Превращение в весовую форму

Характеристика весовой формы. Прокаливание гидроокиси железа при 900—1000° приводит к ее обезвоживанию и превращению и окись железа. При этой температуре достаточно прокалить осадок 40— 50 мин. После прокаливания осадок взвешивают. Затем повторным 15-минутным прокаливанием и взвешиванием убеждаются в постоянстве веса. [c.155]

В качестве весовой формы предложена также двуокись урана иОа, которая получается при нагревании и последующем охлаждении ОзОв в токе водорода [856]. Однако имеются указания,что полное превращение закиси-окиси урана в двуокись урана в этих условиях является практически невозможным [710]. Результаты определения урана весовым методом при разных режимах прокаливания осадков диураната аммония, выделенных из одинаковых аликвотных частей раствора после прокаливания при свободном доступе воздуха или в атмосфере водорода, оказались различными. Расчет показал, что в последнем случае прокаленный остаток состоял из смеси двуокиси и трехокиси урана, в которой только 65% приходилось на долю двуокиси урана. [c.57]

Таким образом, осадок должен быть практически нерастворимым, иметь постоянный состав и структуру, обеспечивающую успешное выполнение с ним дальнейших операций фильтрования, промывания и превращения его в определенную весовую форму. [c.282]

Превращение в весовую форму [c.219]

Причины возникновения различных ошибок в весовом анализе осадков, а также способы их уменьшения уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Основными источниками систематических ошибок являются загрязнение осадочных форм и, потери, связанны с растворимостью осадков или с превращением осаждаемых форм в весовые Для любого весового метода определения конкретного вещества ошибки каждого вида обладают различной относительной долей, что приводит к неодинаковой точности отдельных весовых методов. Несмотря на это, однако, можно рассмотреть вопрос о предельной точности обычных весовых методов, которую нельзя превзойти без использования специальной экспериментальной, техники. [c.225]

На том же основании, что давление диссоциации карбоната кальция достигает 760 мм рт. ст. при 882° С, были предложены две разные схемы прокаливания продукта. Первая заключается в прокаливании оксалата до карбоната кальция в атмосфере двуокиси углерода при наиболее приемлемой температуре ниже 882°С. Вторая — в прокаливании его до окиси кальция нри температуре выше 882° С. В этом последнем случае необходимо обеспечить удаление двуокиси углерода для предотвращения обратной реакции по охлаждении продукта. Правда, окись кальция гигроскопична. По-видимому, наиболее удобной формой для взвешивания можно считать карбонат кальция, поскольку поддержание температуры около 500° С или прокаливание в атмосфере двуокиси углерода — средства вполне доступные. Сульфат и фторид кальция — тоже хорошие весовые формы 33, но они редко применяются, так как превращение оксалата кальция в любую из этих форм затруднительно. [c.221]

Так, с помощью циркония-95 изучались условия осаждения оксихинолината циркония [167]. Количественное определение циркония в осадках производилось радиометрическим методом. При комнатной температуре наблюдалось образование осадка 2гО(ОХ)г, а при температуре 70° С — осадка г(0Х)4 (ОХ — ион оксихинолината), т. е. с повышением температуры наблюдается образование весовой формы с меньшим содержанием циркония. Одновременно выяснилось, что промывание осадка 2гО(ОХ)2 горячей водой сопровождается изменением его состава и образо(ва-нием 2г (ОХ)4. Установлено также, что при уменьшении pH раствора (в интервале 5—2) сокращается время нагревания, необходимое для полного превращения 2гО(ОХ)2 в 2г(ОХ)4. Наиболь [c.92]

Определение концентрации фтористого лития в насыщенном растворе производили выпариванием навески раствора в платиновой чашке, высушиванием при 130° и взвешиванием. Первые же опыты показали, что фтористый водород улетучивается из сухого остатка при нагревании полностью оставался чистый фтористый литий, который, будучи негигроскопичным, является удобной весовой формой. По второму методу навеску раствора выпаривали с щавелевой кислотой досуха. Остаток постепенно нагревали до превращения щавелевокислого лития в карбонат, который затем титровали кислотой. Оба метода давали одинаковый результат. При анализе твердой фазы навеску последней титровали при помощи щелочи. После титрования раствор (вместе с выпавшим осадком фтористого лития) выпаривали досуха, остаток высушивали и взвешивали. Из полученного веса вычитали вес фтористого натрия, вычисленный на основании затраченного объема щелочи количество фтористого лития определяли по разности. [c.34]

Перед прокаливанием осадка проводят операцию озоления фильтра. Прокаливание осадков обычно проводят при 600—1100 °С в тиглях, предварительно доведенных до постоянной массы. Температура и время прокаливания определяются свойствами осадка. Если химический состав осадка не изменяется при переходе его в весовую форму, то прокаливание ведут при сравнительно невысокой температуре. Высокая температура прокаливания требуется в тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка. [c.80]

При не слишком глубоких формах крекинга величины, характеризующие глубину превращения дистиллятного сырья, выраженные в объемных и весовых процентах, мало разнятся между собой. Поэтому в приводимом чиже расчете они приравниваются друг к другу. [c.249]

Гравиметрией называют метод количественного анализа, заключающийся в точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в виде соединения известного состава или в форме элемента. (Классическое название — весовой анализ.) Гравиметрический анализ основан на законе сохранения массы веществ при химических превращениях. Это наиболее точный из химических методов анализа, его характеристики предел обнаружения — 0,10% правильность — 0,2 отн.% информативность— 17 бит. В гравиметрии используют реакции обмена, замещения, разложения и комплексообразования (табл. 7.6), а также электрохимические процессы. [c.139]

Превращение весовой формы BaS04 в другую форму приводит к неверным результатам, и работу приходится переделывать. Иногда образовавшийся BaS или ВаО обрабатывают 2—3 каплями H,S0, и затем осторожно нагревают под тягой до полного разложения избытка кислоты, что узнают по прекращению выделения паров SO3. [c.288]

В тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка, обычно требуется очень высокая температура . Так, например, гидроокись железа частично теряет химически связанную воду даже при хранении осадка под водой тем не менее полное удаление воды происходит только при температуре 1000—1100°. То же относится к гидроокиси алюминия и ряду других осадков. При прокаливании осадка MgNH. P0 6H20 удаляются вода и аммиак, причем образуется пирофосфат магния. Вода и аммиак начинают заметно удаляться уже при высушивании осадка до 100°, однако для полного превращения в пирофосфат требуется очень высокая температура. Сульфиды металлов обычно путем прокаливания на во.здухе переьсдят в окисел соответствующего металла, для этого также необходима высокая температура. То же относится к превращению в окислы ряда осадков, полученных с помощью органических реактивов. [c.85]

Главным достоинством оксихинолинового метода определения магкия, броматометрическим титрованием по сравнению с методом определекия в виде магний-аммоний-фосфата (см. 42) является значительно большая быстрота анализа и точность определения. В 42 указывалось ыа трудности получения чистого осадка MgNH4P04, соответствующего по своему составу химической формуле, а также на осложнения при получении весовой формы Mg2P20,. Между тем, при правильном выполнении определения по оксихинолиновому методу, эти недостатки исключаются. В 46 указывалось, что при осаждении оксихинолинатов металлов почти не наблюдается явлений соосаждения и адсорбции при осаждении легко получить чистый осадок, состав которого соответствует химической формуле, а при броматометрическом окончании определения отпадают затруднения, связанные с превращением осадка в весовую форму. [c.399]

ГРАВИМЕТРИЯ (устар.— весовой анализ), совокупность методов количеств, анализа, основанных на измерении массы веществ. При прямой Г. (использ. наиб, широко) устанавливают массу определяемого компонента или продукта его хим. превращения, при обратной — изменение массы в-ва в результате хим. р-ции или физ, процесса с участием определяемого компонента, В первом случае определяемый компонент обычно выделяют из р-ра в виде элемента или в виде труднорастворимого соед, (форма осаждения). Затем последние превращают в т, н. весовую форму — устойчивое соед, определ, состава, массу к-рого измеряют. Напр., прн определении Са + форма осаждения — СаСа04, весовая [c.142]

Зная массы навески (а) и весовой формы Ь), рассчитывают содержание х (% по массе) определяемого компонента x = bF/a) 100. Множитель F, наз. фактором пересчета, равен содержанию определяемого компонента (мол. масса Ml) в 1г егст e oв oй формы (мол. масса М ) F = = mMi/nM , где т и и-стехиометрич. коэффициенты в ур-нии хим. превращения определяемого компонента в его весовую форму. Напр., njHj определении Fe по массе Ге Оз ш = 2, и = 1. [c.603]

Ин1)гда прокаливание нри высокой температуре используют не только для превращения осажденной формы в весовую, но и с целью получить последнюю в более удобном для работы виде или Же осуществить превращение с достаточно высокой скоростью. Так, обезвоживание гидроксида алюминия достигается при 800 °С, но полученный оксид алюминия гигроскопичен и поэтому рекомендуется краткосрочное прокаливание при температуре выше ИООХ. Превращение СаСОз в СаО полностью завершается при 880 °С, но для этого необходимо очень продолжительное прокаливание, тогда как при температуре немного выше 1000—П00°С скорость процесса достаточно высока. [c.220]

Имеется два способа использования органических реагентов в качестве осадителей. Первый из них характеризуется образованием определенного стехиометрического соединения (весовой формы) или превращением уже выделенного осадка в такую форму. Равновесие осаждения лри этом олределяется произведением растворимости. Если условия реакции контролируются должным образом, то выделяемый элемент сможет быть селективно осажден. Этот тип разделения применяется преимущественно в гравиметрии. [c.183]

Для некоторых веществ полное их превращение в весовую форму требует более высокой температуры, по возможности близкой к 1000°С. Таким путем получают пирофосфат магния MgaPsOv, окись алюминия AI2O3, двуокись кремния ЗЮг и двуокись олова ЗпОг. [c.388]

Рассмотрим пример подобного химического превращения определяемого вещества в весовую форму. Пусть для анализа дан образец нефти, каменного угля, чугуна и т. п., в котором требуется определять содержание серьь Количественное выделение серы в химически чистом виде из нефти, каменного угля или чугуна представляет очень трудную и практически неосуществимую в условиях заводской лаборатории задачу. Поэто(му один из способов определения серы состоит в химическом превращении серы, содержащейся в исследуемом веществе, в труднорастворимый сульфат бария [c.325]

Большую роль в гравиметрическом анализе играет превращение определяемой составной части в малорастворимое соединение. Осадок этого соединения выделяют, высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе его рассчитывают содержание определяемой составной части. Осадками являются гидроксиды металлов, карбонаты, сульфаты, фосфаты, оксалаты, а также комплексные соединения металлов с органическими реактивами (оксихинолином, купфероном, диметилглиоксимом). Например, при определении железа его осаждают в виде Ре(ОН)з раствором аммиака. Тригидроксид железа прокаливают и переводят в РегОз. И уже по массе сесквиоксида железа илн оксида железа (III) РегОз определяют содержание железа. В ходе подобного определения мы можем выделить две формы вещества осаждаемую и весовую. В данном случае осаждаемой формой будет Ре(ОН)з, поскольку все железо в растворе переведено в осадок в виде Ре(ОН)з. Весовой формой будет сесквиоксид железа РегОз, поскольку по массе этого осадка рассчитывают содержание железа во взятой навеске. При определении кальция осаждаемой формой является оксалат кальция СаСг04, а весовой формой — оксид кальция СаО. Осаждаемая и весовая формы могут совпадать. Например, барий осаждают в виде BaS04 и взвешивают также в виде BaS04, так как при прокаливании его химический состав не изменяется. [c.229]

Определение А1+++ можно проводить так же, как определение Ре+++, т. е. путем осаждения его аммиаком с последующим превращением осадка AI(OH)g в AlgOg прокаливанием. Однако на практике этот часто применяемый метод сильно осложняется. Прежде всего А1(0Н)з, как амфотерная гидроокись, заметно растворима в избытке NH4OH. Поэтому полное осаждение А1+++ требует весьма точного регулирования pH раствора . Во-вторых, осадок сравнительно трудно отфильтровывается и отмывается от адсорбированных примесей. Получающаяся весовая форма (AljOa) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает, кроме иона А1+++, также и ряд других катионов многие катионы (например, Со++, Си++, Ni++, Zn++ и др.) сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисью алюминия и настолько прочно удерживаются ею, что даже после переосаждения не получается вполне чистого осадка. [c.182]

К весовым определениям, которые позволяют непосредственно найти вес исследуемой составной части, относятся анализы на содержание жира, влаги чаще же исследуемую составную часть взвешивают после образования ею с каким-либо реактивом нерастворимого в данной среде осадка, имеющего постоянный состав. Например, при определении сульфат-иона к исследуемому раствору приливают раствор хлористого бария. Ион бария этого реактива с сульфат-ионом исследуемого раствора дает нерастворимое соединение — BaSO (сульфат бария), который в дальнейшем тщательно отделяют от раствора и после промывания и прокаливания взвешивают. В данном случае образующийся осадок в дальнейшем не претерпевает химических превращений. В других случаях весовая форма соединения может отличаться от осаждаемой. Например, фосфат-ион осаждается в виде MgNH4P04, а взвешивается в виде пирофосфата Mg2P207, который образуется при прокаливании магний-аммоний-фосфата [c.47]

В заводской практике сырье крекируют до разной глубины превращения. За показатель глубины каталитического крекинга принимают сувлмарный выход бензина, газа, кокса, выраженный в весовых или объемных процентах. При однократном крекинге, т. е. при однократном пропуске сырья через реактор, глубину превращения ограничивают обычно 55%. Глубокие формы кре [c.7]

Участок ОЕ границы области жидкого состояния обладает довольно сложной формой. Вследствие этого системы с большим содержанием соли претерпевают по мере повышения давления более сложные превращения. Например, когда весовая доля К2504 равна 0,11, система при давлении 1 атм состоит из кристаллов К2504 и раствора. По мере повышения давления кристаллы К2304 полностью растворяются (точка п), затем в точке т начинается выделение кристаллов льда VI, и, наконец, при давлении 11 10 атм—кристаллизация эвтектической смесп. [c.381]

Большое значение имеет определение растворенной ортокремне-вой кислоты и всех растворенных силикатов. Для определения их в питьевых, поверхностных и некоторых сточных водах предлагается колориметрический метод с молибдатом. Все растворенные силикаты можно определить колориметрически, реакцией с молибдатом после гидролиза в щелочной среде, или весовым методом после превращения кремневой кислоты в нерастворимую форму. [c.235]

Аналитические сведения. Обнаружение кремния, а также аналитическое определение его весовым путем почти всегда осуществляют в форме Si02. Характерным для SiOa является превращение его при обработке плавиковой кислотой в летучее соединение SiF4, разлагаемое водой с выделением белого продукта. [c.562]