Обнаружение мышьяка в растворах

Обнаружение мышьяка дополнительно проводят из раствора обшей смеси катионов проявлением хроматограммы 2 н. раствором нитрата серебра. Однако в присутствии ионов 1 ионы Asi этой реакцией обнаружены быть не могут, поэтому после пропускания исследуемого раствора колонку для полного удаления ионов С1- тщательно промывают водой с применением слабого разрежения. [c.194]

ОБНАРУЖЕНИЕ МЫШЬЯКА В РАСТВОРАХ [c.23]

Выбор того или иного способа восстановления зависит от конкретных условий, в том числе от содержания мышьяка и объема анализируемого раствора, присутствия других элементов (особенно сурьмы), аппаратурного оформления метода определения и т. д. Поэтому методы восстановления мышьяка до арсина описываются нами одновременно с изложением самого метода обнаружения мышьяка. [c.25]

Метод позволяет определять до 10 мкг Аз в 25 мл раствора. Обнаружению мышьяка этим методом мешают катионы, образующие нерастворимые арсенаты. [c.30]

Для обнаружения мышьяка часто используют его способность осаждаться сероводородом из сильнокислых растворов, что применяется в классическом сероводородном методе качественного анализа [4, 522, 531, 574, 1187]. [c.30]

Количественное определение мышьяка основано на восстановлении мышьяка в кислом растворе до мышьяковистого водорода и определении его а) объемным методом или б) колориметрическим методом по Зангер—Влеку. Выбор метода определяется результатами обнаружения мышьяка. [c.330]

Обнаружение мышьяка дополнительно проводят из раствора общей смеси катионов проявлением хроматограммы 2 н. раствором нитрата серебра. Однако в присутствии СГ-ионов As -ионы этой реакцией обнаружены быть не могут, поэтому после пропускания исследуемого раствора колонку, для полного удаления СГ-ионов, тщательно промывают водой с применением слабого разряжения. После внесения 8—10 капель 1 и. раствора нитрата серебра на расстоянии 0,5—1,0 см от верхней поверхности сорбента образуется желтая зона арсенита серебра. Более четкая хроматограмма получается при обнаружении ионов арсенита после их окисления в арсенат спиртовым раствором иода. Для этого через колонку с сорбентом пропускают исследуемый раствор и после промывания хроматограммы водой вносят две-три капли спиртового раствора иода, затем дополнительно пропускают еще несколько капель воды для удаления раствора иода со стенок колонки. После этого в колонку вносят раствор нитрата серебра. Через 2—3 мин верхним часть колонки окрашивается в коричневый цвет, характерный для арсената серебра. Если в растворе присутствуют Hg -ионы, в нижней части колонки образуется оранжевая полоска иодида ртути. Таким образом, хроматограмма дает возможность одновременно обнаруживать ионы ртути (II) ионы Sb , Sn и другие не мешают обнаружению ионов мышьяка. [c.62]

Этот или другие методы экстракции позволяют уменьшить предел обнаружения мышьяка в водных растворах до 0,1 мкг мл и ниже. Все пламе( а обладают сильным поглощением в области длин волн < 2000 А. На рис. IV. 21 приведены кривые абсорбции различных пламен, полученные Алланом [230]. Пламена смеси воздуха и водорода более прозрачны, чем воздушно-ацетиленовые пламена вплоть до 1950 А. Поэтому для спектральной линии мышьяка 1972 А удобнее использовать пламя смеси воздуха и водорода, а для линии 1890 А — воздушно-ацетиленовое пламя. Для линии 1937 А указанные типы пламен обладают одинаковым поглощением. [c.108]

Для обнаружения As существует очень мало специфических реакций. Известен ряд реакций, пригодных для обнаружения мышьяка как в трехвалентном (As ), так и в пятивалентном (As" 0 состоянии. Кроме того, для обнаружения As можно использовать реакции на As , предварительно окислив Аз в As" . Окисление проводят путем нагревания испытуемого раствора с перекисью водорода в аммиачной среде. [c.289]

Осаждение сульфидов IV группы катионов. В растворе, полученном после отделения осадка хлоридов V группы и сульфатов свинца и катионов И группы, Sn предварительно окисляют до Sni . Для обнаружения мышьяка (V) делают предварительную пробу с тиоацетамидом в растворе 6 н. по НС1. В случае выпадения желтого осадка сульфида мышьяка (V) полезно при осаждении всех сульфидов катионов IV группы добавить каплю йодной воды, которая ускоряет реакцию восстановления As до As , Однако при достаточно продолжительном нагревании раствора на водяной бане осаждение будет полным и без добавления иодида. [c.461]

При обнаружении мышьяка и олова навеску продукта в 15 г помещают в колбу для сжигания, куда затем вносят 25 мл концентрированного раствора азотной кислоты. Через 15 мин. добавляют 20 мл концентрированного раствора серной кислоты и колбу помещают в пламя горелки. Сжигание проводят при непрерывном добавлении в колбу желтой азотной кислоты в течение 2,5—3 час., после чего производят раскисление смеси путем внесения в колбу насыщенного раствора оксалата аммония и нагревания содержимого колбы до прекращения выделения бурых паров. После окончания раскисления объем раствора не должен превышать 5—6 мл. Раствор количественно переносят в мерную посуду на 10 мл, доводят объем водой до 10 мл, тщательно перемешивают и исследуют на присутствие мышьяка и олова по методике, приведенной в табл. 5. [c.90]

Обнаружение мышьяка К раствору (4) прибавляют 2 н. раствора НС1 до слабокислой реакции и нагревают его до кипения. Тиоарсенит и тиоарсенат аммония разлагаются с выделением желтого осадка сульфидов мышьяка, что является доказательством присутствия мышьяка. [c.129]

Обнаружение мышьяка. Раствор 4а подкислите 10 каплями концентрированной HNO3 и выпарьте почти досуха. Прибавьте опять кислоты и снова выпарьте. Сухой остаток растворите в NH4OH, выделившуюся серу отфильтруйте, а фильтрат проверьте на присутствие ионов мышьяка (см. 4 и 5). Схема анализа по этому методу также приведена в табл. 32. [c.426]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

Обнаружение мышьяка. К нескольким каплям центрифугата VI, содержащего (NH4)3AsO,3, (NH4)3AsS3 и избыток (NH4)2 03, прибавляют осторожно, по каплям 2 н. раствор НС1 до кислой реакции или до прекращения выделения СОг. Образование желтого осадка доказывает присутствие мышьяка. [c.325]

По типу второй реакции можно получить и SbHj. В этих реакциях вместе с гидридами мышьяка и сурьмы получается водород. Если пропускать смесь через нагретую в одном месте стеклянную трубку, то гидриды разлагаются, и в холодных частях трубки образуется зеркальный налет мышьяка (сурьмы). Этим методом широко пользуются для обнаружения мышьяка в различных объектах, в судебно-медицинском и санитарном анализах. Зеркало мышьяка отличается от сурьмяного зеркала тем, что оно растворяется в растворе Na lO, а сурьмяное не растворяется. [c.304]

Обнаружение мышьяка. В отдельной иорции раствора осаждают арсенат AsO магнезиальной смесью из слабош елочного раствора или реакцией с молибденовой жидкостью, а также восстановлением мышьяка до арсина АзНз. [c.54]

Обнаружению мышьяка этим методом мешают сурьма и германий, образуюш ие в условиях определения летучие гидриды — SbHg и ОеНд, а также фосфиты и гипофосфиты, восстанавливающиеся с образованием РНд. Фосфаты и сульфаты не мешают. Мешающее влияние фосфитов и гипофосфитов может быть устранено предварительным окислением их до фосфатов с последующим удалением из раствора избытка окислителя. [c.27]

Реакция арсина с цианидом ртути(П). Файглем и Кальда-сом [650] предложена капельная реакция для обнаружения мышьяка, основанная на взаимодействии арсина с цианидом ртути(П) с выделением H N, которую обнаруживают ио окрашиванию в синий цвет фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и бензидина в уксусной кислоте, или хлороформным раствором метилацетата меди и N,N,N, N -тeтpaмeтил-4,4 -дифенилметана (концентрация каждого реагента 1 мг/мл). Для генерирования водорода в качестве кислоты используют щавелевую кислоту вместо соляной или серной кислот, которые сами мо- [c.27]

Восстановление соединений мышьяка до арсина проводят в кислой среде подобно тому, как и при обнаружении мышьяка по реакции с ионами серебра. Для приготовления раствора трихло-рида мышьяка, используемого для обнаружения AsHg, к раствору NaaHAsOg прибавляют конц. НС1 до полного растворения выделившегося вначале белого осадка. [c.29]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы предложен метод экстракционной хроматографии, заключающийся в хроматографировании их в виде пирролидиндитиокарбаминатов, которые предварительно экстрагируют из исследуемого раствора хлороформом. Метод позволяет обнаруживать до 0,1 мкг Аз [1054]. [c.32]

Для обнаружения мышьяка(У) из других микрокристаллоско пических реакций можно отметить образование характерных оранжевых кристаллов при добавлении к исследуемому раствору растворов йодида калия и хлорида цезия [1189], оранжевых кристаллов прн добавлении иодида натрия и X и н о л и н а [898] или характерных кристаллов при добавлении растворов иодида натрия и уротропина (гексаметилентетрамина) Г718]. [c.35]

Сравнительное исследование методов обнаружения мышьяка по Гутцейту, Тиле, Зангер-Блеку и Беттендорфу выполнялось с эталонными растворами мышьяка. Последние готовились из чистого мышьяковистого ангидрида, концентрации 1-10 и 10-10 г мышьяка в 1 мл раствора. Содержание мышьяка в растворе устанавливалось йодометрически. [c.223]

Для обнаружения мышьяка в колбу, содержащую исследуемый раствор (или стандартный раствор мышьяка при количественном его определении), добавляют 10 мл 20°/о раствора серной кислоты, 5 мл воды, 1 мл 10°/о раствора 5пС12 в концентрированной серной кислоте, затем вносят 2 г купрированного мелко гранулированного цинка. Колбу закрывают насадкой, в которую вложена бумага, пропитанная бромидом (хлоридом) ртути, и вставлен тампон уксусно-свинцовой ваты. Через 60 минут реактивную бумагу снимают, отмечают ее окраску и проявляют пятно. [c.329]

Обнаружение. Проба Марша, которая выполняется аналогично методике обнаружения мышьяка (см. 15.11) в отличие от Л1ышьякового зеркала сурьмяное зеркало (металлическая сурьма) не смывается раствором гипохлорита натрия. [c.359]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

Элементы типа As, Se, Те и Bi легко определяются в биологических материалах методом атомной абсорбции. Чувствительность определения этих элементов примерно одинакова ( 1 мкг/мл), яо предел обнаружения висмута и теллура (0,1 мкг/мл) несколько меньше, чем предел обнаружения мышьяка и селена (0,5 мкг/мл). Это в значительной степени зависит от длины волны, используемой в каждом анализе. Все четыре элемента легко экстрагируются из водных растворов с pH равным примерно 4. В качестве комплексообразователя используется ПДКА, а в качестве органической фазы-МИБК [163]. [c.163]

Реакция восстановления соединений As (111) и As (V) до АбНз или элементарного мышьяка. Ввиду ядовитости мышьяка и его соединений обнаружение малых количеств мышьяка имеет большое значение. Обнаружение мышьяка основано на образовании мышьяковистого водорода АзНз, имеющего характерный чесночный запах и горящего синим пламенем. Если в это пламя внести холодный фарфоровый предмет, то на нем образуются серобурые пятна элементарного мышьяка и твердого мышьяковистого водорода АзНз. Пропуская АзНз через раствор AgN03, получаем черный осадок металлического серебра [c.256]

Для обнаружения мышьяка можно также применять фильтровальную бумагу, пропитанную раствором сулемы Hg l2 или бромной ртути HgBr2. На такой бумаге в зависимости от содержания мышьяка происходит образование пятна, окрашенного от желтого до темно-бурого цвета. [c.257]

Обнаружение мышьяка. 2 капли раствора помещают на предметное стекло, добавляют каплю концентрированного NH4OH до щелочной реакции и каплю магнезиальной смеси — выпадает кристаллический осадок двойного арсената аммония и магния. Форму полученных кристаллов сравнивают под микроскопом с формой кристаллов, полученных при тех же условиях из концентрированного раствора гидроарсената натрия Na2HAs04. [c.266]

НС1 я поставьте его на лист фильтровальной бумаги, смочив последний (сбоку от тигля) каплей раствора AgNOa. После этого внесите в тигель кусочек металлического магния (или цинка ) и сейчас же накройте тигель вместе с влажным пятном на бумаге маленькой воронкой с запаянной (или плотно закрытой комочком ваты) трубкой. Через несколько минут рассмотрите бумагу если она не почернела, значит реактивы чистые и можно приступать к обнаружению мышьяка. [c.287]

Восстановление в кислой среде по Н. А. Тананаеву. Помещают несколько капель раствора НС1 в микротигель и ставят его на лист фильтровальной бумаги. Бумагу вокруг тигля смачивают раствором AgN03. После этого вносят в тигель кусочек металлического магния (или цинка) и сейчас же накрывают тигель и влажное пятно на бумаге маленькой воронкой с запаянной (или закрытой резиновым колпачком) трубкой. Через несколько минут рассматривают бумагу если она не почернела — реактивы чистые и можно приступать к обнаружению-мышьяка. При этом снова повторяют описанный опыт, поместив в тигель, кроме НС1 и магния, 2—3 капли исследуемого раствора. В присутствии мышьяка бумага быстро чернеет вследствие восстановления выделяющимся АзНз ионов Ag до металла. При этом протекают реакции [c.422]

Обнаружение мышьяка HNO3 (подкисление и выпаривание раствора 4а) АзО (поверочные реакции, см. 4 и 5) [c.425]

Обнаружение ионов мышьяка. Осадок 1 промывают и обрабатывают раствором (МН4)2СОз при подогревании, при этом сернистые соединения мышьяка растворяются (раствор 2), а сернистые соединения сурьмы и олова остаются в осадке 2. [c.56]

Это самая характерная реакция обнаружения d (И) в растворе. Осадок нерастворим в едких щелочах и сульфиде натрия (отличие от SnSa и сульфидов мышьяка), растворим в НС1 [c.84]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

Отделение и обнаружение мышьяка. К хорошо промытому осадку, полученному по п. 16, прибавляют несколько капель воды и такое количество твердого (ЫН4)гСОз, чтобы получился насыщенный раствор. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и слегка нагревают. Сульфид мышьяка переходит в раствор в виде смеси тио- и тиооксисолей, а ртуть в виде HgS и свободная ера останутся в осадке. Осадок отделяется центрифугированием. Центрифугат переносится в чистую пробирку, и имеющаяся в нем тиосоль разрушается действием соляной кислоты. Выпадение желтого осадка позволяет сделать вывод о присутствии в испытуемом растворе мышьяка. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология