Приборы для центрифугирования

Выполнение работы. Опыт проводить под тягой (2—3 студента на одном приборе). В микростаканчик с концентрированным раствором сульфида натрия (8—10 мл) внести немного мелко растертой серы, предварительно смоченной спиртом, и осторожно кипятить, нагревая маленьким пламенем горелки, до изменения окраски раствора. Отделить раствор полученного полисульфида натрия от непрореагировавшей серы центрифугированием или отстаиванием, 5—6 капель прозрачрюго раствора перенести пипеткой в чистую пробирку. [c.141]

Концентрацию урана в водной фазе определяли фотометрически с реагентом арсеназо П1 [9, 10]. К аликвотной части водной фазы (5 или 2,5 мл) прибавляли 15 мл ацетатного буферного раствора с pH 2,5, мл раствора арсеназо III и воду до 25 мл. Полученный раствор фотометрировали в 50-миллиметровой кювете на фотоколориметре ФЭК-М с красным светофильтром против такого же раствора, не содержащего урана. Присутствие солей не мешало определению. В органической фазе уран определяли по окраске соединения уранила с ПАН. Светопоглощение экстрактов измеряли на том же приборе в 20-миллиметровых кюветах против 8 10 М раствора ПАН в H lg. Применяли зеленый светофильтр и дополнительный фильтр — насыщенный раствор КгСггО, в 10-миллиметровой кювете. Концентрацию урана находили по калибровочному графику для его построения раствором ПАН в H I3 экстрагировали при pH 7 различные количества урана и после центрифугирования фотометрировали экстракт. [c.60]

Отделять жидкость от частиц твердого тела можно не только фильтрованием. Во многих случаях фильтрование заменяют центрифугированием, особенно когда приходится работать с небольшими количествами растворов. Для центрифугирования применяют приборы, называемые центрифугами, которые бывают ручными (рис. 119) и механическими, преимущественно с электроприводом (рис. 120). [c.122]

Фильтрование—прием, позволяющий отделить раствор от осадка. Эту операцию можно проводить, используя воронку и бумажный фильтр, прибор, состоящий из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и водоструйного насоса, а также центрифугированием. [c.19]

Центрифугирование — разделение взвесей на твердую и жидкую фазы под действием центробежных сил. Осуществляется в специальных приборах — центрифугах [c.442]

После того, как через катализатор будет пропущено около 15 л воды, мешалку останавливают, ток воды прекращают, давление сп скают и прибор разбирают. Воду декантируют с осевшего шлама и последний переносят в сосуд для центрифугирования емкостью 250 мл с налитым в него 95%-ным этиловым спиртом. Катализатор трижды промывают этим растворителем, порциями по 150 мл, при перемешивании (но не взбалтывании), причем после каждого прибавления спирта смесь центрифугируют. Затем катализатор таким же образом промывают три раза абсолютным этиловым спиртом. [c.352]

Для фильтрования 0,1—0,5 г вещества при помощи центрифугирования заслуживает внимания простой прибор, изображенный на рис. 166. Он состоит из пробирки 1 диаметром 12 мм, в которую вставлена вытянутая с одной стороны трубка 2 такого же диаметра. Между отверстием пробирки и расширением вставленной в нее трубки помещают кольцо 4 из одного или нескольких слоев филь- [c.261]

Рис 166 Прибор для фильтрования 0,1—0,5г вещества путем центрифугирования [c.262]

Кристаллизуемое вещество растворяют в шарообразном расширении 3 прибора 1, изображенного на рис. 1. Создавая через отвод 2 давление в приборе, продавливают раствор через стеклянный пористый фильтр 4 раствор стекает через оттянутый отвод 5 в пробирку 6 или 8, в зависимости от количества кристаллизуемого вещества. Кристаллизация происходит в пробирках 6 п 8, куда в случае необходимости добавляют профильтрованный растворитель. Для отделения кристаллов от маточного раствора в горлышко пробирки 6 (или 8) вставляют стеклянный поршень 7, помещают пробирку в центрифужную пробирку 9 подходящего размера поршнем вниз и центрифугируют. Стеклянный поршень к пробиркам б и 8 подбирают таким образом, чтобы при центрифугировании через кольцевой зазор проходил маточный раствор, но задерживались даже мелкие кристаллы. Кристаллизация может быть повторена без перенесения твердого вещества столько [c.33]

Определение твердых веществ в эмали ПФ-214 Метод основан на экстрагировании пленкообразующего вещества растворителем иэ массы эмали и отделении твердого вещества центрифугированием. Материалы реактивы, приборы Эмаль ПФ-214 Ксилол [c.63]

Экстрагирование (экстракция)—извлечение растворителями отдельных компонентов из смеси жидких или твердых веществ — широко применяется для их разделения и очистки. В лабораторной практике простое экстрагирование проводят в делительных воронках, аппаратах типа Сокслета, приборах различной конструкции в зависимости от плотности растворителя (тяжелые и легкие). Небольшие количества вещества экстрагируют в специальных пробирках и капиллярах с применением центрифугирования. [c.280]

Фильтрование. Полумикроанализ проводят с небольшими количествами веществ и поэтому, как правило, не применяют фильтрование через бумажный фильтр, вложенный в воронку, фильтрование проводят с помощью прибора для микрофильтрования. Нижний конец капиллярной фильтровальной трубки прибора заполняют мокрой бумажной массой или ватой, разрежение создают при помощи резиновой груши илн водоструйного насоса, присоединяя их к трубке. Можно применять также метод фильтрования под давлением, при котором давлением воздуха фильтруемую жидкость продавливают через фильтр в пробирку. Фильтрование проводят в тех случаях, когда центрифугированием не удается полностью разделить раствор и осадок. [c.130]

Из-за невысокой четкости разделения шламов центрифугированием их фазовый состав можно определять на приборе ТФН-1 методом отгонки жидких фаз. [c.304]

Допустимая воспроизводимость (при работе одного оператора на одном и том же приборе) составляет 0,1 мл при измерении объема в диапазоне 0—0,5 мл и 0,2 мл при объеме 0,5—3 мл. Соответствующая воспроизводимость результатов, получаемых разными операторами на различных приборах при тех же объемах, соответственно равна 0,2 и 0,4—0,6 мл [11]. С помощью метода центрифугирования в смазочных маслах определяли также воду, увлекаемую при отгонке [58]. [c.293]

Пропустив приблизительно 15 л воды, ее подачу прекращают, мешалку останавливают, давление стравливают и прибор разбирают. Воду с осевшего осадка декантируют, а осадок переносят в сосуд емкостью 250 мл с 95 %-ным этиловым спиртом для центрифугирования. Перемешивая, но без встряхивания, три раза промывают катализатор 150 мл 95%-ного этилового спирта с центрифугированием после добавления каждой порции спирта. Таким же образом трижды промывают катализатор абсолютным этиловым спиртом катализатор отделяют центрифугированием при скорости 200—1500 мин в течение 1—2 мин. Все указанные операции следует проводить как можно быстрее, активность катализатора при этом будет выше. Хранить катализатор необходимо при низкой температуре в закрытом сосуде с абсолютным этиловым спиртом. Общая продолжительность приготовления катализатора от начала добавления сплава до окончания процесса, включая установку образца в холодильник, не должна превышать 3 ч. [c.457]

Для фильтрования 0,1—0,5 г вещества при помощи центрифугирования заслуживает внимания простой прибор, изображенный на рис. 231. Он состоит из пробирки 1 диаметром 12 мм, в которую вставлена вытянутая с одной стороны трубка 2 такого же диаметра. Между отверстием пробирки и расширением вставленной в нее трубки помещают кольцо 4 из одного или нескольких слоев фильтровальной бумаги, служащее фильтром пробирку с трубкой помещают в более широкую пробирку 3. Прибор собирают, как показано на рисунке, причем в капилляр вводят 1— [c.341]

Рис. 231. Прибор для фильтрования 0,1—0,5 г вещества путем центрифугирования

В настоящем разделе рассматриваются перегонные аппараты для получения дистиллированной воды, приборы для создания вакуума или давления, для измельчения и перемешивания, для выпаривания, перегонки и высушивания, для фильтрования и центрифугирования, малогабаритные реакторы и автоклавы, а также оборудование для получения газов. Кроме того, рассмотрены источники света и электрического тока для различных приборов, которые будут описаны в последующих разделах, [c.79]

ПРИБОРЫ ДЛЯ ФИЛЬТРОВАНИЯ и ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЯ [c.106]

Ниже рассматриваются приборы для фильтрования (табл. 25) и центрифугирования (табл. 26). [c.106]

Заметное оседание частиц в системе, обладающей высокой кинетической устойчивостью, можно вызвать, если использовать значительные по величине центробежные силы. Впервые это сделал А, В, Думанский (1913), применивший центрифугу для осаждения коллоидных частиц. В 1923 г. Т. Сведберг разработал специальную центрифугу с большим числом оборотов, называемую ультрацентрифугой (рис. 111). Для центрифугирования требуются приборы, которые позволяют работать при точно известных скоростях с малыми отклонениями без температурных колебаний. Современные ультрацентрифуги работают при больших ускорениях до 420 ООО zh lOOg с контролем температуры в пределах десятой градуса. Существует два типа приборов — аналитические и препаративные. Аналитические центрифуги снабже- [c.306]

Впервые принцип центрифугирования для исследования коллоидов был предложен А. В. Думанским в 1905 г. В 20-х годах Сведберг с сотр. [95] для исследования высокомолекулярных соединений разработали ультрацентрифугу. Создание в ультрацентрифуге больших центробежных ускорений (g — 10 ) сделало возможным широкое использование этого прибора в практике физико-химических лабораторий. [c.137]

Реакционную колбу нагревают в течение 2 час на сильно кипящей водяной бане (5). Затем прекращают нагревание и переносят содержимое колбы в стакан на 250 мл. Стакан с раствором охлаждают снегом и для осаждения МпОа осторожно по каплям добавляют 20 мл пергидроля. Двуокись марганца отделяют центрифугированием или фильтрованием. Отделенный прозрачный раствор переносят вновь в реакционную колбу, присоединяют ее к прибору и продувают прибор воздухом для удаления углекислого газа. На одну четверть заполняют поглотительные склянки 2М раствором едкого натра, не содержащим СОз -ионов. Продолжая пропускать воздух через прибор (кран (7) закрыт ), в реакционную колбу (8) из делительной воронки (2) приливают 6—7 мл концентрированной соляной кислоты. Поглощение выделившегося углекислого газа происходит в течение 30 мин. [c.345]

Из 9,7 г магния и 63 г бромбензола в 260 мл эфира получают в атмосфере азота броми стый фенилмагний, к которому при интенсивном перемешивании добавляют за 10 мин. 43 мл очищенного сухого диоксана, причем смесь закипает, и выпадает осадок. После центрифугирования прозрачный фильтрат, не содержащий ионов брома, переносят в атмосфере азота через отверстие в в правое колено прибора. Прибор через шлиф с соединяют с высоким ва- [c.51]

Для отделения осадков от растворов в качественном анализе часто пользуются центрифугами (рис. 16). Отделение осадка в центрифугах основано на действии центробежной силы, возникающей при вращении пробирок, установленных в приборе. В процессе центрифугирования частички осадка собираются на дне центрифуж-Рис. 15 Выпаривапие раство- НОЙ пробирки. При работе С ров при помощи лампы. центрифугой требуется соблюдать особые правила и меры предосторожности. [c.34]

На рис. 325 изображен простой прибор, предложенный Шютцем [331. В этом приборе пена образуется в результате введения азота через капилляр на дне сосуда, наполняет пространство над жидкостью и попадает в присоединенный к прибору коленчатый приемник. Скорость подачи газа подбирают так, чтобы пена все время находилась на уровне верхнего отвода. При понижении стабильности пены, наступающем вследствие удаления из раствора того или иного поверхностно-активного вещества, пена перестает попадать в приемник. Полученную фракцию отделяют, после чего давление газа повышают так, чтобы пена снова начала попадать в приемник. Таким образом можно отделить следующий компонент смеси с меньшей поверхностной активностью. Отделенную от раствора пену разрушают отстаиванием или центрифугированием. [c.333]

Электрокинетическне исследования, проведенные в приборе, схема которого изображена па рис. 4, показали, что такой метод может быть применен не только для оценки стабильности растворов рассматриваемых присадок в маслах в силовом поле (при центрифугировании), когда стабильность определяется исходными размерами частиц, но и для оценки стабильности растворов присадок в процессе их длительного хранения, при котором существенную роль приобретает агрегативная устойчивость системы. Так, раствор присадки В в масле ДС-11 из сернистых нефтей, обладавший наибольшей стабильностью в условиях силового поля, оказался наименее стабильным при длительном хранении. [c.179]

В случае измерения скорости седиментации необходимы поля центробежных сил, обеспечивающие полное осаждение белков. Белок, находящийся в виде коллоидного раствора, обладает большей плотностью, чем растворитель. В ходе центрифугирования на молекулу белка действует значительная центробежная сила, которая, вызывая движение молекулы через среду, обеспечивает скорость перемещения, пропорциональную трению молекулы в среде. Скорость седиментации прямо пропорциональна молекулярной массе. Для определения молекулярной массы необходимы приборы со скоростью вращения ротора до 60 тыс. об/мин. Раствором белка заполняют прозрачную ячейку. Изменения концентрации, возникающие в процессе центрифугирования, могут прослеживаться с помощью оптических методов, например посредством шлирен- или интерференционной оптики, а также посредством прямого измерения абсорбции в УФ-области (сканирующая система). [c.360]

Метиламин-С , солянокислая соль. Прибор состоит из грушевидной колбы, снабженной капельной воронкой и обратным холодильником С водяным охлаждением, соединенным, в свою очередь, с низкотемпературным холодильником, охлаждаемым раствором су ого льда в спирте. К смеси, состоящей из 3,87 г (49,3 Л1МОЛЯ) хлористого ацетила-С (примечание 10) и 12 мл бензола прибавляют при температуре —78° 3,85 г (59,2 жмоля) азида натрия (примечание И). Систему герметично закрывают (верхний холодильник в действии) и оставляют смесь на ночь при комнатной температуре для образования метил-С -изоциа-. ната-С путем перегруппировки [3] азида. Снстему соединяют с ловушкой для поглощения двуокиси углерода, содержащей раствор 16 г кристаллической гидроокиси барня в 400 мл воды, и защищают трубкой с натронной известью. Смесь о.хлаждают до 0°, обрабатывают 12 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают при температуре 75° в течение 6 час., оставляют на ночь при комнатной температуре с закрытой ловушкой (примечание 12), после чего испаряют досуха при 100° и пониженном давлении. Остаток трижды экстрагируют абсолютным спиртом (порциями по 25 мл) и испаряют растворитель в вакууме. Остаток экстрагируют четыре раза изопропиловым спиртом (порциями по 50 мл) и концентрируют весь экстрат до небольшого объема. Для высаживания продукта добавляют 250 мл абсолютного эфира, отделяют осадок центрифугированием и сушат в эксикаторе. Выход солянокислого метнламина-С составляет 2,58 г (38,2 жмоля 76%) т. пл. 226—227°. [c.564]

Внутренний тигель 1 прибора (рис. 338) привинчивают к открытой снизу пробирке для центрифугирования из тефлона. Туда помещают 5 мл 24%-ной НР, прикапывают приготовленный раствор АсС1з, затем прибавляют еще 5 мл 24%-ной НР и после энергичного перемешивания реакционную смесь центрифугируют в течение 15 мин с частотой вращения 1800 об/мин. При этом гидратированный АсРз собирается на дне тигля 1 в виде желатинообразной массы. Фторид высушивают в течение 30 мин под НК-лампой, затем в течение 1,5 ч в сушильном шкафу при 200 °С. При этом образуется компактная, не прилипающая к стенкам тигля таблетка. Затем внутренний тнгель 1 с шихтой АсРз вставляют во внешний тигель 3 (рис. 338), в нпжнюк> часть которого помещен кусок Ь ( 150—200 мг), очищенного от слоя оксида. Тигель закрывают крышкой 4, снабженной соплом, и прикрепляют проволоку из тантала или вольфрама для предотвращения испарения вещества. [c.1212]

Жир или масло и 1 мл щелочи нагревают /2 часа на кипящей водяной бане в короткой пробирке при энергичном перемешивании. После добавления 1 мл воды нагревание продолжают еще в течение 2 час., время от времени добавляя воду взамен испаряющейся. В заключение при энергичном размешивании приливают 6—7 мл горячей воды и высаливают продукт 1,5 г поваренной соли. Разделение слоев идет очень полно при центрифугировании. Затем массу в пробирке охлаждают струей нодопроводной воды до тех пор, пока верхний слой не затвердеет. Кусочек мыла (в случае омыления масла—студнеобразную массу) снимают со щелочного слоя и используют для последующего получения сврбодныл жирных кислот. Для этого 3 г сырого влажного мыла (при омылении масел — 6 г) нагревают почти до кипения с 20 мл воды. К жидкости при хорошем размешивании добавляют до сильнокислой реакции 2 н. раствор серной кислоты и оставляют стоять до застывания выделяющихся на поверхности жирных кислот. Затвердевший слой снимают и очищают его повторным плавлением в воде и последующим застыванием при стоянии. Полученные таким образом жирные кислоты очищают путем вакуум-перегонки. При омылении масел жирные кислоты не затвердевают. В этом случае их извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием н переносят в прибор для вакуум-перегонки. После испарения эфира в перегонную колбу добавляют стеклянную вату и осторожно нагревают ее на парафиновой бане. При остаточном давлении 2 мм рт. ст. жирные кислоты перегоняются в пределах 220-225°. [c.62]

Пестон и Нимкар [233] изучали другой метод определения удерживаемой капиллярами влаги, основанный на применении гидростатического разрежения. Непрочно связанную воду выделяют из пробы волокна с помощью пористой пластинки. Такой метод ранее был использован для определения влажности почвы [135]. Необходимый для этого прибор (рис. 5-16) представляет собой фильтр с пористой стеклянной пластинкой, соединенный с заполненной ртутью уравнительной склянкой. На пористую пластинку фильтра помещают изучаемые волокна. Для предотвращения испарения влаги фильтр закрывают крышкой. С помощью уравнительной склянки уровень ртути в колене можно устанавливать на любой высоте, что позволяет изменять гидростатическое разрежение. Форма кривой зависимости количества удерживаемой в капиллярах влаги от гидростатического разрежения одинакова для всех изученных волокон, тогда как истинное содержание воды изменялось в довольно широких пределах. Для большинства проб количество влаги (в %), удерживаемое при разрежении 300 мм рт. ст., примерно равно содержанию воды, найденному при центрифугировании (1000 , 5 мин) (табл. 5-10). [c.294]

Проточные системы для реакций при низких температурах. Принцип перемешивания для достижения возможно более полного контакта между реагентами и катализатором применим также и к проточным системам. Для работы при низкой температуре удобен прибор Паинса, Гроссе и Ипатьева [39] (рис. 7). В конструкции реактора предусмотрено непрерывное удаление не содержащей катализатора жидкости, достигаемое центрифугированием жидкого продукта в самом перемешивающем приборе. Катализатор отбрасывается к стенкам сосуда, а чистая жидкость, проходя через расположенное в нижней части [c.22]

Цветность. Цветность (окраска) воды может быть вызвана присутствием в ней различных веществ как неорганического (железо, марганец), так и растительного происхоледенпя (гуминовых веществ и таннинов), а также наличием окрашенных сточных вод, поступающих с различных предприятий горнорудной, обрабатывающей, целлюлозно-бумажной, химической и пищевой промышленности. Истинным цветом воды считается только тот цвет, который обусловлен веществами, остающимися в растворе после удаления взвешенных частиц центрифугированием или фильтрацией. Для воды, употребляемой в быту, цветность весьма нежелательна с эстетической точки зрения, а также потому, что применение окрашенной воды приводит к ухудшению качества выстиранного белья и загрязнению санитарных приборов. Жесткие требования к цветности воды предъявляют многие отрасли промышленности пищевая, молочная, бумажная и текстильная. [c.32]

Был использован промышленный карбид титана и карбид, очищенный соляной кислотой и отмытый до постоянной электропроводности промывных вод. -потенциал измеряли методом электроосмоса в модернизированном приборе Гортикова [6] и рассчитывали по уравнению Смо-луховского [7]. Поправку на поверхностную электропроводность во внешней обкладке двойного электрического слоя не вводили, поскольку уже в 10 -н. растворах она очень мала [8]. Диафрагмы из Т1С получали при центрифугировании предварительные опыты показали, что рассчитываемые величины -по-тенциала не зависят от длины диафрагмы и ее уплотнения. Отношение длины капилляров к их сечению, по-видимому, превышало некоторое минимальное значение, необходимое для установления стационарного электроосмотического переноса при заданном градиенте потенциала [8]. Устойчивость суспензий оценивали по скорости просветления жидкости в цилиндре, а также по оптической плотности центрифугированной суспензии. Рабочая концентрация суспензий составляла 10 вес.%. Суспензии карбида титана в чистой воде характеризуются небольшими отрицательными значениями -потенциала (рис. 1 и 2). Е-потенциал очищенного Т1С по абсолютному значению выше технического. Это связано, по всей вероятности, с наличием в промышленном продукте примесей железа [9]. Окислы железа в воде имеют положительный заряд на поверхности карбида титана. Добавление щелочи приводит к повышению отрицательного -потенциала, который достигает своего максимального значения при pH 11,5 для технического и pH 12,4 для очищенного образца. Дальнейшее повышение концентрации щелочи в системе резко снижает -потенциал Т1С. [c.44]

Фракционированная перегонка. Для фракционирования служит трубочка, заполненная стеклянной ватой, которая выше наполнения сужена до 0 0,2 мм. Трубку обматывают асбестовой бумагой и нагревают в небольшом медном блоке, температуру которого постепенно повышают, пока на охлаждаемой стенке выше сужения не появятся маленькие капельки конденсата первой фракции. Отбирают пробу и определяют температуру кипения (как описано выше), центрифугированием снова переводят содержимое трубки вниз и вновь нагревают. Таким образом каплю весом около 25 мг можно разделить на 30—70 фракций и определить их температуры кипения [36]. Для фракционирования больших количеств следует рекомендовать многочисленные микроколонны [37—39]. Прибор для перегонки с водяным паром описан Сольтисом (рис. 345) [40]. [c.598]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология