Спектрометры сканирующие

Рис. 7.4-14. Градиентное сканирование, основанное на выборе точки отсчета для разных времен задержки (каждое соответствует разному соотношению проба/реагент) [7.4-3]. В каждой точке детектор быстро сканирует диапазон длин волн (а), создавая таким образом дополнительное измерение для матрицы время—концентрация (б). Матрица состоит из ряда последовательных эмиссионных спектров, зарегистрированных на возрастающей и убывающей частях дисперсионной зоны, которая содержит Ка, К и Са, инжектированные в атомно-эмиссионный спектрометр с быстрым сканирующим монохроматором.

Одним из недостатков фурье-спектрометрии является потребность в очень точных, а поэтому дорогостоящих деталях интерферометров например, наклон подвижного зеркала в процессе сканирования не должен изменяться больще чем на половину длины волны [34]. Для преобразования интерферограммы необходима также ЭВМ, и трудности с обслуживанием в случае неисправности могут создавать препятствия в работе для спектроскопистов, привыкших к диспергирующим спектрофотометрам. Спектральный интервал, хотя и достаточный, ограничен обычной областью (400 — 3800 см ), и из-за понижения эффективности светоделителя работа прибора ухудшается (т. е. увеличиваются щумы) вблизи пределов этого интервала. Различные спектральные области требуют различных светоделителей. Интерференционный спектрофотометр всегда сканирует полный спектр, и на каждую длину волны затрачивается одинаковое время в дифракционном спектрофотометре использование замедлителя скорости позволяет сканировать быстрее или пропускать те области спектра, которые не представляют интереса или где поглощение отсутствует. Ложный электрический сигнал или пропущенная точка может оказать заметное влияние на спектр, что проявляется в виде искажения контуров полос или потери разрешения. Если отсутствует необходимая оптическая или электрическая фильтрация [46], то при интегральном преобразовании (свертке) может возникнуть ложное спектральное поглощение (в английской терминологии aliasing или folding ). В монографии Гриффитса [36] имеется хорошее обсуждение ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (см. также [I, 10, И, 14, 75]). [c.44]

Преимущества спектрометра с преобразованием Адамара (СПА) включают достоинства мультиплекса, т. е. гораздо более высокое пропускание по энергии, чем у дифракционного спектрометра (численно в /n/2 раз), одновременную фиксацию всех длин волн, в том числе и интересующих исследователя, и использование хорошо разработанной техники сканирующих спектрофотометров. Недостатками СПА являются необходимость применения ЭВМ для декодирования данных, ошибки в кодировании, возникающие из-за оптических аберраций, и отсутствие контроля за температурой маски. Кроме того, эффективность дифракционной решетки высока только в относительно ограниченном интервале, поэтому охват полного спектра практически невозможен. [c.37]

При изучении разнообразных коллоидно-химических объектов широко используют методы сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии. Отметим перспективную методику приготовления реплик быстро замороженных образцов золей, позволяющую фиксировать во вра ени изучаемую картину. В исследованиях строения поверхности эффективно применяют такие современные физические методы, как Оже-спектроскопию, дифракцию медленных электронов, масс-спектрометрию вторичных ионов и др. [c.208]

Спектрометры сканирующего типа (разд. 6.3.3) требуются для решения не слишком сложных, но в то же время разнообразных аналитических задач, например при анализе металлов с простым спектром, таких, как легкие металлы или некоторые низколегированные цветные металлы, и диэлектрических материалов, таких, как цемент и стекло. Приборы этого типа очень полезны в металлургических лабораториях для менее точных анализов. Поскольку с помощью таких приборов неметаллические элементы могут определяться только в исключительных случаях, они не пригодны для анализа сталей. Для них требуется такое же вспомогательное оборудование, как и для спектрографических лабораторий подобного профиля (разд. 5.8.1). [c.262]

Значительное развитие, особенно в связи с появлением ИСП-источника, получили сканирующие спектрометры. В приборах этого типа один из детекторов излучения находится в фиксированном положении и измеряет интенсивность линии элемента сравнения, а другой перемещается вдоль спектра и измеряет интенсивность линий, заданных аналитической программой. Применение новых электромеханических средств и микропроцессорного управления придали необходимую гибкость и оперативность системам сканирования, обеспечивающим быстрое перемещение от одной спектральной линии к другой и автоматическую остановку выходной щели на заданных аналитических линиях. [c.72]

Спектр фотоэлектронов получают, сканируя или поле анализатора, или замедляющее поле. Регистрация может проводиться непрерывно или ступенчато (по точкам). Для улучшения отношения сигнала к шуму необходимо усреднение по многократным сканам или увеличение времени счета импульсов в каждой точке. Имеющиеся в современных спектрометрах микропроцессоры и мини-ЭВМ управляют работой системы и обеспечивают накопление сигналов, усреднение, сглаживание, разложение сложных контуров на отдельные компоненты, вычитание фона, дифференцирование, интегрирование и другую обработку спектров. [c.148]

Вместо описанного выше масс-спектрографа обычно применяют приборы другой конструкции, в которых ионы подвергаются воздействию как электрического, так и магнитного полей. Конструкция этих приборов позволяет фокусировать пучки ионов с одинаковым значением Miz на щель приемника ионов, соединенного через усилитель с быстродействующим самописцем. Такой масс-спектрометр при изменении электрического или магнитного поля в течение нескольких секунд дает развертку (сканирует) в широком диапазоне значений M/z. Такого рода приборы играют исключительно важную роль в химическом анализе— они позволяют определять массы частиц — фрагментов различных размеров, на которые предварительно расщепляется в специальном устройстве (ионном источнике) анализируемое соединение. [c.87]

Для оценки угловой зависимости интенсивности рассеяния используют фотометрические системы с фотоумножителем как главным элементом (рис. 35.14) или же электронные сканирующие системы, в которых применяют оптический многоканальный анализатор или скоростной Сканирующий спектрометр (в этих обоих устройствах перед видиконом, предназначенным для регистрации колебаний интенсивности в зависимости от длины волны, целесообразно ставить монохроматор). [c.218]

STS сканирующая туннельная спектрометрия [c.23]

Для получения полных спектров в ультрафиолетовом и видимом диапазоне применяют либо двулучевые сканирующие системы, либо многоканальные. Спектрометры обоих типов работают в рамках выполнения закона Бера и используют монохроматичное излучение источника. Принципиальная схема спектрометров включает полихроматический широкополосный источник спектра, монохроматор (в основном дифракционные решетки), кювету с исследуемым образцом, детектор, электронные устройства, а также компьютер для обработки и хранения данных. Кювета с образцом может располагаться либо [c.150]

Созданы новые поколения атомно-эмиссионных и атомно-абсорбционных спектрометров, сканирующих и многоканальных рентгенофлуоресцентных спектрометров, масс-спектрометров, переносньгх и мобильных анализаторов различного типа и т.д. Программное обеспечение современных аналитических приборов позволяет не только управлять процедурой анализа, но и автоматизировать сам процесс разработки конкретных методик анализа, выполнять статистическую обработку получаемых результатов (с построением диаграмм контроля качества результатов анализа), обеспечивает практически неограниченный объем хранения данных, возможность использования нескольких языков, передачу информации на периферийные устройства и т.д. Столь совершенные приборы позволяют решать задачи многоэлементного анализа сложных по составу материалов с привлечением многофакторных градуировочных моделей, а высокая селективность и чувствительность новых методов анализа обеспечивает снижение пределов обнаружения многих элементов на несколько порядков по сравнению с методами АХ 60-х годов XX века. [c.4]

В предыдущих разделах рассматривался сканирующий режим работы масс-спектрометра, т. е. набор серии полных масс-спектров. Очевидно, что это способ пригоден для изучения неизвестных соединений. Однако, когда масс-спектрометрию используют в качестве высокоселективного и чувствительного метода детектирования, т. е. для скрининга или количественного анализа, то анализируют только ограниченное число интересующих ионов. В этом случае масс-спектрометр работает в режиме селективного сканирования ионов. В этом режиме параметры прибора устанавливают таким образом, что в течение определенного периода времени детектируются только ионы с одним значением т/г, затем параметры скачкообразно меняются для детектирования ионов с другим значением т/г и т. д. В этом случае полные спектры не записывают, а данные представлены в виде масс-хроматограмм. Главное преимущество режима селективного сканирования ионов заключается в том, не тратится времени на детектирование ионов, не представляющих интерес для анализа. В результате достигаются лучшее соотношение сигнал/шум и более низкие пределы обнаружения. [c.265]

Методом зондовой сканирующей микроскопии можно проводить комплексное изучение поверхности полимеров для оценки пространственного распределения эластичности, магнитных, электрических, оптических и химических характеристик поверхности [12]. При наличии спектрометра рентгеновского излучения, снабженного компьютерной системой, можно осуществить количественный элементный анализ пробы с разрешением I мкм. [c.358]

В спектрометре инфракрасное излучение расщепляется на два луча, один из которых проходит через исследуемый образец, а другой является стандартом для сравнения. Затем с помощью электронных устройств сравниваются интенсивности двух лучей и на ленте самописца регистрируется зависимость относительной интенсивности света, прошедшего через исследуемый образец, от длины волны (волнового числа). Таким образом, время, затрачиваемое на регистрацию спектра, определяется той скоростью, с которой перо самописца вычерчивает кривую в рабочем диапазоне длин волн. Это ограничение можно преодолеть, воспользовавшись спектрометрами с фурье-преобразованием, которые позволяют автоматически сканировать спектр с очень высокой скоростью. Данные, полученные в результате многократного сканирования спектра, накапливаются в памяти компьютера при необходимости из спектра вещества можно вычесть спектр фона, а сам спектр воспроизвести в виде обычного графика. [c.38]

Приборы, применяемые в спектральном анализе, различаются по типJ диспергирования (призменные и дифракционные), по области спектра, по способу регистрации спектра и по назначению. По области спектра используют приборы для ИК- видимой, УФ-и вакуумной областей. По способу регистрации спектра различают приборы визуальные (спектроскопы и стилоскопы), фотографические (спектрографы), фотоэлектрические (квантометры, фотоэлектрические стилометры и др.). По назначению бывают монохроматоры и полихроматоры, выделяющие одну или несколько узких спектральных областей или линий спектроскопы и спектрографы, позволяющие наблюдать или получать широкие участки спектров спектрометры, сканирующие спектры при помощи фотоэлектрического приемника и регистрирующего устройства. [c.53]

Спектрометры можно классифицировать с нескольких точек зрения. Так, мы различаем призменные и дифракционные спектрометры, вакуумные и невакуумные спектрометры, сканирующие спектрометры, приставки (адаптеры) и спектрометры с фиксированными выходными щелями спектрометры для исследовательских или производственных целей, для однотипных или различных задач и наконец, специальные спектрометры и спектрометры, оборудованные интерферометром. Эти приборы можно коротко охарактеризовать следующим образом. [c.201]

Автоматический анализатор создан на основе спектрометра IR20A фирмы "Be kman". В анажзаторе имеется программирующее устройство, обеспечивающее автоматический выбор трех областей спектра-Границы этих областей устанавливаются вручную в соответствии с аналитическими требованиями, ti каждой заданной области спектрометр сканирует с большой скоростью. Можно использовать до трех индивидуальных программ для трех вариантов анализа без вмешательства оператора. Автоматическая замена одной программы на другую осуществляется пробоотборником с помощью лампы и фототранзистора, который реагирует на кодовые знаки, закрепленные на лотке, несущем пробирки с пробами. На каждом лотке имеется две точки, к которым прикрепляются один или два черных круга это обеспечивает три программы, идентифицированных комбинациями черное/белое, белое/черное или черное/черное. Таким образом обеспечивается логическая схема для выбора желаемой программы. [c.198]

Выпускают фотоэлектрические спектрометры двух типов сканирующие и многоканальные. Приборы первого типа имеют на выходе щель, иа которую последовательно выводят аналитические линии всех определяемых элементов, что ограничивает скорость анализа. Для одновременного определения содержания всех элементов в анализируемой пробе необходимо из спектра выделить соответствующее число линий разных элементов. Для этого в фокальной поверхности спектрального прибора устанавливают соответствующее число выходных щелей. Прибор такого типа называют иолихроматором или кваитометром. [c.70]

И-500 (Япония). Просвечивающий электронный микроскоп обеспечивает предельное разрешение 0,14 нм при изображении плоскости кристаллической решетки и 0,3 нм по точкам имеет увсличе 1ие от 100 до 800 000 раз, работает при ускоряющем напряжении до 125 кВ. У микроскопа имеются приставки для охлаждения и нагревания до 800°С. Вместе с приставкой HSE-2 микроскоп мокнет работать и как сканирующий, при этом достигается разрешение в режиме растрового просвечивания 3 нм и режиме вторичной электронной эмиссии 7 нм. При использовании микроскопа совместно с многими рентгеновскими спектрометрами можно проводить микроанализ. [c.147]

Другой путь состоит в выпаривании всей собранной фракции в сосуде с выпуклым дном (рис. 9.1), на котором находится порошок бромида калия. Растворитель полностью удаляют, а порошок бромида калия перемешивают и спрессовывают в микротаблетку. Таблетку из бромида калия можно непосредственно перенести в зону масс-спектрометр или в ИК-слектрофотометр. Можно вводить концентрированную фракцию в микрокювету спектрофотометра и сканировать, используя компенсирующий растворитель. Метод, основанный на преобразовании Фурье, дает довольно высокую чувствительность. [c.172]

Кол-во компонента в хроматографич. зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматич. сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение свега, либо радиоактивность хроматографич. зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в р-ритель и анализировать р-р подходя1цим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбци-онный, атомно-флуоресцентный, радиометрич. анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10% гтределы обнаружения в-в в зонах-10 -10 мкг (по окрашенным производным) и 10" °-10 мкг (с применением люминесцентного анализа). [c.609]

Качественный анализ проводится значительно более медленно, чем с помощью 51 (Ы)-детектора. Обычно требуются времена сканирования от 10 мин до 1 ч на мристалл. Для полного качественного анализа требуются четыре кристалла. Если имеется несколько спектрометров, их иристаллы можно сканировать одновременно. Мультиплетность линий требует от исследователя значительно больших затрат времени на полную рас-щифровку спектра. Более того, расщифровка должна выпол- [c.291]

Метод получения изображения рентгеновском излучении при сканировании по площади представляет по существу растровый рентгеновский микроскоп. Усиленный сигнал от детекторной системы—спектрометра с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра — используется для модуляции яркости электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), которая сканируется синхронно с электронным пучком. Таким образом, изображение на экране ЭЛТ получают за счет изменения интенсивности рентгеновского излучения с поверхности образца. Здесь используется такая же система развертки с регулировкой увеличения и такой же усилитель, что и в растровом электронном микроскопе (гл. 4). Электронный пучок может сканировать по линии в направлениях X или У и давать распределение рентгеновского излучения по линии. Пример типичного сканирования по линии для Со и Сг по поверхности окисленного высокотемпературного сплава приведен на рис. 5.14 (гл. 5). Электронный пучок можно, конечно, развертывать и по площади н получать изображение в рентгеновских лучах. Изображение в рент-геповски.х лучах при сканировании по площади может содержать тона от черного до белого в зависимости от условий эксперимента. Места с высокой концентрацией исследуемого элемента в пределах области сканирования будут на изображении почти белыми, серыми, когда концентрация элемента ниже, и черными всюду, где элемент отсутствует. Пример, иллюстрирующий результаты исследования руды, приведен на рис. 6.15. [c.296]

Обычно используют два электрода. Конструкция может состоять из двух одинаковых электродов или, как в атомно-эмиссионной спектрометрии, из плоской пробы и противоэлектрода, выполненного из тугоплавкого материала. В некоторых системах пробу можно перемещать, чтобы сканировать поверхность. В атомно-эмиссионной спектрометрии промежуток остается постоянным, тогда как в ИИМС он может меняться по величине или перемещаться. [c.136]

В многоканальных системах последовательность детекторов — матричный детектор, состоящий, как правило, из 316 кремниевых диодов, — позволяет достичь разрешения до 2 нм во всем спектральном диапазоне от 200 до 820 нм. Поскольку интенсивность излучения во всем диапазоне измеряется одновременно, время измерения уменьшается в 316 раз или, при том же времени измерения, что и для сканирующей системы, отношение сигнал/шум увеличивается в 316 раз. Это преимущество мультидетектирующей системы можно считать виглгрышем многоканалъности. Поскольку при этом не требуется узких щелей, светосила спектрометра с матричным детектором гораздо выше, и для полного УФ/вид.-диапазона от 200 до 780 нм достаточно одного источника излучения — дейтериевой лампы выигрыш в светосиле). [c.151]

Быстрое увеличение числа различных типов спектральных приборов создает затруднения даже для опытного спектроскописта. Тем не менее общие принщ1пы, заложенные в их конструкции, вполне доступны для понимания. Кратко обсудим существующие в настоящее время системы ИК-спектрометров, чтобы читатель при желании мог без больших затруднений ориентироваться в более подробных описаниях. Для начала было бы полезно приспособить схему Вайнфорднера, предложенную для классификащ1и приемников излучения [86], к классификащ1и спектрометров, как показано на рис. 2.1. Приборы, в которых информация накапливается последовательно во времени, называют сканирующими. По мере сканирования каждого спектрального элемента информация накапливается с помощью одноканального приемника. Приборы с пространственным разделением, использующие многоканальные приемники, в средней ИК-области практически не применяются примером такого прибора в видимой области служит спектрограф, регистрирующий спектр на фотопластинку. Многоканальные спектрометры — это такие приборы, в которых одноканальный приемник одновременно получает много сигналов, соответствующих различным элементам спектра. Эти сигналы проходят через один канал, но расшифровываются таким образом, что дают информацию о каждом отдельном спектральном элементе. [c.16]

Действие многощелевого спектрометра можно понять, если представить обычный монохроматор, в котором узкий интервал частот проходит через выходную щель и попадает йа детектор. Для простоты мы условно считаем, что излучение монохроматично и имеет частоту Уо. Поскольку монохроматор стигматичен при Уо, излучение, проходящее через входную щель, будет попадать на соответствующую точку на выходной щели. Например, если нижняя часть входной щели закрыта, то у выходной щели будет затемнена верхняя часть. Представим вторую входную щель, также освещенную источником света,. находящуюся в плоскости первой щели и смещенную в сторону на малое расстояние Пучок излучения из второй входной щели с той же частотой Уо будет попадать на вторую выходную щель, также смещенную на расстояние Л по отношению к первой выходной щели. При этом энергия, достигающая детектора, удваивается без потери в разрешении. Теперь возникает проблема излучение некоторой другой частоты (не Уо) проходит через входную щель 1 и выходную щель 2, а также через входную щель 2 и выходную щель 1. Каким же путем необходимо закодировать излучение от каждой щели так, чтобы спектрометр реагировал только на тот свет, который прошел через соответствующие входную и выходную щели Голей решил эту проблему, создав систему щелевых вырезов во вращающихся дисках, которые действовали и как щель, и как прерыватель. Прерыватель был сконструирован таким образом, что частота прерывания нежелательного излучения (например, пропущенного входной щелью 1 и выходной щелью 3) отличалась от частоты модуля-Щ1И полезного излучения (например, прошедшего через входную щель 2 и выходную щель 2) и выделялась соответствующим усилителем. Спектр сканировался как обычно - вращением зеркала Литтрова в монохроматоре. Голей демонстрировал 10-кратиое увеличение пропускающей способности против теоретического роста в 32 раза при 64 щелях. Увеличение было меньше ожидаемого из-за частичного перекрывания пучка осью прерывателя и других механических потерь света. [c.29]

Спектр сканируется перемещением маски вдоль горизонтальной плоскости шаговым двигателем, так что каждый участок спектра или беспрепятственно проходит, или блокируется щелью маски (рис. 2.12). Далее, как обычно, излучение собирается на приемнике и сигнал усиливается. В одной из конструкций излучение дедиспергируется (дисперсия вычитается), проходя через монохроматор в обратном направлении, и попадает на детектор, расположенный за входной щелью (рис. 2.11). При отсутствии в кюветном отделении образца, а следовательно, и поглощения в процессе перемещения маски около выходного отверстия сигнал не изменяется. В случае поглощающего образца, когда через прозрачную часть маски проходит участок длин волн, соответствующий полосе поглощения, детектор чувствует изменение в сигнале, а при попадании излучения на непрозрачную часть маски изменения сигнала на детекторе не происходит. Выходящий с детектора сигнал, который соответствует сумме всех длин волн, прошедших через спектрометр, направляется в память ЭВМ, декодируется и выдается в виде графика длина волны — интенсивность (т. е. спектра) [64]. Система называется спектрометром Адамара из-за того, что маска в выходной фокальной плоскости сконструирована в соответствии с матрицей Адамара [77]. Если спектр содержит N [c.36]

В других методах разделения (анализа) ионов масс-спект-рометрия чаще всего используется в сочетании с газо-жидко-стной хроматографией. В масс-спектрометрах с квадруполь-ным анализатором разделение ионов осуществляется с помощью электронного фильтра (квадрупольного масс -анали затора), который представляет собой четыре стержнеобразных электрода. Проходящие через такой анализатор ионы одновременно подвергаются возд ствию радиочастотного поля, которое при заданной частоте пропускает через анализатор только ионы с определенным т/г. Изменяя частоту радиочастотного поля, можта чрезвычайно быстро сканировать весь спектр высокая скорость сканирования является основным преимуществом таких анализаторов. Кроме того, масс-спектрометры с квадрупольным масс-анализатором сравнительно компактны, просты, надежны и дешевы их недостатком является невысокая (по сравнению с приборами с магнитным сектором) разрешающая способность. В масс-спектрометрах с масс-селек-тивной ионной ловушкой ионы удерживаются в ловушке в течение нескольких микросекунд, накапливаются в ней и затем последовательно выталкиваются из ловушки этим достигается высокая чувствительность, что особенно важно в сочетании с газо-жидкостным хроматографом. [c.179]

Когда необходимо регистрировать только один или два пи ка, электронные блоки устройств для peak mat hing могут быть модифицированы так, чтобы осуществлять селективное ионное детектирование обоих пиков путем последовательного переключения ускоряющего напряжения между вершинами этих пиков В существующих коммерческих масс спектрометрах высокого разрешения это осуществляется разъединением скани рующих катушек этих устройств [112] Можно производить н сканирование внутри узкого интервала масс, но чувствительность при этом понижается по сравнению с селективным ионным детектированием Преимуществом последнего метода, правда, является то, что информация о профиле пика получается в процессе всего эксперимента Например, при анализе афлатоксинов производилось сканирование в пределах 0,3 а е м для каждого пика при разрешении 7000 Управление источниками питания ускоряющего напряжения и потенциала электрического сектора с помощью ЭВМ обеспечивает дополни тельные выгоды по сравнению с чисто схемным решением число каналов масс может быть увеличено и может меняться в про цессе анализа доля времени регистрации каждого иона также может меняться в зависимости от ожидаемой интенсивности соответствующих пиков, система при соответствующем программировании может сканировать небольшой участок масс обесиечи вая информацию о профиле пика, которая может использоваться как для оценки степени наложения со стороны изобарных ионов, так и для осуществления периодической регулировки ускоряющего напряжения для компенсации дрейфа [c.63]

Прикладная ИК-спектроскопия (1982) -- [ c.16 , c.24 ]

Прикладная ИК-спектроскопия Основы, техника, аналитическое применение (1982) -- [ c.16 , c.24 ]

Эмиссионный спектральный анализ Том 2 (1982) -- [ c.2 , c.205 , c.215 ]

Физические методы исследования в химии 1987 (1987) -- [ c.265 , c.266 , c.283 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология