые характеристики эффективности важнейших насадочных и наиболее употребитель ных тарельчатых колонок с учетом вышеизложенного и с привлечением последних достижений науки и новейших методов анализа, например инфракрасной спектроскопии, газовой хроматографии и масс-спектрометрцческих методов измерения. [c.184]

Очень долго не было подходящей смеси для испытания эффективности колонок в вакууме. Однако в последнее время для этой цели был предложен ряд смесей, и задача состоит в том, чтобы сделать правильный выбор. В табл. 29 перечислены все предложенные смеси, а в табл. 30 приведена характеристика смеси н-декан — транс-декалин [155]. [c.166]

Характеристика условий испытания эффективности насадочных и тарельчатых колонок [c.184]

Характеристика эталонных смесей (применяются для испытания эффективности колонок.—Ред.) [c.583]

Устройство колонки просто, ее характеристика легко воспроизводится, в особенности, если засыпка насадки в колонку производится правильно и тщательно. Колебание ВЭТТ для различных колонок одного и того же размера и с одной и той же насадкой, полученных различными исследователями, вызывается не столько свойствами самой насадки, сколько способом определения, чистотой компонентов смеси, служащей для испытания, и точностью анализа проб при испытании. [c.175]

Рекомендации по эксплуатации. При решении вопроса о влиянии различных факторов на конечное содержание кислорода в деаэрированной воде необходимо руководствоваться основными характеристиками колонок. Учитывая результаты промышленных испытаний колонок, можно сделать вывод, что при работе колонки тарельчатого типа на струйном режиме повышение средней температуры деаэрируемой воды (вследствие увеличения температуры исходной воды при постоянном давлении в колонке или вследствие повышения давления в колонке при неизменной температуре исходной воды) приводит к уменьшению содержания кислорода в деаэрированной воде. Снижение средней температуры деаэрируемой воды может привести, однако, к уменьшению конечного содержания кислорода, если при этом будет наблюдаться [c.74]

После первичного кондиционирования хроматографическую колонку устанавливают в хроматограф и подключают к детектору. Для того чтобы результаты испытания можно было сравнить с аналогичными характеристиками отработавших или только подготовленных к работе колонок, в нее пропускают определенный газ-носитель с постоянной, точно измеренной скоростью. Далее определяют разность давления на входе и на выходе из колонки (/ , на входе определяют точным манометром, Ро на выходе, обычно атмосферное, — барометром). [c.271]

Эффективность колонки определялась при нормальном давлении, на смеси бензол — дихлорэтан. Результаты испытания и общая характеристика колонки приведены в табл. 5 и 6. [c.14]

Опыт, приобретенный при работе промышленных установок, показал, что эксплуатационные характеристики кипящего слоя могут быть с достаточной точностью определены при лабораторных испытаниях в небольших масштабах. Опыт показывает также, что невозможно предсказать свойства кипящего слоя только путем расчетов. При использовании новых материалов, которые предполагается обрабатывать в кипящем слое, было найдено целесообразным начинать испытания на колонке с кипящим слоем диаметром 100 мм, при этом с достаточной точностью воспроизводятся условия эксплуатации прототипа. Исходя из результатов лабораторных испытаний, обычно можно с достаточной гарантией переходить к промышленным масштабам. Однако из-за небольших размеров лабораторных установок такие проблемы, как подача и отвод частиц, распределение дутья по слою и подвод тепла для реакции, должны быть решены только на промышленной установке или на промежуточной пилотной установке. [c.195]

Однако, с точки зрения потребителя, условия проведения стандартных испытаний могут иметь лишь косвенное отношение к качеству колонки и сроку ее службы. Во-первых, анализируемая исследователем смесь может быть проще или сложнее стандартной смеси. Во-вторых, пользователь заинтересован в том, чтобы характеристики колонки оставались неизменными при 100-2000 [c.46]

При использовании ГХ в клинических испытаниях необходимо обратить особое внимание на состав анализируемой пробы и методы ее ввода. Нормальные разделительные характеристики колонки могут изменяться при многократной обработке колонок водой и в результате отложений в колонке нелетучих компонентов пробы. Поэтому при возможности следует избегать ввода жидкой пробы в колонку. Так, например, при определении алкоголя в крови пробу вводят в виде равновесного пара. [c.253]

Производственные испытания рассчитаны на получение исходных данных о поведении ионитов в аппаратах больших размеров. В этой связи наиболее важной характеристикой является сопротивление слоя смолы, которое определяется типом применяемых обменников, их удельным весом, формой, размером зерна и т. д. Из внешних условий важны высота слоя обменника и удельная нагрузка. На рис. 120 приведена зависимость сопро тивления слоя обменника от удельной нагрузки для нескольких типов обменников. В промышленности используют среднюю величину сопротивления. Малое сопротивление колонки приводит к неудовлетворительному распределению воды и неравномерному потоку через поперечное сечение колонки. Большое сопротивление приводит к непроизводительной затрате энергии на работу насосов при этом также сильно уплотняется слой смолы в процессе перезарядки. После отработки фильтра его взрыхляют обратным потоком и удаляют загрязнения, отложившиеся над фильтрующей массой. При обратном промывании, которое осуществляется снизу вверх, наблюдается значительное увеличение высоты слоя обменника в колонке (см. рис. [c.489]

Характеристика и испытание разделительных колонок [c.51]

Относительное удерживание является мерой селективности, разделяющей системы. Чем селеисгивнее неподвижная фаза удерживает один из двух компонентов, тш больше относительное удерживание обоих компонентов. Если а равно 1, то это означает, что в данной системе отсутствует термодинамическое различие между обоими компонентами и их нельзя разделить. Позднее мы подробно рассмотрим влияние величины относительного удерживания на разделение зон двух веществ. В равновесных условиях, которые в хроматографии почти всегда достигаются [1,2], относительное удерживание а является термодинамической характеристикой, зависящей при постоянной температуре только от природы соединений, входящих в пробу, и свойств неподвижной и подвижной фаз. Поскольку в жидкостной хроматографии высокого давления влиянием носителя никогда нельзя полностью пренебречь, то значение а меняется в зависимости от величины покрытия носителя неподвижной жидкой фазой. Определяя относительное удерживание различных соединений на одинаковых разделительных колонках при их продолжительном использовании, можно установить случайное изменение свойств разделительной колонки. Это испытание следует часто повторять. [c.16]

Однако, с точки зрения потребителя, условия проведения стандартных испытаний могут иметь лишь косвенное отношение к качеству колонки и сроку ее службы. Во-нервых, анализируемая исследователем смесь может быть проще или сложнее стандартной смеси. Во-вторых, пользователь заинтересован в том, чтобы характеристики колонки оставались неизменными нри 100-2000вводах пробы. Поэтому стандартная смесь, используемая производителем колонок, совсем не обязательно совпадает с применяемой пользователем. Более того, эти смеси, возможно, не должны выть одинаковыми. Идеальная ситуация — создание стандартной смеси в лаборатории пользователя. Тогда пользователь получал бы информацию, наилучшим образом отвечающую его нуждам. Ианример, смесь, используемая в лаборатории охраны окружающей среды, содержала бы пестициды, а используемая в токсикологической лаборатории, — лекарственные препараты. Очень немногие производители колонок используют лекарственные препараты или пестициды в стандартных смесях, поэтому такое испытание по заказу даст потребителю лучшее представление о работе колонки. После того как определен состав соответствующей стандартной смеси, необходимо принять меры по сохранению этой смеси неизменной. Поскольку большинство стандартных смесей подвержено разложению, необходимо использовать только свежеприготовленные пробы с гарантией их качества. Разложившиеся компоненты пробы дадут неверные данные о работе колонки. Кроме того, неверные данные могут быть получены при плохой работе всей хро-матографической системы и (или) неправильной установке колонки (рис. 2-13). [c.23]

См. также Мортон, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, 1941 Виллингхэм, Россини, Устройство, испытание и работа лабораторных колонок высокой эффективности. Физическая химия разделения смесей, сб. 1, Издатинлит, 1949, стр. 205 Лонгинов, Прянишников. Материалы к изучению-дефлегматоров и ректификационных колонн лабораторного типа, Труды ИРЕА, вып. 7. 1929 Казанский, Либерман, Сергиенко, Тарасова, Платэ, Сравнительная эффективность лабораторных перегонных колонок различной конструкции. ЖОХ, 12, 112, (1942) Розенгарт. Техника лабораторной перегонки и рефтификации, Госхимиздат, 1951 Леви н, Сравнительная характеристика лабораторных ректификационных колонок и насадок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, 139 Левин, Семенюк, Методы испытания и оценки лабораторных ректификационных колонок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, стр. 124.—Прим. перев. [c.265]

Оценку вспенивающих свойств ингибиторов осуществляют в соответствии с методическим руководством ВНИИГАЗ Р51-00158623-11-95 Абсорбенты для очисзки природных газов от НгЗ и СО2. Определение пенных характеристик . Испытание проводится на колонке барботажного типа, в которую заливаегся рабочий раствор и продувается азот или очищенный воздух с различной линейной скоростью. К пенным характеристикам относят высоту пены и стабильность пены (время жизни пены). [c.11]

Условия проведения испытания представлены в этом примере в несколько необычной форме, не характерной для литературы по ВЭЖХ (например, не указаны размеры колонки и частиц сорбента, расход подвижной фазы). Фармакопейная статья должна содержать всю информацию, необходимую для однозначного воспроизведения методики, вместе с тем она адресована персоналу, обладающему определенной квалификацией. Поэтому не следует чрезмерно ограничивать те параметры режима, которые не существенны для воспроизведения эксперимента. Например, в данном случае мы не ограничиваем геометрическую характеристику колонки каким-либо одним типоразмером, что сразу создало бы трудности при воспроизведении на приборах различных марок. Возможность проведения такого [c.264]

А. Левин, Л. Семенюк и И. Автономова (ХИМГАЗ) опубликовали ряд ценных работ, посвящепных сравнительной характеристике лабораторных ректификационных колонок и насадок в работах описаны также методы испытания колонок и рассматривается влияние некоторых факторов на их эффективность [771. [c.237]

Деформация сдвига создается в результате перемещения под действием -постоянной нагрузки среднего стержня относительно закрепленных неподвижно боковых стержней. Кассеты заполняются цементным тестом в его пластическом состоянии сразу после затворения. Когда тесто несколько упрочнится, можно приступить к измерениям. Перед испытанием или в процессе испытания кассеты с цементным тестом или другим исследуемым материалом можно подвергать различным воздействиям, например, термовлажностной обработке, с тем чтобы в дальнейшем определить результаты влияния этих воздействий на структурно-механические характеристики и кинетику структурообразования.Для измерения кассета своей конической головкой подвешивается к захвату и автоматически устанавливается в вертикальном положении, затем она подводится к опорным поверхностям скобы и прижимается снизу установочным винтом. К верхней поверхности конической головки кассеты подводится измерительный щуп, который посредством тонкой гибкой пружинки укреплен на вращающейся колонке. Измерительная схема устанавливается в исходное положение. На нагрузочную тарелку ставится соответствующая гиря и с помощью нагрузочного устройства, состоящего из синхронного мотора, винта и гайки-каретки, опускается рычаг, и через систему рычагов передается с постоянной скоростью увеличенное в 50 раз усилие на средний стержень кассеты, в результате чего происходит некоторое его перемещение и деформация сдвига в материале. Вместе со средним стержнем перемещается в вертикальной плоскости измерительный щуп. Расположенные на щупе фотосопротивления перемещаются относительно щели осветителя, происходит перераспределение светового потока, в результате чего на нагрузочном сопротивлении в диагонали измерительного моста изменяется напряжение, которое и подается на самопишущий первый потенциометр, записывающий кривую в координатах деформация — время. Градуировка прибора ИГ-2 проводилась так же, как и прибора ИГ-1. [c.52]

Обычным испытанием чистоты растворителя является газо-хроматографический анализ. Однако часто эти результаты могут ввести в заблуждение, так как методики газохроматогра-физического разделения пе принимают во внимание присутствие некоторых типов нелетучих или высококипящих загрязнений (например, 1,4- бутанд1иола—продукта гидролиза пероксида, присутствующего в ТГФ). Стандарты Американского химического общества часто рекомендуют определять уровень кислотных или щелочных материалов, присутствующих в растворителе, с помощью титрования. Кислотно-основное титрование не является достаточно чувствительным, например, для контроля низкого уровня примеси аминов в метаноле (образующихся в одном из промышленных процессов, иопользуемом для получения метанола), которая, однако, легко детектируется по характерному запаху. В этом и других случаях важно то, что при использовании больших объемов растворителя в препаративной ЖХ загрязнения, присутствующие в небольших концентрациях, могут концентрироваться на неподвижной фазе и вследствие этого изменять характеристики удерживания и форму полосы различных растворенных веществ в процессе использования насадки колонки (см. также разд. 1.6.1.1). [c.95]

В табл. 13 приведены собранные Фенске с сотрудниками данные по характеристике большого числа колонок, сконструированных и испытанных различными исследователями. Большие колебания ВЭТТ, указанные в табл. 13, вызваны не только разностью диаметра колонок, длиной слоя насадки и неизбежными расхождениями техники испытаний они связаны также и с колебаниями в плотности насадки, если витки не трамбуются. Применение стеклянных витков в качестве насадки оправдывается лишь в тех случаях, когда требуется коррозионноустойчивая насадка, как это имеет место, например, при ректификации кислот, галоидсодержаш,их органических веш,еств, определенных соединений серы и некоторых продуктов фенольного характера. [c.176]

Колпачковые колонки. Лабораторные колпачковые колонки были впервые рекомендованы Ле-Белем и Геннингером [74]. Эти колонки и некоторые другие [14, 15, 75], применявшиеся в то время, описаны Юнгом [18]. К сожалению, имеющиеся данные по их испытанию недостаточны для того, чтобы точно оценить их ректификационную характеристику и, в частности, эффективность. [c.189]

В связи с появлением ряда новых фильтруюпшх материалов и необходимостью корректировки результатов сравнительных испытаний других загрузок на водопроводных очистных сооружениях в Петрозаводске была смонтирована установка, аналогичная изображенной на рпс. 31 (число колонок увеличено до шести), и проведены испытания следующих материалов дробленый керамзит, шунгизит, вулканический шлак, горелые породы, гранодиорит, мё-таллургический шлак медно-никелевого производства, габбро-диабаз, шунгит. В табл. 35 дана краткая характеристика условий технологического моделирования. [c.95]

Газо-жидкостную хроматографическую колонку длиной 2 м испытали при трех различных скоростях потока, причем в качестве подвижной фазы использовалиг гелий. В результате испытаний найдено, что колонка имеет следующие характеристики [c.553]

Книга продолжает серию практических руководств по хроматографическим методам (Мак-Нейр Г., Бонелли Э., "Введение в газовую хроматографию", М., 1970 Хадден Н. и др., "Основы жидкостной хроматографии", М., 1973 и Т.Д.). Она посвящена приготовлению и использованию хроматографических колонок - области исследований методом газовой хроматографии, которая часто является источником ошибок и неудач, особенно при первом осуществлении практических приложений метода. В книге подробно и четко изложены все важнейиие детали получения и испытания этих колонок. Она богато иллюстрирована и содержит ценный табличный материал по характеристикам неподвижных жидких фаз. [c.4]

Для оценки разделительных свойств сорбентов на основе фторопластового носителя было проведено сравнение полихрома-1 с некоторыми носителями из фторпо-лимеров, выпускаемых за рубежом КеЬРЗОО, Флуоро-пак 80 и Хромосорб Т (тефлон 6) [2]1 Исследования проводили на хроматографической установке с детектором по теплопроводности и О-образными колонками длиной 1,8 м и внутренним диаметром 4 мм. Температура опытов составила 70 °С, расход газа-носителя (гелия) — 30 смз/мин, неподвижная фаза — сквалан. Полученные результаты, представленные в табл. П-1, показывают, что носитель полихром-1 по своим хроматографическим характеристикам лучше испытанных тефлоновых носителей. [c.32]

Источник получения сульфированной полистирольной смолы является, по-видимому, несущественным, так как и хорошие [89], и плохие результаты были получены с партиями дауэкса-50, амберлита Ш-120, зеокарба 225 и, несомненно, с другими марками. Свойства смолы, определяющие ее поведение при аминокислотном анализе, можно расположить в следующий ряд по уменьшению важности возможных различий между отдельными партиями смолы размер частиц и его распределение, степень поперечного сшивания, форма частиц и ионообменная емкость. Эти свойства и их влияние в некоторой степени связаны между собой. Главная трудность состоит в том, что спецификация изготовителя может дать лишь весьма приблизительную характеристику свойств конкретной партии. В литературе приведены детальные инструкции по приготовлению подходящего материала с довольно малым [3, 4] или очень малым [5, 85, 96, 90] размером частиц из разных видов смол в связи с различными приемами анализа. Как подчеркнули Мур и его сотрудники, только непосредственное испытание партии смолы в колонке может дать достаточные сведения о ее пригодности. Несмотря на это, можно сформулировать некоторые правила выбора и предварительной обработки смол. [c.142]

Для применения этой технологии требуется значительно больший объем характеристик конкретного органического соединения и большие аналитические возможности, чем для большинства других процессов. Однако после должного испытания колонки с новыми адсорбентами могут использоваться для эффективной и экономичной очистки (как при условии регенерирования с помошью растворителя, так и без него). Описанные выше адсорбенты предназначены, главным образом, для использования на заключительной стадии общего процесса очистки сточных вод. Наряду с этим, для очистки воды от органических загрязнений применяются менее дорогостоящие (хотя и менее эффективные) адсорбенты на основе природных минералов, например модифицированного бентонита. [c.61]

Испытание на способствование вспениванию проводится в специальной стеклянной колонке с фильтром Шотта в ншшей части, в которую помещается определенный объем испытуемой жидкости с навеской Ингибитора. Через нижний конец в колонку с определенной скоростью (соответствующей скорости газа в поглотительной колонне) вводится сжатый воздух или газ для вспенивания жидкости. В качестве испытуемой жидкости используется ЗО ный водный раствор диэтаноламина (ДЭА) или другого- поглотителя кислых компонентов, к которому в последователь -ных проверках добавляется ингибитор коррозии в концентрации 100, 200, 300 млн и т.д. Если уже при концентрации 200 млн вспенивание раствора ДЭА имеет место, то ингибитор выбраковывается. Если же вспенивание происходит при концентрации ингибитора 500 млн , то это может быть вполне приемлемым. Нужно выяснить причины вспенивания и принять меры по улучшению характеристики ингибитора. [c.27]