Жирные кислоты газовой хроматографии

Определение состава жирных кислот газовой хроматографией приведено ниже. [c.58]

Аналитическая реакционная газовая хроматография — метод, в котором в аналитических целях используют совместно химические и хроматографические методы, причем химические превращения могут быть проведены или в хроматографической схеме или вне ее [124]. Использование направленных химических превращений нелетучих или неустойчивых соединений в -летучие и стабильные позволяет расширить область анализируемых веществ в газовой хроматографии. Так, смесь жирных кислот анализируют газовой хроматографией, предварительно осуществив их превращение в метиловые эфиры. Методы получения производных кислот и их хроматографический анализ рассмотрены в обзорах [125, 126]. [c.125]

В случае сырых жиров обычно достаточно сведений о содержании в них триглицеридов, жирных кислот, токоферолов, стеринов. Распределение указанных компонентов является важным критерием, определяющим различия между жирами. Оценка продуктов их переработки должна включать также определение полярных веществ и продуктов окисления. Для глубокого анализа используют спектроскопические, хроматографические и рентгеноструктурные методы. За рубежом методики анализа с помощью газовой или жидкостной хроматографии утверждены в качестве стандартных. [c.96]

Основное преимущество газовой хроматографии перед жидкофазной в следующем благодаря во много раз большей скорости диффузии молекул разделяемых компонентов в газовой фазе и соответственно большей скорости сорбции и десорбции можно значительно ускорить продвижение проявителя и тем самым ускорить процесс разделения. Так, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором (например, с пламенно-ионизационным) может быть проведен за пять минут. Методами же жидкофазной хроматографии для этого потребуется значительно больше времени, несмотря на достигнутые успехи в ускорении процесса разделения этим методом. [c.23]

А. Джеймс и А. Мартин (1952) для разделения жирных кислот в качестве подвижной фазы использовали газ, положив начало газовой хроматографии в газожидкостном варианте. В связи с тем что вязкость газа почти в 100 раз меньше вязкости жидкости, диффузионные процессы протекают в нем очень быстро, и скорость движения газовой фазы можно резко повысить. Процесс разделения с помощью газовой хроматографии обычно не превышает [c.78]

Смесь 0,5 мл жирной кислоты с 2 мл метилового спирта и 0,5 мл серной кислоты нагревают до кипения и охлаждают. При встряхивании добавляют 2 мл воды, а затем 2 мл гексана. Аликвотная часть гексанового слоя, содержащего весь метиловый эфир в виде примерно 20%-ного раствора, можно непосредственно вводить в газовый хроматограф [33]. [c.287]

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

Таблица 4—1. Воспроизводимость времен удерживания некоторых компонентов стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот при анализе с использованием различных газовых хроматографов

Отмеченное явление до сих нор не наблюдалось в газовой хроматографии при разделении как на адсорбентах, так и на неподвижных жидких фазах. Аномальное размывание пиков углеводородов, кетонов, жирных кислот, диолов было замечено на порапаке Р, хромосорбе 101, хромосорбе 103, ПАР-1 [36—41]. Авторы [36, 37] полагают, что это явление связано не с поверхностными процессами, а с процессами, которые протекают внутри пор полимера. [c.38]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Методы определения положения двойных связей в молекуле наиболее интенсивно изучали те исследователи, которые зани-маются анализом жирных кислот и масел, причем в газовой хроматографии эти соединения анализируют, как правило, в форме метиловых эфиров жирных кислот. [c.218]

Изложенные выше методы анализа таллового масла позволяют определять групповой состав анализируемого продукта. К недостаткам группового анализа относятся его длительность, а также неспецифичность в определении отдельных групп веществ. В настоящее время широкое распространение получил газохроматографический метод анализа таллового масла, смоляных и жирных кислот. Метод газовой хроматографии позволяет определять индивидуальный состав смоляных и жирных кислот, обладает высокой чувствительностью (в анализируемой пробе в несколько миллиграммов можно определять вещества в количестве до 10 %) и отличается хорошей воспроизводимостью. [c.188]

В связи с тем что пористые полимерные сорбенты нашли преимущественное применение в газовой хроматографии, вопросы их использования для задач газохроматографического анализа рассмотрены в главе IV. Приведены многочисленные примеры анализа газов, высокомолекулярных соединений (гликоли, амины, низшие жирные кислоты), определения воды в малых концентрациях, примесей органических соединений в воздухе и воде. [c.4]

Газовый хроматограф Кристалл 2000 со сменными модулями детекторов для анализа пестицидов и определения состава жирных кислот. Анализ качества спирто-водочной продукции. [c.553]

Немировский В.Д. Соколова И.В. - ЖАХ,I97I, ,№8,1648-1650. Разделение амидов низших жирных кислот газовой хроматографией на пористом полимерном адсорбенте. [c.196]

Качественный анализ метиловых или этиловый эфиров жирных кислот методом хроматографии в газовой фазе. (Колонки капиллярные, соединены последовательно НФ ПБДС т-ра 240° пламенно-ионизационный детектор.) [c.47]

Первый способ — идентификация по относительному удерживаемому объему Уг(отн). Относительный удерживаемый объем (отю представляет собой отношение V, анализируемого вещества к У стандарта в одних и тех же условиях. Относительный удерживаемый объем стандарта принимается за единицу. Международной комиссией по номенклатуре (на I симпозиуме по газовой хроматографии, Лондон, 1956 г.) был предложен ряд стандартных веществ. В качестве стандартов наибольшее распространение получили пентан (для углеводородов), масляная кислота (для жирных кислот), метиловый эфир миристиновой кислоты (для эфиров высших жирных кислот), Внутри одного класса соединений график зависимости lg Уг(отн) обычно представляет собой прямую линию. [c.117]

Газохроматографический метод анализа, как было сказано выше, широко распространен в области анализа синтетических и природных жирных кислот следует только упомянуть о двух работах Кауфманна и сотр. (1961 и 1962), в которых дан обзор возможностей применения газовой хроматографии для анализа жирных кислот. [c.270]

Из-за бетаиновой структуры аминокислоты относятся к неисиаряющимся соединениям, и поэтому их нельзя непосредственно исследовать методом газовой хроматографии. По аналогии с анализом нгирных кислот за прошедшие годы были поставлены опыты по разрушению бетаиновой структуры при помощи получения летучих производных. Химия проб в применении к аминокислотам имеет гораздо больше возможностей, чем в случае жирных кислот. Так, превращение аминокислот может осуществляться при реакции [c.270]

Реакционная газовая хроматография была, кроме того, применена для определения глицерина в водных растворах (Драверт, Фельгенхауэр и Куп-фер, 1960). При этом глицерин может дегидратироваться до акролеина нри помощи фосфорной кислоты или же превращаться в акролеин под действием иодистоводородной кислоты с последующим гидрированием до н-иропана в присутствии никеля Ренея. Применение реакционной газовой хроматографии имеет также преимущества при анализе жирных кислот в форме их метиловых эфиров (ср. разд. 8.1.1). Продукт реакции, образующийся при взаимодействии соответствующих жирных кислот с фтористым бором и метанолом, для полной этерификации вводят шприцем прямо в реакцион- [c.273]

Быстрый и надежный количественный метод определения летучих жирных кислот в водных растворах методом газовой хроматографии предложен в работах [167, 168]. Авторы использовали порапаки Р, Q и сорбенты, модифици-рованные2—4% фосфорной кислоты, для разделения кислот в биологических жидкостях и отметили высокую стабильность работы насадок при продолжительном использовании их. [c.133]

Метиловые эфиры карбоновых кислот количественно получали также путем пиролиза тетраметиламмониевых солей моно- и дикарбоновых кислот в нагретом (около 350 °С) входном устройстве газового хроматографа. Таким методом можно анализировать водные растворы кислоты, причем превращение кислот в соответствующие соли позволяет избежать потерь летучих жирных кислот во время анализа. Аналогичным образом можно анализировать и полиненасыщенные кислоты, если перед вводом в хроматограф сделать сильно щелочные растворы солей почти нейтральными (pH 7,5—8,0), добавляя в них уксусную кислоту [8]. Для анализа щавелевой, малоновой и оксикислот этот метод неприменим. [c.131]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Дэвисон и Даттон [20] сконструировали микрореактор, представляющий собой и-образную трубу с одним заостроенным концом, укрепленную на паяльном пистолете. При использовании этого прибора анализируемые метиловые эфиры жирных кислот сначала реагируют с озоном, затем происходит пиролиз образующихся озонидов и продукты пиролиза поступают в газовый хроматограф. Карбоновые кислоты, образующиеся при пиролизе, удерживаются гранулированной окисью цинка. По мнению авторов работы [20], такой анализ дает количественные результаты, которые, однако, не соответствуют уравнению (1). [c.219]

Анализ щелоков и экстрактов целлюлозных масс после метилирования с применением газовой хроматографии, масс-спект-рометрии, УФ-спектроскопии и ЯМР показал, кроме смоляных и жирных кислот, присутствие фрагментов лигнина, окисленных смоляных кислот, стильбенов, 10-метил-, 10-оксиметил- и 10-формилантрона. Как результат взаимодействия продуктов деструкции лигнина с антрахиноном в черных щелоках были обнаружены ванилилантрахинон и ванилилбензантрон. [c.32]

Возможна и более детальная классификация анаэробов по спектру жирных кислот, включая высшие гомологи, а также окси- и двухосновные кислоты в виде летучих эфиров. Однако прямой анализ клинического материала иногда не позволяет диагностировать заболевания из-за высокого фонового содержания летучих веществ, различия в патогенности микроорганизмов, наличия смешанных инфекций и влияния терапевтических средств. В этих случаях идентификация микробов может быть осуществлена после их дополнительного выращивания in vitro. Изолированные колонии на обогащенной среде в стандартных условиях дают постоянный и хорошо воспроизводимый состав жирных кислот. Высокая чувствительность газовой хроматографии позволяет свести инкубационный период до минимума и получить результат анализа через несколько часов. [c.268]

Примечания. Скорость фильтрования на ди-атомитовых порошках дана в условных единицах, которые сопоставимы только для порошков одной и той же фирмы, так как стандарты для оценки скорости фильтрования у разных фирм различные, 1—11. Вспомогательные порошки для фильтрования, вырабатываются на основе диатомитов месторождения Ломпак (Калифорния). Порошки также широко используются для жидкостной и газовой хроматографии (см. раздел 100). Химический состав см. в разделе 101. 12. Сорбент для селективного поглош,ения жирных кислот. 13. Сорбент для селективного поглощения железа. 14. Активированный диатомит — фильтровальный порошок для удаления из Воды мнкрокапель масла. 15—27. Вспомогательные порошки для фильтрования, вырабатываются из сырья месторождений в штате Невада. 28—38. Вспомога- [c.243]

При комбинироваиии тонкослойной хроматографии с газовой исследуемый образец чаще всего предварительно разделяют в тонком слое на ряд фракций (например, разделение веществ по функциональным группам), используя высокую селективность этого метода. Примером такого сочетания методов является работа Мангольда и Каммерекка [128] 1961 г., в которой авторы анализировали методом ГХ жирные кислоты, предварительно выделенные хроматографией в тонком слое. В настоящее время сочетание ТСХ и ГХ применяется очень часто, особенно в биохимии и токсикологии (например, в работах [30, 41, 42]). Ниже рассматривается комбинирование этих методов в обратной последовательности, т. е. сочетание газохроматографического разделения с последующим разделением элюата хроматографией в тонком слое. Пионером в этой области является Я. Янак [90, 92, 93, 96, 162](, который одновременно указал на перспективное значение комбинирования других хроматографических методов [91, 94, 95]. [c.143]

Однако главенствующая роль принадлежит молекулярному и струк-турно-групповому анализам. Массовым методом в этом случае является газовая хроматография. Распространены различные варианты этого метода, в том числе реакционная газовая хроматография (см. гл. 8). Трудно перечислить все те вещества, которые можно разделить, идентифицировать и количественно определить с помощью газовой дюматотрафин это смеси углеводородов, летучие жирные кислоты, сшфты, эфиры, альдегиды, кетоны и щзугие сложные соединения. Так, газовая хроматография позволяет идентифицировать компоненты запахов в пищевых продуктах. [c.475]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология