Спектральное определение ниобии

Спектральное определение ниобия и тантала в вольфрамитах. [c.273]

Инструкция № 21 Количественное спектральное определение ниобия, тантала и циркония в рудах и минералах , ВИМС, 1959. [c.268]

Куделя Е. С. Количественное спектральное определение ниобия в жаропрочных сталях и сварных швах на этих сталях,— Авто-матич. сварка, 1951, № 2, с. 64—07. [c.294]

Практически в рудах необходимо определять от 1—2% до сотых (в редких случаях тысячных) долей процента ниобия и от десятых до тысячных долей процента тантала. Чувствительность спектрального метода вполне обеспечивает возможность непосредственного спектрального определения ниобия. Опыт показывает, что тантал может быть открыт в рудах непосредственно, начиная от концентрации 0,01—0,03% по линии Та [c.76]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Спектральные и рентгеноспектральные методы. Спектральный метод широко используется для определения ниобия и тантала. Наиболее чувствительными аналитическими линиями тантала являются 2685,11 А (0,01—0,03% Та) и 2400,68 А (0,05— 0,1% Та). Определению по линии 2685,11 мешает титан ( 1%) [135—137]. В качестве аналитических линий для определения ниобия можно использовать линии 3094,18 3130,79 3163,40 [c.21]

Наибольшее количество работ посвящено спектральным методам. Применяются методы непосредственного анализа и с предварительным концентрированием примесей. При проведении анализа без концентрирования используется горячий полый катод [8] и приборы с высокой разрешающей способностью [9]. В методах без предварительного обогащения исследуемые металлы переводятся прокаливанием в окислы. Это позволяет готовить синтетические эталоны и обеспечивает равномерное распределение примесей в образце, но при переводе металла в окислы некоторые примеси полностью или частично удаляются. Описаны методы прямого спектрального определения примесей в титане, ниобии и тантале (после переведения в окислы) с использованием фракционного испарения. К сожалению, условия возбуждения и испарения элементов не позволяют определять все примеси с равной чувствительностью. Более универсальными оказываются методы с предварительным химическим обогащением [10, 11]. [c.89]

Повышение чувствительности методов определения примесей в титане, ниобии и тантале, так же как и разработка новых методов для еще не определяемых примесей, будет идти главным образом за счет совершенствования эмиссионного спектрального анализа. Хотя теоретические расчеты [26] показывают возможность прямого спектрального определения до 10 9—10 ш% примесей, но в практической работе это без предварительного концентрирования пока недостижимо. Наиболее удобным методом концентрирования является экстракция, причем для ниобия и тантала — экстракция основы. Если соблюдать предосторожности [27] в отношении приготовления воды и кислот, то вполне достижимо спектрохимическое определение 10 5 и 10 б% большинства примесей в титане, ниобии и тантале. [c.90]

Примером экстракции макрокомпонента при анализе чистых металлов может служить химико-спектральное определение примесей в сурьме и в ниобии. Сурьму (V) удаляют экстракцией бу-тилацетатом. Водный слой выпаривают с угольным порошком. Сухой остаток концентрата на угольном порошке подвергают спектральному анализу. Из навески сурьмы 5 г определяют 15 элементов-примесей с чувствительностью lO —10 % [43]. Элемент основы некоторых металлов можно отделить экстракцией его хлорида эфиром. Из 6—8 Н.ЫС1 экстрагируются хлориды галлия, железа, молибдена и других металлов [44], микропримеси остаются в водной фазе. [c.177]

В ряде случаев практическое значение имеют эмиссионные спектральные методы определения ниобия и тантала, однако они не отличаются высокой чувствительностью. Эмиссионный анализ применяется для количественного определения ниобия и тантала в промышленном сырье и производственных материалах . [c.196]

Мы ставили себе задачу определения малых количеств тантала и титана в чистом ниобии. Предварительные опыты показали, что уже при концентрации тантала <0,2% непосредственное спектральное определение его затруднено и необходимо прибегать к предварительному химическому обогащению. Из-за отсутствия препаратов ниобия без примеси титана пришлось применить при спектральном определении титана в ниобии метод добавок. [c.155]

Из табл. 4 следует, что непосредственное спектральное определение титана в образцах ниобия проводится вполне удовлетворительно. Средняя ошибка определения не превышает +9%. [c.161]

Разработана методика непосредственного спектрального определения примеси титана в чистом ниобии методом добавок с точностью +0%. Чувствительность — 0,01%. [c.161]

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ПЯТИОКИСИ НИОБИЯ [c.75]

ЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ И СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ.НИОБИЯ,ТАНТАЛА И ГАФНИЯ В ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЯХ [c.174]

Предлагается метод экстракционного концентрирования и спектрального определения циркония, ниобия, тантала и гафния в сталях после экстракционного отделения железа. Определение вышеуказанной группы элементов ведется в широком интервале концентраций от 10 до 10-5%. Табл.З, библиогр. - 7 назв. [c.204]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ И НИОБИЯ В АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ РУДАХ i [c.328]

СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В НИОБИИ [c.527]

Кахана М. М. К методам рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Определение ниобия и тантала методом использования формы спектральных линий.— В кн. Тезисы докладов на конференции молодых ученых Института геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР, 24—25 ноября [1953]. М., 1953, с. 5—6. [c.293]

Выло найдено также, что в угольной дуге постоянного и переменного тока интенсивность дуговых линий ниобия и тантала значительно возрастаете присутствии добавок солей щелочных металлов и двуокиси кремния, что позволяет увеличить чувствительность прямого спектрального определения этих элементов на один порядок [116J. Недавно опубликована методика непосредственного спектрографического определения ниобия в минералах титана и циркония с воспроизводимостью от 10 до 20—25% [117]. Пз более точных количественных методов спектрального определения ниобия и тантала в рудах следует отметить методы, основанные на предварительном концентрировании этих элементов химическим путем [118]. Обычно для обогащения применяются различные химические методы 1) фениларсоновая кислота, 2) танниновое осаждение на носителе, 3) осаждение аммиаком (гидратный способ). В зависимости от степени химического обогащения достигается в некоторых случаях чувствительность определения порядка [c.493]

Четод основан на одновременном спектральном определении ниобия и тантала на основе двуокиси кремния после предварительного концентрирования этих элементов соосаждением с кремневой кислотой [1]. [c.498]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Спектральное определение кальция в высокочистом ниобии основано на отгонке кальция из кратеров обоих электродов угольной дуги переменного тока после смешивания с угольным порошком и спектроскопическим буфером (2,5% Na l) кальций определяется по спектральной линии 3179,33 А. Чувствительность метода 5- 10 % [209]. В работе [773] приводится другой вариант метода. [c.126]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Аналитические лвнив и коэффициенты вариации при химико спектральном определении примесей в титане, тантале, ниобии [c.83]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Разработан интересный метод экстракции вольфрама дитиол-амилацетатом [474]. Ниобий и тантал определяют в их сплавах с цирконием путем предварительного выделения в виде фторидных комплексов экстракцией изобутилметилкетоном [632,763] или цикло-гексаноном [95]. Кох [553, 554] разработал метод определения ряда примесей в цирконии путем их предварительной экстракции при помощи аммонийпирролидиндитиокарбамината,дитизона и хлороформа из основной массы вещества с последующим спектральным определением. [c.85]

Количественное спектральное определение циркония и ниобия в сплавах урана с цирконием и ниобием описал Голеб [473]. [c.179]

Анализируемый раствор объемом 0,2—0,3 мл наливают в верхний полый графитовый электрод (высота — 4 см, внутренний диаметр 0,3 см) с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром i—5мм. Между электрод4ми возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Раствор просачивается в течение всего времени экспозиции. Спектр начинают фотографировать через 5—10 сек, после включения искры, когда установится стабильное поступление раствора в зону разряда. Для обеспечения стандартной вязкости раствора обычно добавляют 10% H2SO4. Э от метод позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах по линиям Zr 3496,21 и Zr 3273,05 удается определять 2-10 % Zr. Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях понижают чувствительность. Разработанный метод успешно использовали для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии 427], для определения отношения Hf и Zr в широком, интервале концентраций [447], а также во многих других случаях. [c.182]

Спектральный и рентгеноспектральный методы успешно применяли к анализу сталей и твердых сплавов [1, 169], ферросплавов, высоколегированных жаропрочных сталей и бинарных сплавов — Та — W, Та —Th, Та —Y [170—172]. Ниобий определяют в сплавах полярографическим методом на фоне соляной [1, 168, 173] и фосфорных кислот [174], а также методом осциллографи-ческсй полярографии [175]. Основную массу сопутствующих элементов отделяют сплавлением выделенных окислов с карбонатом калия и обработкой плава водой. Описан [83] объемный оксиди-метрический метод определения ниобия. [c.27]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

В работе [27] описан способ вторичного концентрирования для повышения чувствительности химико-спектрального определения микроколичеств ниобия и тантала. Вторичное концентрирование основано на отделении коллектора отгонкой фосфоромолибда-та от определяемых примесей (ниобия и тантала). Вторичное концентрирование осуществляется на специальной установке. Отгонка коллектора позволяет повысить чувствительность определения ниобия и тантала на два порядка (коэффициент обогащения /С=100). [c.172]

С ростом значения ниобия и тантала в промышленности все более и более увеличивается спрос на простые и вместе с тем чувствительные методы определения примесей в чистых препаратах этах элементов. Рентгеноспектральное определение тантала в ниобии было рассмотрено рядом авторов [1—3], но ввиду малой доступности аппаратуры эти методы не получили широкого применения в практике. Тарасевич и другие [4] производили непосредственное спектральное определение тантала в ниобии. Однако определялась только концентрация > 0,3%. Метод непосредственного спектрального определения титана в ниобии был рассмотрен Черниховым и др. [5]. [c.155]

Спектральное определение титана в чистом н и о б и и . Наличие большого фона в ультрафиолетовой части спектра вблизи линий титана (3234,5 А, и 3168 А) не позволяет успешно работать по методу добавок. Поэтому нами для работы была выбрана видимая область спектра. В видимой области спектра свободны от наложений следующие линии титана 3904, 785 А 3989, 756 А и 4981, 732 А. Из них наиболее удобной нам показалась линия 4981, 732 А. Эта линия в спектре ниобия хорошо разрешается на спектрографе ИСП-51 с камерой УФ-85, Данная работа выполнена на спектрографе фирмы Хильгера (мод-ель Е-492). Опыты показывают, что если работать при силе тока меньше 10 а, титан испаряется очень медленно. Сила тока больше 15 а обеспечивает быстрое улетучивание титана, но в спектре получается большой фон. Оптимальными условиями возбуждения оказались следующие сила тока 14 а, экспозиция 1,5 мин, дуговой промежуток 4 мм. Из-за мешающего фона угольные электроды не могут быть использованы анализйруе- [c.159]

Химико-спектральное определение примесей в пятпокиси ниобия. [c.22]

Химико-спектральное определение примесей Ре, Си, Мп, РЬ, Са, Сг, В1, Mg, Сё в пятиокиси ниобия [1—5] заключается в следующем предварительно замаскировав определяемые примеси трилоном Б и тнроном, отделяют основной компонент осаждением аммиаком, выпаривают отфильтрованный раствор на угольном порошке и проводят спектральный анализ полученных концентратов примесей. Метод позволяет определять примеси в интервале концентраций от 1—3.10 до 1-5.10%. [c.75]

Предложен метод химико-спектрального определения НЬ,ТЬ., и Ве в природных водах высокой минерализа101И. Концентрирование оо-ределяемых элементов проводили методами сорбции и ооосаждввм.Нш -ний предел обнаружения для ниобия, цирконш и бериллия - 10" г/я, для тантала - 5 10 г/л, для гафния - 4 10 г/л. [c.93]

Предлагается методика хшико-спектрального определения цирковая, нвобЕЯ, бериллия в природных водах высокой минерализации (до 40 г/л). Нижний предел обнаружения ниобия, циркония и бериллия 1 Ю г/л. [c.158]

СуществуБмдае немногочисленные спектральные и химико-спектральные работы по определению вышеуказанных элементов позволяют определять только цирконий [1-3] или только ниобий [4-6]. В настоящей работе предлагается химико-спектральны метод одновременного определения ниобия, тантала, циркония и гафния в сталях в широком диапазоне концентраций от 10 до 10 %. [c.174]

Спектральные и рентгеноспектральные методы. Значительное место в анализе ниобий- и танталсодержащих руд, минералов и сплавов занимают спектральные и рентгеноспектральные. методы. Спектрографическому определению ниобия и тантала в рудах посвящено сравнительно небольшое число работ, обзор которых приводится у Аренса [112J. [c.493]

При содержаниях ниобия и тантала от сотых долей процента и выше с помощью дугового метода можно определять указанные элементы спектрографически непосредственно в природных веществах, если содержание титана не превышает 1,5—2% [113—114[. Метод прямого спектрального определения, разработанный Н. И. Тарасовичем с сотрудниками, позволяет определять примеси тантала (от 0,3 до 1,5%) в пятиокиси ниобия и в порошке металлического ниобия с точностью -t 12% при минимальной концентрации [115]. [c.493]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

В области определения ниобия и тантала необходимо всемерно развивать эмиссионный спектральный и рептгеноспектральный анализ, с точки зрения повышения чувствительности метода и точности в широких интервалах концентраций. [c.495]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология