Спектрофотометры термостатирование

Рис. 104. Блок-схема системы охлаждения и термостатирования кюветного отделения спектрофотометра парами жид- кого азота

Для предохранения от воздействия влаги воздуха на растворимые солевые оптические детали многие современные ИК-спектрофотометры термостатируются при температуре выше комнатной. Кюветы, установленные в кюветное отделение, также подвергаются тепловому воздействию кроме того, на них попадает достаточно интенсивное тепловое излучение. В результате этого температура раствора может изменяться на несколько градусов в зависимости от длительности пребывания кюветы в спектрофотометре. Температурные зависимости полос поглощения различаются, но они обычно гораздо сильнее, чем те, которые возникают из-за ожидаемых изменений плотности. Для деформационных колебаний группы СНз в метиловых эфирах это изменение составляет около 0,2 % оптической плотности при изменении температуры на один градус [33]. Для полос ассоциированных молекул могут наблюдаться очень сильные температурные зависимости. В одном исследовании [54] было показано, что при увеличении температуры на один градус оптическая плотность полосы гидроксидной группы возрастает на 0,01 единицы, или на 40% при повышении температуры кюветы от 24,5 до 37 °С, когда ее помещают в кюветное отделение серийного спектрофотометра. Толщина кюветы также может меняться с температурой. Количественный анализ высокой точности, очевидно, требует хорошего термостатирования. [c.254]

В заключение укажем на наиболее распространенные источники погрешностей, встречающихся при определении рКа- Так как температура влияет на pH буферных растворов и на рКа исследуемого соединения, необходимо проводить измерения индикаторного отношения в термостатированных кюветах при той же температуре, при которой были измерены pH буферных растворов. Состав буферного раствора в обеих кюветах спектрофотометра должен быть совершенно одинаков. Если измерения осуществляют на нерегистрирующем спектрофотометре, то после установки аналитической длины волны не рекомендуется изменять положение рукоятки длин волн до окончания анализа всей серии растворов [173, с. 59]. При исследовании некоторых типов красителей возможны дополнительные погрешности из-за сорбции красителя на стенках кюветы или, реже, влияния ионной силы раствора на спек--тры крайних форм (чаще—ионизированной формы). [c.120]

Для флуоресцентной спектрофотометрии часто важны температурные условия. Для некоторых веществ интенсивность флуоресценции может снизиться до I—2% на градус повышения температуры. В таких случаях, если необходимо получить максимальную точность, следует использовать термостатированные кюветы. Для рутинного анализа может быть [c.55]

Растворяют навеску анализируемого вещества, содержащую 0,03—0,07 мг органической сульфидной серы, в 25 мл четыреххлористого углерода. К 1 мл раствора йода добавляют до 10 мл анализируемый раствор. Немедленно измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 310 ммк в термостатированной кювете из плавленого кварца с толщиной слоя 1 см. При отсутствии термостатированных кювет отмечают температуру. В кювете для сравнения находится раствор, полученный смешением 1 мл четыреххлористого углерода и анализируемого раствора, добавляемого до 10 мл. Значение нулевого опыта находят. [c.357]

Приборы, посуда. Спектрофотометр СФ-4А с кварцевой кюветой с толщиной слоя 10 мм или аналогичный прибор. Гомогенизатор, Роторный пленочный испаритель ИР-1, Термостатированная парафиновая баня для сжигания проб при [c.95]

С целью достижения точности измерений, требуемой для описанных в гл. IV исследований, необходимо было осуществлять более тщательный контроль термостатирования спектрофотометра, чем позволяли приборы, на которых мы работали. Большинство существующих в настоящее время приборов лишено этого недостатка. [c.364]

Разработаны конструкции термостатированной л идкостной кюветы для ИК-спектрофотометров [20], кюветы с подогревом [21] и низкотемпературной кюветы [22]. Имеются также специальные кюветы для оптических исследований в электрических полях [23], кюветы для исследований при высоких давлениях и температурах [24]. [c.165]

Термостатировать растворы достаточно в пределах значений температурного коэффициента 0,2—1. Хорошие результаты дает следующий прием растворы в кюветах помещают около спектрофотометра на 1 ч, в течение этого времени растворы принимают температуру комнаты. Лучшие результаты могут быть получены при использовании термостатированного кюветодержателя. [c.86]

Е. М. Губарев, А. М- Поверенный, Т- А. Алейникова (1964) предложили модификацию этого метода, позволяющую проследить денатурационные изменения ДНК на обычном спектрофотометре СФ-4 без термостатированной приставки. Этот способ определения температуры молекулярного плавления ДНК основан на свойствах формальдегида взаимодействовать с ННз-группами азотистых оснований, которые освобождаются в результате тепловой денатурации ДНК, и тем самым препятствовать обратному соединению разделившихся цепей ДНК. Формальдегид как бы фиксирует изменения в молекуле ДНК, вызванные нагреванием, поэтому и после охлаждения раствора эти изменения можно установить с помощью обычного спектрофотометра СФ-4 без термостатированной приставки. [c.131]

Приборы и принадлежности спектрофотометр СФД-2 или СФ-4А с термостатированным держателем для кювет, две прямоугольные кюветы, растворы ацетоуксусного эфира, растворители, пипетки. [c.50]

Методика эксперимента. Известное количество красителя, растворенного в определенном объеме метилового спирта или другого растворителя, добавлялось к десятикратному объему жидкой эмульсии при требуемой температуре. Равновесие достигалось путем механического встряхивания в водяном термостате и контролировалось измерениями изотермы через 3 и 24 час. Для большинства красителей равновесие между поверхностью и раствором достигалось через 3 часа, а иногда через 15 мин., но в отдельных случаях для адсорбции последних следов красителя требовалось 24 часа и более. Далее эмульсию центрифугировали в закрытой трубке в термостатированной центрифуге (размер 1, тип 5В, с конической головкой, 4000 об/мин) и количество неадсорбированного красителя в водной фазе определяли на спектрофотометре Бекмана, модель Ви. Количество адсорбированного красителя вычисляли по разности. Для ряда красителей вычисленные таким способом адсорбированные количества удовлетворительно совпадали с количествами красителя, освобождаемыми при растворении [c.273]

Спектры поглощения сераорганических соединений измерялись на кварцевом спектрофотометре СФ-4 при комнатной температуре без термостатирования. Измерения проводились в области 220— 350 нм. При измерении оптической плотности применялась методика, рекомендуемая инструкцией, приложенной к прибору. Надежность измерения оптической плотности проверялась по показаниям пропускаемости нормальных светофильтров. Ширина щели около 220 нм при средней чувствительности составляла 0,4 мм по шкале прибора), на более длинных волнах ширину Щели уменьшали. Предварительно было проверено, что измерения с такой и меньшей шириной щели одного и того же раствора исодкой установкой кюветы совпадает в пределах инструментальной ио-трешности, проверенной [51. [c.159]

Методика эксперимента заключалась в следующем готовили серию растворов в бензоле с постоянной концентрацией ванадилпорфиринов, равной 4 10" моль/л, и различными концентрациями экстралиганда. Бензольный раствор ванадилпорфирина помещали в термостатированную колбу, снабженную мешалкой, и добавляли водный раствор реагента. Соотношение углеводородной и водной фаз составляло 1 5. Опыт проводили при комнатной температуре 24 ч при постоянном перемешивании. По окончании опыта разделяли углеводородную и водную фазы. Концентрацию экстракомплекса определяли из значений оптической плотности равновесного раствора, которая снималась на спектрофотометре при длине волны Х=570 нм, характерной для ванадилпорфиринов. [c.144]

Блок-схема простого криостата для оптических измерений при низких температурах приведена на рис. 104. Охлаждение кюветодержателя спектрофотометра достигается за счет пропускания через него паров жидкого азота, поступающих из металлического сосуда Дьюара с размещенным в нем электрическим нагревателем-испарителем. Пары жидкого азота поступают из сосуда Дьюара в кюветодержатель по теплоизолированному трубопроводу. В кю-ветном отделении спектрофотометра размещена управляющая работой нагревателя-испарителя медь-константановая термопара, присоединенная к регулирующему самопишущему потенциометру КСП-4 или цифровому вольтметру с дискриминатором. Система регулировки работает таким образом, что в тот момент, когда температура в кюветном отделении превышает заданную, срабатывает микровыключатель и на нагреватель-испаритель подается через ЛАТР напряжение. При переохлаждении системы напряжение иа испарителе автоматически выключается. Для измерения температуры непосредственно в кювете предназначена односпайиая измерительная медь-константановая термопара, присоединенная к цифровому вольтметру. Точность измерения температуры составляет 0,15° С. Холодные спаи обеих термопар помещены в нуль-термостат, где термостатируются при 0° С. С помощью криостата подобного типа можно получать температуру в теплоизолированном кюветном отделении спектрофотометра до —50° С, точность термостатирования составляет 0,2° С. Во избежание запотевания стенок кювет при работе ниже 0° С металлический кюветодержатель спектрофотометра необходимо снабдить теплозащитной пенопластовой рубашкой с вмонтированными двойными кварцевыми окнами. [c.286]

Долзилом была описана аппаратура, использующая в качестве детектора стандартный спектрофотометр Бекмана. Горизонтальная стеклянная трубка для наблюдений длиной 30 сж и с внутренним диаметром 2 мм закрепляется в прямоугольном металлическом блоке, который можно передвигать через отделение для ячеек спектрофотометра отсчеты оптической плотности берут обычным образом для ряда положений. Смесительную камеру изготовляют, просверливая два отверстия у конца трубки для наблюдения. Растворы реагирующих веществ из резервуаров подают в смесительную камеру давлением газа (2—3 атм). Для каждого опыта требуется около 500 мл кан дого из реагирующих веществ. Можно исследовать реакции с временем полупревращения примерно до 5 мсек. Если температура постоянна с точностью до 0,1°, константы скорости реакции воспроизводятся с точностью до 2—3%. Такую степень термостатирования нетрудно получить в области температур 10—30° для этого достаточно иметь баню с постоянной температурой, окружающую резервуары, а также нагревающие элементы в металлическом блоке. Значительным достоинством этой аппаратуры является то, что с ней легко работать и не требуется знания электроники. Такую аппаратуру можно использовать для исследования любой реакции, приводящей к изменению поглощения в видимой или ультрафиолетовой части спектра, если только имеется достаточное количество реагирующих веществ и растворителя. [c.45]

Большинство реагентов и методы, использованные в этом исследовании, были такими же, как и в работе по кинетике разложения трибромамина [14]. В ней подробно рассмотрены способы приготовления всех реактивов и буферных растворов, описаны метод амперометрического титрования иода тиосульфатом для определения общего брома и определение концентраций бромамина с помощью УФ-спектроскопии, применение термостатированного алюминиевого шприца для быстрого смешивания исходных растворов бромноватистой кислоты и хлорида аммония непосредственно в кварцевой кювете спектрофотометра, а также сведения о машинной программе РОКТКАМ IV для расчета начальных скоростей. [c.154]

Спектры поглощения в ультрафиолетовой области в Институте химии БашФАН СССР измерялись на отечественном спектрофотометре СФ-4 без термостатирования при комнатной температуре. При измерении оптической плотности применялась методика, рекомендуемая инструкцией к прибору. Надежность измерения оптической плотности проверялась по показаниям пропускаемости нормальных светофильтров, входяш,их в комплект прибора. Ширина щели на длине волны 220 нм при средне чувствительности прибора составляла 0,4 мм (по шкале прибора), на более длинных волнах ширина щели постепенно уменьшалась. Предварительно было проверено, что измерения с такой и меньшей пп1риной щели одного и того же раствора, с одной и той жо установкой кюветы совпадают в пределах инструментальной погрешности, которая была исследована в работе [46]. [c.5]

Конденсацию проводили в термостатированном стеклянном реакторе ( 0,Г), снабженном мешалкой, термометром и устройством отбора проб. Реакцию проводили при концентрации исходных реагентов 0,3 мол/л. Предварительно было показано, что реакцию можно затормозить либо понижением температуры до —10° и ниже, либо двадцатикратным ра.чбавлением, поэтому сливали исходные компоненты в отдельной колбе при температуре ниже —10°. За начало реакции принимали момент перелива смеси в термостатируемый реактор. Определение ЛК и ЭЦА проводили при 25—250-кратном разбавлении ТГФ на спектрофотометре СФ-16 в кюветах с толщиной слоя, 1 см. ИК-спектры снимали на спектрофотометре UR-20 между пластинами из КВг. [c.53]

Изучение процесса ассоциации вторичных гидропероксидов циклоалканов Сб —С12 проводилось методом инфракрасной спектроскопии в интервале молярных концентраций гидропероксидов в растворе ССЦ 0,002...0,15 моль-л с варьированием те.мпературы от 15 до 45 °С. ИК-спектры поглощения записаны на спектрофотометре иН-20 с призмой Термостатирование осуществлялось с погрешностью 0,2°С. Исследуемые гидропероксиды имели массовую долю вещества 99...100"/о- Четыреххлористый углерод сушили по стандартной методике. [c.95]

Реактивы и оборудование 1) 0,1 X SS , 2) 0,01 М Na l, 3) чистые препараты ДНК. и РНК, 4) спектрофотометр СФ-4 с термостатированной кам -рой. [c.116]

Измерение гиперхромного эффекта ДНК. Препарат ДНК растворяют в 0,1 XSS (из расчета 10—20 мкг ДНК в 1 мл). Раствор помещают в сантиметровую кварцевую кювету с герметической крышкой для предотвращения испарения. На спектрофотометре определяют экстинкции (Егео ммк) при температурах от 25 до 100° с интервалом не более 5° и выдержкой при определенной температуре в течение 5—10 минут [13]. Обогрев и термостатирование кювет обеспечивается специальным приспособлением к СФ-4 (рис. 11). [c.116]

Для определения температуры плавления ДНК методом Мар-мура и Доти к спектрофотометру СФ-4 нужна термостатированная приставка. Нагревание ДНК проводится непосредственно в измерительной кювете. Ход денатурации прослеживается при 260 нм. Температура плавления ДНК находится графически как средняя точка подъема относительного поглощения. Метод тепловой денатурации, предложенный Мармуром и Доти, по сравнению с методом хроматографии на бумаге является более быстрым в исполнении, требует меньше исходного материала. [c.131]

О скорости нитро-аципревращения 1-нитроциклогексена су дили по уменьшению высоты полярографической волны. Реакцию проводили непосредственно в термостатированной полярографической ячейке с выносным насыщенным каломельным полуэлементом. Полярографические кривые регистрировали на полярографе ЬР-60. При малых скоростях реакции следили за изменением высоты волны во времени, а при больших — регистрировали высоту волны при постоянном потенциале, соответствующем середине площадки предельного тока. Величины pH буферных растворов измеряли на потенциометре ЛПУ-01. ИК-спектры в растворах ССЦ снимали на спектрофотометре иН-Ю с призмой из N30. [c.80]

Обозначения УФ —ультрафиолетовый детектор, область поглощения в нм —рефрактометр ДИП — ионила ционно-пламенный детектор ЭЗД-электронно-захватный детектор СПФ —спектрофотометр Р —давление, МПа и —скорость элюента, мл/мин б —воспроизводимость расхода элюента. % , / — длина колонны, см й — внутренний диаметр, мм пределы термостатирования в °С. [c.197]

Изучение кинетики ионообменной сорбции ХТЦ и ОТЦ на водородных формах ионитов с поверхностным сорбирующим слоем (размер гранул 90—100 мкм) (табл. 1) проводилось в ограниченном объеме раствора (схтц=сотц=1000 ед./мл, рН=2.0) в термостатированном сосуде с мешалкой. Регистрацию изменения концентрации антибиотика в растворе осуществляли автоматически, используя спектрофотометр СФ-4, соединенный с усилителем фототока и регистрирующим потенциометром. Через проточную кювету спектрофотометра с помощью специального устройства непрерывно циркулировала небольшая часть раствора ХТЦ или ОТЦ, находившегося в ячейке, благодаря чему в ходе процесса сорбции на ленто потенциометра записывалась непрерывная кинетическая кривая в координатах светопоглощение (%)—время. Окончательные результаты представлены в виде зависимостей степени завершенности процесса F от времени t. [c.110]

Навеска исследуемого вещества (1-21Лг) растворялась з 25ил соответствующего раствора серной кислоты. Через чао снимали оптическую плотность этого раствора в термостатированной кювете (1см) при 25+0.5° в интервале 230-280нм на спектрофотометре СФ-4а, через час измерения повторяли. [c.194]

Скорость сольволиза большинства изученных сульфохлоридов измеряли с применением спектрофотометрической методики. В кювету спектрофотометра СФ-4-А, заполненную кислотой необходимой концентрации и термостатированную при температуре опыта (-0,1°), вносили сульфохлорид в виде капли его раствора в кислоте с той же концентрацией . За ходом реакции следили по уменьшению с течением времени оптической плотности раствора при длине волны I указзнной для каждого хлор-ангидрида в таблице I. Эффективные константы скорости находили по наклону прямой Ед от времени. Точность полученных констант составляет 6% при доверительном интервале 35%. [c.226]

Выход из этого затруднительного положения был найден путем изготовления простого вспомогательного устройства к спектрофотометру 0Ф-4А, позволящего осуществить впрыскивание пробы исследуемого вещества прямо в термостатированную кювету и быстрое перемешивание содержания кюветы. [c.526]

Кинетические опыты проводили в термостатированной кювете спектрофотометра СФ-4А. Реакционную смесь готовили смешением растворов РН2СНВг и RN в ацетонитриле, которые предварительно термостатировались б пробирке с двумя отростками. Полученный раствор быстро заливали в кювету. [c.124]

Спектры поглощения записывались на спектрофотометре Hita ili ЕРЗ-ЗТ в термостатированных кюветах. Длина оптического пути луча — I см. Использовалась дифференциальная методика изучаемый раствор индикатора и алектролита сравнивали с раствором электролита той же концентрации в компенсационной кювете. [c.110]