Мокрое окисление

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Получена плохая воспроизводимость между результатами анализа при использовании методов сухого озоления и мокрого окисления, что трудно объяснимо [5.204]. [c.143]

Схема анализа минеральной части резины основана на сожжении или мокром окислении образца с последующим химическим или физико-химическим окончанием определения металлов, как показано на схеме. [c.96]

С), предварительно обработанного методом мокрого окисления [c.323]

НОСТЬ, суспензии сульфата бария широко изучались и, как было установлено, могут быть использованы для количественного определения серы. Серу в виде сульфат-ионов можно определять непосредственно, в то время как сульфиды и сероорганические соединения необходимо переводить в сульфат методом мокрого или сухого окисления. Условия окисления зависят от характера анализируемого материала. Многие углеводороды можно окислить в пламени, на чем основан широко применяемый ламповый метод определения серы. Более жесткие условия необходимы для трудносжигаемых материалов, и в этих случаях окисление производят в бомбе Парра, трубке Кариуса или в печи. Для мокрого окисления обычно применяют азотную кислоту (иногда в присутствии ускорителей реакции) или же хлорную кислоту. [c.312]

МЕТОДОМ МОКРОГО ОКИСЛЕНИЯ [c.3]

Схема прибора для анализа кремнийорганических соедипении методом мокрого окисления [c.4]

Анализ кремнийорганических соединений методом мокрого окисления 5 [c.5]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ, ОСНОВАННОЕ НА МЕТОДЕ МОКРОГО ОКИСЛЕНИЯ ХРОМОВОЙ СМЕСЬЮ [c.20]

В специальных случаях может быть желательно разрушать образец в бомбе или в токе кислорода 5. Масла, жиры, табак и некоторые другие органические вещества трудно поддаются пол-ному разложению при мокром окислении. [c.347]

Советскими учеными разработаны также методы мокрого окисления, особенно пригодные для анализа нелетучих кремнийорганических соединений с целью определения в них углерода, кремния, азота, галогенов, различных металлов, фосфора и др. [c.35]

Обзор методов определения углерода с помощью неорганических окислителей подробно изложен в ряде работ При определении углерода в качестве окислителей использовались разнообразные вещества, в том числе перманганат , иодат персульфат калия" и др. В ряде случаев продукты неполного окисления подвергались дополнительному дожиганию в присутствии катализатора — платины" " , окиси меди ° или окиси хрома . Углерод некоторых кремнийорганических соединений в условиях мокрого окисления количественно окисляется до двуокиси углерода. [c.290]

Другой способ удаления органических загрязнений из сточных вод окислением состоит в мокром окислении их воздухом при повышенном давлении [(50—150) 10= Па] и повышенной температуре (200—300"С) с использованием пара. [c.27]

Дитизоновый метод. Берут образец такой величины, чтобы аликвотная часть, применяющаяся для конечного определения (стр. 174), содержала не менее 5 у висмута. Разрушают органическое вещество мокрым окислением (см. выше, а также сноску 32 на стр. 182). Посредством 4 н. раствора едкого натра доводят кислотность разбавленного раствора после разрушения до 0,2—0,3 и. К раствору, имеющему объем 80—100 мл, добавляют 1 мг меди и полчаса пропускают в него сероводород, вставляют на ночь и отфильтровывают осадок через маленький плотный бумажный фильтр. Промывают 1 или 2 раза 5 мл 0,1 н. соляной кислоты, насыщенной сероводородом. Фильтр с осадком помещают в сосуд, где производилось осаждение, и осторожно нагревают с Ю л л азотной кислоты (1 3) для растворения сульфидов. Распавшуюся бумагу и серу отфильтровывают через пористый стеклянный тигель и промывают горячей, разбавленной азотной кислотой. Фильтрат выпаривают до небольшого объема для удаления большей части азотной кислоты. Разбавляют водой и определяют висмут согласно указаниям на стр, 173, употребляя весь раствор или аликвотную часть его. [c.183]

При выпаривании жидкостей при мокром окислении образцов, особенно биологического происхождения, возможно нежелательное вспенивание раствора, которые предотвращают различными способами 11.187.. [c.39]

Отмечается как хорошая [5.142, 5.158, 5.160], так и плохая [5.145 5.150] воспроизводимость результатов при сухом и мокром окислении образцов, содержащих железо. [c.141]

Золу растворяют в концентрированной кислоте. Если зола содержит диоксид кремния, то ее сначала нагревают с серной и фтороводородной кислотами до выделения дыма [5.200], хотя, вероятно, количество калия, удерживаемое кремниевой кислотой, невелико [5.27]. Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало, что более высокие результаты относительно калия получаются по методу мокрого окисления [5.192]. [c.142]

Сравнение результатов, полученных сухим озолением при 550 °С и мокрым окислением смесью азотной и хлорной кислот, показало (по непонятным причинам), что воспроизводимость результатов, полученных по этим методам, плохая [5.145], что однако не было подтверждено работами других исследователей [5.135, 5.141, 5.142]. [c.142]

Сравнение методов сухого озоления и мокрого окисления показало и хорошую [5.334], и плохую [5.315] воспроизводимость результатов. [c.148]

Неоднократно отмечались трудности определения меди в органических материалах с использованием сухого озоления [5.141, 5.255, 5.256], однако, сравнение этого метода с методом мокрого окисления, а также с другими методами, показало хорошую воспроизводимость их результатов [5.25, 5.135, 5.137, 5.142, 5.158, 5.160, 5.204, 5.257, 5.258]. [c.145]

Сравнение результатов сухого озоления и мокрого окисления обнаружило их плохую сходимость 15.204]. [c.145]

Сравнение методов мокрого окисления и сухого озоления биологических материалов показало, что более высокие результаты получаются по методу мокрого окисления, возможно вследствие загрязнений [5.192]. [c.146]

При определении фосфора с использованием мокрого окисления и сухого озоления получены хорошо сходимые результаты [5.135, 5.393]. [c.151]

Золу обычно растворяют в концентрированных хлороводородной или азотной кислотах, можно также ее обрабатывать концентрированной серной кислотой и затем осторожно разбавлять водой [5.393]. Большие количества кремниевой кислоты удерживают цинк, поэтому ее удаляют обработкой фтороводородной кислотой [5.27]. Золу также сплавляют с гидроксидом натрия [5.254]. При сухом озолении и мокром окислении в большинстве случаев получаются хорошо сходимые результаты [5.135, 5.142, 5.158, 5.238, 5.393, 5.463] и только в некоторых случаях наблюдались значительные расхождения [5.141, 5.145, 5.257]. [c.156]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца к-тами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присут, катализаторов и без них. Иногда к к-там добавляют окислители перманганаты, дихроматы, иодаты и др. Такой способ М, используют, напр,, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементньк композиций и индивидуальных элементоорг, соед,, содержащих В, 8 , Сг и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь в-в трудно разделить. [c.89]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

Для мокрого окисления применяют горячие растворы сильных окислителей концентрированной Н2504, смеси концентрированных Н2504 или НСЮ4 с НЫОз. Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соединений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. При этом большинство элементов количественно превращается в натриевые соли соответствующих оксоанионов (карбонат, сульфат, фосфат и т. п.). [c.67]

Анализу органических и биологических проб на наличие примесей металлов обычно предшествует их окисление — сухое или мокрое. Таким %тем устраняют органическое вещество, а затем в полученном зольном остатке или растворе находят металлы. В сухих методах пробы постепенно нагревают до 450—500 °С при доступе воздуха. Несмотря на большую простоту метода, здесь существует опасность потери некоторых ко.мпонентов (таких, как Аз, С(1, Hg, Р, РЬ, 2п, Ре), находящихся в элементарном состоянии или в форме легколетучих соединений. Мокрое окисление с использованием смеси НЫОз, НС1О4 и Нг504 приводят при более низких температурах, поэтому опасность потери некоторых примесей значительно уменьшается. Все же и в этих условиях может происходить полное или частичное улетучивание таких примесей, как В, 5Ь, Аз, Ое, 5е, и др. [c.402]

Льюк 1 восстанавливал сульфат до сероводорода путем отгонки из смеси иодистоводородной и фосфорноватистой кислот и поглощал образующийся сероводород аммиачным раствором соли кадмия. Метод был использован для определения общего содержания серы в резине для перевода серы в серную кислоту используется мокрое окисление, при этом во избежание потерь 80з в процессе окисления добавляют нитрат цинка. [c.448]

Для получения двуокиси углерода из многих образцов может быть применено мокрое окисление. Чаще всего применяется смесь Ван Слайка-Фольха, состоящая из трехокиси хрома, иодата калия, фосфорной и дымящей серной кислот. Опубликован метод [313], применяемый обычно при исследовании биологических образцов. Он обладает рядом преимуществ, прост и может быть осуществлен в вакууме. Полученную двуокись углерода, если это возможно, конденсируют в ампулу и запаивают до проведения масс-спектрометрического анализа [2146]. Метод подготовки образцов для масс-спектрометрического анализа описан в гл. 5. [c.93]

Для некоторых образцов методика определения содержания углерода может быть изменена. Например, для определения следов растворенного органического углерода (РОУ) в воде (после удаления неорганиче-ркого углерода) применяют мокрое окисление, активированное ионами серебра в растворе пероксида дисульфата калия в серной кислоте. В результате окисления органических соединений образуется диоксид углерода, который адсорбируют на молекулярных ситах. Затем диоксид углерода десорбируют при нагреве молекулярных сит в потоке гелия и измеряют содержание его, используя катарометр. Определяемый предел концентрации органического углерода в воде составляет 0,2— [c.193]

Рис. 1. Принципиальная технологическая схема очистки сточных вод методой мокрого окисления воздухом проиесса Astro

В настоящее время в литерат5фв по эстонским сланцам нет указаний на прямые аналитические определения конституционной воды минеральной части сланца, не улетучивающейся при стандартной сушке. Не опубликованы также и способы определения этой воды. Все имеющиеся сведения основаны на сравнении состава некарбонатной минеральной части эстонского сланца с составами сходных природных минералов. Между тем прямое аналитическое определение конституционной влаги некарбонатной составляющей минеральной части сланцев, в частности кукерсита, представило бы несомненный теоретический и практический интерес. Основная трудность решения этой задачи заключается, очевидно, в том, что имеющимися средствами анализа нока невозможно нацело удалить из сланца минеральную часть, не разрушая керогена и, что более важно, невозможно целиком удалить кероген, не нарушая целостности минеральной части. При этом термическое окисление керогена влечет за собой улетучивание части конституционной влаги глинистых силикатов, применение же мокрого окисления бихроматом, перманганатом и т. д. неизбежно связано с применением сильных кислот, приводящим к выделению свободной кремнекислоты из силикатов (Жукова, 1955). При сжигании навески сланца в печи для элементарного анализа к весу воды, соответствующему содержанию водорода в керогене, частично или полностью прибавляется вес улетучившейся конституционной влаги некарбонатной составляющей минеральной части сланца. В настоящей работе предпринята попытка разработать метод прямого аналитического определения конституционной воды минеральной части сланца, годный для оценки, хотя бы, порядка величин содержания этой воды в сланце. [c.143]

Подбор условий для определения фосфора с пспользованием метода мокрого окисления был проведен иа индивидуальных фос-форорганических соедпнениях. Исследуемое вещество окисляли смесью серной п хромовой кислот в токе кислорода при 150° С в приборе, показанном на рисунке (стр. 4). Фосфор при этом окислялся до фосфорной кислоты. Прямое определеппе фосфора в присутствип больших количеств хрома затруднительно. Поэтому хром, как и в случае определения алюминия в иолиорганоалюмосилок-санах, отде.ляли электролизом, после этого в растворе оставался один фосфор, который определяли колориметрически в виде синего комплекса фосфоромолибдата аммония. [c.6]

Таким образом, мокрое окисление, как способ разрушения кремнийорганических соединений, содернчащих различные элементы, может быть применено в самых разнообразных случаях. При этом наряду с уг.черодом и кремнием можно определять и другие элементы, входяш ие в молеку.яу анализируемого вещества. [c.7]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Мокрое окисление как способ разрушения азотсодержаш,их органических соединений для определения углерода п азота из одной навески был применен еще в 1897 г. [11. [c.20]

После установления качественного состава исследуемого кремнийорганического соединения приступают к количественному элементарному анализу вещества. Количественный элементарный анализ кремнийорганических соединений осуществляют методом сухого или мокрого окисления анализируемого вещества, причем образуются простейшие продукты распада (СО2, Н2О, Si02 и др.). [c.104]

Метод может быть применен после дистилляции мышьяка. При анализе большинства пищевых продуктов необходимо проводить предварительное мокрое окисление органических веществ. На рис. 4 приведен прибор, рекомендованный официальной ассоциацией химиков-аналитиков (АОАС) [61]. Метод определения мышьяка (0,5—5,0 мкг) в органических материалах по Гудцайту детально описан в сообщении [62]. Этот метод официально принят также Британской фармакопеей [63]. [c.22]

Ярким примером, обусловленной этими обстоятельствами аномальной химической активности, являются результаты, полученные [15] при окислении углеродистых материалов смесью хромовой и фосфорной кислот ( мокрое окисление ). Оказывается, что в этом случае наиболее химически активными являются графиты и наименее активными—древесные угли и сажи. Причина такого своеобразного обращения или инверсии активности заключается, вероятно, в том, что скорость мокрого окисления определяется доступностью плоских сеток графита для кислотных анионов. Эта доступность определяется освобождением металлических электронов (электронов проводимости) плоских макромолекул графита. Освобождение же электронов зависит, в свою очередь, от степени графитироваиия углеродистого материала и, в частности, от удаления из него водорода и летучих (см. также параграфы 2 и 3 настоящей главы). [c.38]