Метод определения сжиганием в трубке

Определение общего содержания углерода в сталях. Навеску стали помещают в лодочку и вставляют последнюю в трубку для сжигания. Трубку нагревают до температуры от 1100 до 1400° С в зависимости от того, какая сталь анализируется. Сжигание проводят в токе кислорода и, если это необходимо, с добавлением плавней. Образующийся углекислый газ определяют. Так находят суммарное содержание свободного и связанного углерода. Определение углекислого газа проводят одним из следующих методов. [c.1044]

Метод определения сжиганием в трубке [c.125]

Определение азота можно также вести в трубке для сожжения, запаянной с одного конца трубку наполняют на 12 см. слоем магнезита 2). За этим слоем помещают небольшую медную спираль, а за ней, последовательно 1) небольшой слой зерненой окиси меди 2) мелкую окись меди 3) смесь вещества с окисью меди 4) длинный слой зерненой окиси меди и, наконец, 5) восстановленную медную спираль. Метод этот несколько неудобен тем, что при каждом новом сжигании трубку приходится наполнять снова. [c.138]

Определение серы можно проводить различными методами. Для легких нефтепродуктов применяют ламповый метод или сжигание в кварцевой трубке. Для средних и тяжелых нефтепродуктов пригоден метод смыва конденсата прн сжигании образца в калориметрической бомбе. [c.113]

Метод определения азота основан на сжигании навески вещества посредством раскаленной окиси меди в трубке, наполненной двуокисью углерода. Выделяющийся свободный азот улавливается над раствором едкого кали и определяется по объему. [c.102]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Определение в органических соединениях. Методы определения общего углерода (и водорода) в органических соединениях прямым сжиганием видоизменяются в зависимости от состава анализируемого материала и его летучести. В случае анализа веществ, содержащих галогены, серу или азот, в трубке для сжигания должны находиться специальные реагенты. Летучие вещества следует взвешивать и сжигать, соблюдая особые предосторожности. [c.851]

Широко известен количественный элементный микроанализ органических веществ по Преглю. Нпже рассмотрим скоростной метод определения углерода и водорода, предложенный М. О. Коршун и В. А. Климовой. По этому методу навеска исследуемого органического вещества сжигается в быстром токе кислорода в ненаполненной трубке (полузамкнутая зона). Условия сжигания должны обеспечивать длительный и полный контакт вещества, его паров и продуктов разложения с горячим кислородом. Углерод при этом количественно окисляется до диоксида углерода, а водород — до воды. Продукты окисления других элементов, если они содержатся в веществе, улавливаются соответствующими соединениями и не мешают определению. [c.98]

Предложен ускоренный метод определения общей серы в твердых горючих ископаемых, в том числе сланцах, сжиганием пробы топлива в кварцевой трубке с применением пяти-окпси ванадия в качестве добавки д,ля превращения сульфатов в летучие формы серы. [c.235]

Описан быстрый метод определения общего углерода в водных растворах в концентрациях менее 2 мг/л. Экстрагируемые вещества помещают в трубку для сжигания, где органические вещества окисляются в токе кислорода до двуокиси углерода, которую определяют методом объемного анализа или фотометрией [89. [c.16]

Существуют три метода определения общей серы в топливе 1) метод Эшка 2) метод сжигания топлива в трубке и 3) метод смыва бомбы . [c.50]

Из химических методов анализа общей серы наиболее распространены и стандартизованы окислительные методы. Это связано с их сравнительной простотой, доступностью и достаточно высокой точностью. В окислительных методах навеску нефти или нефтепродукта сжигают в приборах различной конструкции (лампочке, калориметрической бомбе, кварцевой трубке, тигле, диоксановой горелке, колбе). В качестве окислителя используются воздух, кислород, диоксид марганца. В основе методов сжигания лежит реакция окисления всех серосодержащих соединений анализируемой иефти (нефтепродукта) в оксиды серы (80г, 80з) с последующим их поглощением и анализом. Ламповый метод определения серы описан в разделе 4.7. [c.82]

Определение серы методом пиролитического сжигания в трубках [c.199]

Для получения наиболее достоверных данных о влиянии химического состава пленки на ее электрофизические свойства важно определить химический состав пленки на одной заготовке резистора. Наиболее полно данному требованию отвечает метод анализа металлических пленок, в том числе и хромовых, в котором отделение пленки от подложки осуществляется хлорированием [5]. Порядок выполнения анализа заключается в следующем пленку на подложке помещают в установку для хлорирования. Хлориды хрома осаждаются на холодной части трубки и поглощаются в приемниках, после чего хром определяется по реакции с дифенилкарбазидом. Выделившийся после разложения карбидов хрома углерод определяют кондуктометрическим методом после сжигания его ь атмосфере кислорода [6]. Для определения свободного углерода пленку сначала сжигают в кислороде, а потом уже хлорируют. Отделение окиси хрома от хрома пока не достигнуто. [c.98]

Метод определения количества коксовых отложений на катализаторах основан на их полном сжигании и улавливании продуктов сгорания — паров воды и углекислого газа. Сжигание проводят в струе воздуха при 750—800 °С. При этом образуются пары воды, оксид и диоксид углерода. Для окисления оксида углерода до ди-. оксида продукты сгорания пропускают через трубку с оксидом ме-ди(П), нагретой до 350—400°С [c.197]

Для элементарного анализа цинкорганических соединений (С, Н, 2п) можно применять скоростной метод пиролитического сжигания в пустой трубке [8] аналогично определению алюминия в алюминийорганических соединениях [9]. [c.110]

Осадки отмывали от топлива в изопентане, сушили до постоянного веса при 100—105° и затем подвергали элементарному анализу. Серу определяли методом сожжения в трубке [4], азот — по Дюма, золу — сжиганием в муфельной печи при температуре 550° до постоянного веса. Элементарный состав золы определяли спектральным эмиссионным анализом на приборе ИСП-28 полуколичественным методом на 28 элементов, щелочные металлы — спектрометрически на стилометре СТ-7. Медь определяли на фотометре Пульфриха колориметрически, путем образования окрашенного комплекса сернокислой меди с аммиаком [5]. Точность определения 0,1%. [c.223]

Наиболее простым методом определения водорода является метод Иегера, аключающийся в сжигании водорода в фарфоровой трубке над окисью меди при 270—300 . [c.828]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

При изучении горения ЖВВ применяют обычные методы определения основных параметров ВВ и порохов [18]. Сжигание ЖВВ проводят в бомбах постоянного (точнее, слабоизменяюще-гося) давления как при нормальной, так и повышенных температурах, в манометрических бомбах, а также трубках Андреева. Время (скорость) сгорания находят методами перегорающих проволочек, фото-кино-регистрации, а при малых скоростях процесса — измерением времени сгорания с помощью секундомера. [c.225]

КОРШУН И КЛИМОВОЙ МЕТОД определения углерода и водорода в орг. соединениях. Анализируемое в-во подвергают пиролизу в кварцевой пробирке, помещеппой в кварцев5то трубку для сжигания. Продукты пиролиза количественно окисляют в этой трубке в токе Оа при высокой т-ре. Образующиеся СОа и НаО поглощают соответствующими поглотителями и определяют гравиметрически. Разработан М. О. Коршун и В. А. Климовой в 1947. КССМОХИМИЯ, изучает хим. состав космич. тел, законы распространенности и распределения элементов во Вселенной, нуклеосинтез и эволюцию изотопного состава элементов, сочетание и миграцию атомов прн образовании космич. в-ва. Становление и развитие К. прежде всего связаны с трудами В. М. Гольдшмидта, Г. Юри, А. П. Виноградова. [c.278]

Определение содержания углерода, водорода, алюминия и галогена в алюминийалкилах основано на сожжении вещества в среде кислорода при высокой температуре. Этот метод нашел широкое применение для определения состава алюминийалкилов. Особое развитие получил метод одновременного определения элементов из одной навески, разработанный Гельман и Брюшковой [1]. Определение углерода и водорода проводилось методом пиролитического сжигания в пустой кварцевой трубке. [c.132]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Определение гглерода в коксозольных остатках проводится методом мокрого сжигания иавескй с раствором КзСггО, в смеси с Н3О4. Образующуюся СО2 поглощают по взвешенной U-образной трубке аскаритом. Определение длится 1,5 часа. [c.318]

Разработанные более совершенные методы определения сульфат-иона позволяют перейти к применению бомб меньшего размера (полумикро- и микро-). Этот вопрос в последнее время неоднократно обсуждался в литературе [173, 228, 234]., Стандартный бомбовый метод включает около восьми трудоемких аналитических операций, требует большой затраты времени (до 14 час. на определение) и, как уже отмечалось выше, дает заниженные результаты по сравнению с ламповым методом и сжиганием в трубке. Метод Совершенно не пригодог для бензинов. Метод ВТИ (ГОСТ 1431—49) еще менее точен из-за возможности образования летучих соединений серы [236]. [c.28]

А. В. Гровс [4] разработал более надежный метод определения воды в силикатных породах. Учитывая, что некоторые минералы не выделяют воду даже при 1000° С, он предложил использовать флюсы. Но и в этом случае проходит очень много времени, прежде чем температура трубки позволяет снимать показания. В принципе метод заключается в нагревании сухого измельченного образца в трубке для сжигания, через которую пропускают азот или аргон, перенося пары воды в адсорбент, например силикагель или подходящее молекулярное сито. Заранее точно определяют массу адсорбента, а по увеличению массы получают непосредственные данные [c.107]

Рассмотрим метод определения фтора, предложенный Павелом и др. [183]. Органическое вещество (1,5 — 4 мг), содержащее 0,5 — 2 мг фтора, взвешивают в платиновой лодочке. Пустую трубку для сжигания помещают в печь на 3—4 мин для предварительного прогрева. Прилив в трубке заполняют 2 мл воды, после чего трубку продувают кислородом. Далее держатель пробы (с лодочкой) быстро вносят в трубку и закрывают стальной крышкой. После того как проба сгорела, трубку вынимают из печи, охлаждают, при тщательном перемешивании вливают в нее 4 мл 0,05 М КОН (чтобы отмыть внутреннюю поверхность). Затем содержимое трубки вымывают специальным буферным раствором TISAB (буфер с известной ионной силой) так, чтобы общий объем анализируемого раствора составил 50 мл. Полученный раствор сохраняют для дальнейшего анализа в полиэтиленовом сосуде. Стандартные растворы приготовляют следующим образо.м. В 6 мл воды растворяют 1 —4 мг NaF, после чего доводят объем раствора до 50 мл, приливая буфер TISAB. Э.д.с. измеряют через [c.63]

Метод вакуум-плавления для определения газов в графите, германии, олове и свинце не применяется. Определение кислорода в графите проводится методом изотопного разбавления [19]. Графитовый образец весом около 500 мг нагревается в платиновой лодочке в течение одного часа при 900° с известным количеством кислорода, содержащего определенную концентрацию 0 . Процент кислорода в графите вычисляется из уменьшения концентрации О . Кислород в германии определяется серным методом, водород — сжиганием германия в чистом кислороде. Образовавшаяся вода переводится в разрядную трубку и определяется спектрально. Для определения кислорода в олове применяется метод ртутной экстракции [20] и водородный метод [21, 22]. Амальгамирование проводится в вакууме при повышенной температуре. После полного удаления амальгамы окись олова растворяется в соляной кислоте и по количеству олова, определенному колориметрически фосформолибдатным методом, вычисляют содержание кислорода в пробе. [c.86]

Метод Дюма, являющийся наиболее подходящим методом определения азота в любых органических соединениях, основан на сжигании смеси анализируемого вещества с порошком оксида меди(II) в трубке для сжигания в токе углекислого газа. При повышенных температурах органические вещества окисляются оксидом меди(II) до воды и углекислого газа. Весь азот, содержащийся в соединении, переходит главным образом в элементный, хотя могут образоваться и оксиды азота. Эти оксиды восстанавлива- [c.234]

Второй вариант проводится при анализе газа, могущего содержать водород и окись углерода. Тогда применяется метод дробного сжигания над окисью меди после предварительного поглощения кислорода. Кислород должен быть определен перед пуском газа в прибор. Перед пуском газа в систему трубка с окисью меди нагревается до 250—300° С. При такой температуре сгорает водород и окись углерода. Образующаяся углекислота вымораживается. По окончании сжигания при низкой температуре газ откачивают в мнкробюретку, замеряют его объем, а затем присоединяют к этому объему углекислоту, вновь обращенную в газ. Таким образом можно определить объем углекислоты и вычислить количество сгоревшей окиси углерода. Количество водорода тоже легко определяется по произведенным замерам объема. По окончании определения водорода и окиси углерода повышают температуру нагрева окиси меди до 900° сжигают метан, улавливая образующуюся углекислоту в и-образной трубке, охлаждаемой жидким воздухом. Количество метана находится, во-первых, по разности объемов газа до и после сжигания, а во-вторых, по объему углекислоты, которую временно сохраняют закрытой в трубках третьей системы, чтобы впоследствии, когда освободится микробюретка, откачать ее и замерить ее объем. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология