Анализ выделяющихся газов (АВГ)

Анализ выделившихся газов — это метод оценки газов, образующихся при нагревании и термическом разложении пиролизе) полимеров. [c.195]

ОБЪЁМНЫЙ АНАЛИЗ - количе ственный анализ материалов, основанный на измерении объемов реактивов, определяемых компонентов или осадков. Используется с конца 17 в. Различают титриметричоский О. а., предусматривающий измерение объема реактива точно известно11 концентрации, израсходованного на реакцию с определяемым веществом газовый О. а., основанный на измерении объема выделившегося газа или на избирательном удалении из газовой смеси (конденсацией либо поглощением соответствующими поглотителями) определяемого компонента с последующим измерением уменьшения объема газовой смеси седиментационный О. а., по которому измеряют объем осадков. Титримет-рическнй О. а. является вариантом титриметрического анализа. Газовый О. а. по количеству взятой для исследования газовой смеси подразделяют на макроанализ (ок. 100 мл газа), полумикроанализ (2—10 мл), микроанализ (1 мл и менее) и ультрамикроанализ (0,001—0,0001 мл газа). К микроанализу относится также определение очень малых (порядка [c.92]

АНАЛИЗ ВЫДЕЛИВШИХСЯ ГАЗОВ [c.195]

Анализ выделившегося газа. Как показало изучение состава газов, выделяющихся из твердой пробы, они обычно более чем на 95% [c.49]

Определить послойное содержание водорода в поверхностном слое металла позволяет относительно простой метод анодного растворения, нашедший применение при исследовании электролитического наводороживания, при котором водород сосредоточен в тонком поверхностном слое металла 46,51]. Суть метода состоит в электрохимическом анодном растворении поверхностного слоя металла заданной толщины с последующим хроматографическим или спектральным анализом выделившегося газа. [c.24]

Применяемый метод анализа выделившихся газов пригоден для анализа очень малых количеств —0,001 см . Следует отметить, что при анализе реакционно-способных металлов в платиновой ванне применяется тигель с крышкой, причем крышкой можно управлять без соединения печи с атмосферой. [c.110]

Определение содержания водорода в стали и интенсивности проникновения водорода в сталь. Широко распространен метод определения содержания водорода в стали — вакуумная экстракция при нагреве образцов в вакууме <с последующим измерением объема выделившегося водорода. Оптимальная температура выдержки стальных образцов при вакуумной экстракции составляет 873—923 К- Этот метод отличается относительной простотой, не требует проведения химического анализа газа, так как выделившийся газ на 90—95% состоит из водорода, и позволяет получать сравнимые н воспроизводимые результаты. [c.91]

В массовых анализах выделяли 2,2-диметилбутан, 2-метилпентан, к-ге-ксан и суммарно 2,3-диметилбутан и 3-метилпентан. Обгцее содержание изомерных форм в газах всегда больше к-гексана, однако концентрация каждого изомера меньше, чем гексана нормального строения. Содержание изомеров гексана снижается соответственно температурам их кипения и упругости насыщенных- паров. [c.6]

Реактор вынимают из бани и, наклонив его, постепенно пересыпают карбид кальция из отростка к анализируемой навеске. Когда выделение газа прекратится, содержимое реактора тщательно перемешивают, реактор погружают на 5 мин в баню с водой, нагретой до 35—45° при анализе водно-спиртовых растворов, а при анализе продуктов с высокой температурой кипения — в баню с температурой до 80—90°. По мере выделения газа напорную грушу опускают ниже уровня жидкости в газовой бюретке, чтобы в приборе поддерживалось небольшое разрежение. Затем реактор помещают на 15—20 мин в баню с водой, температура которой точно должна соответствовать температуре воды в рубашке 4. Когда в газовой бюретке установится постоянный объем, измеряют объем выделившегося газа и отмечают температуру. Процентное содержание воды х вычисляют по формуле [c.201]

Выделившийся при ступенчатой дегазации из нефти газ собирали. Определяли количество выделившегося газа и его состав. По результатам анализа газа каждой предыдущей ступени дегазации производился расчет состава газа, остающегося растворенным в нефти, последующей ступени. [c.43]

При снижении размера частиц возрастает площадь поверхности, при этом пики переходов смещаются в область более низких температур. На теплопроводность и рассеяние теплоты влияет плотность образца. С увеличением плотности упаковки теплопроводность повышается. Особенно большое значение упаковка образца имеет в тех случаях, когда при анализе выделяются газообразные продукты, или же при проведении анализа в атмосфере тех или иных газов. [c.183]

Многостадийный процесс целесообразно использовать при анализе систем, в которых в результате ионного обмена выделяются газы, а также в тех особых случаях, когда необходимо сдвинуть равновесие в сторону ионообменного процесса. Примерами таких процессов служат реакции нейтрализации, образования устойчивых комплексов и нерастворимых соединений, превращения нерастворимых веществ в растворимые формы. Напри- [c.39]

Считается, что в атмосфере Марса присутствует значительное количество этого газа. Чтобы его получить, смешали бесцветные кристаллы двухосновной органической кислоты с оксидом фосфора(У) и нагрели эту смесь. Выделившийся газ был бесцветен и обладал удушливым запахом. Когда газ подожгли, он загорелся коптящим пламенем, а при пропускании через воду была замечена его хорошая растворимость. Пытаясь выделить полученный оксид, упарили раствор и выделили бесцветные кристаллы исходной кислоты. Анализ показал, что в составе молекул газа три атома углерода и два атома кислорода. Что это за оксид и из какой кислоты он был получен [c.56]

Методы вакуумной экстракции газ выделяется в результате вакуум-нагрева, восстановительного плавления (в металлической ванне или без ванны) в вакууме или в инертной атмосфере, импульсного нагрева и т.д. Анализ экстрагированного газа осуществляется либо химическим разделением компонентов смеси с последующими объемно-манометрическими измерениями, либо с использованием хроматографии, масс-спектрометрии, ИК-спектро- [c.931]

Рассмотренный ранее (см. 1) пример определения карбонатов по количеству выделившегося газа (СО2) относится к указанному типу анализа. [c.19]

Один из двух дилатометров наполняли чистым углем, другой — углем с добавкой гематита. Выделившиеся при этом опыте во время нагревания из проб углей газы улавливали и анализировали. Установлено, что количество выделившихся газов и их состав в обоих случаях практически одинаковы. При рассмотрении аншлифа под микроскопом не наблюдалось окисленной поверхности угольных частичек. Термографический анализ проб угля, к которым добавлено небольшое количество порошка железа, не имеющего в своем составе кислорода, показал, что получающиеся термограммы похожи на термограммы окисленного угля (рис. 71, 9, 10). [c.108]

Термолиз осуществлялся в запаянных ампулах в среде аргона при 360 °С и продолжительности 6 ч с отбором ампул для анализа через 1 ч. Описание установки и выбор условий приведены в работе [1]. Степень превращения эфира определяли хроматографированием жидкого пиролизата. Расчет производили методом внутреннего стандарта с учетом количества выделившегося газа. [c.63]

Анализы проб, взятых поперек пламен, были одинаковы во всех сечениях вдоль туннеля. Поэтому нет ничего удивительного в том, что распределения температур для пламен на всех расстояниях также получались подобными. Поскольку, согласно результатам анализа, вблизи оси горение практически полностью заканчивалось, в этой зоне теплота реакции уже не выделялась. Газы здесь имели тенденцию охлаждаться вследствие излучения холодными стенками, что частично компенсировалось теплопроводностью из окружающего пламени. Это одно из возможных объяснений низких температур на оси потока. Другим объяснением может быть то, что в этом процессе температуры вблизи оси могли быть ниже температур у стенок [2]. [c.383]

Термическое разложение перхлората гуанидина было исследовано Гласнером и Маковки . Они получили это соединение из хлорида и перхлората натрия. Температура его плавления 240 °С. При нагревании в течение нескольких часов до 300 °С или ниже этой температуры наблюдается только небольшая потеря веса Выше 400 °С после определенного индукционного периода происходит воспламенение с образованием твердого желтого осадка. В интервале температур 300—400 °С разложение протекает с измеримой скоростью. Анализ выделившихся газов показывает, что процесс можно охарактеризовать уравнениями [c.75]

Анализ выделившегося газа производился на хроматографе ХЛ-3, который был реконструирован для полного анализа газа. Были изготовлены три секции с различными сорбента г И. Первая секция представляла собой двухметровую колонку, заполненную синтетическим цеолито-м ЫаХ с размерами зерен 25—50 меш, который предварительно подвергался нагреву до 450°С в течение 3 час. [c.156]

Опыты проводились при температурах 440, 460, 470, 480 и 500° и объемной скорости около 0.6. Анализ выделившегося газа показал, что он на 85% состоит из водорода. Кажущаяся энергия активации суммарной реакции дегидрогенизации оказалась равной 31 500 ккал/моль для свен его катализатора и 34 900 ккал/моль для регенерированного катализатора, т. е. эти величины оказались того же порядка, что и величины энергии активации реакции дегидрогенизации на окисных катализаторах для углеводородов другихклассов. Количество отложившегося на катализаторе кокса за 30 мин. равнялось 2.13% при 440° и 4.55% при 500°, считая на количество пропущенного этилциклопентана. Углистый остаток состоял на 97% из углерода. Сравнение этих результатов с результатами, полученными в тех же условиях А. Ф. Платэ и Г. А. Тарасовой при контактном превращении н.-гептана (0.05% угля при 450° и 0.53 /,, при 500° за 66 МШ1.), показывает, что этилциклопентан крекируется в 10—40 раз сильнее, чем н.-гептан. Поскольку именно уголь вызывает отравление катализатора, можно было сделатг. вывод, что при ароматизации бензиновых фракций входящие в их состав гомологи циклопентана будут отравлять катализатор в значительно большей степени, чем парафиновые углеводороды. [c.130]

Газообразные продукты, выделяющиеся при облучении ПММА, были исследованы методом масс-спектрометрического анализа [185, 188, 196, 207]. Основными компонентами образующейся газовой смеси являются Нг, СО, СОг и СН4. Состав смеси приблизительно соответствует составу сложноэфирной боковой группы — СООСНз или, возможно, НСООСН3. В данных, относящихся к процентному содержанию отдельных компонентов в смеси, имеются значительные расхождения, однако общий выход газов в разных работах совпадает. Расчет показывает, что каждый акт разрыва главной цепи полимера сопровождается отщеплением атомов, соответствующих одной боковой группе [185, 196]. Выход газообразных продуктов может быть несколько меньше [188], но значительного отклонения от соотношения 1 1 не наблюдалось. В более ноздних исследованиях в газообразных продуктах был обнаружен метиловый эфир муравьиной кислоты в количествах 5,5 [196] и 6,0 мол.% [188]. Нагревание облученного ПММА при 100° в течение 5 мин, облегчающее диффузию газов из образца, увеличивает содержание в газовой смеси метилового эфира муравьиной кислоты до 14,2 мол.%, снижает относительное содержание СО и СОг и приводит к появлению формальдегида, метилового спирта и мономера ММА в концентрациях, которыми нельзя пренебрегать при рассмотрении процесса [188]. По-видимому, при нагревании облученных образцов выделяются газы, образовавшиеся непосредственно под пучком, однако следует обсудить также возможность термического иромотирования пост-радиационных свободнорадикальпых реакций. Вопрос о том, связан ли распад боковой группы непосредственно с реакцией разрыва основной цепи или эти две реакции независимы друг от друга, будет рассмотрен исходя из предложенных механизмов деструкции. [c.103]

Наиболее распространенные в настоящее время физикохимические методы — вакуум-нагрева и вакуум-плавления предполагают полное экстрагирование газа из металла. Однако в ряде случаев достичь этого не удается. Трудно обеспечить и полное улавливание выделяющихся газов вследствие поглощения их сублиматами, образующимися на холодых частях установки. Химический анализ выделившихся газов также имеет свои трудности, особенно при наличии в экстрагированном газе, наряду с молекулярным водородом, его соединений. [c.196]

Анализ выделившихся газов проводится различными методами в аналитической части прибора. Поскольку смесь выделившихся газов состоит из водорода, окиси углерода и азота, необходимо разделить их и определить кол11чество каждого газа. Разделение смеси на компоненты производится чаще всего окислением водорода и окиси углерода соответственно [c.262]

Извлечение и сепарация газообразных углеводородов. Эффективность угля как адсорбента для сепараций и анализа нефтяных газов была открыта Тарвером [34], который разработал в лабораторном масштабе аппаратуру для этой цели. В последнее десятилетие был предложен непрерывный процесс, в котором применяется уголь для извлечения и сепарации нефтяных газов в промышленном масштабе [8]. Питание подается в середину вертикальной колонны, в верху которой уголь поглощает его при отно-сител1ьно низкой температуре при этой температуре часть газа начинает адсорбироваться и перемещаться вниз с адсорбентом десорбция происходит в низу колонны, где поддерживается относительно высокая температура. Здесь порция газа выделяется и движется обратно противотоком в виде рефлюкса к спускающейся вниз адсорбционной фазе. [c.267]

Важно помнить, что обеспечение безопасности на всем протяжении ремонта, особенно в цехах, где применяются взрывоопасные и вредные вещества, где по условиям производства на стенках аппаратов и трубопроводов могут образоваться слои нагара или происходит коагуляция продукта, во многом зависит от контроля за состоянием воздушной среды. В таких цехах следует непрерывно контролировать воздух в помещении с помощью газоанализаторов, а при их отсутствии устанавливать периодичность отбора проб воздушной среды на анализ и назначать ответственных лиц за эту операцию. Известны случаи, когда при удалении футеровок или вырезании газовым резаком участков трубопроводов выделяются газы в результате разложения остатков катализатора или по-лимеризованного продукта. Если своевременно не устранить возникшую загазованность, возможны отравления, хлопки и даже взрывы. [c.58]

О глубине превращения остатков судили по количеству выделившегося газа и образовавшихся углеводородов, выкипающих ниже 350° С, а также по компонентному составу остатков выше 350° С. Результаты анализов приведены в табл. 49. Из этих данных следует, что остатки выше 350° С высокопарафинистых несернистых нефтей месторождений Котуртепе, Узень и Жетыбай при нагревании в течение 60 час. при 300° С практически не подвергаются химическим изменениям в отдельных случаях после длительного нагревания (более 40 час.) становится заметной тенденция к повышению содержания смол, а для более циклической барсакельмес-ской нефти заметным становится увеличение доли асфальтенов в суммарном содержании смолисто-асфальтеновых веществ. При той же температуре в остатке выше 350° С сернистой высокоароматической шуртепинской нефти наблюдается сильное разложение смолы с выделением газа и постепенным увеличением доли асфальтенов в смолисто-асфальтеновой части (с 21 до 43%) более чем в 2 раза. Эти данные хорошо согласуются с ранее полученными результатами для других нефтей. В остатке при низких температурах наблюдается определенная закономерность нарастания концентра-цпи смол до определенной критической величины (25—30%) [10]. [c.160]

В металлической ступке тщательно растирают в порошок 50 г (0,36 моля) сухого, безводного углекислого калия, затем добавляют 57 г (0,95 моля) мочевины и хорошо перемешивают. Сухую тонко измельченную смесь высыпают в фарфоровую чашку, которую нагревают горелкой [под тягой). Нагревание следует регулировать, постепенно увеличивая пламя. При достаточно сильном нагревании из смеси начинают выделяться газы. Массу, продолжающую оставаться порошкообразной, время от времени уплотняют металлическим или фарфоровым шпателем. Порошок не следует перемешивать, так как это вызывает пылеобразование и потери вещества. Масса начинает плавиться, затем затвердевает и, наконец, расплавляется в прозрачную жидкость, что сопровождается выделением большого количества газов (NHg, Og, HgO). После прекращения выделения пузырьков газа проверяют, прошла ли реакция до конца, и определяют наличие углекислого калия (примечание 1). Если спЛав содержит еще Kg Og, можно добавить около 1 г мочевины и через некоторое время повторить анализ. Однако следует избегать слишком длительного нагревания (примечание 2). Горячий жидкий пЛав выливают в ступку и немедленно после затвердевания растирают в порошок (примечание 3). [c.751]

Поэтому необходимо проведение подробного анализа продуктов с использованием одного или нескольких аналитических методов в качестве примера можно привести сочетание типовых приборов FTS 60 ( Fa, Bio Rad ) и TGA 1000 ( Fa. Polymer Laboratories ). В этом комплексном методе нет необходимости в приготовлении пробы образца во время нагревания образца через дериватограф проходит поток газа-носителя, уносящий продукты разложения полимера в камеру ИК-спектрометра. При анализе высвобождающихся при ТГА газообразных продуктов в ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием можно сказать, какие вещества вьщеляются и при какой температуре. Поскольку газ-носитель и газообразные продукты разложения полимера имеют температуру порядка 200 С, конденсация паров затруднена. Наряду с кривой ТГА записывают [12] полный ИК-спектр всего выделившегося газа в области 4000-500 см и спектры функциональных [c.396]

Тарнбеллом с сотр. [822] предложен комплексный метод анализа смеси газов, образующихся при электролитическом производстве элементарного фтора. В первую очередь из смеси выделяют фтористый водород сорбцией в слое фторида натрия. Десорбцию осуществляют холодным нейтральным раствором нитрата к лия, который затем титруют раствором щелочи, г)чищенным от силикатов. [c.144]

Работа с кулонометром описанного тина проста и сводится к следуюш,им операциям. Кулонометр (электролизер) заполняют раствором сульфата калия или натрия указанной выше концентрации, в изоляционную рубашку наливают воду определенной температуры, затем включают кулонометр и насьщают электролит газовой смесью, пропуская через кулонометр ток силой 50—100 ма в течение 5—10 мин при открытом выходном крапе. После этого выключают ток, сразу же закрывают выходной кран и доводят электролит в электролизере и бюретке до одинакового уровня. В таком виде кулонометр готов для измерения количества электричества. Его включают последовательно с ячейкой, в которой проводят анализ, уравнивают жидкость в электролизере и бюретке, отмечают уровень электролита в последней и начинают анализ. В ходе электролиза следят за тем, чтобы колебания температуры воды в термостатируемой рубашке не превышали 0,1°, и периодически перемеш ают бюретку таким образом, чтобы перепад уровней электролита в электролизере кулонометра и бюретке не превышал см при бурном выделении газа и 1—2 см при очень слабом его выделении, т. е. при малой силе протекаюш,его через кулонометр тока (что обычно наблюдается в конце анализа). Когда сила тока в цепи будет очень мала и практически перестанет изменяться, электролиз прекраш ают, уравнивают жидкость в кулонометре и бюретке, отмечают уровень жидкости в бюретке и по разности исходного и конечного положений вычисляют объем V выделившегося газа. [c.15]

На рис. 20.2 показана схема непрерывного тонкопленочного дистиллятора, который изготавливают из боросиликатного стекла (А и В — соответственно горизонтальная и вертикальная трубки тонкопленочного дистил.яятора). Вертикальная трубка В служит для подвода выделившихся газов к поглотительной ячейке H N (для поглощения используется 0,02 М раствор NaOH), вывод жидкости осуществляется через отводы С или С. Конструкция отвода С более удачна, чем С, особенно при анализе образцов с высоким содержанием суспендированных твердых частиц, поскольку он практически не засоряется, а если это случилось, то легко очищается. Алюминиевый брусок нагревается патронным нагревателем мощностью 150 Вт. Температура регулируется полупроводниковым регулятором мощности, модель 18Д-1-Ю Payne Engineering, снабженным пропорциональным 18G регулятором температуры и термистором. Термистор должен быть помещен рядом с патронным нагревателем, чтобы стабилизировать температуру. Для улучшения контроля за мощностью в автоматическом регуляторе температуры может быть предусмотрен автотрансформатор. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология