Анализ больших и малых количеств вещества

Ранее было показано, что при определенном значении налагаемого напряжения на электроды можно практически занершить выделение металла в процессе электролиза. Различные значения потенциалов разложения у разных ионов металлов позволяют при соответствующем выборе налагаемого напряжения определять их в смеси. Однако в процессе электролиза, как было показано ранее, э. д. с. образуемой системы постепенно возрастает, и по мере уменьшения потенциала катода может наступить момент, когда потенциал катода станет настолько низким, что начнется выделение второго компонента смеси. Для того чтобы избежать этого явления, необходимо строго контролировать потенциал катода и поддерживать его значение, отвечающим количественному выделеннк более электроположительного катиона. При этом в конце процесса электролиза ток падает практически до нуля, что и является критерием завершения электролиза данного катиона. Далее, изменяя потенциал электрода до значения, необ.ко-димого для количественного выделения второго, более электроотрицательного компонента, можно осуществить и это определение и т. д. Для проведения электролиза с контролируемым потенциалом служат так называемые потенцио-статы — приборы, поддерживающие строго заданные потенциалы катода или анода. Электролиз с контролируемым потенциалом обеспечивает большую селективность электрогравиметрического метода анализа, позволяет проводить разделение и последовательное определение ионов с близкими потенциалами разло жеиия Метод этот пригоден и для определения весьма малых количеств веществ. [c.439]

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая подвижная фаза движется вдоль этого слоя. В тонком слое движение подвижной фазы и растворенных в ней компонентов анализируемой смеси происходит лишь в плоскости, в двухмерном пространстве. Вследствие этого метод обладает особенностями, отличающими его от колоночной хроматографии. К этим отличиям прежде всего относятся малая продолжительность анализа, большая эффективность разделения, возможность анализировать весьма малые количества вещества и простота проведения эксперимента. Метод может применяться во всех вариантах хроматографии, кроме тех случаев, когда подвижной фазой служит газ. Удаления компонентов анализируемой смеси со слоя сорбента метод тонкослойной хроматографии не требует. [c.17]

В кулонометрическом титровании обычным условием является а > так как, с одной стороны, этим методом определяют малые количества вещества ( 4 мал), с другой, — концентрация вспомогательного реагента должна быть достаточно большой (на практике рекомендуется приблизительно 1000-кратная и даже выще концентрация определяемого вещества) и, наконец, ток электролиза а в основном выбирают достаточно большим для сокращения продолжительности анализа. [c.199]

Микроскопическому исследованию подвергается крайне малое количество вещества, но результаты анализа должны объективно характеризовать большие его партии. Поэтому отбор пробы для анализа — важная операция, которую нужно выполнять с тщательным соблюдением всех правил отбора средней пробы. [c.112]

Преимущество хроматографического метода перед другими физико-химическими методами анализа состоит в том, что в ряде случаев он применим тогда, когда другие методы разделения смеси оказываются непригодными. Метод дает возможность разделить малые количества веществ с очень близкими химическими свойствами. Хроматографический метод прост в выполнении и поэтому находит все большее применение для разделения самых разнообразных смесей неорганических и органических веществ. [c.477]

Создана большая серия современных автоматических приборов — полярографов, позволяюш,их определять очень малые количества вещества. Обработка результатов анализа облегчается реализованной уже возможностью сочленения прибора с ЭВМ. Все операции эксперимента — например, установка скорости развертки напряжения, периода капания, высоты пиков и импульсов, измерение тока, вычисление концентрации и т. д. — выполняются под управлением ЭВМ и без вмешательства оператора. [c.498]

При очень низких значениях As, обусловленных малой допустимой величиной нагрузки, в колонку можно вводить лишь очень небольшие количества пробы. Однако при современном состоянии техники газовой хроматографии дозирование и детектирование очень малых количеств вещества уже не представляет сложной проблемы и такие анализы могут быть проведены с большой чувствительностью и точностью. [c.420]

Большое преимуш ество этого метода заключается в его простоте, экспрессности и возможности анализа малых количеств вещества. При помощи этого метода достаточно просто снимаются изотермы адсорбции агрессивных веществ, а также производятся измерения при высоких температурах, осуществление которых при статических исследованиях связано со значительными техническими трудностями и вследствие длительного контакта приводит часто к разрушению используемого материала. Этот способ является весьма полезным вспомогательным средством при исследовании адсорбции на катализаторах в условиях протекания реакции. Кремер и Хубер определяли изотермы адсорбции для бензола и гексана в области температур от 300 до 550° на силикагеле и алюмосиликатном катализаторе для крекинга. Авторы указывают, что точность их измерений составляла 5 6. [c.466]

Активационный анализ — метод определения ничтожно малых количеств вещества, основанный на образовании радио нуклидов в результате облучения анализируемого вещества однородным потоком ядерных частиц. По типу частиц, используемых для облучения, различают нейтронно-активационный анализ, активационный анализ с помощью заряженных частиц и фотонно-активационный анализ, основанный на реакции (у, п). В настоящее время наибольшее значение имеет нейтронно-активационный анализ, в котором используют поток медленных нейтронов ( <0,001 МэВ) ядерного реактора или поток быстрых нейтронов (Е = 1—14 МэВ) нейтронного генератора. Для быстрых нейтронов характерны реакции типа п, р п, а я п, 2п при облучении медленными нейтронами протекает только реакция п, у. Вследствие высоких сечений реакций (1 — 1000 барн) медленные нейтроны обеспечивают большую чувствительность анализа, нежели быстрые нейтроны, для которых сечение реакций С5ш ественно ниже (0,001—0,1 барн). [c.137]

Несмотря на ряд преимуществ метода бумажной хроматографии (возможность разделять чрезвычайно малые количества вещества, порядка 1—0,1 мкг, простота проведения опыта и пр.) область применения его все же ограничена. Недостатки метода заключаются в невозможности осуществления разделения больших количеств веществ, в длительности процессов разделения, в недостаточной точности, так как определения сводятся главным образом к качественным и полуколичественным. Поэтому в анализе получил широкое распространение метод, восполняющий недостатки метода распределительной хроматографии на бумажных полосах — хроматографирование на целлюлозных колонках. [c.331]

Получаемая методом ГХ ин( юрмация об исходной пептидной цепи, особенно для такой относительно большой молекулы, как А-цепь инсулина, не достаточна для определения полной последовательности. Для этого дополнительно должны быть привлечены различные методики расщепления. Тем не менее совершенно очевидно, что ГХ, главным образом как метод разделения, благодаря быстроте, малым количествам вещества, необходимого для анализа, высокой разрешающей способности обладает большими достоин- [c.350]

АНАЛИЗ БОЛЬШИХ И МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ВЕЩЕСТВА [c.21]

Анализ больших и малых количеств вещества [c.21]

Необходимость изолировать (извлечь) из сравнительно большого количества объекта исследования ничтожно малые количества вещества, которое могло быть ядом. Изолирование химического соединения или продукта его превращения в организме (объекте внешней среды), как правило, предшествует качественному и количественному анализу его и связано с большими трудностями. От выбора метода изолирования химического соединения нередко зависит дальнейший ход химического анализа и даже его результаты. [c.33]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

За последние годы большое внимание стали уделять новому методу электрохимического анализа, так называемому кулонометрическому титрованию, имеющему большое значение при определении малых количеств вещества — до 10" М и даже еще мень-ших. Амперометрический метод может. быть успешно использован для индикации конечной точки в такого рода титрованиях [c.25]

Метод изотопного разбавления является одним из вариантов метода меченых атомов. Он позволяет точно определять содержание вещества в различных сложных по химическому составу системах. Обычное количественное определение требует полного отделения исследуемого вещества от примесей, что весьма затруднительно, а часто невозможно. Малые количества примесей не могут быть отделены без потерь, вызванных растворением, адсорбцией и т. п. Кроме того, обычные методы химического анализа часто неприемлемы для определения очень малых количеств вещества. Анализ методом изотопного разбавления не требует количественного отделения исследуемых веществ, нужно лишь выделить пробу с возможно большей степенью чистоты. [c.213]

Было показано [12], что хроматографический метод приобретает все большее значение при анализе органических соединений — при анализе смесей соединений с одинаковыми функциональными группами, для разделения гомологов и изомеров и др. При этом, как известно, указанный метод имеет большие преимущества. Хроматографический метод является универсальным методом, позволяющим производить разделение как газообразных, так и жидких (растворенных) веществ любой природы. Хроматографический опыт может быть проведен как с большим, так и со сколько угодно малым количеством вещества. При правильном режиме наблюдается количественное разделение и достаточно полное извлечение поглощенных компонентов с сорбента. Высокая эффективность метода и сравнительная простота его выполнения общеизвестны. Применительно к органическим веществам отметим работы последних лет по хроматографическому разделению смесей как простейших углеводородов, так и высокомолекулярных природных и синтетических смол [13—17]. [c.221]

По сравнению с анализом на смоле газовая хроматография имеет четыре преимущества (1) газовые хроматографы, снабженные пламенно-ионизационными детекторами, могут определять такие малые количества вещества, как 10" моля, а в соединении с масс-спектрометром —моля. Оба эти детектора можно использовать для контроля вытекающей со смолы жидкости, однако в газовом хроматографе они уже являются его составной частью (2) время анализа сведено к получасу и может быть уменьшено до 10 мин (3) возможно снижение стоимости оборудования на 50% (4) газовый хроматограф используют для других веществ, если он больше не требуется для аминокислотного анализа. [c.86]

При создании соответствующих условий ионообменная хроматография позволяет сконцентрировать весьма малые количества вещества. Благодаря простоте техники ионный обмен очень перспективен, экономичен и широко используется в аналитических целях [47—51]. Однако еще мало работ по применению ионообмен-. ных смол для концентрирования элементов при химико-спектральном анализе [22]. По-видимому, разделение металлов ионным обменом неудобно из-за больших объемов растворов, получаемых после разделения. Кроме того, может быть неполное поглощение и неполное вымывание определяемых ионов из колонки. [c.178]

Колориметрический метод применяется преимущественно в анализе малых количеств веществ. Он дает возможность быстро и с большой точностью находить такие количества, определение которых методами весового или объемного анализа практически невозможно, так как для получения необходимой концентрации в растворе пришлось бы брать для анализа слишком большие навески соответствующего вещества. [c.265]

Вопрос о количестве требующегося для анализа вещества имеет при полумикрометоде большое практическое значение. Ни в коем случае не следует брать его слишком много, так как аппаратура и техника полу.микроанализа рассчитаны на работу с малыми количествами и непригодны при больших количествах вещества. Однако слишком сильно уменьшать его количество тоже нельзя, так как при этом некоторые ионы можно не обнаружить. На первый взгляд может показаться, что, поскольку в полумикроанализе пользуются обычно весь.ма чувствительными реакциями, позволяющими обнаруживать тысячные доли миллиграмма (а часто и меньшие количества) определяе.мых веществ, для выполнения всего анализа в целом достаточно тоже весьма малых количеств вещества. Однако Б действительности его приходится брать гораздо больше,- чем представляется необходимым иа основании чувствительности реакций. Причина этого заключается в недостаточной специфичности реакций и уменьшении чувствительности их в присутствии посторонних ионов. Это затрудняет обнаружение отдельных ионов дробным методом. Реакции отделения, применяемые при систематическом ходе анализа, всегда сопряжены со значительными потерями вещества. [c.551]

Аналитические данные могут быть также получены с помощью объемного метода анализа. Начинающие легко добиваются в этом случае точности до 0,2%, но даже опытным экспериментаторам редко удается достигнуть точности большей 0,02%, в то время как при весовом анализе ошибка составляет 0,001%. Однако уменьшение точности компенсируется большими удобствами и скоростью объемных измерений. Проблемы, связанные с переносом вещества, в этом случае оказываются наименее сложными, кроме того, часто удается избежать длительных процедур осаждения, фильтрации и высушивания. Дополнительным достоинством объемного анализа является то, что во многих случаях с его помощью возможно измерение очень малых количеств вещества, которые трудно взвесить с достаточной точностью на обычно доступных весах. Химики почти всегда отдают предпочтение объемному анализу по сравнению с весовым. [c.39]

Са++ 4- С О— Саед 4. Анализ больших и малых количеств вещества [c.18]

Масс-спектрометры. Масс-спектрометрия представляет собой наиболее универсальный метод анализа вещества. Масс-спектрометры используют основной физический параметр вещества — массу молекулы или атома. Они применяются для анализа химического и изотопного состава газообразных, жидких и твердых веществ. Преимуществом такого метода является возможность быстрого и полного анализа многокомпонентных газовых смесей. Анализ выполняется с большой точностью при весьма высокой чувствительности, позволяющей определять примесь к основному газу, составляющую 0,001 %. Большим преимуществом является также то, что для анализа необходимы ничтожно малые количества вещества. Применение масс-спектрометров в промышленном контроле в сочетании с машинной вычислительной техникой обеспечит решение задач комплексной автоматизации химических. производств. Недостатками масс-спектрометров являются относительная сложность, громоздкость и высо- [c.466]

Микрохимический анализ (аналитическая микрохимия)— наука о методах химического анализа малых, иногда микроскопически малых количеств вещества. Обычный химический анализ с применением относительно больших количеств вещества называют макро-химическим анализом или сокращенно—макроанализом. Трудно провести резкую границу между, микро- и макроанализом. Считают, что реакции, позволяющие обнаруживать 0,01 мг и е це -меньшие количества искомых веществ или ионов, относятся к,области микрохимического анализа (2, 25). [c.7]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

Как вытекает из уравнения (5.10.6), требуется очень точное измерение Е] и Е чтобы ошибка определения величины 4 Е бьша предельно малой, по этой же причине необходимо, чтобы > 10 мВ, поэтому измерения и нужно проводить достаточно близко к т.э., где эта разность сравнительно большая, но до наступления скачка потенциала в к.т.т. Также необходимо, чтобы Ур был намного больше О" + й1/. Поэтому оп-редение проводят при сильном разбавлении титруемого раствора. Это означает, что метод особенно ценен для анализа очень разбавленных растворов (определение малых количеств веществ). [c.155]

При анализе следовых содержаний веществ необходимо проводить определение очень малых количеств веществ (<10 %) в присутствии основного вещества (матрицы), количества которогово много раз (10") больше. В связи с такой разницей в содержаниях определению следовых количеств веществ почти всегда должно предшествовать отделение их или концентрирование. [c.401]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

При анализе следов приходится иметь дело или с малыми количествами веществ, или с очень низкилш концентрациями определяемых растворов. В первом случае, если возможности классических методов исчерпаны, следует использовать линейную ТСХ с большей динамической областью. [c.83]

Амперометрическое титрование применяют при анализе разбавленных растворов (10""-10" моль-л ). Ошибка метода при количествах определяемого вещества 1-0,1 мг не превыщает обьшно 2%. От др гих электрохимических объемных методов амперометрическое титрование отличается высокой точностью определения малых количеств веществ, быстротой выполнения, в ряде случаев возможностью вьшолнения анализа в присутствии большого количества посторонних веществ. [c.766]

В очень малых объемах и получать большие плотности излучения. Это дает возможность проводить анализ по спектрам комбинационного рассеяния с очень малыми количествами веществ— до 10 г. Различные способы построения лазерных спектрометров для анализа по спектрам комбинационного рассеяния описаны в работе [15.9]. Схема одного из таких спектрометров показана на рис. 15.2. Он приспособлен для изучения спектров рассеяния газов, кристаллов и жидкостей. Спектр комбинационного рассеяния исследуется с помощью двойного термостатированного монохроматора. В качестве источника накачки применяется Не — Ке лазер мощностью 50 мет с длиной волны излучения 6328 А- Возможно использование других лазеров, например, аргонового (А, = 4880 А и = 5145 А). На рис. 15.3 представлен спектр комбинационного рассеяния циклопептана, полученный на этом приборе. [c.379]

Все эти соединения весьма неустойчивы и встречаются в очень ма- лых количествах, но они охарактеризованы достаточно полно, а для некоторых строение доказано синтезом. Все известные ииродные ацетилены являются полиацетиленами, содержащими 2—5 сопряженных тройных связей, которые часто сопряжены также с двойными связями. Эти структурные особенности проявляются в характерных для них ультрафиолетовых спектрах, что делает возможным определение очень малых количеств вещества. Полиацетилены имеют очень узкие и интенсивные полосы поглощения в ультрафиолетовой области. Количество полос зависит от количества сопряженных участков. Расстояние между максимумами поглощения ( 2000 см ) больше, чем для соответствующих полиенов (1400 м- ). В ИК-спектре интенсивная полоса при 3300 позволяет обнаружить группу СН=С—, другие полосы в ИК-спектрах дают возможность обнаружить и определить конфигурацию двойных связей. Часто спектрографический анализ в сочетании с гидрированием до известных насыщенных углеводородов дает достаточные основания [c.279]

Выше были изложены теоретические основы химического качественного анализа и описаны методы и технические приемы классического макроанализа. Однако в настоящее время приобретают все больщее и большее значение микро- и полумикро-методы анализа. По существу эти новые методы мало отличаются от методов макроанализа, ио так как они применяются при исследовании малых количеств вещества (массы и объема растворов), естествеино, они требуют специальной аппаратуры и особой техники работы. [c.559]

При макроанализе исследуют довольно большие количества вещества, примерно 0,5—1 г (20—50 мл раствора). Если исследуемого вещества мало (около 0,01 г), применяют полумикро-анализ. При анализе малых количеств вещества (приблизительно р. 100 раз меньше, чем в макроанализе) применяют методы микроанализа, в частности м икрокристаллоскопический и капельный. [c.3]

Одним из недостатков бумаги является заметная адсорбция и денатурация белков на ней. Практически это явление всегда в той или иной мере имеет место. В этом отношении многообещающим является сравнительно новый листовой материал — пористая ацетат-целлюлозная пленка, применяемая обычно для изготовления мембранных фильтров. Начало применению этого материала было положено Коном в 1957 г. Сейчас некоторые фирмы производят листы довольно больших размеров (36x5 сж), хотя можно работать и с меньшими листками. Толщина листка такова (около 0,1 мм), что позволяет работать лишь с малыми количествами вещества (около 0,1—20 мкл раствора, содержащего 5— 500 мкг белка). Было показано, что адсорбция белка крайне мала, разделение обычно очень хорошее даже для тех белков, которые сильно адсорбируются на бумаге (инсулин, лизоцим). После окрашивания зон, погрузив листок в жидкость с показателем преломления, близким к 1,474, можно сделать его полностью прозрачным как для видимого света, так и для ультрафиолета, что облегчает количественный анализ. Подробное описание методики работы с ацетатом целлюлозы можно найти в работе [35]. [c.93]

Трубки из полимерных материалов применяют редко из-за температурных ограничений, а также из-за того, что даже при нормальном давлении в колонке в нее сквозь стенки могут диффундировать кислород и другие газы и пары, находящиеся в атмосфере. Колонки из полимерных материалов удобны тем, что подходят почти к любому хроматографу. В анализах очень малых количеств коррозионноактивных или химически активных веществ особенно полезен тефпон. Стеклянные или металлические колонки дают удовлетворительные результаты при анализе достаточно больших проб химически активных веществ, но при анализе таких соединений, как 50 2 в концентрациях мо- [c.170]